CN102190865A - 环氧树脂胶液、含其的半固化片和覆铜板，及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环氧树脂胶液，其包括溴化双酚A树脂、双氰胺、二甲基咪唑、无机填料、苯胺黑和溶剂，其中所述的无机填料包括氢氧化铝。本发明还提供了所述的环氧树脂胶液的制备方法，及其在制备半固化片和FR-4覆铜板中的应用。本发明还提供了由此制得的半固化片和FR-4覆铜板，及其制备方法。本发明克服了现有技术中的覆铜板易透光，从而造成能源浪费的缺陷，用本发明的环氧树脂胶液制得的半固化片和FR-4覆铜板为黑色基板，并且不会影响该基板的其他性能；该覆铜板能够很好的降低光线的透过，特别适用于作为LED的基板。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板领域，尤其涉及一种环氧树脂胶液及其制备方法，尤其还涉及一种由该环氧树脂胶液制得的半固化片和FR-4覆铜板及它们的制备方法。
背景技术
由于LED(发光二极管)的低能耗、高效率的突出特点，如今LED已被广泛应用于电器指示、LED显示屏、LCD背光源、景观照明、室内装饰等领域。LED的高速发展也推动了功能性覆铜板的发展，之所以称之为功能性覆铜板，那是因为用于LED的覆铜板除了普通覆铜板提供所需的绝缘基板、导电用铜箔、信号传输之外，还需要基板有良好的遮光功能，应尽可能地避免LED光源的光线从板材背面透过、浪费能源、降低光亮度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有技术中的覆铜板易透光，从而造成能源浪费的缺陷，提供了一种环氧树脂胶液及由其制得的半固化片和玻璃纤维环氧树脂覆铜板(即FR-4覆铜板)，及其制备方法和用途。用本发明的环氧树脂胶液制得的FR-4覆铜板为黑色基板，并且该基板的其他性能与现有技术相当。本发明的覆铜板具有良好的遮光性，特别适用于作为LED的基板。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种环氧树脂胶液，其包括下述成分：溴化双酚A树脂、双氰胺、二甲基咪唑、无机填料、苯胺黑和溶剂；其中所述的无机填料包括氢氧化铝。
其中，所述的溶剂为本领域中用于制备FR-4覆铜板的环氧树脂胶液中常规的溶剂，例如二甲基甲酰胺和/或乙二醇单甲醚，较佳的为二甲基甲酰胺。其中，所述的无机填料中还可包括硅微粉。在本发明一较佳的实施方式中，所述的无机填料较佳的为氢氧化铝。
本发明中为配合氢氧化铝和苯胺黑成分以使该基板达到最好的遮光效果并保持基板性能不受影响，而特别对各成分的质量份数进行了下述优选：溴化双酚A树脂125份、双氰胺2.9～3.1份、二甲基咪唑0.055～0.07份、氢氧化铝15～20份、苯胺黑0.8～2.5份和二甲基甲酰胺26.1～27.9份。
其中，所述的双氰胺较佳的为电子级双氰胺。所述的氢氧化铝可选用各种尺寸规格的氢氧化铝，考虑到成本等综合因素本发明中优选1250目的氢氧化铝。
在本发明一较佳实施方式中，所述的环氧树脂胶液由下述质量份数的成分组成：溴化双酚A树脂125份、双氰胺2.9～3.1份、二甲基咪唑0.055～0.07份、氢氧化铝15～20份、苯胺黑0.8～2.5份和二甲基甲酰胺26.1～27.9份。
本发明的环氧树脂胶液的制备方法可采用本领域的常规方法进行。本发明中优选下述方法：根据本发明环氧树脂胶中各成分的质量份数将双氰胺和二甲基咪唑溶于溶剂中，搅拌溶解3～6小时，加入溴化双酚A后混合搅拌2～4小时，再加入无机填料和苯胺黑，搅拌熟化6～10小时即可。
本发明还提供了所述的环氧树脂胶液在制备半固化片、FR-4覆铜板和绝缘板中的应用。
因此，本发明还提供了一种半固化片的制备方法，其可根据半固化片的常规制备方法进行，本发明中特别优选下述步骤：将玻璃布浸入所述的环氧树脂胶液中，烘烤后冷却，即得。
其中，所述烘烤的温度可为本领域常规的烘烤温度，较佳的为150～210℃。烘烤时间可为本领域常规的烘烤时间，一般为1～5分钟。
本发明还提供了一种由上述半固化片的制备方法制得的半固化片。本发明的半固化片的基本参数为：
树脂含量：40～64％；
凝胶时间(171℃测试)：110～160秒；
流动性(171℃测试)：15～35％。
较佳地，可根据不同的尺寸需要对本发明的半固化片进行切割。
本发明还提供了一种FR-4覆铜板的制备方法，其包括下述步骤：(1)叠配：将本发明的半固化片叠成芯块后敷上铜箔，得到叠配好的板材；(2)将叠配好的板材与不锈钢板上下叠合后压制，即可。
步骤(1)中，所述的叠配可采用FR-4覆铜板领域中常规的叠配方法进行。可根据所需FR-4覆铜板的厚度选择叠成芯块的半固化片数量。所述的铜箔可敷在所述芯块的一面或双面上。所述铜箔的厚度为本领域的常规厚度，一般在0.5OZ～3OZ。
步骤(2)中，所述的压制可采用FR-4覆铜板领域中常规的压制方法进行，本发明中优选下述步骤：在真空压机中，将叠合后的板材从100℃加热至185℃，加热的同时加压，再于180℃～185℃保温40分钟以上即可。
因此，本发明还提供了一种由所述FR-4覆铜板的制备方法制得的FR-4覆铜板。
本发明中还可根据本领域的常规方法将本发明的半固化片制成绝缘板。
本发明中使用的试剂和原料均市售可得。
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：用本发明的环氧树脂胶液制得的半固化片和FR-4覆铜板呈黑色，该覆铜板具有良好的遮光性和耐化学性并且其他性能和现有技术的相当，由此所制得的覆铜板尤其适用于作为LED基板。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受其限制。
本发明中涉及的原料来源：
溴化双酚A环氧树脂：广州宏昌电子材料工业有限公司，牌号为GEBR-450A80；
电子级双氰胺：宁夏大荣化工冶金有限公司；
二甲基咪唑：宁夏大荣化工冶金有限公司；
氢氧化铝(1250目)：上海自新化工橡胶有限公司；
二甲基甲酰胺：浙江江山化工股份有限公司。
实施例1
一、环氧树脂胶液的配方见表1。
二、环氧树脂胶液的制备方法为：根据表1中所列配方用二甲基甲酰胺溶解双氰胺，加入二甲基咪唑，搅拌溶解6小时；将溶解完全的溶液与溴化双酚A树脂混合搅拌4小时；在加入氢氧化铝和苯胺黑，搅拌熟化6小时。
三、半固化片的制备方法为：将玻璃布浸入所述的环氧树脂胶液中，于185℃的烘箱烘烤2.5分钟，冷却至40℃以下，即得。
四、半固化片的性能参数见表1，其中半固化片的凝胶时间在171℃下测得。
五、FR-4覆铜板的制备方法：将6块半固化片叠成芯块后，在芯块的一面敷上铜箔，铜箔厚度为1OZ；将叠配好的板材与不锈钢板对应地上下叠合后置入真空压机中，从100℃加热至185℃，同时进行压制，再于180℃～185℃保温45分钟。
由此制得的FR-4覆铜板呈黑色，不透光。
表1
| 溴化双酚A环氧树脂(g) | 125 |
| 电子级双氰胺(g) | 3.0 |
| 二甲基咪唑(g) | 0.060 |
| 氢氧化铝(g) | 15 |
| 苯胺黑(g) | 0.8 |
| 二甲基甲酰胺(g) | 27 |
| 半固化片树脂含量(％) | 41.5-42.5 |
| 半固化片凝胶时间(s) | 145 |
| Tg，DSC法(℃) | 130.5 |
| 耐化学性能(60℃三氯乙烯浸泡) | 15分钟不退色 |
实施例2
一、环氧树脂胶液的配方见表2。
二、环氧树脂胶液的制备方法为：根据表2中所列配方用二甲基甲酰胺溶解双氰胺，加入二甲基咪唑，搅拌溶解6小时；将溶解完全的溶液与溴化双酚A树脂混合搅拌4小时；在加入氢氧化铝和苯胺黑，搅拌熟化6小时。
三、半固化片的制备方法为：将玻璃布浸入所述的环氧树脂胶液中，于200℃的烘箱烘烤2分钟，冷却至40℃以下，即得。
四、半固化片的性能参数见表2，其中半固化片的凝胶时间在171℃下测得。
五、FR-4覆铜板的制备方法：将4块半固化片叠成芯块后，在芯块的两面敷上铜箔，铜箔厚度为0.5OZ；将叠配好的板材与不锈钢板对应地上下叠合后置入真空压机中，从100℃加热至185℃，同时进行压制，再于180℃～185℃保温40分钟。
由此制得的FR-4覆铜板呈黑色，不透光。
表2
| 溴化双酚A环氧树脂(g) | 125 |
| 电子级双氰胺(g) | 2.9 |
| 二甲基咪唑(g) | 0.070 |
| 氢氧化铝(g) | 18 |
| 苯胺黑(g) | 1.5 |
| 二甲基甲酰胺(g) | 26.1 |
| 半固化片树脂含量(％) | 41.0-42.0 |
| 半固化片凝胶时间(S) | 135 |
| Tg，DSC法(℃) | 131.3 |
| 耐化学性能(60℃三氯乙烯浸泡) | 15分钟不退色 |
实施例3
一、环氧树脂胶液的配方见表3。
二、环氧树脂胶液的制备方法为：根据表3中所列配方用二甲基甲酰胺溶解双氰胺，加入二甲基咪唑，搅拌溶解6小时；将溶解完全的溶液与溴化双酚A树脂混合搅拌4小时；在加入氢氧化铝和苯胺黑，搅拌熟化6小时。
三、半固化片的制备方法为：将玻璃布浸入所述的环氧树脂胶液中，于150℃的烘箱烘烤5分钟，冷却至40℃以下，即得。
四、半固化片的性能参数见表3，其中半固化片的凝胶时间在171℃下测得。
五、FR-4覆铜板的制备方法：将8块半固化片叠成芯块后，在芯块的双面敷上铜箔，铜箔厚度为3OZ；将叠配好的板材与不锈钢板对应地上下叠合后置入真空压机中，从100℃加热至185℃，同时进行压制，再于180℃～185℃保温60分钟。
由此制得的FR-4覆铜板呈黑色，不透光。
表3
| 溴化双酚A环氧树脂(g) | 125 |
| 电子级双氰胺(g) | 3.0 |
| 二甲基咪唑(g) | 0.065 |
| 氢氧化铝(g) | 20 |
| 苯胺黑(g) | 2.0 |
| 二甲基甲酰胺(g) | 27 |
| 半固化片树脂含量(％) | 43.3-44.0 |
| 半固化片凝胶时间(S) | 142 |
| Tg，DSC法(℃) | 132.0 |
| 耐化学性能(60℃三氯乙烯浸泡) | 15分钟不退色 |
实施例4
一、环氧树脂胶液的配方见表4。
二、环氧树脂胶液的制备方法为：根据表4中所列配方用二甲基甲酰胺溶解双氰胺，加入二甲基咪唑，搅拌溶解3小时；将溶解完全的溶液与溴化双酚A树脂混合搅拌2小时；在加入氢氧化铝和苯胺黑，搅拌熟化8小时。
三、半固化片的制备方法为：将玻璃布浸入所述的环氧树脂胶液中，于210℃的烘箱烘烤1.5分钟，冷却至40℃以下，即得。
四、半固化片的性能参数见表4，其中半固化片的凝胶时间在171℃下测得。
五、FR-4覆铜板的制备方法：将4块半固化片叠成芯块后，在芯块的双面敷上铜箔，铜箔厚度为2OZ；将叠配好的板材与不锈钢板对应地上下叠合后置入真空压机中，从100℃加热至185℃，同时进行压制，再于180℃～185℃保温45分钟。
由此制得的FR-4覆铜板呈黑色，不透光。
表4
| 溴化双酚A环氧树脂(g) | 125 |
| 电子级双氰胺(g) | 3.0 |
| 二甲基咪唑(g) | 0.055 |
| 氢氧化铝(g) | 20 |
| 苯胺黑(g) | 2.5 |
| 二甲基甲酰胺(g) | 27.9 |
| 半固化片树脂含量(％) | 42.5-43.2 |
| 半固化片凝胶时间(S) | 140 |
| Tg，DSC法(℃) | 131.5 |
| 耐化学性能(60℃三氯乙烯浸泡) | 15分钟不退色 |
Claims (12)
1.一种环氧树脂胶液，其特征在于，其包括下述成分：溴化双酚A树脂、双氰胺、二甲基咪唑、无机填料、苯胺黑和溶剂，其中所述的无机填料包括氢氧化铝。
2.如权利要求1所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述的溶剂为二甲基甲酰胺和/或乙二醇单甲醚，所述的无机填料还包括硅微粉。
3.如权利要求1或2所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述的各成分的质量份数为：溴化双酚A树脂125份、双氰胺2.9～3.1份、二甲基咪唑0.055～0.07份、氢氧化铝15～20份、苯胺黑0.8～2.5份和二甲基甲酰胺26.1～27.9份。
4.如权利要求3所述的环氧树脂胶液，其特征在于，所述的环氧树脂胶液由下述质量份数的成分组成：溴化双酚A树脂125份、双氰胺2.9～3.1份、二甲基咪唑0.055～0.07份、氢氧化铝15～20份、苯胺黑0.8～2.5份和二甲基甲酰胺26.1～27.9份。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂胶液的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将双氰胺和二甲基咪唑溶于溶剂中，搅拌溶解3～6小时，加入溴化双酚A后混合搅拌2～4小时，再加入无机填料和苯胺黑，搅拌熟化6～10小时即可。
6.如权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂胶液在制备半固化片、玻璃纤维环氧树脂覆铜板和绝缘板中的应用。
7.一种半固化片的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：将玻璃布浸入权利要求1～4中任一项所述的环氧树脂胶液中，烘烤后冷却，即得。
8.如权利要求7所述的半固化片的制备方法，其特征在于，所述的烘烤的温度为150～210℃；所述的烘烤时间为1～5分钟。
9.一种用权利要求7或8所述的方法制备得到的半固化片。
10.一种玻璃纤维环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：(1)叠配：将权利要求9所述的半固化片叠成芯块后敷上铜箔；(2)将叠配好的板材与不锈钢板叠合后压制，即可。
11.如权利要求10所述的玻璃纤维环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，将所述铜箔敷在所述芯块的一面或双面上；所述铜箔的厚度为0.50Z～30Z；
在步骤(2)中，所述压制按下述步骤进行：在真空压机中，将叠合后的板材从100℃加热至185℃，加热的同时加压，再于180℃～185℃保温40分钟以上。
12.一种用权利要求10或11所述的制备方法制得的玻璃纤维环氧树脂覆铜板。
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