CN104189024A

CN104189024A - 一种松花粉活性物质的提取方法

Info

Publication number: CN104189024A
Application number: CN201410342278.7A
Authority: CN
Inventors: 李俊霖
Original assignee: KUNMING ERYU TRADING Co Ltd
Current assignee: KUNMING ERYU TRADING Co Ltd
Priority date: 2014-07-18
Filing date: 2014-07-18
Publication date: 2014-12-10

Abstract

本发明涉及一种从松花粉中提取活性物质的方法，该方法包括以下步骤：（1）将松花粉用200目的振动筛振动分选；（2）将筛选后的松花粉原粉，用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中灰尘和细微杂质；（3）采用低温风洞破壁技术，对松花粉原粉进行破壁粉碎，达到2~3微米以下。（4）将破壁松花粉用适量的粘合剂进行制粒。（5）将预处理过的松花粉和超临界状态的CO₂注入萃取釜（6）通过降压升温将松花粉的活性物质分离出来，得到活性物质脂膏。本发明的有益效果是：有益于松花粉营养成份和活性物质的释放和提取，其活性物质的综合萃取率达98%以上，高于其他提取方法4%～8%，可有效避免有机溶剂残留的发生。

Description

一种松花粉活性物质的提取方法

技术领域

本发明涉及一种从松花粉中提取活性物质的方法。

背景技术

松花粉为松科植物马尾松、油松、云南松或同属植物的花粉，是中国医学宝库中药食兼用品种，作为中国传统的药材，其药食兼用的历史已逾数千年，主要分布我国浙江、江苏、河北、辽宁、吉林、湖北、云南等地。干燥松花粉为淡黄色的细粉末，呈均匀的小圆粒，体质轻飘，易飞扬，有滑润感，不沉于水，气微香，味有油腻感。松花粉含有多种营养成份，包括蛋白质、氨基酸、单糖、多糖、核酸、矿物质等多种活性成分。近代科学研究发现松花粉具有增强免疫力、抗疲劳、抗衰老、保护心血管等多种功能活性作用。

松花粉除有美容、养颜的功效外，对心血管疾病、肝脏疾病、内分泌疾病、糖尿病、前列腺炎、矽肺病等均有显著疗效。松花粉中的多种酶、核酸、有机酸、黄酮等生物活性物质，能调节人体的机能，具有延缓衰老，促进新陈代谢的功能。

国内目前的松花粉产品主要属于食品和保健品，缺泛深度加工，产品科技含量低，附加值也低，特别是松花粉中磷脂、总甾醇、总黄酮、活性酶及多糖等有效成分没有得到富集。传统的提取方法为用乙醚或石油醚萃取，该类方法萃取松花粉的有效成分的特点是，萃取不完全，留有有机溶剂残留等缺陷，严重影响了产品的质量，且提取成本高，不容易产业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种从松花粉中提取活性物质的方法，本方法采用低温风洞破壁技术进行松花粉的破壁，破壁率高且粉径细微，易进行萃取或压片等后续处理；采用超临界CO₂流体技术进行松花粉活性成份的萃取，萃取温度不高，有机溶剂少，时间短，萃取物生理活性保存高，适用于生产企业大规模的加工提取。

实现以上目的的技术方案是：

(1)将松花粉用200目的振动筛振动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的松花粉颗粒；

(2)将步骤(1)得到的松花粉原粉，用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中灰尘和细微杂质；

(3)采用低温风洞破壁技术，对步骤(2)得到的松花粉原粉进行粉碎，达到细胞破壁，破壁后的松花粉微粒在2～3微米以下。

(4)将步骤(3)得到的破壁松花粉用适量的粘合剂进行制粒，以用18目不锈钢筛网过筛；在80℃条件下干燥至颗粒含水量≤6％；用18目和60目筛网整粒，取18～60目之间的颗粒加入酒精，浸润时间8～12小时。

(5)将步骤(4)中得到的预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的CO₂注入萃取釜，在温度28～55℃，压力为25～30MPa，CO₂流速为8～12L/min的条件下，萃取2～4小时；

(6)将步骤(5)得到的溶有活性物质的CO₂流体进入分离釜，通过降压升温将松花粉的活性物质分离出来，松花粉中的活性物质自分离釜底部排出，得到活性物质脂膏，CO₂进入萃取釜循环使用。

所述步骤(4)中使用的粘合剂为1％的梭甲基纤维素钠水溶液。

所述步骤(4)中酒精含量为75％酒精浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为0.5～1.2:1。

所述步骤(6)得到的活性物质脂膏的成份(平均含量)为：磷脂5.53％，总甾醇2.27％，总黄酮4.7％，活性酶7968.51单位/g，多糖16.81％。

本发明的优点和有益效果为：

采用低温风洞破壁技术对松花粉进行细胞破壁，破壁后的花粉直径达到亚微米，充分保证了松花粉营养成份和活性物质的释放和提取，特别利于人体吸收，且提取物颜色浅，外观视觉感官良好。

使用低温风洞破壁技术对松花粉进行破壁后，采用低温超临界CO₂萃取工艺综合萃取，其活性物质的综合萃取率达98％以上，高于其他提取方法4％～8％，可有效避免有机溶剂残留的发生，在保证产品质量的同时降低后处理生产成本和有效成分的损失。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例一

(1)将松花粉用200目的振动筛振动分选，去掉大颗粒杂质和不合格的松花粉颗粒，再用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中的灰尘和细微杂质；

(2)采用低温风洞破壁技术技术，对二次精选后的松花粉原粉进行粉碎，达到细胞破壁，破壁后的松花粉微粒在2～3微米以下。

(3)将破壁后的松花粉灭菌后以1％的梭甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与花粉量的质量比为l:l，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，80℃干燥，干燥至颗粒含水量≤6％，用18目和60目筛网整粒，取18～60目之间的颗粒加入75％酒精浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为0.8:1，浸润时间12小时。

(4)将预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的CO₂注入萃取釜，在温度35，℃压力为30MPa，CO₂流速为12L/min的条件下，萃取2小时。

(5)将得到的溶有活性物质的CO₂流体进入分离釜，经过升高温度，降低压力，使溶解在超临界CO₂流体中的活性物质分离出来，自分离釜底部排出，得到活性物质脂膏，CO₂进入萃取釜循环使用。

实施例二

(3)将破壁后的松花粉灭菌后以1％的梭甲基纤维素钠水溶液为粘合剂，用量与花粉量的质量比为l:l，用18目不锈钢筛网制粒，将湿颗粒均匀铺于烘盘里，80℃干燥，干燥至颗粒含水量≤6％，用18目和60目筛网整粒，取18～60目之间的颗粒加入75％酒精浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为1.0:1，浸润时间10小时。

(4)将预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的CO₂注入萃取釜，在温度45℃，压力为25MPa，CO₂流速为10L/min的条件下，萃取3小时。

本发明不限于上述实施例，凡采用等同替换或等效替换形式的技术方案均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：提取活性物质的方法包括以下步骤：

(2)将筛选后的松花粉原粉，用气流分级机进行深度杂质分离，除去其中灰尘和细微杂质；

(3)采用低温风洞破壁技术，对松花粉原粉进行粉碎，达到细胞破壁，破壁后的松花粉微粒在2～3微米以下。

(4)将破壁松花粉用适量的粘合剂进行制粒，以用18目不锈钢筛网过筛；在80℃条件下干燥至颗粒含水量≤6％；用18目和60目筛网整粒，取18～60目之间的颗粒加入酒精，浸润时间8～12小时。

(5)将预处理过的松花粉装入萃取釜，将超临界状态的CO₂注入萃取釜，在温度28～55℃，压力为25～30MPa，CO₂流速为8～12L/min的条件下，萃取2～4小时；

(6)将溶有活性物质的CO₂流体进入分离釜，通过降压升温将松花粉的活性物质分离出来，松花粉中的活性物质自分离釜底部排出，得到活性物质脂膏，CO₂进入萃取釜循环使用。

2.根据权利要求1所述的从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：所述步骤(4)中使用的粘合剂为1％的梭甲基纤维素钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：所述步骤(4)中酒精含量为75％酒精浸润，用量与松花粉颗粒量的质量比为0.5～1.2:1。

4.根据权利要求1所述的从松花粉中提取活性物质的方法，其特征在于：所述步骤(6)得到的活性物质脂膏的成份(平均含量)为：磷脂5.53％，总甾醇2.27％，总黄酮4.7％，活性酶7968.51单位/g，多糖16.81％。