CN102250154B - 一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法：第一步，向反应器中加入amol乙酰基二茂铁和bml酸，于0℃搅拌反应，随后向反应器中间断性加入cml溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全消失；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；a∶b∶c：＝0.005∶(1-2.5)∶(30-40)。该制备α-溴乙酰基二茂铁的方法操作简单、成本低、时间短；产率在50％以上。
Description
【技术领域】
本发明属于化学合成领域，特别涉及一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法。
【背景技术】
现有制备α-溴乙酰基二茂铁的方法一般是用乙酰基二茂铁与溴代试剂(NBS)发生取代反应生成α-溴乙酰基二茂铁，其反应式如下所示：
用以上方法制备α-溴乙酰基二茂铁所用操作步骤复杂；温度较低(-78℃)不易控制；试剂昂贵。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，该方法制备α-溴乙酰基二茂铁操作简单、成本低、制备时间短。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，其包括以下步骤：
第一步，向反应器中加入amol乙酰基二茂铁和bml酸，于0℃搅拌反应，同时向反应器中间断性加入cml溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；
第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；
其中a∶b∶c：＝0.005∶(1-2.5)∶(30-40)。
所述酸为质量百分比浓度为40％的氢溴酸。
所述溴水为质量百分比浓度为3％的溴水。
所述向反应器中间断性加入cml溴水的步骤为：每过5分钟，一次性滴加5-8滴。
与现有技术相比，本发明具有以下优点一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，采用原料乙酰基二茂铁、氢溴酸和溴水在0℃反应生成α-溴乙酰基二茂铁，其操作简单、反应过程容易控制、各原料成本低、制备时间短；产率在50％以上。
【具体实施方式】
本发明一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，乙酰基二茂铁和溴在酸的作用下进行溴代反应，其反应式如下所示：
下面结合本发明较佳的具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
第一步，向反应器中加入0.005mol乙酰基二茂铁和1ml质量百分比浓度为40％的氢溴酸，于0℃冰水浴中搅拌反应，随后向反应器中间断性(每过5分钟，一次性滴加5-8滴)加入30ml质量百分比浓度为3％的溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；以乙酰基二茂铁为基准，称重计算产率为50％。以下为产物的红外和核磁氢谱数据：IR：1675，1458，1387，1290，1222，1114，1069，824；1H NMR 8(CDCI3)：4.21(s，2H)，4.26(s，5H)，4.59(t，2H，J＝1.7Hz)，4.85(t，2H，J＝1.7Hz)。
实施例2
第一步，向反应器中加入0.005mol乙酰基二茂铁和1.5ml质量百分比浓度为40％的氢溴酸，于0℃(冰水浴)搅拌反应，随后向反应器中间断性(每过5分钟，一次性滴加5-8滴)滴加30ml溴水(百分比浓度为3％)，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；以乙酰基二茂铁为基准，称重计算产率为55％。
实施例3
第一步，向反应器中加入0.005mol乙酰基二茂铁和2ml质量百分比浓度为40％的氢溴酸，于0℃(冰水浴)搅拌反应，随后向反应器中间断性(每过5分钟，一次性滴加5-8滴)滴加30ml溴水(百分比浓度为3％)，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；以乙酰基二茂铁为基准，称重计算产率为。
实施例4
第一步，向反应器中加入0.005mol乙酰基二茂铁和2.5ml质量百分比浓度为40％的氢溴酸，于0℃(冰水浴)搅拌反应，随后向反应器中间断性(每过5分钟，一次性滴加5-8滴)滴加30ml溴水(百分比浓度为3％)，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；以乙酰基二茂铁为基准，称重计算产率为50％。
实施例5
第一步，向反应器中加入0.005mol乙酰基二茂铁和1.5ml质量百分比浓度为40％的氢溴酸，于0℃(冰水浴)搅拌反应，随后向反应器中间断性(每过5分钟，一次性滴加5-8滴)滴加35ml溴水(百分比浓度为3％)，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；以乙酰基二茂铁为基准，称重计算产率为58％。
实施例6
第一步，向反应器中加入0.005mol乙酰基二茂铁和1.5ml量百分比浓度为40％的氢溴酸，于0℃(冰水浴)搅拌反应，随后向反应器中间断性(每过5分钟，一次性滴加5-8滴)滴加40ml溴水(百分比浓度为3％)，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；以乙酰基二茂铁为基准，称重计算产率为52％。
Claims (1)
1.一种制备α-溴乙酰基二茂铁的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
第一步，向反应器中加入amol乙酰基二茂铁和bml酸，于0℃搅拌反应，同时向反应器中间断性加入cml溴水，反应直至乙酰基二茂铁晶体完全溶解；
第二步，减压蒸除水，所得固体即为α-溴乙酰基二茂铁；
其中a：b：c：=0.005：（1-2.5）：（30-40）；
所述酸为质量百分比浓度为40%的氢溴酸；
所述溴水为质量百分比浓度为3%的溴水；
所述向反应器中间断性加入cml溴水的步骤为：每过5分钟，一次性滴加5-8滴。
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