CN102274266A - 接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法 - Google Patents

Abstract

一种接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步骤：将接骨木果干燥粉碎、过筛、破壁、灭菌，以重量浓度1％的羧甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与粉量的质量比为1∶1，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，在80℃干燥，干燥至颗粒含水量≤6％，用18目和60目筛网整粒；将颗粒充填超临界萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，有益效果：以萃取压力为32MPa，萃取温度为45℃，物料颗粒度30目，萃取时间为3.5h，二氧化碳流量为30L/h时，萃取率达83.5％。

Description

接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法

技术领域

该发明涉及一种油脂的萃取方法，特别涉及一种接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法。 

背景技术

接骨木(Sambucus williamsii Hance)又名公道老、扦扦活等，为忍冬科接骨木属落叶灌木或乔木。我国分布广泛，资源丰富，主产于东北、华北各地，全株入药，其性平，味甘苦，主要用于治疗骨折、跌打损伤等病症，核果状浆果，近球形，紫红色。接骨木的果实中富含一种a-亚麻酸，这是一种“绿色”的功能油，长期食用这种植物油，易于消化吸收，能降低人体血清中胆固醇和血脂的含量，软化血管，阻止血液中不正常的凝固，并对人体内脂类代谢有特别重要的作用，另外，接骨木果油具抗癌、降血脂和抗衰老作用，对人体健康十分有利。接骨木果实含油率30-45％，其果油为目前已知所有食用油脂中ω3和ω6配比最合理的品种，ω3和ω6的合理配置对于提高人类的生命质量是至关重要的.但是，迄今为止接骨木油还没有得到广泛应用，其主要原因之一是提油方法仍采用压榨法，出油率低不饱和脂肪酸损失大，影响了进一步深度开发。 

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种工艺提高接骨木果油的萃取率，改善接骨木果油的品质的接骨木果油的超临界二氧化碳制备方法。 

技术方案：一种接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法，所述提取方法包括以下步骤： 

a)将接骨木果干燥粉碎、过筛、破壁、灭菌，以重量浓度1％的羧甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与粉量的质量比为1∶1，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，在80℃干燥，干燥至颗粒含水量≤6％，用18目和60目筛网整粒； 

b)将颗粒充填超临界萃取釜中，并通入超临界二氧化碳流体在温度35-50℃，压力28-40MPa，物料粒径18-30目标，二氧化碳流量30L/h的条件下萃取3-4h。 

通过单因素试验与正交试验相结合的方法考察萃取压力、萃取温度、物料粒径及萃取时间对超临界二氧化碳萃取接骨木果油的影响，优选最佳工艺条件所述的最佳参数为二氧化碳流量30L/h的条件下，萃取温度45℃，萃取压力32MPa，物料粒径30目标，萃取3.5h。 

有益效果：采用超临界二氧化碳萃取技术，以单因素试验和正交试验相结合的方法对影响超临界流体萃取接骨木果油出油率的各主要因素进行了研究，以出油率为指标，综合能耗、萃取效率，优化出最佳工艺条件，在不影响接骨木果油品质的情况下，以萃取压力为32MPa，萃取温度为45℃，物料颗粒度30目，萃取时间为3.5h，二氧化碳流量为30L/h时，萃取率达83.5％。 

附图说明

图1为压力实验结果； 

图2为温度实验结果； 

图3为接骨木颗粒粒度实验结果； 

图4为时间实验结果； 

图5为正交试验对比参数； 

图6为试验方案及结果分析。 

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面以单因素试验和正交试验相结合的方法对影响超临界流体萃取接骨木果油出油率的各主要因素进行详细的描述。 

将接骨木果干燥粉碎、过筛、破壁、灭菌，以重量浓度1％的羧甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与粉量的质量比为1∶1，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，在80℃干燥，干燥至颗粒含水量≤6％，用18目和60目筛网整粒，后将颗粒充填超临界萃取装置中。通过单因素试验后、采用正交试验设计方案，以接骨木果油的萃取率为标准，二氧化碳流量为定值对萃取温度、压力、粒径、萃取时间等4个因素进行正交设计。 

超临界二氧化碳萃取接骨木果油工艺流程： 

接骨木果原料→干燥→粉碎破壁→灭菌→制粒→整粒→超临界二氧化碳萃取→减压 分离→接骨木果油 

称取8.0公斤接骨木果颗粒填入萃取釜中，设定二氧化碳流量30L/h，打开二氧化碳泵，二氧化碳气体从二氧化碳钢瓶经由净化器、冷凝器、二氧化碳泵，预热器，将处理过的二氧化碳气体连续的通入置有接骨木果颗粒的萃取釜中，设定萃取釜温度为35-55℃，压力28-36MPa，粒径18-30目，萃取时间2-4h；一级分离釜与二级分离釜，设定一级分离釜温度40-50℃，压力8-10MPa；二级分离釜的温度25-30℃，压力5-7MPa；通过分步降低压力并改变温度，接骨木果可按其性质分步从二氧化碳中析出并从分离釜底部排出，在2-4h的时间内，每隔半小时收集一次萃取物，并称重计二氧化碳气体则从二级分离釜的顶部排出经净化器及冷凝器返回系统，进行循环使用。 

萃取得率计算方法： 

单因素实验： 

萃取压力实验 

萃取压力是影响萃取油脂类化合物的重要因素。温度、流速保持不变时，随着萃取压力的增大，超临界二氧化碳密度增大，其溶解能力随之增加，但是二者不是完全线性关系。当萃取压力较低时，分离釜中油脂类化合物的得率随萃取压力增大而缓慢增加，当萃取压 力范围处于28～40MPa时，分离釜中油脂的得率随萃取压力的增加迅速增加；当萃取压力＞36MPa，分离釜中的油脂量则随萃取压力的升高而又重新缓慢递增。尽管压力越大，萃取得率越高。然而由于压力过高，生产成本将增加，同时增加了不安全因素。因此选取合适的萃取压力为32～36MPa范围。如图1 

萃取温度实验 

在二氧化碳流体相同流速前提下，压力范围28～36MPa，在三种不同温度35，40，45和50℃下实验，结果表明：在萃取流量和萃取压力恒定时，萃取得率在一定范围内随温度升高而增加，但超过一定温度，萃取率反而下降。这是由于温度升高到一定程度时，因密度变化引起的溶解能力占主导地位，从而使总的萃取能力下降。同时表明：在32～36MPa压力范围内，萃取温度为45℃时萃取率最大。如图2 

在进行萃取前将接骨木果粉进行制粒，克服了接骨木果粉在进行超临界萃取时由于粉粒太细透气性差，导致二氧化碳流体通畅度差的缺陷，为此实验中考察经过制粒的3种不同的粒径的颗粒在其他工艺条件相同的条件下对其萃取率的影响。颗粒度选择18目、22、30目，结果表明：在18-30目之间增加了颗粒的透气性，使得二氧化碳流体在萃取过程中顺畅流动，能更好的穿透颗粒，与颗粒更充分的接触，使萃取效率大大提高。如图3 

萃取时间实验 

结果表明只有当萃取时间大于2h以后，取效果才会明显，萃取时间的最佳条件为3.5h左右。当萃取时间延长至4h以上时，萃取得率增长十分缓慢。如图4 

正交试验及数据分析： 

根据单因素实验的结果，以萃取压力A、萃取温度B、颗粒度C萃取时间D，作为主要因素，安排了四个因素的三水平正交实验。以确定它们对超临界流体萃取效果的影响主次关系以及最终确定较优的超临界二氧化碳萃取工艺参数，二氧化碳流量为30L/h。正交试验表头设计如图5，试验方案及结果分析为图6。 

由图6结果可以看出，第1，2，3组为同一水平，第4，5，6组为同一水平，第7，8，9组为同一水平，其极差顺位：A＞B＞C＞D，萃取率最高的为第6组：萃取压力32Mpa，萃取温度45℃，颗粒度30目，萃取时间3.5小时，萃取率达83.3％，超临界二氧化碳流体萃取接骨木果油的最佳工艺条件为A2B3C3D2。 

本发明采用超临界二氧化碳流体萃取技术，以单因素试验和正交试验相结合的方法对影响超临界流体萃取接骨木果油出油率的各主要因素进行了研究，以出油率为指标，综合能耗、萃取效率，优化出最佳工艺条件，验证实验最佳萃取实验工艺条件为：萃取压力为32MPa；萃取温度为45℃，物料颗粒度30目，萃取时间为3.5h，二氧化碳流量为30L/h，此时接骨木果油出油率达83.5％。该结果较已报道发表的出油率高。 

Claims (2)

1.接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述提取方法包括以下步骤：

a)将接骨木果干燥粉碎、过筛、破壁、灭菌，以重量浓度1％的羧甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与粉量的质量比为1∶1，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，在80℃干燥，干燥至颗粒含水量≤6％，用18目和60目筛网整粒；

b)将颗粒充填超临界萃取釜中，并通入超临界二氧化碳流体在温度35-50℃，压力28-40MPa，物料粒径18-30目标，二氧化碳流量30L/h的条件下萃取3-4h。

2.根据权利要求1所述的接骨木果油的超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于：所述的最佳参数为二氧化碳流量30L/h的条件下，萃取温度45℃，萃取压力32MPa，物料粒径30目标，萃取3.5h。

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