CN102199491A - 一种医用杉木油提取的方法 - Google Patents
一种医用杉木油提取的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102199491A CN102199491A CN 201110096617 CN201110096617A CN102199491A CN 102199491 A CN102199491 A CN 102199491A CN 201110096617 CN201110096617 CN 201110096617 CN 201110096617 A CN201110096617 A CN 201110096617A CN 102199491 A CN102199491 A CN 102199491A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- china fir
- alcohol
- polar solvent
- methyl alcohol
- volume ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000010627 cedar oil Substances 0.000 title abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 132
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 53
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 244000050510 Cunninghamia lanceolata Species 0.000 claims description 72
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 28
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 10
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 7
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 7
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- -1 sawdust Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- SVURIXNDRWRAFU-OGMFBOKVSA-N cedrol Chemical compound C1[C@]23[C@H](C)CC[C@H]3C(C)(C)[C@@H]1[C@@](O)(C)CC2 SVURIXNDRWRAFU-OGMFBOKVSA-N 0.000 abstract 1
- 229940026455 cedrol Drugs 0.000 abstract 1
- PCROEXHGMUJCDB-UHFFFAOYSA-N cedrol Natural products CC1CCC2C(C)(C)C3CC(C)(O)CC12C3 PCROEXHGMUJCDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- SVURIXNDRWRAFU-UHFFFAOYSA-N juniperanol Natural products C1C23C(C)CCC3C(C)(C)C1C(O)(C)CC2 SVURIXNDRWRAFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 241001098499 Lanceolata Species 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- JJTQQGNEXQKQRF-BIGJJFBESA-N cedrane Chemical compound C1[C@]23[C@H](C)CC[C@H]3C(C)(C)[C@@H]1[C@H](C)CC2 JJTQQGNEXQKQRF-BIGJJFBESA-N 0.000 description 1
- 229930002312 cedrane Natural products 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002916 wood waste Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种医用杉木油提取的方法，由以下步骤组成：(1)杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶5～10，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在80℃～90℃下循环提取3～5小时，然后分离出预处理杉木料；(2)杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶3～6，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在70℃～85℃下循环提取5～6小时，然后分离出杉木油溶液；(3)杉木油溶液浓缩：在38～42℃温度、负0.06～负0.09MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油。该发明易于实现，操作方便，生产成本低，产品中杉木醇含量超过60％，可实现杉木资源经济较大化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用杉木油提取的方法，具体地说，涉及一种从杉木加工剩余物中提取医用杉木油的方法。
背景技术
杉木是中国特有的树种，栽培历史悠久，生长迅速，产量高，适应性强，广泛分布于湖南、广西、江西等南方诸省。我国现有杉木林600多万hm2，总蓄积量2.4亿m3。由于全国杉木高新技术研发工作力度不够，特别是杉木提取物国际前沿技术研究严重滞后，导致产业链短、资源浪费严重。为了扭转这种局面，国内学者做了初步研究与分析，但简易的工业化提取方法和技术至今尚不成熟，导致杉木油产业发展迟缓。在全面分析《一种从杉木树根中提取香料有效成分的工艺》(申请号：97107545.X)、《以杉木油为原料的环氧雪松烷生产方法》(申请号：00116607.7)、《一种杉木屑提取杉木油联产活性炭的方法》(申请号：201010218281.X)、《杉木炭化废弃油水中提取原料物分离方法》(申请号：201010044801.X)等发明专利的基础上，本发明申请人对杉木提取物进行了系统研究，发现了杉木提取物溶解规律，采用分级提取方法，简化工艺条件，实现医用杉木油快速提取，为增加农民收入提供技术支撑。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种易于实现、操作方便、生产成本低的医用杉木油提取的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的医医用杉木油提取的方法，由以下步骤组成：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶5～10，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在80℃～90℃下循环提取3～5小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的砂光粉、锯末、刨花、木条、木块；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶3～5，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶3～6，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在70℃～85℃下循环提取5～6小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶2～3，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在38～42℃温度、负0.06～负0.09MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油；蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂可循环使用。
采用上述技术方案的医用杉木油提取的方法，易于实现，操作方便，生产成本低，产品中杉木醇含量超过60％，可实现杉木资源经济较大化利用，可增加农民收入，对构建和谐社会具有重要意义。该发明将能产生显著的经济与社会效益，具有很好的推广价值。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例并不是对本发明的限定。
实施例1：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶5，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在80℃下循环提取3小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的砂光粉；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶3，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶3，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在70℃下循环提取5小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶2，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在38℃温度、负0.09MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油。蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂，循环使用。
该产品中杉木醇含量超过60％。
实施例2：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶6，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在85℃下循环提取4小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的锯末；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶4，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶4，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在75℃下循环提取5.5小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶3，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在42℃温度、负0.06MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油。蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂，循环使用。
该产品中杉木醇含量超过63％。
实施例3：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶7，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在88℃下循环提取5小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的刨花；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶3.5，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶5，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在80℃下循环提取6小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶2.5，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在40℃温度、负0.08MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油。蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂，循环使用。
该产品中杉木醇含量超过66％。
实施例4：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶8，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在83℃下循环提取3.5小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的木条；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶4.5，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶6，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在78℃下循环提取5小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶3，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在40℃温度、负0.09MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油。蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂，循环使用。
该产品中杉木醇含量超过62％。
实施例5：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶10，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在90℃下循环提取4.5小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的木块；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶5，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶4，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在85℃下循环提取6小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶3，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在40℃温度、负0.07MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油。蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂，循环使用。
该产品中杉木醇含量超过65％。
Claims (1)
1.一种医用杉木油提取的方法，其特征是：由以下步骤组成：
(1)、杉木料预处理：按照体积比V杉木料∶V非极性溶剂＝1∶5～10，将杉木料与非极性溶剂混合在一起，在80℃～90℃下循环提取3～5小时，然后分离出预处理杉木料；其中杉木料为杉树木材加工剩余物的砂光粉、锯末、刨花、木条、木块；非极性溶剂是苯和乙酸乙酯混合溶剂，其体积比V苯∶V乙酸乙酯＝1∶3～5，苯和乙酸乙酯纯度级别均为色谱纯；
(2)、杉木油溶液制备：按照体积比V预处理杉木料∶V极性溶剂＝1∶3～6，将预处理杉木料与极性溶剂混合在一起，在70℃～85℃下循环提取5～6小时，然后分离出杉木油溶液；其中极性溶剂是甲醇和乙醇混合溶剂，体积比V甲醇∶V乙醇＝1∶2～3，甲醇和乙醇纯度级别均为色谱纯；
(3)、杉木油溶液浓缩：在38～42℃温度、负0.06～负0.09MPa真空度下，蒸发出甲醇和乙醇混合溶剂，当甲醇和乙醇混合溶剂蒸发完毕后，得到医用杉木油；蒸发、冷却的甲醇和乙醇混合溶剂循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110096617A CN102199491B (zh) | 2011-04-18 | 2011-04-18 | 一种医用杉木油提取的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110096617A CN102199491B (zh) | 2011-04-18 | 2011-04-18 | 一种医用杉木油提取的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102199491A true CN102199491A (zh) | 2011-09-28 |
| CN102199491B CN102199491B (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=44660482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110096617A Expired - Fee Related CN102199491B (zh) | 2011-04-18 | 2011-04-18 | 一种医用杉木油提取的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102199491B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111849644A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-30 | 福建省建瓯市金路实业有限公司 | 杉木油的制备方法及设备 |
| CN111849643A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-30 | 福建省建瓯市金路实业有限公司 | 杉木油的蒸馏提取方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2137821C1 (ru) * | 1998-07-20 | 1999-09-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ переработки пихтовой коры |
| CN101024754A (zh) * | 2006-02-22 | 2007-08-29 | 粟国江 | 天然树脂提取工艺及装置 |
| CN101885977A (zh) * | 2010-07-06 | 2010-11-17 | 贵州省锦屏县华绿炭素有限公司 | 一种杉木屑提取杉木油联产活性炭的方法 |
-
2011
- 2011-04-18 CN CN201110096617A patent/CN102199491B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2137821C1 (ru) * | 1998-07-20 | 1999-09-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ переработки пихтовой коры |
| CN101024754A (zh) * | 2006-02-22 | 2007-08-29 | 粟国江 | 天然树脂提取工艺及装置 |
| CN101885977A (zh) * | 2010-07-06 | 2010-11-17 | 贵州省锦屏县华绿炭素有限公司 | 一种杉木屑提取杉木油联产活性炭的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《辽宁中医药大学学报》 20100930 刘娟 杉木化学成分及药理作用研究进展 8-9 1 第12卷, 第9期 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111849644A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-30 | 福建省建瓯市金路实业有限公司 | 杉木油的制备方法及设备 |
| CN111849643A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-10-30 | 福建省建瓯市金路实业有限公司 | 杉木油的蒸馏提取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102199491B (zh) | 2012-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103193833B (zh) | 生物质加压液化与定向萃取分离制备甲基糖苷和多酚产物的方法 | |
| CN103772148A (zh) | 一种共沸精馏与萃取偶合技术分离乙二醇和1,2-丁二醇混合物的新方法 | |
| HRP20191553T1 (hr) | Postupak za proizvodnju alkohola i / ili otapala iz biomase uz ispiranje lignoceluloznog čvrstog ostatka nakon hidrolize | |
| CN102206141B (zh) | 一种生物油的分子蒸馏分离方法 | |
| CN101624418B (zh) | 那西肽粉的制备方法 | |
| CN102199491B (zh) | 一种医用杉木油提取的方法 | |
| CN101805777B (zh) | 薯蓣属原料的汽爆初级炼制多联产的方法 | |
| CN103740461A (zh) | 一种用于生物油多级分离的精炼方法 | |
| CN103045656A (zh) | 一种汽爆秸秆物料的收集及能量综合利用工艺 | |
| CN103755971A (zh) | 一种酸性离子液体和有机溶剂在秸秆中提取木质素的方法 | |
| CN104232310B (zh) | 一种火龙果果肉精油的制备方法 | |
| CN105061211A (zh) | 木质纤维生物质直接加压液化与定向制备乙酰丙酸酯的方法 | |
| CN105524711A (zh) | 一种医用杉木油提取的方法 | |
| Huijgen et al. | Biorefinery of the brown seaweed Saccharina latissima for fuels and chemicals | |
| CN109294724A (zh) | 一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法 | |
| CN101353612B (zh) | 一种从松毛虫中富集多不饱和脂肪酸的方法 | |
| CN103012071A (zh) | 一种从花生粕中提取纯化白藜芦醇的方法 | |
| CN107954883B (zh) | 一种从成熟脐橙果皮中提取辛弗林的方法 | |
| CN106520845A (zh) | 一种木质纤维素同步糖化发酵过程表面活性剂回收技术 | |
| CN102558104A (zh) | 一种利普司他汀的提纯方法 | |
| Vazirzadeh et al. | Bioethanol production from white onion by yeast in repeated batch | |
| CN105420293A (zh) | 中药虎杖提取液中分离纯化白藜芦醇的方法 | |
| Nasrah et al. | Biobutanol production by Clostridium acetobutylicum ATCC 824 using Oil Palm Frond (OPF) juice | |
| CN103193987A (zh) | 由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法 | |
| CN101818174B (zh) | 一种玉米秸秆生产酒精的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HEYI BIOLOGICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD., Free format text: FORMER OWNER: CENTRAL SOUTH UNIVERSITY OF FORESTRY AND TECHNOLOGY Effective date: 20120907 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ma Qingzhi Inventor after: OuYang Hui Inventor after: Hu Jiagang Inventor before: Ma Qingzhi |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: MA QINGZHI TO: MA QINGZHI OU YANGHUI HU JIAGANG Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 410004 CHANGSHA, HUNAN PROVINCE TO: 416000 XIANGXI TUJIA AND MIAO AUTONOMOUS PREFECTURE, HUNAN PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120907 Address after: 416000 No. 69 Renmin South Road, Hunan, Jishou Patentee after: Heyi Biological Science and Technology Co.,Ltd. Xiangxi Autonomous Prefecture Address before: 410004 Shaoshan South Road, Hunan, No. 498, No. Patentee before: Central South University of Forestry and Technology |
|
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20191022 Granted publication date: 20121003 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20221022 Granted publication date: 20121003 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121003 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |