CN102208622A - 线状纳米碳导电剂包覆磷酸铁锂正极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种线状纳米碳导电剂包覆磷酸铁锂正极材料的方法，具体步骤为：1)将0.15g-0.65g线状纳米碳溶于50ml-300ml聚丙烯酸脂浓度为1g/L-4g/L的溶液中，然后将其置于30℃-80℃水浴，超声分散上述溶液1.5h-2.5h制得均匀分散的线状纳米碳溶液；2)将明胶细粉溶于去离子水中，搅拌、超声30分钟后，按比例加入磷酸铁锂颗粒，搅拌、超声30分钟后再加入上述线状纳米碳溶液100-300ml，得混合溶液；3)将混合溶液搅拌、超声，并用醋酸调节pH值为3-6，30分钟后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物烘干，冷却，即得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。本发明的方法可以使得线状纳米碳在磷酸铁锂颗粒表面呈均匀的网络分布，可提高粉末磷酸铁锂的导电性和电极的充放电效率，以及可以提高电池的高低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池制备领域，具体涉及一种线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂作为锂电池正极材料是近几年才出现的事，国内开发出大容量磷酸铁锂电池是2005年7月。其安全性能与循环寿命是其它材料所无法相比的，这些也正是动力电池最重要的技术指标。1C充放循环寿命达2000次。单节电池过充电压30V不燃烧，穿刺不爆炸。磷酸铁锂正极材料做出大容量锂离子电池更易串联使用，以满足电动车频繁充放电的需要。具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。
但是LiFePO4的电子和离子导电率极低，致使其倍率性能很差，难以在动力电池中得到应用。为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。石墨、乙炔黑和碳纤维具有导电性好、密度小、结构稳定以及化学性能稳定等特性，常被用作锂离子二次电池正极材料的导电剂，在电极中的质量分数通常达到15％甚至30％。然而，大量碳材料的使用会促进电极活性材料的溶解以及电解液在其表面的氧化，从而使得电极的循环性能变差、不可逆容量增加。同时，导电碳黑和导电石墨属“颗粒形”导电剂，是点和点接触，导电网络难以通畅。新兴的线状纳米碳直径在几个纳米到几十纳米，长度在几十微米以上，长径比达到1000以上，很容易将颗粒型的活性物质连接起来形成网络，因此导电通道也就更为通畅，导电能力也就更好。同时其良好的导热性能还有利于电池充放电时的散热，减少电池的极化，提高电池的高低温性能，延长电池的寿命。然而，线状纳米碳是纳米级的材料，在范德华力的作用下，极易团聚，很难分散。因此要发挥线状纳米碳线性导电剂的优异性能，均匀分散是使用中必需解决的一个关键问题。
发明内容
为了克服背景技术存在的问题，本发明提供了一种线状纳米碳包覆磷酸铁锂的方法，可以使得线状纳米碳在磷酸铁锂颗粒表面呈均匀的网络分布，可提高粉末磷酸铁锂的导电性和电极的充放电效率，以及可以提高电池的高低温性能。
本发明所采用的技术方案是：
本发明的线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂的方法，具体步骤为：
(1)将0.15g-0.65g线状纳米碳溶于50ml-300ml聚丙烯酸脂浓度为1g/L-4g/L的溶液中，然后将其置于30℃-80℃水浴，超声分散上述溶液1.5h-2.5h制得均匀分散的线状纳米碳溶液；
(2)将0.15g-0.25g明胶细粉溶于10ml-50ml去离子水中，在45℃-55℃下搅拌、超声25min-35min后，加入平均粒径为4.8微米-5.2微米的磷酸铁锂颗粒10g-30g，搅拌、超声25min-35min后再加入上述线状纳米碳溶液100ml-300ml，得到混合溶液；
(3)将上述混合溶液利用醋酸调节pH值为3-6，并边搅拌边超声25min-35min后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物在200℃-300℃烘干，冷却，得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。
上述线状纳米碳为用混酸在90℃-100℃加热回流2h-4h处理后的线状纳米碳，其中混酸为分析纯浓硫酸和浓硝酸按照体积比为3∶1混合后的酸。混酸的用量以适合在装置内回流为准。
上述线状纳米碳是单壁或多壁的碳纳米管或线状纳米碳纤维。
上述聚丙烯酸脂为聚丙烯酸甲脂或聚丙烯酸乙脂。
本发明的优势在于：
本发明线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂的方法可以使线状纳米碳以较小的碳质量分数均匀地包覆在磷酸铁锂颗粒表面，并以网络形式将颗粒连接起来(见图1)，不但可提高粉末磷酸铁锂的导电性，提高电极的充放电效率，而且同时其良好的导热性能还有利于电池充放电时的散热，减少电池的极化，提高电池的高低温性能。本发明工艺简单，适合工业化。本发明制备的磷酸铁锂材料充放电性能突出(1C容量达到150mAh/g)，循环稳定性好，可在新型高性能锂离子电池中得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的方法制备的材料的扫描电子显微镜形貌图，该图说明线状纳米碳以网络形式均匀包覆在磷酸铁锂颗粒表面，并将颗粒连接起来。
图2是本发明实施例的方法制备的材料封装成纽扣电池正极，1C充放电曲线效果图，1C容量达到150mAh/g；该充放电曲线说明本发明线状纳米碳导电剂包覆的磷酸铁锂的导电性得到明显提高。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作进一步的说明，但不意味着限制本发明的保护范围。
实施例1
1)将0.5g线状纳米碳在100℃的混酸(分析纯浓硫酸和浓硝酸按照体积比为3∶1混合后的酸)中加热回流3h后，溶于100ml聚丙烯酸脂浓度为4g/L的溶液中，然后将其置于50℃水浴，超声分散上述溶液2h制得均匀分散的线状纳米碳溶液；
2)将0.2克明胶细粉溶于30ml去离子水中，在50℃下搅拌、超声30分钟后，加入20克磷酸铁锂颗粒(平均粒径5微米)，搅拌、超声30分钟后再加入上述线状纳米碳溶液200ml。将混合溶液搅拌、超声，并利用醋酸调节pH值为4.0，30分钟后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物在250℃烘干，自然冷却后，即得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。
本发明通过上述实施例制备的材料封装成纽扣电池正极，1C充放电曲线效果如图2所示，1C容量达到150mAh/g，该充放电曲线说明本发明线状纳米碳导电剂包覆的磷酸铁锂的导电性得到明显提高。
实施例2
1)将0.55g线状纳米碳在95℃混酸(分析纯浓硫酸和浓硝酸按照体积比为3∶1混合后的酸)中加热回流3.5h后，溶于200ml聚丙烯酸脂浓度为3g/L的溶液中，然后将其置于55℃水浴，超声分散上述溶液2.5h制得均匀分散的线状纳米碳溶液；
2)将0.18克明胶细粉溶于40ml去离子水中，在55℃下搅拌、超声35分钟后，加入10克磷酸铁锂颗粒(平均粒径4.8微米)，搅拌、超声30分钟后再加入上述线状纳米碳溶液300ml。将混合溶液搅拌、超声，并利用醋酸调节pH值为4.0，28分钟后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物在300℃烘干，自然冷却后，即得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。
本发明通过上述实施例制备的材料封装成纽扣电池正极，1C容量可达到145mAh/g。(见图2)
实施例3
1)将0.45g线状纳米碳在90℃混酸(分析纯浓硫酸和浓硝酸按照体积比为3∶1混合后的酸)中加热回流1.5h后，溶于150ml聚丙烯酸脂浓度为2g/L的溶液中，然后将其置于55℃水浴，超声分散上述溶液1.5h制得均匀分散的线状纳米碳溶液。
2)将0.55克明胶细粉溶于20ml去离子水中，在45℃下搅拌、超声30分钟后，加入20克磷酸铁锂颗粒(平均粒径5微米)，搅拌、超声25分钟后再加入上述线状纳米碳溶液180ml。将混合溶液搅拌、超声，并利用醋酸调节pH值为4.5，30分钟后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物在220℃烘干，自然冷却后，即得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。
本发明通过上述实施例制备的材料封装成纽扣电池正极，1C容量可达到142mAh/g。
实施例4
1)将0.48g线状纳米碳溶于300ml聚丙烯酸脂浓度为1.5g/L的溶液中，然后将其置于60℃水浴，超声分散上述溶液2h制得均匀分散的线状纳米碳溶液。
2)将0.25克明胶细粉溶于50ml去离子水中，在52℃下搅拌、超声35分钟后，加入10克磷酸铁锂颗粒(平均粒径5.2微米)，搅拌、超声35分钟后再加入上述线状纳米碳溶液150ml。将混合溶液搅拌、超声，并利用醋酸调节pH值为4.0，30分钟后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物在280℃烘干，自然冷却后，即得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。
本发明通过上述实施例制备的材料封装成纽扣电池正极，1C容量可达到135mAh/g。
Claims (4)
1.一种线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂的方法，其特征是，具体步骤为：
(1)将0.15g-0.65g线状纳米碳溶于50ml-300ml聚丙烯酸脂浓度为1g/L-4g/L的溶液中，然后将其置于30℃-80℃水浴，超声分散上述溶液1.5h-2.5h制得均匀分散的线状纳米碳溶液；
(2)将0.15g-0.25g明胶细粉溶于10ml-50ml去离子水中，在45℃-55℃下搅拌、超声25min-35min后，加入平均粒径为4.8微米-5.2微米的磷酸铁锂颗粒10g-30g，搅拌、超声25min-35min后再加入上述线状纳米碳溶液100ml-300ml，得到混合溶液；
(3)将上述混合溶液利用醋酸调节pH值为3-6，并边搅拌边超声25min-35min后，将混合溶液反复冲洗过滤，最后将固体物在200℃-300℃烘干，冷却，得到线状纳米碳包覆的磷酸铁锂颗粒。
2.根据权利要求1所述线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂的方法，其特征是，所述线状纳米碳为用混酸在90℃-100℃加热回流2h-4h处理后的线状纳米碳，其中混酸为分析纯浓硫酸和浓硝酸按照体积比为3∶1混合后的酸。
3.根据权利要求1所述线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂的方法，其特征是，所述线状纳米碳是单壁或多壁的碳纳米管或线状纳米碳纤维。
4.根据权利要求1所述线状纳米碳作为导电剂包覆磷酸铁锂的方法，其特征是，所述聚丙烯酸脂为聚丙烯酸甲脂或聚丙烯酸乙脂。
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