CN116904197A - 红外量子点、红外器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开实施例涉及红外量子点、红外器件及其制备方法，该红外量子点的制备方法包括：提供用于制备红外量子点的材料；基于材料，形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液；第一活性高于第二活性；基于第一碲前驱体溶液和汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液；以及基于量子点过渡溶液和第二碲前驱体溶液，形成包含红外量子点的溶液，以得到红外量子点。由此，通过形成活性不同的碲前驱体溶液，采用两步法合成量子点，使得量子点分散性较好，利于大面积器件的均一化制备的同时，其半峰宽窄且吸收边尖锐，有利于降低薄膜中量子点的热激发载流子浓度，降低了因吸收边宽而导致的暗电流和噪声。

Description

红外量子点、红外器件及其制备方法
技术领域
本公开涉及光电器件技术领域，尤其涉及一种红外量子点、红外器件及其制备方法。
背景技术
近年来，为了克服基于块体材料而形成的红外器件的工艺难度高和成本高等问题，出现了量子点探测器。量子点探测器包括胶体量子点薄膜，该胶体量子点薄膜需基于量子点成膜，量子点的材料可包括碲化汞(HgTe)。
相关技术中，HgTe量子点，主要采用两种方法形成。一种是三正辛基碲膦(TOPTe)注入到氯化汞的油胺溶液中，另外一种是双(三甲基硅基)碲醚(TMSTe)注入到氯化汞的油胺溶液。使用TOPTe为碲源形成的HgTe量子点，分散性差，容易聚集，不利于大面积的片上器件的均一化制备；使用TMSTe为碲源形成的HgTe量子点，光学吸收特性较差，半峰宽更宽，吸收边不尖锐，会增加热载流子浓度和器件的暗电流，导致器件性能较差。
发明内容
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本公开提供了一种红外量子点、红外器件及其制备方法。
本公开提供了一种红外量子点的制备方法，包括：
提供用于制备红外量子点的材料；
基于所述材料，形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液；所述第一活性高于所述第二活性；
基于所述第一碲前驱体溶液和所述汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液；以及
基于所述量子点过渡溶液和所述第二碲前驱体溶液，形成包含所述红外量子点的溶液，以得到所述红外量子点。
可选地，所述材料包括双(三甲基硅基)碲化物、氯化汞、油胺、三正辛基磷以及碲；所述形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液，包括：
在保护气体环境下，将氯化汞溶解到油胺中，得到所述汞前驱体溶液；
将双(三甲基硅基)碲化物稀释在油胺中，得到所述第一碲前驱体溶液；以及
在保护气体环境下，将碲溶解在三正辛基磷中，并将得到的溶液稀释在油胺中，得到所述第二碲前驱体溶液。
可选地，所述基于所述第一碲前驱体溶液和所述汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液，包括：
在预设温度下，在第一预设时长内将所述第一碲前驱体溶液注入所述汞前驱体溶液中，反应持续第二预设时长，得到所述量子点过渡溶液。
可选地，所述基于所述量子点过渡溶液和所述第二碲前驱体溶液，形成包含所述红外量子点的溶液，包括：
在第三预设时长内，将所述第二碲前驱体溶液滴入所述量子点过渡溶液中，继续反应第四预设时长，得到包含所述量子点的溶液。
可选地，所述第四预设时长结束后，还包括：
在包含所述量子点的溶液中加入淬火溶液并冷却反应，得到所述红外量子点。
本公开还提供了一种红外量子点，基于上述任一种红外量子点的制备方法而制备形成。
本公开还提供了一种红外器件的制备方法，包括上述任一种红外量子点的制备方法；
还包括：
提供焦平面阵列读出电路；
基于所述红外量子点，在所述焦平面阵列读出电路的像素位置处形成胶体量子点薄膜。
可选地，该红外器件的制备方法还包括：
对胶体量子点薄膜的每一薄层进行固态配体交换，并清洗干燥。
可选地，所述提供焦平面阵列读出电路，包括：
基于互补性金属氧化物半导体技术形成初始焦平面阵列读出电路；
在所述初始焦平面阵列读出电路的表面对应于每一个像素位置处形成一个中心像素电极和一个围绕所述中心像素电极的保护环电极，得到所述焦平面阵列读出电路；其中，所述保护环电极作为公共地。
本公开还提供了一种红外器件，基于上述任一种红外器件的制备方法而制备形成。
本公开实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本公开实施例提供的红外量子点的制备方法包括：提供用于制备红外量子点的材料；基于材料，形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液；第一活性高于第二活性；基于第一碲前驱体溶液和汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液；以及基于量子点过渡溶液和第二碲前驱体溶液，形成包含红外量子点的溶液，以得到红外量子点。由此，通过形成活性不同的碲前驱体溶液，采用两步法合成量子点，使得量子点分散性较好，利于大面积器件的均一化制备的同时，其半峰宽窄且吸收边尖锐，有利于降低薄膜中量子点的热激发载流子浓度，降低了因吸收边宽而导致的暗电流和噪声。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例提供的一种红外量子点的制备方法的流程示意图；
图2为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的红外量子点的透射电镜对比图；
图3为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的量子点的吸收光谱对比图；
图4为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的量子点的光致发光光谱对比图；
图5为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的量子点对应的场效应管转移曲线对比图；
图6为本公开实施例提供的一种红外器件的制备方法的流程示意图；
图7为本公开实施例提供的一种红外量子点焦平面的结构示意图；
图8为本公开实施例提供的红外器件与相关技术中的红外器件的光/暗电流曲线对比图；
图9为本公开实施例提供的红外器件与相关技术中的红外器件的光暗电流比的变化趋势对比图；
图10为本公开实施例提供的红外器件与相关技术中的红外器件的比探测率的对比图；
图11为本公开实施例提供的一种红外量子点焦平面的光/暗电流与单点型红外器件的光/暗电流的对比示意图；
图12为本公开实施例提供的红外量子点焦平面与相关技术中的红外量子点焦平面的比探测率对比示意图；
图13为本公开实施例提供的红外量子点焦平面的比探测率分布示意图；
图14为本公开实施例提供的红外量子点焦平面的像元率示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点，下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开，但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。
光电器件相关技术中，比较成熟的红外探测器使用的通常是铟镓砷(InGaAs)、锑化铟(InSb)、碲镉汞(HgCdTe)、量子阱和ii型超晶格等块体材料，由于上述材料的晶格结构要求，上述材料通常需要基于高质量的单晶基底制备；同时，基于这些块体材料而形成的红外探测器难以与CMOS硅基读出电路整合在一起，通常需要采用分子束外延结合倒装键合制备工艺进行，即先通过外延法生长铟柱，再通过倒装键合的方式与硅基读出电路耦合。这样的加工方法周期长，生产率慢，材料加工成本高，同时倒装键合的方式键合成功率低，由于块体材料生长困难，技术要求高，成本昂贵，限制了应用范围，未能进行大规模民用生产，仅限于科研和军事的相关研究，应用领域受限。
随着胶体量子点技术的出现，由于上述红外块体材料而导致的问题得以解决。
具体地，胶体量子点是一种三维尺寸受限，即尺寸非常小(通常小于10纳米)的半导体纳米晶体。胶体量子点的能带性质(例如波段、带尾)可以通过量子限域效应(对应形状、尺寸以及残留的前驱体)进行控制。示例性地，对于响应于红外波段的量子点，通过控制反应条件，例如前驱体活性、浓度以及反应的温度、时间等条件，可控制胶体量子点的形状、尺寸，进而使得胶体量子点的响应波段可以达到短波红外、中波红外、长波红外以及太赫兹波段。
胶体量子点可以通过低成本、易于扩展的墨水式等液相加工技术进行操作，以成膜。胶体量子点相比于其他感光材料，由于具有光学性质可调、可液相处理、与硅基兼容等优势，通过将液相的胶体量子点成膜到基底上，即可形成器件，操作简单，适合大规模制备，极大的降低了材料加工成本。更重要的是，胶体量子点可以通过旋涂、喷涂、光刻的方式加工至硅基读出电路上，工艺简单且成本低。
近十几年来，因为光导型探测器结构简单且容易制作的特点，针对光导型胶体量子点探测器研究不断深入，现阶段主要的改进方向是降低暗电流和噪声。因为光导型器件中，当红外辐射照射在某些半导体材料表面上时，半导体材料(即量子点)中有些电子和空穴可以从原来不导电的束缚状态变为能导电的自由状态，使半导体的导电率增加。光导型探测器相比于光伏型探测器而言，增加了电子和空穴结合而出现的产生-复合噪声，此类噪声会严重影响探测器的光电性能，光导型的探测器噪声和暗电流要比光伏型的探测器高。
对于光电探测器来说，衡量其性能的一个重要指标是噪声等效功率(NoiseEquivalent Power，NEP)；具体地，NEP越小，光电探测器的灵敏度越高。若要减小NEP，则要降低暗电流或者增大响应率，具体可参考NEP的计算公式理解，计算公式如下式(1)和(2)所示：
其中，in为暗电流，Rres为响应率。
其中，Iph为光电流，P为输入光功率。
因此，降低暗电流能够降低NEP，其对于提升光电探测器的灵敏度尤为重要。
申请人经研究发现，若要降低暗电流，改进量子点材料合成方法，优化量子点的尺寸分布，控制量子点的形貌，从而优化量子点能带的带尾特性是一个重要改进方向。针对此，本公开实施例提出了一种通过在合成过程中对量子点进行形状控制，获得了正四面体形，分散性良好，半峰宽窄，截止吸收边尖锐(带尾分布优化)的量子点，从而降低了光电器件中的暗电流，降低噪声，提升灵敏度；同时，借助与量子点与硅基读出电路耦合的优势，结合电极形状改进，实现了低成本、高有效像元率的焦平面阵列。
相关技术中，根据合成过程中的不同Te源，对应形成的红外量子点的形状是不同的。常用Te源可包括TOPTe和TMSTe。
仅采用TOPTe合成量子点的过程可包括：在氮气环境的手套箱中，将氯化汞(Hgcl2)加入油胺(OAM)中，形成混合物；将混合物置于热板下加热，直至Hgcl2全部溶解，形成透明的淡黄色溶液，并将温度调至反应所需要的温度，迅速注入TOPTe溶液；通过控制反应时间和温度的不同可以控制量子点的大小。反应结束后迅速加入由三正辛磷(TOP)、四氯乙烯(TCE)、十二硫醇(DDT)组成的淬火溶液，冷却反应，以得到HgTe量子点。
上述仅采用TOPTe合成的量子点，形状类似四面体形，激子吸收峰尖锐，荧光半峰宽窄，但会产生明显聚集，量子点分散性差，不利于后续的对量子点的表面修饰和溶液加工，阻碍了量子点的性能的进一步提升。同时，由于量子点容易聚集，尺寸分布不均匀，胶体量子点固体CQD表面在很大程度上是不可接近的，影响器件性能的提升。
仅采用TMSTe合成量子点的过程可包括：在氮气环境的手套箱中，将氯化汞(Hgcl2)加入油胺(OAM)中，形成混合物；将混合物置于热板下加热，直至Hgcl2全部溶解，形成透明的淡黄色溶液，并将温度调至反应所需要的温度，迅速注入TMSTe溶液；通过控制反应时间和温度的不同可以控制量子点的大小。反应结束后迅速加入四氯乙烯(TCE)，冷却反应，以得到HgTe量子点。
上述仅采用TMSTe合成的量子点，是单分散性好的类球形量子点，量子点胶体稳定性优异，不易聚沉，且溶液加工特性良好；但是该量子点光学吸收特性较差，半峰宽更宽，吸收边不尖锐，会促进电子与空穴的复合，影响光生载流子的收集，增加一个给定的截止波长探测器的噪声，且增加热载流子浓度和探测器的暗电流，不利于探测器性能的提升。
针对上述技术问题中的至少一个，本公开实施例提出一种在量子点合成中通过利用不同活性的两种碲源分两步进行量子点合成的量子点的制备方法，该制备方法基于TMSTe和TOPTe，采用两步法进行量子点的合成，可选先使用TMSTe(高活性)将量子点快速成核，再缓慢滴入TOPTe(活性较低)将增大量子点尺寸，进而获得分散性好的四面体形量子点，且该量子点半峰宽窄且吸收边尖锐，在合成生长方面降低了热激发载流子浓度，未经过任何掺杂和表面修饰就可以形成本征型量子点薄膜，减少了载流子复合，降低了暗电流和噪声，并与CMOS焦平面阵列读出电路结合，实现高灵敏度低成本红外焦平面阵列，具体实现一种基于带尾调控的低暗电流红外光导型焦平面。
下面结合附图，对本公开实施例提供的红外量子点、红外器件及其制备方法进行示例性说明。
在一些实施例中，图1为本公开实施例提供的一种红外量子点的制备方法的流程示意图。参照图1，该制备方法可包括：
S101、提供用于制备红外量子点的材料。
其中，用于制备红外量子点的材料可包括用于形成前驱体溶液的材料，以及包括用于形成淬火溶液、配体交换溶液、清洗溶液等的材料，在此不限定。
在一些实施例中，该步骤中的材料可包括：双(三甲基硅基)碲化物(TMS2Te)、氯化汞、油胺、三正辛基磷以及碲。
示例性地，双(三甲基硅基)碲化物的技术等级可为98％；氯化汞采用ACS试剂级，其纯度可≥99.5％；油胺的技术等级可为70％；三正辛基磷的技术等级可为90％；碲采用颗粒，纯度可为99.999％。上述材料还可包括四氯乙烯，其采用HPLC，纯度可为99.9％；以及可包括十二硫醇，其纯度可为98％。
在其他实施方式中，还可准备其他材料，在此不限定。
S102、基于材料，形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液；其中，第一活性高于第二活性。
其中，针对碲化汞量子点，需形成汞前驱体溶液和碲前驱体溶液；本公开实施例中，为了得到分散性好且半峰宽窄且吸收边尖锐的量子点，形成了具有不同活性的两种碲前驱体溶液，为后续步骤中采用两步法合成量子点做准备。示例性地，第一碲前驱体溶液可为包括TMSTe的溶液，第二碲前驱体溶液可为包括TPOTe的溶液。
在一些实施例中，该步骤具体可包括形成汞前驱体溶液、形成第一碲前驱体溶液以及形成第二碲前驱体溶液。
其中，形成汞前驱体溶液可包括：在保护气体环境下，将氯化汞溶解到油胺中，得到汞前驱体溶液。
示例性地，可在氮气环境的手套箱中，取54mg(0.1mmol)的HgCl2，并加入8mL OAM形成混合物，将混合物置于加热板上加热，并可选放入磁子进行搅拌，从而有助于加速溶解；将加热板的温度调至105℃，在105℃下加热1h，直至形成透明、淡黄色溶液，即得到汞前驱体溶液。
其中，形成第一碲前驱体溶液可包括：将双(三甲基硅基)碲化物稀释在油胺中，得到第一碲前驱体溶液。
示例性地，将7μL TMS2Te稀释在500μL的OAM中，形成TMSTe溶液，即得到第一碲前驱体溶液。
其中，形成第二碲前驱体溶液可包括：在保护气体环境下，将碲溶解在三正辛基磷中，并将得到的溶液稀释在油胺中，得到第二碲前驱体溶液。
示例性地，可首先在室温下，在氮气手套箱中搅拌Te颗粒和TOP，制备溶解在TOP中的Te溶液，形成亮黄色TOPTe溶液，浓度可为1M；然后，将75μL的TOPTe稀释在1mL的OAM中，形成TOPTe溶液，即得到第二碲前驱体溶液。
S103、基于第一碲前驱体溶液和汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液。
其中，首先将活性较高的碲前驱体溶液快速注入汞前驱体溶液中，得到分散性较好的量子点溶液。
在一些实施例中，该步骤具体可包括：
在预设温度下，在第一预设时长内将第一碲前驱体溶液注入汞前驱体溶液中，反应持续第二预设时长，得到量子点过渡溶液。
示例性地，在汞前驱体溶液清澈后，将温度降至70℃/80℃，并热平衡半个小时，热平衡结束后快速注入TMSTe溶液，反应持续1min,使得量子点迅速成核。
S104、基于量子点过渡溶液和第二碲前驱体溶液，形成包含红外量子点的溶液，以得到红外量子点。
其中，将活性较低的碲前驱体溶液缓慢滴入上述S103得到的量子点溶液中，使量子点生长。
在一些实施例中，该步骤具体可包括：
在第三预设时长内，将第二碲前驱体溶液滴入量子点过渡溶液中，继续反应第四预设时长，得到包含量子点的溶液。
示例性地，将TOPTe溶液在30s内匀速滴入量子点过渡溶液，平均0.5s每滴，后继续反应4.5min,可得到2.0um/2.5um的短波量子点。
上述S103和S104中采用热注射法合成量子点。
在其他实施方式中，还可采用其他方法分步合成量子点，在此不限定。
在一些实施例中，第四预设时长结束后，还包括：
在包含量子点的溶液中加入淬火溶液并冷却反应，得到红外量子点。
示例性地，在S104反应时间结束之后，在所得到的溶液中加入已经配置好的淬火溶液进行冷却反应，并从手套箱取出，水浴降温。
在该步骤之前还包括：配置淬火溶液。示例性地，取8mL四氯乙烯放入玻璃瓶中，并置于冰箱保存。
上述实施方式中，通过控制合成温度和反应时间，可控制HgTe胶体量子点的大小。示例性地，温度越高，时间越长，量子点的尺寸越大，反之亦然，具体可基于红外量子点及其制备方法的需求设置，在此不限定。
上述实施方式中，高活性的TMSTe与低活性的TOPTe之间的用量满足：TMSTe用量为75％～25％，TOPTe用量为75％～25％，二者用量之和为100％与Hg源用量匹配，以合成一定量的HgTe。
上述实施方式中，高活性的TMSTe的浓度范围为0.1mol/L～1.0mol/L，低活性的TOPTe的浓度范围为0.1mol/L～0.5mol/L。
上述实施方式中，可采用相对转化率(Krel)和产率(％)表征活性。示例性地，TMSTe的相对转化率为1200，产率为95％；TOPTe的相对转化率为90，产率为56％。
本公开实施例提供一种基于不同活性的碲前驱体溶液，采用两步法，在量子点合成过程中，通过控制量子点的形状来降低光导型器件暗电流的红外量子点的制备方法，其具体通过利用不同活性的两种碲源，能够兼顾其优势，通过控制量子点的形状、优化量子点带尾特性，能够降低光导型器件暗电流。
本公开实施例还提供了一种红外量子点，基于上述实施方式提供的任一种红外量子点的制备方法而制备形成。
该红外量子点采用两步法合成，具有类四面体形，具有分散性好的同时，量子点的半峰宽窄且吸收边尖锐，在材料层面降低了因吸收边缘宽而引起的暗电流和噪声，降低了对应薄膜中量子点的热激发载流子浓度，有利于提升器件响应灵敏度。
同时，由于分散性好，改善了量子点的聚集现象，量子点的尺寸分布良好，便于后续的表面配体修饰和溶液加工，且便于提升大面积片上器件的性能均一性。
此外，该量子点为本征态，减小了电子与空穴的复合，减小了复合噪声，有利于光生载流子的收集，提高了器件中的光暗电流比，提升了器件性能。
后文中对此分别进行说明。
为了说明本公开实施例提供的量子点的上述优点，将其与相关技术中采用一步法合成的量子点进行性能对比。
下面首先说明采用不同碲源合成量子点的过程，然后结合测试结果进行性能对比。
示例性地，仅用TOPTe进行一步法量子点的合成具体可包括：在氮气环境的手套箱中，将27.2mg氯化汞加入油胺中，将混合物置于热板下加热，直至氯化汞全部溶解形成透明的淡黄色溶液，并将温度调至60℃或80℃，热平衡半个小时，迅速注入100μL TOPTe溶液，反应时间为6min或者4min，反应结束后迅速加入由150μL三正辛磷、4mL四氯乙烯、150μL十二硫醇组成的淬火溶液，冷却反应，可获得2.0um或2.5um的量子点。
示例性地，仅用TMSTe进行一步法量子点的合成具体可包括：在氮气环境的手套箱中，将67.5mg氯化汞加入8ml油胺中，将混合物置于热板下加热，直至氯化汞全部溶解形成透明的淡黄色溶液，并将温度调至60℃或80℃，热平衡半个小时，迅速注入35μL TMSTe溶液,反应时间为6min或者4min，反应结束后迅速加入8mL四氯乙烯，冷却反应，可获得2.0um或2.5um的量子点。
上述一步法合成量子点所利用的材料与上文中两步法合成量子点所利用的材料相同。
将所得到的量子点在相同的条件下进行性能测试，得到测试结果可参照图2-图5。
示例性地，图2为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的红外量子点的透射电镜(TEM)对比图；其中，碲1代表TMSTe，碲2代表TOPTe，其中示出了两种不同碲源一步法及两步法合成的量子点的TEM测试结果。由图2可以看出，仅TMSTe一步法合成的量子点是分散性好的类似圆形，仅TOPTe一步法合成的量子点是容易聚集的类似正四面体形，TMSTE+TOPTE两步法合成的量子点既保留了TMSTe的分散性好，又保留了TOPTe的正四面体型。
示例性地，图3为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的量子点的吸收光谱对比图，图4为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的量子点的光致发光光谱对比图；其中，横轴均为波长W，纵轴分别为吸收率abs和光致发光PL强度；示例性地，L011代表基于TMSTe一步法合成的2.0μm的量子点的吸收谱，L012代表基于TOPTe一步法合成的2.0μm的量子点的吸收谱，L013代表基于TMSTe和TOPTe两步法合成的2.0μm的量子点的吸收谱，L014代表基于TMSTe一步法合成的2.5μm的量子点的吸收谱，L015代表基于TOPTe一步法合成的2.5μm的量子点的吸收谱，L016代表基于TMSTe和TOPTe两步法合成的2.5μm的量子点的吸收谱；L021代表基于TMSTe一步法合成的2.0μm的量子点的PL谱，L022代表基于TOPTe一步法合成的2.0μm的量子点的PL谱，L023代表基于TMSTe和TOPTe两步法合成的2.0μm的量子点的PL谱，L024代表基于TMSTe一步法合成的2.5μm的量子点的PL谱，L025代表基于TOPTe一步法合成的2.5μm的量子点的PL谱，L026代表基于TMSTe和TOPTe两步法合成的2.0μm的2.5μm的量子点的PL谱。由图3和图4可以看出，仅TMSTe合成的类圆形的量子点的PL谱半峰宽更宽，吸收边不尖锐，仅TOPTe合成的类四面体形的量子点比TMSTe合成的量子点的PL谱半峰宽会窄一些，但是两步法TMSTe+TOPTe合成的量子点的吸收边最尖锐，且PL谱的半峰宽最窄。
示例性地，图5为本公开实施例提供的红外量子点与相关技术中的量子点对应的场效应管(FET)转移曲线对比图，其中，L031、L032和L033分别代表仅TMSTe一步法、仅TOPTe一步法、TMSTE+TOPTE两步法合成的量子点的FET转移曲线。由图5可知，TMSTe+TOPTe两步法合成的量子点最偏向于本征态，TOPTe一步法合成的量子点FET显示弱p型，TMSTe一步法合成的量子点FET显示p型。
本公开实施例还提供了一种红外器件的制备方法，包括上述实施方式提供的任一种红外量子点的制备方法，能够基于上述实施方式提供的任一种红外量子点形成红外器件。该红外器件也称为红外探测器件、光电器件、红外焦平面、焦平面阵列或探测器件。
示例性地，图6为本公开实施例提供的一种红外器件的制备方法的流程示意图。参照图6，该红外器件的制备方法可包括：
S201、提供焦平面阵列读出电路。
其中，焦平面阵列读出电路用于基于胶体量子点薄膜读出光电信号，以便实现红外探测功能。
在一些实施例中，该步骤具体可包括：
基于互补性金属氧化物半导体技术形成初始焦平面阵列读出电路；
在初始焦平面阵列读出电路的表面对应于每一个像素位置处形成一个中心像素电极和一个围绕中心像素电极的保护环电极，得到焦平面阵列读出电路；其中，保护环电极作为公共地。
具体地，该步骤可为焦平面阵列读出电路的电极修饰。示例性地，将基于互补性金属氧化物半导体技术形成的初始焦平面阵列读出电路使用丙酮、乙醇、去离子水等溶剂进行清洗。清洗之后的初始焦平面阵列督促电路经过光刻和真空蒸镀等工艺，在其表面的每一个像素位置处形成一个中心像素电极和一个保护环电极，保护环电极围绕对应的中心像素电极，且保护环电极作为公共地。
示例性地，焦平面阵列的像素点可为640×512，或为其他阵列形式，在此不限定。
S202、基于红外量子点，在焦平面阵列读出电路的像素位置处形成胶体量子点薄膜。
具体地，利用上述实施方式提供的任一种红外量子点成膜，将胶体量子点薄膜涂覆在焦平面阵列读出电路的像素位置处。其中，因为量子点与硅基焦平面阵列读出电路兼容，所以可以在焦平面阵列读出电路表面的像素位置处直接滴涂或者旋涂多(如6)层量子点薄层。
在一些实施例中，该红外器件的制备方法还包括：
对胶体量子点薄膜的每一薄层进行固态配体交换，并清洗干燥。
具体地，每层量子点薄层均可采用固态配体交换进行处理。
示例性地，每一薄层的“固态配体交换”处理，均可包括将薄膜浸泡在EdT/HCl/IPA(乙二硫醇/盐酸/异丙醇，体积比为1：1：20)溶液中10s，再用IPA冲洗，然后用氮气枪干燥。
在其他实施方式中，红外器件的制备方法还可包括本领域技术人员可知的其他步骤，在此不限定。
本公开实施例还提供了一种红外器件，基于上述实施方式提供的任一种红外器件的制备方法而制备形成。
示例性地，该红外器件可为红外量子点焦平面，图7为本公开实施例提供的一种红外量子点焦平面的结构示意图，示出了该红外量子点焦平面中的单点器件结构。参照图7，该红外量子点焦平面中的单点器件结构包括：焦平面阵列读出电路300和胶体量子点薄膜310；焦平面阵列读出电路300包括硅衬底3000、布线层3001以及电极层，电极层包括中心像素电极3011以及包围该中心像素电极3011的保护环电极3012。当外接红外光入射时，在胶体量子点薄膜310发生光电转换，生成光电信号，焦平面阵列读出电路300对光电信号进行读取，以实现红外探测。
为了进一步验证本公开实施例提供的红外器件的性能，将TMSTe和TOPTe两步法合成的量子点形成单点型光导型红外器件，以及TOPTe一步法合成的量子点、TMSTe一步法合成的量子点分别形成单点型光导型红外器件，并进行性能测试对比。
示例性地，可将具有叉指电极(材料可为金)的三氧化二铝(Al2O3)的基底作为光导型器件的衬底。在该衬底上滴涂或者旋涂上多层(例如6层)量子点薄膜，该薄膜厚度约为400nm，量子点薄膜的每一薄层再用“固态配体交换”进行处理，并冲洗，后用氮气枪干燥。
如图8所示，示出了仅TOPTe一步法合成的2.0um量子点、仅TMSTe一步法合成的2.0um量子点以及TMSTE+TOPTE两步法合成的2.0um量子点对应形成的光导型器件的光暗电流曲线。其中，横轴代表电压V，纵轴代表电流密度J；L041代表blackbody@600℃TMSTe，L042代表blackbody@600℃TOPTe，L043代表blackbody@600℃TMSTe+TOPTe，L044代表blackground TMSTe，L045代表background TOPTe，L046代表background TMSTe+TOPTe；其中，blackbody@600℃对应于以黑体(温度600℃)作为红外光源入射的情况下电流(即光电流)随电压变化的曲线，blackground对应于黑暗(即无光照)条件下电流(即暗电流)随电压变化的曲线。由图8可以看出，本公开实施例提供的基于两步法合成的2.0um量子点对应的光导型器件的光电流与相关技术中的其他两种合成方法制备的光导型器件的光电流基本相当；本公开实施例提供的基于两步法合成的2.0um量子点对应的光导型器件的暗电流大幅度低于相关技术中的其他两种合成方法制备的光导型器件的暗电流。
如图9所示，示出了仅TOPTe一步法合成的2.0um量子点、仅TMSTe一步法合成的2.0um量子点以及TMSTE+TOPTE两步法合成的2.0um量子点对应形成的光导型器件的光暗电流比。其中，横轴代表电压，纵轴代表光暗电流比，即On/off ratio。由图9可以看出，本公开实施例提供的基于两步法合成的2.0um量子点对应的光导型器件的光暗电流比大幅度高于相关技术中的其他两种合成方法制备的光导型器件的光暗电流比。
如图10所示，示出了仅TOPTe一步法合成的2.0um量子点、仅TMSTe一步法合成的2.0um量子点以及TMSTE+TOPTE两步法合成的2.0um量子点对应形成的光导型器件的比探测率。其中，横轴代表电压V，纵轴代表比探测率D*；L061代表仅TMSTe一步法合成的量子点所形成的器件的比探测率变化趋势，L062代表仅TOPTe一步法合成的量子点所形成的器件的比探测率变化趋势，L063代表TMSTe+TOPTe两步法合成的量子点所形成的器件的比探测率变化趋势。由图10可以看出，本公开实施例提供的基于两步法合成的2.0um量子点对应的光导型器件的比探测率大幅度高于相关技术中的其他两种合成方法制备的光导型器件的比探测率。
如图11所示，示出了TMSTe+TOPTe两步法合成的2.0um量子点对应的焦平面和单点型器件的光/暗电流。其中，L071代表Background单点，L072代表Blackbody@600℃单点，L073代表Background焦平面，L074代表Blackbody@600℃焦平面；其中，Blackbody@600℃对应于以黑体(温度600℃)作为红外光源入射的情况下电流(即光电流)随电压变化的曲线，Background对应于黑暗(即无光照)条件下电流(即暗电流)随电压变化的曲线。由图11可以看出，本公开实施例中，两步法合成的2.0um量子点对应的焦平面的暗电流和单点型器件的暗电流接近一致；且都比仅用一步法合成的量子点低约2个量级。
如图12所示，示出了仅TOPTe一步法合成的2.0um量子点、仅TMSTe一步法合成的2.0um量子点以及TMSTE+TOPTE两步法合成的2.0um量子点对应形成的焦平面的比探测率。其中，横轴代表电压V，纵轴代表比探测率D*；L081代表仅TMSTe一步法合成的量子点所形成的焦平面的比探测率变化趋势，L082代表仅TOPTe一步法合成的量子点所形成的焦平面的比探测率变化趋势，L083代表TMSTe+TOPTe两步法合成的量子点所形成的焦平面的比探测率变化趋势。由图11和图12可以看出，本公开实施例中，通过降低焦平面的暗电流，提升了焦平面的比探测率，具体约为4E10 Jons。
如图13，示出了红外量子点焦平面的比探测率的分布示意图，其中横轴代表比探测率数值，纵轴代表对应数值的比探测率的像素计数数量。由图13可知，该红外量子点焦平面的比探测率约为3.3E10Jones，其探测性能提升。
如图14，示出了像素点640×512的焦平面阵列，其中，P1代表过热像素(Overhotpixel)，P2代表死像素(Deadpixel)。由图14可知，本公开实施例中，能够减少上述两种无效像素的数量，大幅提升了器件的有效像元率，例如有效像元率可提升至99.99％以上。
本公开实施例中，在材料层面，通过两步法合成量子点，通过合成过程中调控粒子的成核速率和生长速率，从而对量子点尺寸、形貌、晶型进行有效地控制，形成了类四面体形状的量子点，该量子点在分散性好的同时，半峰宽窄且吸收边尖锐，降低了薄膜中量子点的热激发载流子浓度，在材料层面降低了因吸收边缘宽而引起的暗电流和噪声，同时改善了量子点的聚集现象，量子点的尺寸分布良好，对后续的表面配体修饰和溶液加工提供的优势。
两步法合成的该量子点为本征态，当光线入射时，光生载流子增多并沿一定方向移动，少数载流子的陷阱复合率降低，延长多数载流子的寿命，从而减小复合噪声，有利于光生载流子的收集，提高了器件中的光暗电流比。
在器件方面，通过对量子点的形状控制来降低器件暗电流，实现了量子点与硅基读出电路耦合的低成本高灵敏度的焦平面阵列。
上述两步法合成的量子点可通过滴涂和旋涂的方式在像素点640×512的焦平面阵列读出电路形成胶体量子点薄膜，在此过程中不需要使用额外的接触式沉积和复杂的倒装键合工艺，极大的降低制备工艺的复杂性。后经过固相配体交换工艺处理，增强量子点薄膜的稳定性，并稳定费米能级。在相同的偏置功率下，探测器能够产生更高的响应度，高响应度和低偏置功率是减少大型焦平面阵列中偏置热负载的关键因素。
其中，为提升焦平面阵列的成像画面质量，在焦平面阵列的每一个像素位置处，可采用光刻、真空蒸镀工艺引出一个中心像素电极和一个保护环电极，由此能够确保每一个像素结构相同，提升焦平面阵列响应的均匀性。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本公开的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种红外量子点的制备方法，其特征在于，包括：
提供用于制备红外量子点的材料；
基于所述材料，形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液；所述第一活性高于所述第二活性；
基于所述第一碲前驱体溶液和所述汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液；以及
基于所述量子点过渡溶液和所述第二碲前驱体溶液，形成包含所述红外量子点的溶液，以得到所述红外量子点。
2.根据权利要求1所述的红外量子点的制备方法，其特征在于，所述材料包括双(三甲基硅基)碲化物、氯化汞、油胺、三正辛基磷以及碲；所述形成汞前驱体溶液、具有第一活性的第一碲前驱体溶液以及具有第二活性的第二碲前驱体溶液，包括：
在保护气体环境下，将氯化汞溶解到油胺中，得到所述汞前驱体溶液；
将双(三甲基硅基)碲化物稀释在油胺中，得到所述第一碲前驱体溶液；以及
在保护气体环境下，将碲溶解在三正辛基磷中，并将得到的溶液稀释在油胺中，得到所述第二碲前驱体溶液。
3.根据权利要求1或2所述的红外量子点的制备方法，其特征在于，所述基于所述第一碲前驱体溶液和所述汞前驱体溶液，形成量子点过渡溶液，包括：
在预设温度下，在第一预设时长内将所述第一碲前驱体溶液注入所述汞前驱体溶液中，反应持续第二预设时长，得到所述量子点过渡溶液。
4.根据权利要求1或2所述的红外量子点的制备方法，其特征在于，所述基于所述量子点过渡溶液和所述第二碲前驱体溶液，形成包含所述红外量子点的溶液，包括：
在第三预设时长内，将所述第二碲前驱体溶液滴入所述量子点过渡溶液中，继续反应第四预设时长，得到包含所述量子点的溶液。
5.根据权利要求4所述的红外量子点的制备方法，其特征在于，所述第四预设时长结束后，还包括：
在包含所述量子点的溶液中加入淬火溶液并冷却反应，得到所述红外量子点。
6.一种红外量子点，其特征在于，基于权利要求1-5任一项所述的红外量子点的制备方法而制备形成。
7.一种红外器件的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的红外量子点的制备方法；
还包括：
提供焦平面阵列读出电路；
基于所述红外量子点，在所述焦平面阵列读出电路的像素位置处形成胶体量子点薄膜。
8.根据权利要求7所述的红外器件的制备方法，其特征在于，还包括：
对胶体量子点薄膜的每一薄层进行固态配体交换，并清洗干燥。
9.根据权利要求7或8所述的红外器件的制备方法，其特征在于，所述提供焦平面阵列读出电路，包括：
基于互补性金属氧化物半导体技术形成初始焦平面阵列读出电路；
在所述初始焦平面阵列读出电路的表面对应于每一个像素位置处形成一个中心像素电极和一个围绕所述中心像素电极的保护环电极，得到所述焦平面阵列读出电路；其中，所述保护环电极作为公共地。
10.一种红外器件，其特征在于，基于权利要求7-9任一项所述的红外器件的制备方法而制备形成。
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