CN102230219A - 一种五氯二铅钾单晶的生长装置 - Google Patents

一种五氯二铅钾单晶的生长装置 Download PDF

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CN102230219A CN 201110166870 CN201110166870A CN102230219A CN 102230219 A CN102230219 A CN 102230219A CN 201110166870 CN201110166870 CN 201110166870 CN 201110166870 A CN201110166870 A CN 201110166870A CN 102230219 A CN102230219 A CN 102230219A
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承刚
李京波
李庆跃
李凯
池旭明
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Abstract

本发明涉及人工合成单晶体技术领域，特别是一种五氯二铅钾单晶的生长装置，包括晶体生长炉，其特征在于：晶体生长炉内设有石英坩埚、隔热板、旋转下降装置，石英坩埚置于隔热板上，石英坩埚的底部带有旋转下降装置，石英坩埚带有压力控制系统，压力控制系统分两路，一路由阀门与机械泵连接，为石英坩埚提供真空环境；另一路由控制阀门依次连接四氯化碳容器瓶与氮气瓶，四氯化碳容器瓶与氮气瓶之间有单向阀连接。本发明在坩埚下降法的基础上通过增加压力控制系统，给坩埚提供真空或富氯的环境，从而使原料合成与晶体生长统一在同一晶体炉、同一坩埚中完成，不再需要昂贵的超高真空和频繁的坩埚封装，从而达到降低晶体制作成本，简化晶体生长工艺，提高晶体质量的目的。

Description

一种五氯二铅钾单晶的生长装置
技术领域
本发明涉及人工合成单晶体技术领域，特别是一种五氯二铅钾单晶的生长装置。
背景技术
五氯二铅钾单晶(KPb2Cl5)是单斜晶系，晶格常数为：a＝0.8831nm；b＝0.7886nm；c＝1.243nm；β＝90.14°。其最大的声子能量仅为203cm-1，该材料的硬度(2.5Moh)满足加工的需要、化学性质稳定、分凝系数大、掺杂浓度高，因而具有极低的声子能量以防止能级上的多声子荧光淬灭，较好的机械加工性能以及化学稳定性，是一种很好的中红外激光增益介质。近年来Dy3+:KPb2Cl5已实现2.43μm激光输出，Er3+:KPb2Cl5已实现4.3μm激光输出，在红外对抗、空间通信、遥感等重要领域都有广泛的应用前景。
五氯二铅钾单晶(KPb2Cl5)一般采用高真空条件下的负压环境坩埚下降法(布里奇曼法)生长。该方法包括原料合成与纯化和晶体生长两个阶段。
KPb2Cl5是KCl-PbCl2体系摩尔比为1∶2的共熔化合物。合成过程需以高纯(4N)KCl和PbCl2试剂为原料，按化学计量比，装入石英坩埚中，放入原料合成炉内在500℃持续真空条件下，通过固相反应的方法合成，合成后的原料为无色透明。由于KCl和PbCl2对氧特别敏感极易形成PbO等杂质，而原料中及合成过程中都难免有痕量的氧存在，因此通常需要获得超高真空(＜10-5Pa)、并且多次坩埚封装要保证无泄露。另外PbCl2在500℃还会发生分解，因此单纯的超高真空也无法完全保证原料的纯度，因此往往还会引入纯化过程，即原料合成后在富氯的环境中进行区熔提纯，通常的富氯环境为氯气(Cl2)或四氯化碳(CCl4)。
经过纯化后的原料需破坏原坩埚后取出再重新在高真空条件下封装，然后按坩埚下降法的一般工艺进行生长。因而工艺复杂，成本也高，大大限制了该材料的应用。为生长用石英坩埚提供负压环境(真空度＜10-5Pa)的设备，一般是一组多级真空系统，包括一个前级机械泵和扩散泵或分子泵，造价昂贵。
发明内容
本发明的目的是针对现有坩埚下降法生长KPb2Cl5单晶结构的不足，提供了一种更简便、成本更低的五氯二铅钾单晶的生长装置。
本发明的技术方案如下：
本发明在上述坩埚下降法的基础上，提供一种五氯二铅钾单晶的生长装置，包括晶体生长炉，其特征在于：晶体生长炉内设有石英坩埚、隔热板、旋转下降装置，石英坩埚置于隔热板上，石英坩埚的底部带有旋转下降装置，石英坩埚带有压力控制系统，压力控制系统分两路，一路由阀门与机械泵连接，为石英坩埚提供真空环境；另一路由控制阀门依次连接四氯化碳容器瓶与氮气瓶，四氯化碳容器瓶与氮气瓶之间有单向阀连接。
本发明由于压力控制系统能同时提高真空或富氯的环境，这样整个原料合成和纯化过程可以在无需坩埚封装的条件下进行，晶体生长炉可提供原料合成所需的温度500℃，底部带有旋转下降装置，因此合成后的原料无需移动即可进行下一步的晶体生长。整个过程不需要昂贵的超高真空系统，也省却了坩埚封装的麻烦；同时纯化过程产生的杂子都可以气体的方式排出。这样原料合成和纯化过程可统一为一个过程。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种五氯二铅钾单晶的生长装置，包括晶体生长炉，其特征在于：晶体生长炉内设有石英坩埚1、隔热板8、旋转下降装置9，石英坩埚1置于隔热板8上，石英坩埚1的底部带有旋转下降装置9，石英坩埚1带有压力控制系统，压力控制系统分两路，一路由阀门6与机械泵2连接，为石英坩埚1提供真空环境；另一路由控制阀门7依次连接四氯化碳容器瓶4与氮气瓶3，四氯化碳容器瓶4与氮气瓶3之间有单向阀5连接。打开压力控制系统中的阀门6和机械泵2，可为石英坩埚1提供真空环境；当打开压力控制系统中的单向阀5和控制阀门7，氮气瓶3中的高纯氮气(N2)携带四氯化碳容器瓶4中的高纯四氯化碳(CCl4)或其他氯化剂进入石英坩埚1中，可为石英坩埚1提供富氯环境。
本发明所述隔热板厚度为1～2cm，其上下表面温度梯度在20～40℃/cm。
本发明的石英坩埚1直径Ф12mm长600m m，厚度为1mm，在石英坩埚1内装入100克摩尔比为1∶2的优级纯氯化钾(KCl)和氯化铅(PbCl2)的原料，通过法兰接头连接到压力控制系统，底部连接在旋转下降装置9上，旋转下降装置9使石英坩埚1位于隔热板8的上方；
打开阀门6，开机械泵2排出石英坩埚1中的空气；
设定晶体生长炉温度达到200℃，对原料进行干燥，时间约为2～4小时；
设定晶体生长炉温度达到500℃，关闭阀门6，打开单向阀门5和控制阀门7向石英坩埚1中通入含四氯化碳的氮气，在富氯环境下反应3～5小时，坩埚中原料的液面由凹变为凸后，反应完成；
关闭单向阀门5和控制阀门7，打开阀门6，将石英坩埚1中残余气体排出；
调节隔热板8使石英坩埚1底部与隔热板水平，设定温度稍高于KPb2Cl5的熔点(434℃)，至～440℃，设定隔热板温度梯度在20～40℃/cm，下降速度在2～5mm/h，按一般坩埚下降法生长即可，经48小时后可得到Ф12×100～200mm的高质量晶体；
生长结束后应在原位降温，降温速率在20～30℃/h。

Claims (2)

1.一种五氯二铅钾单晶的生长装置，包括晶体生长炉，其特征在于：晶体生长炉内设有石英坩埚、隔热板、旋转下降装置，石英坩埚置于隔热板上，石英坩埚的底部带有旋转下降装置，石英坩埚带有压力控制系统，压力控制系统分两路，一路由阀门与机械泵连接，为石英坩埚提供真空环境；另一路由控制阀门依次连接四氯化碳容器瓶与氮气瓶，四氯化碳容器瓶与氮气瓶之间有单向阀连接。
2.根据权利要求1所述的五氯二铅钾单晶的生长装置，其特征在于，所述隔热板厚度为1～2cm，其上下表面温度梯度在20～40℃/cm。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101407939A (zh) * 2008-11-05 2009-04-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 掺Bi卤化物激光晶体及其制备方法
CN201695103U (zh) * 2009-12-23 2011-01-05 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种在正压环境下生长五氯二铅钾单晶的设备

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101407939A (zh) * 2008-11-05 2009-04-15 中国科学院上海硅酸盐研究所 掺Bi卤化物激光晶体及其制备方法
CN201695103U (zh) * 2009-12-23 2011-01-05 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种在正压环境下生长五氯二铅钾单晶的设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《J Therm Anal Calorim》 20100829 Aleksandra Yu等 Coefficients of thermal expansion of KPb2Cl5 and RbPb2Br5 crystals 第104卷, *

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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