CN115029780B - 一种n型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置和方法，采用简单的炉体结构和坩埚结构，直接采用氧化镓原料作为镓源和氧源，避免了常用的外延设备结构复杂，气源易燃易爆、有毒的缺点，可以更安全、环保以及廉价的生长N型导电氧化镓单晶薄膜。

Description

一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置和方法
技术领域
本发明涉及一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置和方法，属于半导体单晶材料生长技术领域。
背景技术
氧化镓是新一代的超宽禁带半导体材料，可用于紫外探测、电力电子器件，目前氧化镓薄膜的常用外延方式有MOCVD、HVPE、MBE等，但是设备结构复杂、价格昂贵（500-3000万不等），需要使用特殊的镓源，气源具有易燃、易爆、有毒的特点，这也限制了氧化镓薄膜材料的发展。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置和方法，采用简单的炉体结构和坩埚结构，直接采用氧化镓原料作为镓源和氧源，避免了常用的外延设备结构复杂，气源易燃易爆、有毒的缺点，可以更安全、环保以及廉价的生长N型导电氧化镓单晶薄膜。
本发明提供了一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，所述装置包括：石英坩埚、氧化镓原料、坩埚、氧化锗原料、氧化镓籽晶、籽晶托、氧化铝圆筒、上密封件、下密封件、进气口、出气口、放置部、保温材料、加热件以及支架；其中，所述氧化铝圆筒的外壁环绕设置有保温材料，加热件内嵌在保温材料中；所述加热件由上到下设置有3个，每个加热件独立控温，靠近所述下密封件的加热件的加热功率最大，靠近所述上密封件的加热件的加热功率最小，位于中间的加热件的加热功率处于最大值和最小值之间；所述上密封件设置在所述氧化铝圆筒上端，所述下密封件设置在所述氧化铝圆筒下端；所述下密封件上设置有进气口，所述上密封件上设置有出气口；所述石英坩埚位于由所述上密封件、所述氧化铝圆筒以及所述下密封件组成的空间内，所述石英坩埚放置于支架上，所述进气口与所述出气口均与所述空间连通；所述石英坩埚包括靠近所述下密封件侧的下端竖直部，和靠近所述上密封件侧的上端水平部，所述下端竖直部与所述上端水平部一体成型为倒L型；所述石英坩埚的下端密封，下端竖直部由下到上依次放置氧化镓原料和氧化锗原料，其中，氧化镓原料处于高温区，氧化锗原料处于中温区，所述高温区的温度为1150-1300℃，所述中温区的温度为1115-1200℃，所述高温区的温度大于所述中温区的温度；所述氧化锗原料由坩埚盛装，坩埚放置于放置部上，所述放置部与所述石英坩埚一体成型；所述氧化镓籽晶的下方放置有籽晶托，所述籽晶托放置于所述上端水平部，所述氧化镓籽晶处于低温区，所述低温区的温度为1000-1100℃；所述上端水平部的一端与所述下端竖直部一体成型，另一端开口，所述开口位于所述出气口一侧。
在一个具体实施例中，所述放置部由3个石英棒组成，3个石英棒与所述石英坩埚一体成型，相邻两个石英棒之间夹角为120°。
在一个具体实施例中，高温区的温度比中温区的温度高20℃以上。
在一个具体实施例中，所述保温材料为氧化铝材料；所述上密封件和下密封件为不锈钢法兰。
在一个具体实施例中，所述坩埚的材料为石英。
在一个具体实施例中，所述氧化镓原料为高纯氧化镓，纯度大于等于99.99%。
在一个具体实施例中，所述籽晶托为石英锭。
本发明提供一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长方法，所述方法采用本发明提供的N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置进行，所述方法包括如下步骤：
a.装炉：
将氧化镓原料装入到石英坩埚中，所述石英坩埚为倒L型；
盛装氧化锗原料的坩埚放入到石英坩埚的放置部上；
籽晶托放置于上端水平部，氧化镓籽晶放置于籽晶托上；
石英坩埚放置于氧化铝圆筒内的支架上；
上密封件和下密封件将氧化铝圆筒密封；
b.用机械泵抽真空，抽至1pa；
c.进气口不断地充入氩气，出气口打开，保持气压恒定为0.1atm，氧化铝圆筒内的气体动态平衡；
d.设置高温区、中温区、低温区温度分别为1200℃、1150℃、1070℃；从室温开始缓慢升温，升温速率为3-5℃/min，待温度达到设定温度，恒温2h；
e.缓慢降温，降温速率为3-5℃/min，降至室温后，开炉取出晶体，获得膜厚大于1um，载流子浓度大于1017cm-3的N型导电的氧化镓单晶薄膜。
本发明的有益效果：
（1）本发明直接采用氧化镓原料作为镓源和氧源的供应，取代了MOCVD常用的TEGa、TMGa源，HVPE常用的Ga和Cl2的反应生产氯化镓，是一种更安全、环保以及廉价的生长N型导电氧化镓单晶薄膜的方法。
（2）本发明本实施例将石英坩埚设置为倒L型，使得反应过程中极大部分的氧化镓和氧化锗颗粒都沉积到了原料正上方坩埚的顶端，以及沿着L型内腔朝向上端水平部流走，只有极少数的、颗粒度极小的氧化镓和氧化锗能够在氧化镓籽晶处进行晶体生长，生成微米级的N型导电氧化镓单晶薄膜，从了达到了跟mocvd，hvpe，mbe等外延设备生长薄膜相同的效果。
（3）本发明设计的炉体、坩埚结构，不需要超高真空以及各种复杂气体管路的连接，设备简单、价格低廉，具有低成本大规模量产的前景。
（4）本发明把石英坩埚设计成倒L型，通过下端氧化镓原料高温分解，上端低温横向传输，有利于生长出高品质氧化镓单晶薄膜，解决了氧化镓薄膜生长掺杂过程中颗粒直接沉积，出现多晶、孪晶的技术难点。
（5）本发明通过3个加热件设置高、中、低温区，使得氧化镓原料处于高温区，氧化锗原料处于中温区，氧化镓籽晶处于低温区；高温区原料分解，提供镓源和氧源，中温区温度略高于氧化锗熔点，从而保证氧化锗能够微量蒸发，提供掺杂源，低温区温度设定最低，使得氧化镓原料在高温区的分解量大于低温区的薄膜生成量，从而能够保证氧化镓薄膜的持续生长。
（6）本发明在倒L型石英坩埚的中间位置（氧化镓原料上方）放置一个小的坩埚，用于盛装掺杂物质氧化锗原料，可以实现N型导电的氧化镓薄膜制备。
（7）本发明根据氧化镓高温、低氧浓度易分解的特性，通过动态气氛的流动，提出了一种新的的氧化镓长膜方式，更具有环保、安全以及低成本优势。
（8）本发明的放置部由3个石英棒组成，3个石英棒与所述石英坩埚一体成型，相邻两个石英棒之间夹角为120°，一方面使得盛装氧化锗原料的坩埚可以放置于石英坩埚中，在反应气氛中坩埚的稳固性提高，另一方面，使得气体可以顺畅地向上流通，保证了反应的正常进行。
（9）现有的长膜技术（MOCVD、HVPE、MBE）需要超高真空要求，真空度要求低于10- 5pa，对整个系统的要求很高，造价昂贵；本发明仅使用机械泵抽真空，抽至1pa即可，相比于现有技术，本发明具有低成本、可量产的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的具体实施方式，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置的示意图；
图2为本发明中放置部的俯视图。
图中：石英坩埚1；氧化镓原料2；坩埚3；氧化锗原料4；氧化镓籽晶5；籽晶托51；氧化铝圆筒6；上密封件7；下密封件8；进气口9；出气口10；放置部11；保温材料12；加热件13；支架14。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见说明书附图1，本实施例提供了一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述装置包括：石英坩埚1、氧化镓原料2、坩埚3、氧化锗原料4、氧化镓籽晶5、籽晶托51、氧化铝圆筒6、上密封件7、下密封件8、进气口9、出气口10、放置部11、保温材料12、加热件13以及支架14；其中，所述氧化铝圆筒6的外壁环绕设置有保温材料12，加热件13内嵌在保温材料12中；所述加热件13由上到下设置有3个，每个加热件独立控温，靠近所述下密封件8的加热件的加热功率最大，靠近所述上密封件7的加热件的加热功率最小，位于中间的加热件的加热功率处于最大值和最小值之间；所述上密封件7设置在所述氧化铝圆筒6上端，所述下密封件8设置在所述氧化铝圆筒6下端；所述下密封件8上设置有进气口9，所述上密封件7上设置有出气口10；所述石英坩埚1位于由所述上密封件7、所述氧化铝圆筒6以及所述下密封件8组成的空间内，所述石英坩埚1放置于支架14上，所述进气口9与所述出气口10均与所述空间连通；所述石英坩埚1包括靠近所述下密封件8侧的下端竖直部，和靠近所述上密封件7侧的上端水平部，所述下端竖直部与所述上端水平部一体成型为倒L型；所述石英坩埚1的下端密封，下端竖直部由下到上依次放置氧化镓原料2和氧化锗原料4，其中，氧化镓原料2处于高温区，氧化锗原料4处于中温区，所述高温区的温度为1150-1300℃，所述中温区的温度为1115-1200℃，所述高温区的温度大于所述中温区的温度；所述氧化锗原料4由坩埚3盛装，坩埚3放置于放置部11上，所述放置部11与所述石英坩埚1一体成型；所述氧化镓籽晶5的下方放置有籽晶托51，所述籽晶托51放置于所述上端水平部，所述氧化镓籽晶5处于低温区，所述低温区的温度为1000-1100℃；所述上端水平部的一端与所述下端竖直部一体成型，另一端开口，所述开口位于所述出气口10一侧。
在本实施例中，3个加热件可独立控温，靠近所述下密封件8的加热件的加热功率最大，靠近所述上密封件7的加热件的加热功率最小，位于中间的加热件的加热功率处于最大值和最小值之间，进而将石英坩埚1的下端竖直部划分为高温区和中温区，将上端水平部设置为低温区，使得氧化镓原料2处于高温区，氧化锗原料4处于中温区，所述氧化镓籽晶5处于低温区；高温区原料分解，提供镓源和氧源，中温区温度略高于氧化锗熔点，从而保证氧化锗能够微量蒸发，提供掺杂源，低温区温度设定最低，使得氧化镓原料在高温区的分解量大于低温区的薄膜生成量，从而能够保证薄膜在氧化镓籽晶上的持续生长。
在本实施例中，将石英坩埚1设置为倒L型，位于下端竖直部高温区的原料分解产物（包括Ga、GaO、Ga2O、O2）能够竖直向上传输，此时运动速度过快或者优先成核的氧化镓大颗粒会沉积在原料正上方的坩埚顶端，而运动缓慢的其它气体分子则由竖直运动改为水平运动，沿着石英坩埚1的L型内腔朝向上端水平部水平运动。也就是说，将石英坩埚1设置为倒L型起到了对优先成核的氧化镓大颗粒的过滤作用，保证了上端水平部处氧化镓籽晶上薄膜的均匀生长，从而避免了籽晶上大颗粒薄膜的产生，抑制了多晶和孪晶的形成。
于此同时，本实施例将石英坩埚1设置为倒L型，使得反应过程中极大部分的氧化镓和氧化锗颗粒都沉积到了原料正上方坩埚的顶端，以及沿着L型内腔朝向上端水平部流走，只有极少数的、颗粒度极小的氧化镓和氧化锗能够在氧化镓籽晶处进行晶体生长，生成微米级的N型导电氧化镓单晶薄膜，从了达到了跟mocvd，hvpe，mbe等外延设备生长薄膜相同的效果。
通过在上、下密封件上设置进气口9和出气口10，在反应时，氧化铝圆筒6中通入保护气体，所述石英坩埚1置于流动的气氛中，带走氧化镓反应时分解生成的氧气，进而使得石英坩埚1内的氧分压处于较低状态，有利于氧化镓分解反应的进行，加快了氧化镓分解为气体源的速度，进而提高了籽晶处单晶氧化镓的生长速度，节约了能源，降低了成本。
另外，将氧化镓原料2所在的区域设置为高温区；将氧化锗原料4所在的区域设置为中温区；将氧化镓籽晶5所在的区域设置为低温区。可以实现氧化镓高质量成膜的同时，还能进行锗掺杂，从而改善氧化镓薄膜的电学参数，实现N型导电。
在本实施例中，炉体、坩埚结构设计独特，不需要高真空以及各种复杂气体管路的连接，设备简单，廉价，具有低成本大规模量产的前景。
在一个具体实施例中，参见图2，所述放置部11由3个石英棒组成，3个石英棒与所述石英坩埚1一体成型，相邻两个石英棒之间夹角为120°。该设计一方面使得盛装氧化锗原料4的坩埚3可以放置于石英坩埚1中，在反应气氛中坩埚3的稳固性提高，另一方面，使得气体可以顺畅地向上流通，保证了反应的正常进行。
在一个具体实施例中，高温区的温度比中温区的温度高20℃以上。
在一个具体实施例中，所述保温材料12为氧化铝材料；所述上密封件7和下密封件8为不锈钢法兰。
在一个具体实施例中，所述坩埚3的材料为石英。
在一个具体实施例中，所述氧化镓原料为高纯氧化镓，纯度大于等于99.99%。
在一个具体实施例中，所述籽晶托为石英锭。
本实施例提供一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长方法，所述方法采用本发明实施例1提供的N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置进行，所述方法包括如下步骤：
a.装炉：
将氧化镓原料2装入到石英坩埚1中，所述石英坩埚1为倒L型；
盛装氧化锗原料4的坩埚3放入到石英坩埚1的放置部11上；
籽晶托51放置于上端水平部，氧化镓籽晶5放置于籽晶托51上；
石英坩埚1放置于氧化铝圆筒6内的支架14上；
上密封件7和下密封件8将氧化铝圆筒6密封；
b.用机械泵抽真空，抽至1pa；
c.进气口9不断地充入氩气，出气口10打开，保持气压恒定为0.1atm，氧化铝圆筒6内的气体动态平衡；
d.设置高温区、中温区、低温区温度分别为1200℃、1150℃、1070℃；从室温开始缓慢升温，升温速率为3-5℃/min，待温度达到设定温度，恒温2h；
e.缓慢降温，降温速率为3-5℃/min，降至室温后，开炉取出晶体，获得膜厚大于1um，载流子浓度大于1017cm-3的N型导电的氧化镓单晶薄膜。
在本实施例中，仅使用机械泵抽真空，抽至1pa即可。现有的长膜技术MOCVD、HVPE、MBE需要超高真空要求，真空度低于10-5pa，对整个系统的要求很高，造价昂贵。相比于现有技术，本发明具有低成本的优势。
在本实施例中，在生长和掺杂氧化镓单晶薄膜时，直接采用氧化镓原料作为镓源和氧源的供应，相比于MOCVD常用的TEGa、TMGa源，HVPE常用的Ga和Cl2的反应生产氯化镓，具有更安全、环保以及廉价的优势。
在本实施例中，根据氧化镓高温、低氧浓度易分解的特性，通过动态气氛的流动，提出了一种新的的氧化镓长膜方式，更具有环保、安全以及低成本优势。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述装置包括：石英坩埚（1）、氧化镓原料（2）、坩埚（3）、氧化锗原料（4）、氧化镓籽晶（5）、籽晶托（51）、氧化铝圆筒（6）、上密封件（7）、下密封件（8）、进气口（9）、出气口（10）、放置部（11）、保温材料（12）、加热件（13）以及支架（14）；其中，所述氧化铝圆筒（6）的外壁环绕设置有保温材料（12），加热件（13）内嵌在保温材料（12）中；所述加热件（13）由上到下设置有3个，每个加热件独立控温，靠近所述下密封件（8）的加热件的加热功率最大，靠近所述上密封件（7）的加热件的加热功率最小，位于中间的加热件的加热功率处于最大值和最小值之间；所述上密封件（7）设置在所述氧化铝圆筒（6）上端，所述下密封件（8）设置在所述氧化铝圆筒（6）下端；所述下密封件（8）上设置有进气口（9），所述上密封件（7）上设置有出气口（10）；所述石英坩埚（1）位于由所述上密封件（7）、所述氧化铝圆筒（6）以及所述下密封件（8）组成的空间内，所述石英坩埚（1）放置于支架（14）上，所述进气口（9）与所述出气口（10）均与所述空间连通；所述石英坩埚（1）包括靠近所述下密封件（8）侧的下端竖直部，和靠近所述上密封件（7）侧的上端水平部，所述下端竖直部与所述上端水平部一体成型为倒L型；所述石英坩埚（1）的下端密封，下端竖直部由下到上依次放置氧化镓原料（2）和氧化锗原料（4），其中，氧化镓原料（2）处于高温区，氧化锗原料（4）处于中温区，所述高温区的温度为1150-1300℃，所述中温区的温度为1115-1200℃，所述高温区的温度大于所述中温区的温度；所述氧化锗原料（4）由坩埚（3）盛装，坩埚（3）放置于放置部（11）上，所述放置部（11）与所述石英坩埚（1）一体成型；所述氧化镓籽晶（5）的下方放置有籽晶托（51），所述籽晶托（51）放置于所述上端水平部，所述氧化镓籽晶（5）处于低温区，所述低温区的温度为1000-1100℃；所述上端水平部的一端与所述下端竖直部一体成型，另一端开口，所述开口位于所述出气口（10）一侧；所述氧化镓单晶薄膜为微米级薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述放置部（11）由3个石英棒组成，3个石英棒与所述石英坩埚（1）一体成型，相邻两个石英棒之间夹角为120°。
3.根据权利要求1所述的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：高温区的温度比中温区的温度高20℃以上。
4.根据权利要求1所述的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述保温材料（12）为氧化铝材料；所述上密封件（7）和下密封件（8）为不锈钢法兰。
5.根据权利要求1所述的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述坩埚（3）的材料为石英。
6.根据权利要求1所述的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述氧化镓原料为高纯氧化镓，纯度大于等于99.99%。
7.根据权利要求1所述的一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置，其特征在于：所述籽晶托为石英锭。
8.一种N型导电氧化镓单晶薄膜的生长方法，所述方法采用如权利要求1-7任一项所述N型导电氧化镓单晶薄膜的生长装置进行，所述方法包括如下步骤：
a.装炉：
将氧化镓原料（2）装入到石英坩埚（1）中，所述石英坩埚（1）为倒L型；
盛装氧化锗原料（4）的坩埚（3）放入到石英坩埚（1）的放置部（11）上；
籽晶托（51）放置于上端水平部，氧化镓籽晶（5）放置于籽晶托（51）上；
石英坩埚（1）放置于氧化铝圆筒（6）内的支架（14）上；
上密封件（7）和下密封件（8）将氧化铝圆筒（6）密封；
b.用机械泵抽真空，抽至1pa；
c.进气口（9）不断地充入氩气，出气口（10）打开，保持气压恒定为0.1atm，氧化铝圆筒（6）内的气体动态平衡；
d.设置高温区、中温区、低温区温度分别为1200℃、1150℃、1070℃；从室温开始缓慢升温，升温速率为3-5℃/min，待温度达到设定温度，恒温2h；
e.缓慢降温，降温速率为3-5℃/min，降至室温后，开炉取出晶体，获得膜厚大于1um，载流子浓度大于1017cm-3的N型导电的氧化镓单晶薄膜。
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