RU2137821C1 - Способ переработки пихтовой коры - Google Patents
Способ переработки пихтовой коры Download PDFInfo
- Publication number
- RU2137821C1 RU2137821C1 RU98113622/13A RU98113622A RU2137821C1 RU 2137821 C1 RU2137821 C1 RU 2137821C1 RU 98113622/13 A RU98113622/13 A RU 98113622/13A RU 98113622 A RU98113622 A RU 98113622A RU 2137821 C1 RU2137821 C1 RU 2137821C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bark
- fir
- extraction
- oil
- extract
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической переработке древесины и может быть использовано для получения пихтового масла, пихтового бальзама, антоцианидиновых красителей и углеродных сорбентов. Переработка пихтовой коры включает измельчение, экстракцию неполярным растворителем, упаривание экстракта. Последний вакуумной разгонкой разделяют на пихтовое масло и пихтовый бальзам. После чего кору кипятят в этиловом спирте, содержащем 2 - 5% соляной кислоты, и получают антоцианидиновый краситель. Оставшуюся кору окислительным пиролизом при 600 - 800oС в течение 25 - 30 мин в присутствии катализатора - мартеновского шлака превращают в углеродные сорбенты. Это обеспечивает полную утилизацию пихтовой коры и расширение ассортимента получаемых продуктов. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к химической переработке древесины и может быть использовано на предприятиях деревообработки и целлюлозно-бумажной промышленности для переработки пихтовой коры с получением пихтового масла, пихтового бальзама, дубильных веществ и углеродных сорбентов.
Известен способ получения из коры дугласовой пихты восков, смол, лигнинных продуктов путем обработки коры раствором гидроокиси щелочного металла в низшем алифатическом спирте, например этаноле, содержащем более 5% воды при атмосферном давлении и температуре от 20oC до температуры кипения смеси с последующим отделением лигноцеллюлозного остатка коры от раствора. Затем к полученному раствору прибавляют воду, отгоняют спирт, остаток охлаждают и отделяют осадок, который обработкой серной кислотой превращают в воск. Полученный фильтрат нейтрализуют и получают смолу [1].
К недостаткам данного способа относится сложность и многостадийность проведения процесса. Так, на стадии экстракции коры пихты спиртовым раствором щелочи извлекается сложная смесь экстрактивных веществ, состоящая из терпенов, липидов, сложной смеси фенольных и дубильных веществ, химически активного лигнина и др., что в дальнейшем требует достаточно сложной и многостадийной схемы разделения. Кроме того, к недостаткам нужно отнести неполное использование коры, так как после экстракции отходы коры сбрасываются в отвал.
Известен способ комплексной утилизации коры пихты сибирской [2], включающий получение пихтового масла отгонкой с водяным паром и переработку конденсата, скапливающегося на дне перегонного чана при получении пихтового масла, в хвойный экстракт. Остаток коры после измельчения и барогидротермической обработки используют в качестве кормовой добавки в рацион сельскохозяйственных животных.
Недостатком данного способа является низкая степень извлечения экстрактивных веществ пихтовой коры. При отгонке с водяным паром извлекаются только летучие вещества, такие ценные вещества как терпеновые соединения, жирные и смоляные кислоты, а также липиды не извлекаются. Кроме того, по предложенному методу пихтовое масло получается низкого качества (содержание борнилацетата 13 - 15%), а выход составляет 1.8%.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ извлечения ценного сырья для производства лесохимических продуктов из пихтовой коры экстракцией эфиром или бензином [3]. Полученные экстракцией неполярными растворителями смоляные кислоты являются основой пихтового бальзама, а выделенные летучие вещества близки по составу к пихтовому маслу.
Недостатком данного способа является невысокая степень извлечения из пихтовой коры ценных экстрактивных веществ. Используется лишь экстракт, полученный при экстракции коры неполярными растворителями, а такие ценные компоненты как дубильные вещества и фенольные соединения совсем не извлекаются. Твердый остаток коры по этому способу перемалывают в муку и добавляют в корм животных.
Целью изобретения является полная утилизация пихтовой коры, расширение ассортимента получаемых лесохимических продуктов.
Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки пихтовой коры, включающем измельчение, экстракцию неполярным растворителем, упаривание экстракта, согласно изобретению полученный экстракт вакуумной разгонкой разделяют на пихтовое масло и пихтовый бальзам. Остаток коры кипятят в течение 4 - 5 часов в этиловом спирте, содержащем 2 - 5% соляной кислоты, и получают антоцианидиновый краситель. Оставшуюся кору окислительным пиролизом при температуре 600 - 800oC в течение 25 - 35 минут в присутствии катализатора - мартеновского шлака - превращают в углеродные сорбенты.
Предлагаемый способ отличается от прототипа введением новых для переработки пихтовой коры операций: получение антоцианидинового красителя кипячением коры в этиловом спирте, содержащем 2 - 5% соляной кислоты, и окислительного пиролиза остатка коры в углеродные сорбенты.
Сущность изобретения поясняется рисунком, где приведена схема процесса безотходной переработки пихтовой коры.
Способ осуществляют следующим образом. Кору измельчают до размеров частиц 1 - 3 мм и подвергают экстракции неполярным растворителем (пентаном, гексаном, петролейным эфиром или бензином БР-1) для отделения терпеновых соединений и липидов в аппарате типа Сокслета. Выход и степень извлечения терпенов и липидов при экстракции различными неполярными растворителями приведены в таблице.
Как видно из таблицы, максимальные выход (9%) и степень извлечения (97,8%) терпено-липидной смеси достигаются при экстракции пихтовой коры гексаном. Разгонкой под вакуумом смесь терпеновых соединений и липидов разделяют на легкую фракцию (пихтовое масло) и кубовый остаток, так называемый пихтовый бальзам.
Остаток коры кипятят в течение 4 - 5 часов в этиловом спирте, содержащем 2 - 5% соляной кислоты, и получают антоцианидиновый краситель. При концентрации соляной кислоты менее 2% резко возрастает продолжительность процесса получения антоцианидинового красителя, а увеличение концентрации соляной кислоты более 5% нецелесообразно, так как усиливаются побочные процессы, например гидролиз клетчатки.
Уникальность антоцианидиновых красителей заключается в том, что они в зависимости от количества заместителей (ОН-групп) в фенольном кольце и pH среды придают растениям, цветам, плодам, и т.д. различную яркую окраску от желтого до фиолетового и синего цвета. Антоцианидиновые соединения обладают широким спектром биологической активности, а также являются пищевыми красителями и широко применяются в пищевой промышленности. В настоящее время их получают из плодов ягод и овощей [4].
Остаток коры после получения антоцианидинового красителя окислительным пиролизом [5] переводят в углеродные сорбенты. Для этого кору загружают в реактор, где в кипящем слое мартеновского шлака, который используют в качестве катализатора, при температуре 600 - 800oC в течение 25 - 35 минут происходит окислительный пиролиз. Способ переработки коры пихты подтверждается конкретным примером.
Пример. В аппарат типа Сокслета загружают 100 г измельченной (2 - 6 мм) пихтовой коры, влажностью до 45%, которая содержит 9.2% терпенов и липидов и экстрагируют гексаном в течение 6 часов. После отгонки гексана получают 4.95 г смолообразной массы светло-желтого цвета, коэффициент извлечения составил 97.8%. Гексановый экстракт разгонкой под вакуумом (остаточное давление 5 - 7 мм рт.ст., температура масляной бани 130 - 135oC) с использованием елочного дефлегматора (200 мм х 10 мм), разделяют на легкую фракцию - пихтовое масло (выход 2.1%) и кубовый остаток - пихтовый бальзам (выход более 6%). Кубовый остаток содержит до 59% абиетиновой и дегидроабиетиновой кислот. Легкая содержит до 24 - 26% борнилацетата.
Для получения антоцианидинового красителя в круглодонную колбу объемом 0.5 л загружают 25 г коры пихты, после экстракции гексаном заливают 250 мл этилового спирта и 16 мл соляной кислоты, закрывают обратным холодильником и кипятят в течение 4 часов. Раствор в колбе приобретает темно-вишневый цвет. Реакционную массу, не охлаждая, отфильтровывают от коры, кору на фильтре промывают 50 - 60 мл горячего этилового спирта. Затем полученный раствор красителя концентрируют, отгоняя 200 - 210 мл этилового спирта до объема 50 мл, разбавляют 120 - 130 мл воды. Полученный антоцианидиновый краситель отделяют фильтрованием и высушивают при комнатной температуре. Выход 18%.
Остаток коры, образующийся после получения антоцианидинового красителя, окислительным пиролизом переводят в углеродные сорбенты. Окислительный пиролиз проводят в реакторе с кипящем слоем псевдоожиженных частиц мартеновского шлака при температуре 600 - 800oC, продолжительность процесса 25 - 35 мин [5]. Выход углеродного сорбента составляет 13 - 17%.
При переработке 1 тонны коры по предлагаемому способу получают:
1. Пихтовое масло до 20 кг (с содержанием борнилацетата более 24%);
2. Пихтовый бальзам до 70 кг (с содержанием абиетиновой и дегидроабиетиновой кислот до 59%);
3. Антоцианидиновый краситель 150 - 160 кг;
4. Углеродный сорбент до 150 кг.
1. Пихтовое масло до 20 кг (с содержанием борнилацетата более 24%);
2. Пихтовый бальзам до 70 кг (с содержанием абиетиновой и дегидроабиетиновой кислот до 59%);
3. Антоцианидиновый краситель 150 - 160 кг;
4. Углеродный сорбент до 150 кг.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить ассортимент получаемых ценных лесохимических продуктов из коры пихты и полностью ее утилизировать, т. к. кора является многотоннажным отходом деревообрабатывающего производства.
Источники информации
1. Патент США N 2781336, 12.02.57.
1. Патент США N 2781336, 12.02.57.
2. Г.Н.Черняева, Г.И.Перышкина, Пак Чун Дя и др. Комплексная утилизация коры пихты сибирской // Лесное хозяйство. 1985. N 5. С.79.
3. А. К.Бедрин, Г.П.Григорюк, Т.М.Гомыдова и др. Пихтовая кора - ценное сырье для производства лесохимических продуктов // Гидролизная и лесохимическая промышленность. 1987. N5. С. 8-10.
4. С. С.Танчев Антоцианы в плодах и овощах. М.: Пищевая промышленность, 1980. 297 с.
5. Б.Н.Кузнецов, М.Л.Щипко, С.А.Кузнецова, В.Е.Тарабанько Новые подходы в переработке твердого органического сырья. Красноярск, 1991. С.74.
Claims (1)
- Способ переработки пихтовой коры, включающий измельчение, экстракцию неполярным растворителем, упаривание экстракта, отличающийся тем, что полученный экстракт вакуумной разгонкой разделяют на пихтовое масло и пихтовый бальзам, остаток коры кипятят в этиловом спирте, содержащем 2 - 5% соляной кислоты, выделяют антоцианидиновый краситель, а оставшуюся кору окислительным пиролизом превращают в углеродные сорбенты.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98113622/13A RU2137821C1 (ru) | 1998-07-20 | 1998-07-20 | Способ переработки пихтовой коры |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98113622/13A RU2137821C1 (ru) | 1998-07-20 | 1998-07-20 | Способ переработки пихтовой коры |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2137821C1 true RU2137821C1 (ru) | 1999-09-20 |
Family
ID=20208510
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98113622/13A RU2137821C1 (ru) | 1998-07-20 | 1998-07-20 | Способ переработки пихтовой коры |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2137821C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102199491A (zh) * | 2011-04-18 | 2011-09-28 | 中南林业科技大学 | 一种医用杉木油提取的方法 |
CN104350997A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-02-18 | 周琪 | 一种银杉育苗方法 |
-
1998
- 1998-07-20 RU RU98113622/13A patent/RU2137821C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Журнал "Лесное хозяйство". - М., 1985, N 5, с. 79. Журнал "Гидролизная и лесохимическая промышленность". - М., 1987, N 5, с. 8 - 10. Журнал "Пищевая промышленность". - М., 1980, с. 297. Кузнецов Б.И. и др. "Новые подходы в переработке органического сырья. - Красноярск, 1991, с. 74. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102199491A (zh) * | 2011-04-18 | 2011-09-28 | 中南林业科技大学 | 一种医用杉木油提取的方法 |
CN102199491B (zh) * | 2011-04-18 | 2012-10-03 | 中南林业科技大学 | 一种医用杉木油提取的方法 |
CN104350997A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-02-18 | 周琪 | 一种银杉育苗方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5968517A (en) | Process for extraction of proanthocyanidins from botanical material | |
RU2402233C1 (ru) | Способ получения хвойной кормовой добавки | |
US2781336A (en) | Process for recovery of products from bark | |
RU2137821C1 (ru) | Способ переработки пихтовой коры | |
KR100659945B1 (ko) | 천연용매를 추출매체로 하는 소나무류 수피 유래 항산화성물질 추출방법 및 이에 의한 항산화성 추출물 | |
SU382657A1 (ru) | ||
RU2175668C1 (ru) | Способ переработки коры лиственницы сибирской | |
US20070134354A1 (en) | Process for producing a grape seed extract having a low content of monomeric polyphenols | |
RU2322501C1 (ru) | Способ комплексной переработки вегетативной части тополя бальзамического | |
KR20230035046A (ko) | 추출 방법 | |
RU2332438C1 (ru) | Способ переработки коры ели | |
RU2142489C1 (ru) | Способ переработки пихтовой коры | |
RU2202575C1 (ru) | Способ получения модифицированного антоцианидинового красителя | |
RU2125459C1 (ru) | Способ получения биологически активных веществ из облепихового сырья | |
US3274073A (en) | Method for recovering chlorophylls from papaya plants | |
RU2220172C1 (ru) | Способ получения антоцианового красителя из цветочного сырья | |
RU2335532C1 (ru) | Способ комплексной переработки коры кедра | |
RU2041646C1 (ru) | Способ получения продуктов из хвойной древесной зелени | |
CN109181881A (zh) | 一种烟碱焦油提取制备技术 | |
RU2126806C1 (ru) | Способ получения кристаллического ликопина | |
RU2228116C2 (ru) | Способ получения биологически активных продуктов из древесной зелени пихты сибирской | |
SU1275032A1 (ru) | Способ получени облепихового масла из жома | |
RU1806154C (ru) | Способ получени каротиноидного красител из растительного сырь | |
NO162203B (no) | Fremgangsm te til delignifisering av lignocellulosele. | |
RU2057112C1 (ru) | Способ получения ароматических оксиальдегидов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050721 |