CN102199425B - 制造量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造量子点的方法，所述方法包括：在溶剂中混合II族前体和III族前体以制备第一混合物；在约200℃～约350℃的温度下加热所述第一混合物；在将所述第一混合物保持在约200℃～约350℃的温度下的同时，将V族前体和VI族前体添加到所述第一混合物中以制备第二混合物；和将所述第二混合物保持在约200℃～约350℃的温度下以形成量子点。

Description

制造量子点的方法
本申请要求2010年3月22日提交的韩国专利申请No.10-2010-0025434的优先权，以及根据35U.S.C.§119由其产生的所有权益，将其内容全部引入本文作为参考。
技术领域
本公开内容涉及制造量子点的方法。
背景技术
量子点是具有几纳米尺寸的半导体纳米晶。通常，术语量子点指其中在球形核上设置壳的结构，并且量子点可提供改善的发光性质。量子点的带隙可容易地选择。因此，通过控制核和壳的能级之间的带隙可选择量子点的光学特性和电特性。因此，相对于有机材料，量子点可提供出色的色纯度以及光子和热稳定性。可将量子点制备成具有拥有球形、棒形、或矩形的核。在核上可堆叠单个壳或多个壳。
量子点的光学特性基于量子限制效应。根据量子限制效应，当单元(element)的尺寸减小至等于或小于固有波尔激子半径时，该单元的带隙增大。因此，当入射在量子点上的光的波长具有高于该带隙能量的能量时，该量子点吸收该光使得该量子点处于激发态。然后，该量子点发射具有特定波长的光并且返回基态。从该量子点发射的光可具有对应于该带隙能量的波长。通过控制量子点的尺寸和组成可选择量子点的发光特性，且因此量子点已经广泛用于各种发光装置中。
然而，仍需要制造量子点的改进方法。
发明内容
公开了制造量子点的简化方法。
公开了在短时间内制造量子点的方法。
在实施方式中，制造量子点的方法包括：在溶剂中混合II族前体和III族前体以制备第一混合物；在约200℃～约350℃的温度下加热所述第一混合物；在将所述第一混合物保持在约200℃～约350℃的温度下的同时将V族前体和VI族前体添加到所述第一混合物中以制备第二混合物；和将所述第二混合物保持在约200℃～约350℃的温度下以形成所述量子点的核和壳。
在实施方式中，所述量子点包括核和壳。所述核和壳可在惰性气体气氛或空气气氛下形成。所述II族前体的II族元素可包括选自锌、镉和汞的至少一种。所述II族前体可包括选自如下的至少一种：二甲基锌、二乙基锌、羧酸锌、乙酰丙酮锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、氟化锌、碳酸锌、氰化锌、硝酸锌、氧化锌、过氧化锌、高氯酸锌、硫酸锌、二甲基镉、二乙基镉、氧化镉、碳酸镉、乙酸镉二水合物、乙酰丙酮镉、氟化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉、汞碘化物、汞溴化物、汞氟化物、汞氰化物、汞硝酸盐、汞高氯酸盐、汞硫酸盐、汞氧化物、汞碳酸盐和汞羧酸盐。
所述III族前体的III族元素可包括选自铝、镓和铟的至少一种。所述III族前体可包括选自如下的至少一种：磷酸铝、乙酰丙酮铝、氯化铝、氟化铝、氧化铝、硝酸铝、硫酸铝、乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、氧化镓、硝酸镓、硫酸镓、氯化铟、氧化铟、硝酸铟、硫酸铟和羧酸铟。
所述V族前体的V族元素可包括选自氮、磷和砷的至少一种。所述V族前体可包括选自如下的至少一种：烷基膦、三(三烷基甲硅烷基)膦、三(二烷基氨基)膦、砷氧化物、砷氯化物、砷硫化物、砷溴化物、砷碘化物、一氧化氮、硝酸、和硝酸铵。所述烷基膦可包括选自如下的至少一种：三乙基膦、三丁基膦、三辛基膦、三苯基膦和三环己基膦。
所述VI族前体的VI族元素可包括选自硫、硒和碲的至少一种。所述VI族前体可包括选自如下的至少一种：硫、烷基硫醇、硫化三烷基膦、硫化三烯基膦、烷基氨基硫化物、烯基氨基硫化物、硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物、碲化三烷基膦、碲化三烯基膦、烷基氨基碲化物和烯基氨基碲化物。所述烷基硫醇可包括选自如下的至少一种：己硫醇、辛硫醇、癸硫醇、十二烷硫醇、十六烷硫醇、和巯基丙基硅烷。
所述II族前体可包括油酸锌，和所述VI族前体可包括硫化三辛基膦或者硫化三丁基膦。
V族前体溶液和VI族前体溶液可同时注入到所述第一混合物中。
所述V族前体溶液和所述VI族前体溶液可在惰性气体气氛或者空气气氛下注入。
所述方法可进一步包括形成核和形成壳。
在实施方式中，所述核和所述壳各自独立地在所述惰性气体气氛或所述空气气氛下形成。
所述壳可包括选自II-VI族化合物和II-III-VI族化合物的至少一种。所述壳可包括ZnS或InZnS。
在实施方式中，所述制造量子点的方法可通过在单个过程中同时形成核和壳而缩短量子点的制造时间。此外，由于一些前体在所选择的温度条件下注入，因此可避免宽范围的温度调节，提供更稳定的合成反应，由此减少原料的消耗和改善产率。
附图说明
通过参照结合附图考虑时的以下具体描述，以上和其它优点将变得容易明晰，其中：
图1为显示制造量子点的方法的示例性实施方式的流程图；
图2为最大发射波长(纳米)和半宽度(“FWHM”，纳米)对Zn前体和S前体的量(毫摩尔，mmol)的图，其显示当根据实施例6在改变油酸锌前体溶液和硫化三辛基膦前体溶液的量的同时制造量子点时量子点的FWHM(半宽度)和最大发射波长；
图3为最大发射波长(纳米)和半宽度(“FWHM”，纳米)对In前体的量的图，其显示当根据实施例6在改变油酸铟的量的同时制造量子点时量子点的FWHM和最大发射波长；
图4为最大发射波长(纳米)和半宽度(“FWHM”，纳米)对注入温度(摄氏度，℃)的图，其显示按照在根据实施例7将磷前体和硫前体注入反应器中时的反应器温度的量子点的FWHM和最大发射波长；和
图5为光吸收(任意单位)和光发射(任意单位)对波长(纳米，nm)的图，其显示按照在根据实施例7将磷前体和硫前体注入反应器中时的反应器温度的发射波长。
具体实施方式
下文中，将参照其中示出了各种实施方式的附图更详细地描述根据本发明示例性实施方式的制造量子点的方法。然而，本发明可体现为许多不同形式，并且不应解释为限于本文中所阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式使得该公开内容彻底和完整，并且向本领域技术人员全面传达本发明的范围。相同的附图标记始终表示相同的元件。
应理解，当一个元件被称为“在”另一元件“上”时，其可直接在所述另一元件上或者它们之间可存在中间元件。相反，当一个元件被称为“直接在”另一元件“上”时，则不存在中间元件。这里所使用的术语“和/或”包括相关所列项目中的一种或多种的任何和所有组合。
应理解，尽管术语第一、第二、第三等可用在本文中描述各种元件、组分、区域、层和/或部件，但是这些元件、组分、区域、层和/或部件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件、组分、区域、层或部件与另一元件、组分、区域、层或部件区分开来。因此，在不脱离本发明教导的情况下，下面讨论的第一元件、组分、区域、层或部件可以称为第二元件、组分、区域、层或部件。
本文所使用的术语仅用于描述具体实施方式，而非意图限制本发明。本文所使用的单数形式“一个(种)(a，an)”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚地另外指明。还理解，当术语“包含”或“包括”用在本说明书中时，其表明存在所述特征、区域、整体、步骤、操作、元件和/或组分，但是不排除存在或增加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、元件、组分和/或它们的组合。
为了便于描述，在本文中可使用空间相对术语例如“在......之下”、“在......下面”、“下部”、“在......上方”、“上部”等来描述如图中所示的一个元件或特征与另外的一个或多个元件或特征的关系。应理解，除图中所示的方位以外，空间相对术语还意图包括在使用或工作中的器件的不同方位。例如，如果图中的器件翻转，描述为“在”其它元件或特征“下面”或“之下”的元件将定向“在”其它元件或特征“上方”。因此，示例性术语“在......下面”可以包括在...上方和在...下面两种方位。器件可以其它方式定向(旋转90度或在其它方位上)，并且本文中所使用的空间上相关的描述词进行相应解释。
除非另外定义，在本文中所使用的所有术语(包括技术和科学术语)的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同。还理解，术语例如在常用词典中定义的那些，应被解释为其含义与它们在相关领域背景和本公开内容中的含义一致，并且不以理想化或过度形式的意义进行解释，除非在本文中清楚地如此定义。
除非另外规定，本文中使用的术语“族”指元素周期表的族。
制造量子点的概括方法包括：将II族前体和III族前体在溶剂中组合以提供第一混合物。所述II族前体和III族前体可为固体并且同时或相继地添加到所述溶剂中，或者所述前体之一或两者可预先溶解成溶液。在约200℃～约350℃的温度下加热所述第一混合物。在将所述第一混合物保持在约200℃～约350℃的温度下的同时将V族前体和VI族前体添加到所述第一混合物中，以通过将第二混合物保持在约200℃～约350℃的温度下而形成所述量子点。所述V族前体和VI族前体可为固体并且同时或相继地添加到所述第一混合物中，或者所述前体之一或两者可预先溶解成溶液。所述量子点可具有核-壳结构。然后，将包括所述量子点的所得混合物冷却至室温，并且进行纯化和清洁过程以获得具有高纯度的量子点。
图1为示意性显示制造量子点的方法的示例性实施方式的流程图。
参照图1，制造量子点的方法包括：制备II族前体溶液至VI族前体溶液(S110)，将所述II族前体溶液和III族前体溶液混合以形成第一混合物中，在约200℃～约350℃的温度下加热所述第一混合物(S120)，在将所述第一混合物保持在约200℃～约350℃的温度下的同时将所述V族前体溶液和VI族前体溶液添加到所述第一混合物中(S130)，和通过将经由所述V族前体溶液和VI族前体溶液添加到所述第一混合物中获得的第二混合物保持在约200℃～约350℃的温度下而形成所述量子点的核和壳(S140)。然后，将包括所述量子点的所得混合物冷却至室温(S150)，并且进行纯化和清洁过程以获得具有高纯度的量子点(S160)。
下文中，将更详细地描述以上方法的各步骤。
首先，通过将II族前体至VI族前体各自分别溶解在合适溶剂中而制备II族前体溶液至VI族前体溶液(S110)。V族前体溶液和VI族前体溶液可通过将V族前体和VI族前体溶解在合适溶剂中而首先制备，或者可在将V族前体溶液和VI族前体溶液添加(例如注入)到第一混合物中之前才制备。
II族前体的II族元素可包括锌、镉和汞的至少一种。
II族前体可包括选自如下的至少一种：二甲基锌、二乙基锌、羧酸锌、乙酰丙酮锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、氟化锌、碳酸锌、氰化锌、硝酸锌、氧化锌、过氧化锌、高氯酸锌、硫酸锌、二甲基镉、二乙基镉、氧化镉、碳酸镉、乙酸镉二水合物、乙酰丙酮镉、氟化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉、汞碘化物、汞溴化物、汞氟化物、汞氰化物、汞硝酸盐、汞高氯酸盐、汞硫酸盐、汞氧化物、汞碳酸盐、汞羧酸盐、以及基于以上前体的前体混合物。
III族前体的III族元素可包括选自铝、镓和铟的至少一种。
III族前体可包括选自如下的至少一种：磷酸铝、乙酰丙酮铝、氯化铝、氟化铝、氧化铝、硝酸铝、硫酸铝、乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、氧化镓、硝酸镓、硫酸镓、氯化铟、氧化铟、硝酸铟、硫酸铟、羧酸铟、以及基于以上前体的前体混合物。
V族前体的V族元素可包括选自氮、磷和砷的至少一种。
V族前体可包括选自如下的至少一种：烷基膦、三(三烷基甲硅烷基膦)、三(二烷基氨基)膦、砷氧化物、砷氯化物、砷硫化物、砷溴化物、砷碘化物、一氧化氮、硝酸、硝酸铵、以及基于以上前体的前体混合物。
所述烷基膦可包括选自如下的至少一种：三乙基膦、三丁基膦、三辛基膦、三苯基膦和三环己基膦。
VI族前体的VI族元素可包括选自硫、硒和碲的至少一种。
VI族前体可包括选自如下的至少一种：硫、烷基硫醇、硫化三烷基膦、硫化三烯基膦、烷基氨基硫化物、烯基氨基硫化物、硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物、碲化三烷基膦、碲化三烯基膦、烷基氨基碲化物、烯基氨基碲化物、以及基于以上前体的前体混合物。所述烷基硫醇可包括选自如下的至少一种：己硫醇、辛硫醇、癸硫醇、十二烷硫醇、十六烷硫醇、和巯基丙基硅烷。
VI族前体与II族前体接触以形成量子点的壳。量子点的发光效率可取决于前体的类型和数量而变化，和可通过改变VI族前体的类型而选择量子点的发射波长。例如，如果硫前体包括硫化三辛基膦，则与包括硫化三丁基膦的硫前体相比，波长可变长约10nm。
然后，将II族前体溶液与III族前体溶液混合，从而制备所述第一混合物。
接下来，可将所述第一混合物添加到反应器中，且使用惰性气体气氛或其中除去湿气和氧气的空气气氛除去湿气和氧气。所述惰性气体可包括：氮气，其与其它气体相比具有相对低的反应性；以及稀有气体，其为基本上惰性的。湿气和氧气可通过如下基本上除去：在氮气气氛或者其它惰性气体气氛下，在约100℃～约150℃、特别是约110℃～约140℃、更特别地约125℃的温度下加热反应器，然后将该反应器保持在约100℃～约150℃、特别是约110℃～约140℃、更特别地约125℃的温度下。
除非另有说明，所述反应在惰性气体气氛、特别是氮气气氛下进行。
在已经基本上除去湿气和氧气后，反应器中的空气被氮气所置换。加热反应器直至反应器的内部温度达到约200℃～约350℃、特别是约225℃～约325℃、更特别地约250℃～约300℃的温度(S120)。
然后，在将所述第一混合物保持在约200℃～约350℃、特别是约225℃～约325℃、更特别地约250℃～约300℃的温度下的同时，将V族前体溶液和VI族前体溶液添加到(例如，注入到)所述第一混合物中(S130)。V族前体溶液可首先与VI族前体溶液混合，和可将V族前体溶液和VI族前体溶液的混合物添加到(例如，注入到)所述第一混合物中。此外，V族前体溶液和VI族前体溶液可同时倒入所述第一混合物中。在实施方式中，从该反应器基本上或者有效地排除湿气和氧气。
在实施方式中，V族前体溶液和VI族前体溶液在基本上同一时间迅速注入到所述第一混合物中。通过将V族前体溶液和VI族前体溶液添加(例如，注入)到所述第一混合物中获得的混合物称为第二混合物。随着V族前体溶液和VI族前体溶液同时注入到所述第一混合物中，所述第二混合物的温度可暂时降低。然而，所述第二混合物的温度不会显著地降低，使得所述温度降低不会实质上影响反应速率或结果。
所述第二混合物中II族前体与VI族前体的摩尔比可为约10∶约1至约1∶约10、特别地约1∶约1。例如，当使用锌前体作为II族前体并且使用硫前体作为VI族前体时，所述摩尔比为约1∶1。
当VI族前体溶液添加到II族前体溶液中时，核形成反应和壳形成反应同时发生(S140)。
随着III族前体的III族元素与V族前体的V族元素结合，可形成核，和随着VI族前体的VI族元素与III族前体的III族元素和II族前体的II族元素结合，可形成壳。如果II族元素为Zn，III族元素为In，V族元素为P和VI族元素为S，则可形成包括InP核以及InZnS和/或ZnS壳的量子点。
然后，将具有所述量子点的所得混合物冷却至室温(S150)，例如约20℃，然后纯化和清洁以获得具有高纯度的量子点(S160)。
根据一个实施方式，可通过使用包括油酸锌(“OA”)(例如，Zn(OA)2)的II族前体、包括油酸铟(In(OA)3)的III族前体、包括三(三甲基甲硅烷基(“TMS”))膦(例如，(TMS)3P)的V族前体、包括硫化三丁基膦(“TBPS”)的VI族前体、以及包括1-十八碳烯的溶剂而形成量子点。根据另一实施方式，可使用硫化三辛基膦代替TBPS作为VI族前体。
在实施方式中，所述第一混合物包括溶解在溶剂(例如，1-十八碳烯)中的如化学式1中所示的油酸锌和油酸铟。
化学式1
在化学式1中，R为-C17H32。
尽管在两前体之间可不发生反应，但是如果存在湿气和氧气，可在高温(例如，200℃～350℃)下发生前体的氧化，从而降低产物的特性。因此，在实施方式中，在小于约1托、特别是小于约0.5托、更特别地约200毫托(mTorr)或更低的压力下且在约20℃～约350℃、特别是50℃～200℃、更特别地约120℃的温度下，从所述反应器中除去氧气和湿气约1小时。
如果将三(三甲基甲硅烷基)膦和硫化三丁基膦同时注入到所述第一混合物中，则三(三甲基甲硅烷基)膦可迅速地如化学式2中所示与油酸铟反应。因此，基本上即刻形成(例如，生长出)核。形成核的反应可在注入三(三甲基甲硅烷基)膦和硫化三丁基膦之后约1秒钟～约10分钟、特别是约1分钟～约5分钟、更特别地约2分钟内进行，然后硫化三丁基膦可介入反应。在实施方式中，形成核的反应可不包括锌而进行。
化学式2
在化学式2中，(TMS)2O表示三甲基(三甲基甲硅烷基氧基)硅烷，和OAA表示油酸酐：
(TMS)2O                         油酸酐(OAA)。
在添加(例如，注入)三(三甲基甲硅烷基)膦和硫化三丁基膦之后，可通过产物的吸收光谱观察到核。在注入三(三甲基甲硅烷基)膦和硫化三丁基膦之后，在300℃下反应溶液的颜色为黄色至橙色。此外，在添加(例如，注入)三(三甲基甲硅烷基)膦和硫化三丁基膦之后约2分钟后，已经由吸收光谱观察到产物的第一激子峰。所述第一激子峰代表量子点的带隙。在实施方式中，所述第一激子峰在约420纳米(nm)～约480nm、特别是约430nm～约470nm、更特别地约450nm～约460nm的波长处具有最大值。产物的吸收特性显示已经形成具有比块体InP的带隙(例如，1.34eV，919nm)大的带隙的InP量子点。
在形成核的反应期间，更详细地，在从形成核的反应起经过约30秒后，壳与核基本上同时地形成。由于壳的生长可妨碍核的生长，因此可限制核的发光区域并且可形成核材料和壳材料的合金。此外，在形成壳的反应期间，壳可显著地防止用于核的前体参与形成核的反应，并且因此核可具有基本上均匀的尺寸。
用于形成壳的前体可包括铟前体、锌前体和硫前体。在实施方式中，在In-S和Zn-S的形成之间可存在竞争反应，其由未参与形成核的铟前体所引起。具体而言，In和S之间的反应比Zn和S之间的反应快，并且核的发射波长主要取决于S的量。
形成壳的反应可如化学式3所示。
化学式3
在化学式3中，TBPO表示氧化三辛基膦：
氧化三辛基膦(TBPO)。
在化学式3中所示的反应中，当比较其中提高硫前体的量而固定锌前体的量的实施方式与其中提高锌前体的量而固定硫前体的量的实施方式时，在中心发射波长方面前者显示出比后者大的变化。由于In和S之间的反应比Zn和S之间的反应快，因此估计，初始在核的周围生长含有过多In的InZnS壳，然后生长ZnS壳。
根据以上公开的制造量子点的方法，可通过在保持温度的同时即刻注入前体而形成量子点，从而在注入前体时可省略温度控制。在相关技术中通过控制温度调节形成核和壳的反应的速度。但是，由于精确地控制温度是困难的，因此批量生产困难且在发射波长和色纯度方面的可再现性(例如，品质)降低。所公开的方法解决了以上和其它问题。
此外，根据以上公开的制造量子点的方法，通过在形成核之后的In-S形成以及Zn-S形成的同时反应诱导扩散限制的反应。
结果，可以高的可再现性和改进的品质合成出呈现绿光的量子点，其在发光光谱中具有约45nm或更小的FWHM。
下文中，将进一步详细地公开代表性实施方式。应注意以下实施方式仅用于说明目的并且本公开内容不应局限于此。
实施例1：铟前体溶液的制造
在将4毫摩尔(mmol)乙酸铟、3.8毫升(mL，12mmol)油酸和1.2mL 1-十八碳烯加入到具有100mL容积的反应器中之后，将该混合物控制在约120℃的温度下约1小时。然后，加入35mL 1-十八碳烯。所得油酸铟溶液在室温下在氮气气氛下储存。
实施例2：锌前体溶液的制造
在将4mmol乙酸锌、2.6mL(8mmol)油酸和2.4mL 1-十八碳烯加入到具有100mL容积的反应器中之后，将该混合物控制在约120℃的温度下约1小时。然后，加入35mL 1-十八碳烯。所得油酸锌溶液在室温下在氮气气氛下储存。
实施例3：硫前体溶液的制造
在将4mmol硫和4mmol三辛基膦加入到具有50mL容积的反应器中之后，将该混合物在氮气气氛下在约150℃的温度下搅拌直至硫完全溶解。然后，将该混合物冷却至室温，和向该混合物中注入1-十八碳烯直至硫化三辛基膦具有1mmol/mL的浓度。所得硫化三辛基膦溶液在室温下在氮气气氛下储存。
实施例4：硫前体溶液的制造
在将4mmol硫和4mmol三丁基膦加入到具有50mL容积的反应器中之后，将该混合物在氮气气氛下在约150℃的温度下搅拌直至硫完全溶解。然后，将该混合物冷却至室温，和向该混合物中注入1-十八碳烯直至硫化三丁基膦具有1mmol/mL的浓度。所得硫化三丁基膦溶液在室温下在氮气气氛下储存。
实施例5：量子点的制造
在将4mmol油酸铟溶液、10mL油酸锌溶液和1mL 1-十八碳烯加入到反应器中之后，将该反应器在氮气气氛下在约120℃的温度下保持约1小时以除去湿气和氧气。于是，该反应器中的气氛被氮气所置换，和在氮气气氛下向该反应器施加热直至反应器具有约300℃的温度。
然后，将0.6mL 1-十八碳烯与1.0mL(1.0mmol)硫化三丁基膦混合，并在手套箱中将0.4mL三(三甲基甲硅烷基)膦溶液(在己烷中10重量百分比(重量％)，可得自Strem Chemicals Inc.)与该混合物混合。
然后，在将反应器保持在约300℃的温度下的同时，使用注射器迅速注入2mL由硫化三丁基膦溶液和三(三甲基甲硅烷基)膦溶液组成的混合物。在注入硫前体溶液和铟前体溶液之后，在保持以上温度的同时进行反应40分钟。
在完成形成核和壳的反应之后，在氮气气氛下将反应器冷却至室温。
然后，将体积比约10∶1的丙酮和乙醇加入到所得混合物中，和所得混合物通过以4000转/分钟(rpm)的速度运行的离心分离机分离，使所述量子点沉淀。
在从沉淀物除去清液之后，向沉淀物中加入氯仿(己烷或者甲苯也是合适的)，和再次将沉淀物分散在溶剂中。
重复所述离心分离和分散过程以获得量子点分散体。
实施例6：根据前体量的最大发射波长和FWHM
图2为显示制造量子点时量子点的FWHM(半宽度)和最大发射波长随油酸锌前体溶液和硫化三辛基膦前体溶液的量的变化的图。
在该实施方式中，根据实施例1-3和5制造量子点。更详细地，硫化三辛基膦前体溶液和三(三甲基甲硅烷基)膦前体溶液在改变硫化三辛基膦前体和油酸锌前体的量和使反应器保持在约300℃的温度下的同时注入到反应器中。在该实例中，分别注入0.1mmol的铟前体和0.1mmol磷前体。
参照图2，如果形成壳的油酸锌前体和硫化三辛基膦的量增加，则发射波长变得更短，这是因为壳的生长妨碍核的生长。即，如果形成壳的油酸锌前体和硫化三辛基膦前体的量增加，则可迅速形成壳，使得妨碍核的生长。
图3为显示在制造量子点时，当改变油酸铟的量时量子点的FWHM和最大发射波长的图。
在该实例中，根据实施例1、2、4和5制造量子点。更详细地，油酸铟在改变其量和使反应器保持在约300℃的温度下的同时注入到反应器中。在该实例中，分别注入0.1mmol磷前体、1.0mmol锌前体和1.0mmol硫前体(硫化三丁基膦)。
参照图3，尽管形成核的铟前体的量变化很少影响发射波长，但是铟前体的量变化影响FWHM。即，核在短时间内形成和生长，和取决于形成壳的前体的壳的生长非常慢。随着铟前体的量增加，FWHM减小。即，如果铟前体的量增加，则核可以高的均匀性即刻形成，使得核可具有均匀的尺寸。
表1显示根据前体量的FWHM和发光效率。在表1中，各前体的量以毫摩尔表示，和在通过具有400nm波长的光激发之后由各量子点测量发光特性。
表1
在表1中，In(OA)3表示油酸铟，(TMS)3P表示三(三甲基甲硅烷基)膦，Zn(OA)2表示油酸锌，和TOPS表示硫化三辛基膦。
参照表1，随着锌前体和硫前体的量增加，根据该实例的量子点呈现出更高的发光效率。此外，当锌前体和硫前体的量分别为1mmol时，发光效率最大化。反应时间为约40分钟或更长。
随着形成壳的锌前体和硫前体的量增加，根据该实施方式的量子点的最大发射波长向较短的波长移动。当硫前体和锌前体的量分别为1mmol时，可实现最高发光效率。
实施例7：根据前体注入温度的最大发射波长和FWHM
图4为显示量子点的FWHM和最大发射波长随着在将磷前体和硫前体注入到反应器中时的反应器温度的变化的图。
在该实例中，根据实施例1、2、4和5制造量子点。更详细地，在改变在将磷前体和硫前体注入到反应器中时的反应器温度时制造量子点。此外，分别使用0.1mmol铟前体、0.1mmol磷前体、1.0mmol锌前体和1.0mmol硫前体。
参照图4，在约240℃～约300℃的注入温度下，根据本实例的量子点提供55nm或更小的窄FWHM。此外，在约300℃的注入温度下，所述量子点提供期望的绿光波长特性。因此，如果在约300℃的注入温度下注入磷前体和硫前体，则可获得具有期望的绿色发射波长的量子点。
图5为光吸收(任意单位)和光发射(任意单位)对波长(纳米，nm)的图，其显示按照在根据实施例7将磷前体和硫前体注入反应器中时的反应器温度的发射波长。
在该实例中，根据实施例1、2、4和5制造量子点。更详细地，在改变在将磷前体和硫前体注入到反应器中时的反应器温度时制造量子点。此外，分别注入0.1mmol铟前体、0.1mmol磷前体、1.0mmol锌前体和1.0mmol硫前体。
参照图5，在固定各前体的量的同时降低硫前体和磷前体的注入温度，和在量子点的发射波长中出现蓝移。虽然不希望受理论的制约，但是认为，随着前体的注入温度降低，由于壳的形成限制核的生长，因此出现蓝移。
虽然已经公开了本发明的代表性实施方式，然而应理解本发明不应限于这些实施方式，而是本领域普通技术人员可在所要求保护的本发明的精神和范围内进行各种变化和改进。

Claims (8)

1.制造量子点的方法，所述方法包括：
在溶剂中混合II族前体和III族前体以制备第一混合物；
在200℃～350℃的温度下加热所述第一混合物；
在将所述第一混合物保持在200℃～350℃的温度下的同时，将V族前体和VI族前体添加到所述第一混合物中以制备第二混合物；和
将所述第二混合物保持在200℃～350℃的温度下以形成所述量子点，
其中所述II族前体包括选自如下的至少一种：二甲基锌、二乙基锌、羧酸锌、乙酰丙酮锌、碘化锌、溴化锌、氯化锌、氟化锌、碳酸锌、氰化锌、硝酸锌、氧化锌、过氧化锌、高氯酸锌、硫酸锌、二甲基镉、二乙基镉、氧化镉、碳酸镉、乙酸镉二水合物、乙酰丙酮镉、氟化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、高氯酸镉、磷化镉、硝酸镉、硫酸镉、羧酸镉、汞碘化物、汞溴化物、汞氟化物、汞氰化物、汞硝酸盐、汞高氯酸盐、汞硫酸盐、汞氧化物、汞碳酸盐和汞羧酸盐，
其中所述III族前体包括选自如下的至少一种：磷酸铝、乙酰丙酮铝、氯化铝、氟化铝、氧化铝、硝酸铝、硫酸铝、乙酰丙酮镓、氯化镓、氟化镓、氧化镓、硝酸镓、硫酸镓、氯化铟、氧化铟、硝酸铟、硫酸铟和羧酸铟，
其中所述V族前体包括选自如下的至少一种：烷基膦、三(三烷基甲硅烷基)膦、三(二烷基氨基)膦、砷氧化物、砷氯化物、砷硫化物、砷溴化物、砷碘化物、一氧化氮、硝酸和硝酸铵，
其中所述VI族前体包括选自如下的至少一种：硫、烷基硫醇、硫化三烷基膦、硫化三烯基膦、烷基氨基硫化物、烯基氨基硫化物、硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物、碲化三烷基膦、碲化三烯基膦、烷基氨基碲化物和烯基氨基碲化物，和
其中反应在惰性气体气氛下进行。
2.权利要求1的方法，其中所述烷基膦包括选自如下的至少一种：三乙基膦、三丁基膦、三辛基膦、三苯基膦和三环己基膦。
3.权利要求1的方法，其中所述II族前体包括油酸锌，和所述VI族前体包括硫化三辛基膦或者硫化三丁基膦。
4.权利要求1的方法，其中将所述V族前体溶液和VI族前体溶液同时注入到所述第一混合物中。
5.权利要求4的方法，其中在惰性气体气氛下注入所述V族前体溶液和VI族前体溶液。
6.权利要求5的方法，其中所述量子点包括核和壳。
7.权利要求6的方法，其中所述核和所述壳各自独立地在所述惰性气体气氛下形成。
8.权利要求7的方法，其中所述壳包括选自II族-VI族化合物和II族-III族-VI族化合物的至少一种。
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