CN102277121B - 具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents
具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶及其制备方法。本发明所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，由如下质量份数的原料制成：端羟基聚醚15～35；异氰酸酯5～15；增塑剂10～42.79；导热填料5～30；有机填料5～34.9；催化剂0.01～0.3；抗氧剂0.01～0.2，具有无溶剂、柔韧性好且与玻璃、铝材、大理石等无机材料粘结性好，胶膜具有较高的导热率，其制备方法简单易行，易于实现。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是以不定形态现场嵌填接缝、粘接界面并承受接缝位移变形的密封材料。它一般是膏状材料，固化后将基材连接成一个整体。早期的密封胶由沥青、焦油、天然(或合成)树脂、天然(或合成)橡胶等干性(或非干性)的粘稠物为基料，配合一定的助剂组成。目前高性能密封胶有3种：类聚硫、硅酮和聚氨酯。
聚氨酯(PU)密封胶是分子链中含有氨酯基(-NHCOO-)和/或异氰酸酯基(-NCO)类的密封胶，一般分为单组分和双组分两种基本类型，单组分为湿气固化型，双组分为反应固化型。聚氨酯粘密封胶具有弹性好，伸长率大，强度高，耐磨性突出，耐酸性、耐碱性、耐低温性、耐水性优异，韧性好等特点，聚氨酯密封胶已在建筑、水利和公用设施建设等方面获得了非常广泛的应用。导热型聚氨酯密封胶具有高散热性能在电器、微电子领域中具有广泛应用。
现有单组分湿气固化聚氨酯粘密封胶一般由下列百分比的原料制成：预聚体35～65％，填料及颜料20～40％，增塑剂5～25％，溶剂0～10％，触变剂0～5％，催化剂0～0.5％，稳定剂0～0.5％，其他0～5％制成。上述组分中都为低导热系数物质，因此不具有优异导热性能。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，具有无溶剂、柔韧性好且与玻璃、铝材、大理石粘结性好，胶膜具有较高的导热率；本发明同时提供了其制备方法。
本发明所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，由如下质量份数的原料制成：
所述的端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚、平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚、平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚或平均分子量为2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚。
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或1，6-己二异氰酸酯。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯。
所述的导热填料为银粉、铝粉、氧化铝粉、氮化铝粉或石墨粉。
所述的有机填料为酚醛树脂、丙烯酸酯齐聚物、苯乙烯齐聚物、环氧树脂、PVC糊树脂或萜烯树脂。
所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺、N-甲基吗啉或三乙醇胺。
所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯或4，4′-二叔辛基二苯胺。
所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方量称取各原料；
(2)将端羟基聚醚加入到反应釜中，缓慢升温至80～100℃，真空脱气1～2小时；
(3)加入有机填料和异氰酸酯，缓慢升温至80～100℃，在氮气保护下反应2～3小时；
(4)加入增塑剂、导热填料、催化剂和抗氧剂，在80～100℃下真空搅拌1～2小时；充氮气解除真空，然后冷却至40℃制成。
真空度脱气和真空搅拌的真空度保持0.1MPa±0.02Mpa。
本发明的有益效果如下：
本发明所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，具有无溶剂、柔韧性好且与玻璃、铝材、大理石等无机材料粘结性好，胶膜具有较高的导热系数；其制备方法简单易行。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
本发明所述的制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量称取各原料；
(2)将端羟基聚醚加入到反应釜中，缓慢升温至80～100℃，真空脱气1～2小时；
(3)加入有机填料和异氰酸酯，缓慢升温至80～100℃，在氮气保护下反应2～3小时；
(4)加入增塑剂、导热填料、催化剂和抗氧剂，在80～100℃下真空搅拌1～2小时；充氮气解除真空，然后冷却至40℃制成。
以下实施例1～25的制备方法均如上述，每个实施例中不同的工艺参数见表2。
实施例1
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为酚醛树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例2
端羟基聚醚为平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；导热填料为铝粉；有机填料为丙烯酸酯齐聚物；催化剂为二月桂酸二丁基锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例3
端羟基聚醚为平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二壬酯；导热填料为氧化铝粉；有机填料为苯乙烯齐聚物；催化剂为三乙烯二胺；抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，具体配方见表1。
实施例4
端羟基聚醚为平均分子量为2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为环氧树脂；催化剂为N-甲基吗啉；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例5
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为氮化铝粉；有机填料为PVC糊树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例6
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；导热填料为石墨粉；有机填料为萜烯树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例7
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为酚醛树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例8
端羟基聚醚为平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；导热填料为铝粉；有机填料为丙烯酸酯齐聚物；催化剂为二月桂酸二丁基锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例9
端羟基聚醚为平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二壬酯；导热填料为氧化铝粉；有机填料为苯乙烯齐聚物；催化剂为三乙烯二胺；抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，具体配方见表1。
实施例10
端羟基聚醚为平均分子量为2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为环氧树脂；催化剂为N-甲基吗啉；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例11
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为氮化铝粉；有机填料为PVC糊树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例12
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；导热填料为石墨粉；有机填料为萜烯树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例13
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为酚醛树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例14
端羟基聚醚为平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；导热填料为铝粉；有机填料为丙烯酸酯齐聚物；催化剂为二月桂酸二丁基锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例15
端羟基聚醚为平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二壬酯；导热填料为氧化铝粉；有机填料为苯乙烯齐聚物；催化剂为三乙烯二胺；抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，具体配方见表1。
实施例16
端羟基聚醚为平均分子量为2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为环氧树脂；催化剂为三乙醇胺；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例17
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为氮化铝粉；有机填料为PVC糊树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例18
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；导热填料为石墨粉；有机填料为萜烯树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例19
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为酚醛树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例20
端羟基聚醚为平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯；导热填料为铝粉；有机填料为丙烯酸酯齐聚物；催化剂为二月桂酸二丁基锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例21
端羟基聚醚为平均分子量为5500～6500的聚氧化丙稀-蓖麻油多元醇共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二壬酯；导热填料为氧化铝粉；有机填料为苯乙烯齐聚物；催化剂为三乙烯二胺；抗氧剂为四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，具体配方见表1。
实施例22
端羟基聚醚为平均分子量为2000～4000的聚四氢呋喃-氧化丙稀共聚醚；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为银粉；有机填料为环氧树脂；催化剂为三乙醇胺；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例23
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；导热填料为氮化铝粉；有机填料为PVC糊树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚，具体配方见表1。
实施例24
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；导热填料为石墨粉；有机填料为萜烯树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
实施例25
端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙稀醚；异氰酸酯为1，5-萘二异氰酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯；导热填料为铝粉；有机填料为萜烯树脂；催化剂为辛酸亚锡；抗氧剂为4，4′-二叔辛基二苯胺，具体配方见表1。
表1实施例1～25配方表(单位Kg)
| 端羟基聚醚 | 增塑剂 | 导热填料 | 异氰酸酯 | 有机填料 | 催化剂 | 抗氧剂 | |
| 实施例1 | 25 | 10 | 25 | 5 | 34.9 | 0.05 | 0.05 |
| 实施例2 | 25 | 10 | 25 | 5 | 34.9 | 0.05 | 0.05 |
| 实施例3 | 25 | 10 | 25 | 5 | 34.9 | 0.05 | 0.05 |
| 实施例4 | 25 | 10 | 25 | 5 | 34.9 | 0.05 | 0.05 |
| 实施例5 | 25 | 10 | 25 | 5 | 34.9 | 0.05 | 0.05 |
| 实施例6 | 15 | 30 | 15 | 15 | 24.83 | 0.1 | 0.07 |
| 实施例7 | 15 | 30 | 15 | 15 | 24.83 | 0.1 | 0.07 |
| 实施例8 | 15 | 30 | 15 | 15 | 24.83 | 0.1 | 0.07 |
| 实施例9 | 15 | 30 | 15 | 15 | 24.83 | 0.1 | 0.07 |
| 实施例10 | 15 | 30 | 15 | 15 | 24.83 | 0.1 | 0.07 |
| 实施例11 | 20 | 39.47 | 30 | 10 | 5 | 0.01 | 0.2 |
| 实施例12 | 20 | 39.47 | 30 | 10 | 5 | 0.01 | 0.2 |
| 实施例13 | 20 | 39.47 | 30 | 10 | 5 | 0.01 | 0.2 |
| 实施例14 | 20 | 39.47 | 30 | 10 | 5 | 0.01 | 0.2 |
| 实施例15 | 20 | 39.47 | 30 | 10 | 5 | 0.01 | 0.2 |
| 实施例16 | 30 | 42.79 | 20 | 7 | 20 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例17 | 30 | 42.79 | 20 | 7 | 20 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例18 | 30 | 42.79 | 20 | 7 | 20 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例19 | 30 | 42.79 | 20 | 7 | 20 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例20 | 30 | 42.79 | 20 | 7 | 20 | 0.2 | 0.01 |
| 实施例21 | 35 | 19.55 | 5 | 15 | 25 | 0.3 | 0.15 |
| 实施例22 | 35 | 19.55 | 5 | 15 | 25 | 0.3 | 0.15 |
| 实施例23 | 35 | 19.55 | 5 | 15 | 25 | 0.3 | 0.15 |
| 实施例24 | 35 | 19.55 | 5 | 15 | 25 | 0.3 | 0.15 |
| 实施例25 | 35 | 19.55 | 5 | 15 | 25 | 0.3 | 0.15 |
表2实施例1～25工艺参数与产品性能表
Claims (7)
1.一种具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于由如下质量份数的原料制成：
所述的导热填料为银粉、铝粉、氧化铝粉、氮化铝粉或石墨粉；
所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）按配方量称取各原料；
（2）将端羟基聚醚加入到反应釜中，缓慢升温至80～100℃，真空脱气1～2小时；
（3）加入有机填料和异氰酸酯，缓慢升温至80～100℃，在氮气保护下反应2～3小时；
（4）加入增塑剂、导热填料、催化剂和抗氧剂，在80～100℃下真空搅拌1～2小时；充氮气解除真空，然后冷却至40℃制成。
2.根据权利要求1所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于所述的端羟基聚醚为平均分子量为4500～6000的端羟基三元聚氧化丙烯醚、平均分子量为6000～8000的端羟基聚四氢呋喃醚、平均分子量为5500～6500的聚氧化丙烯－蓖麻油多元醇共聚醚或平均分子量为2000～4000的聚四氢呋喃－氧化丙烯共聚醚。
3.根据权利要求1所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1，5－萘二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或1，6－己二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯。
5.根据权利要求1所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于所述的有机填料为酚醛树脂、丙烯酸酯齐聚物、苯乙烯齐聚物、环氧树脂、PVC糊树脂或萜烯树脂。
6.根据权利要求1所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于所述 的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三乙烯二胺、N－甲基吗啉或三乙醇胺。
7.根据权利要求1所述的具有导热性能的单组分湿固化聚氨酯密封胶，其特征在于所述的抗氧剂为2，6－二叔丁基对甲酚、四亚甲基β－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸季戊四醇酯或4，4′-二叔辛基二苯胺。
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