CN102167404B - 一种制备铁酸铋亚微米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒的方法，该方法分两步进行，第一步：原料发生室温固相反应，得到粒径较小、具有较大比表面积和较高反应活性的反应物；第二步：高温烧结得到铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒产物。该方法与现有技术相比：具有工艺简单，容易控制，高效，成本低廉，易于放大等优点，通过该方法获得的铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒产物纯度高，形貌完整，粗细较均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒的方法，属于无机材料领域。
背景技术
Bi2Fe4O9是铁酸铋多种结构之一，目前关于Bi2Fe4O9物理性能的研究，主要集中在其磁学性能、电学性能和两者之间存在的磁电耦合效应等方面。1978年Shamir等通过中子衍射的手段确定了Bi2Fe4O9常温下是顺磁相，在尼尔温度TN＝264±3K以下为反铁磁相；温度为80K时Bi2Fe4O9具有磁结构，电子自旋方向平行于c轴，磁距为(4.95士0.08)μB，与自由Fe3+的磁距(5μB)接近。2008年Singh等发现在尼尔温度附近Bi2Fe4O9的介电常数和介电损耗随外加磁场的变化而变化。2010年Park等人也观察到Bi2Fe4O9在铁磁相变温度附近的介电行为异常现象，表明Bi2Fe4O9存在磁电耦合效应。同时在化学性能方面，Bi2Fe4O9对乙醇和丙酮蒸气有着很高的灵敏性，因此Bi2Fe4O9被认为是可以广泛应用于制造半导体气敏传感器的新材料。它还可以在将氨气氧化为一氧化氮的反应中起到催化作用，有可能来代替目前大量使用的昂贵且不可回收的铂、铑和钯合金催化剂。
特殊的微观形貌常常表现出优异的物理化学性能，近年来，对不同形貌Bi2Fe4O9显微结构和物理化学性质的研究唤起了材料科学研究者们的极大兴趣。从2004年至今，先后有多个研究小组报道利用水热法、熔盐法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等制备了纳米颗粒、纳米方块、纳米线和亚微米棒等各种形貌。但目前制备Bi2Fe4O9亚微米棒的水热或共沉淀法存在工艺复杂、成本昂贵的缺点，找到一种简单、廉价且能有效控制Bi2Fe4O9显微结构的新方法仍是化工领域面临的一项挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒的方法，该方法分两步进行，第一步：原料发生室温固相反应，得到粒径较小、具有较大比表面积和较高反应活性的反应物；第二步：高温烧结得到铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒产物。该方法与现有技术相比：具有工艺简单，容易控制，高效，成本低廉，易于放大等优点，通过该方法获得的铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒产物纯度高，形貌完整，粗细较均匀。
本发明所述的一种制备铁酸铋Bi2Fe4O9亚微米棒的方法，按下列步骤进行：
a、将硝酸铋和硝酸铁为原料加入氢氧化钠，在室温条件下混合研磨或球磨0.5-2小时，其中硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠的摩尔比为Bi∶Fe∶NaOH＝1∶1-4∶5-10；
b、原料混合立即发生室温固相反应，由粉末原料变为粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到粉末产物；
c、将步骤b的粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度700-1000℃加热1-6小时，获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
d、再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9。
步骤a硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠的摩尔比为Bi∶Fe∶NaOH＝1∶2∶6-8。
步骤b在室温固相反应中原料由白色粉末变为黄褐色粥状反应物，反应结束后为黄褐色粉末。
步骤c加热温度为750-850℃，时间为1-3小时。
附图说明
图1为本发明经过850℃加热后得到的最终产物的与Bi2Fe4O9标准卡片(JCPDS卡片号：25-0090)的粉末X射线衍射峰形对比图。从图中可以看出最终产物为纯相的Bi2Fe4O9，无杂质锋。
图2为本发明经过室温固相反应得到的反应物的扫描电镜照片图。从图中可以看出反应物为大量200纳米以下的反应物包裹颗粒反应物。与大颗粒原料相比，粒径较小的原料具有较大的比表面积、较高的反应活性。
图3为本发明经过850℃加热后得到的最终产物的扫描电镜照片图，从图中可以看出反应产物为，棱长0.5-0.8微米，长度2-10微米的亚微米棒。
具体实施方式
实施例1
按摩尔比为Bi∶Fe∶NaOH＝1∶2∶5称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合研磨0.5小时；
混合物即发生室温固相反应，由白色粉末变为黄褐色粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到黄褐色粉末产物；
将粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度700℃加热3小时，获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，水洗，干燥即可得到全部最终产物铁酸铋Bi2Fe4O9，收率为40.2％。
实施例2
按摩尔比Bi∶Fe∶NaOH＝1∶1∶6称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合研磨1小时；
混合物即发生室温固相反应，由白色粉末变为黄褐色粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到黄褐色粉末产物；
将粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度850℃加热2小时，获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部最终产物铁酸铋Bi2Fe4O9，收率为52.3％。
实施例3
按摩尔比Bi∶Fe∶NaOH＝1∶4∶10称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合研磨2小时；
混合物即发生室温固相反应，由白色粉末变为黄褐色粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到黄褐色粉末产物；
将粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度1000℃加热6小时获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部最终产物铁酸铋铁酸铋Bi2Fe4O9，收率为50.2％。
实施例4
按摩尔比Bi∶Fe∶NaOH＝1∶3∶8称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合研磨1.5小时；
混合物即发生室温固相反应，由白色粉末变为黄褐色粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到黄褐色粉末产物；
将粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度800℃加热1小时获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部最终产物铁酸铋铁酸铋Bi2Fe4O9，收率为45.7％。
实施例5
按摩尔比Bi∶Fe∶NaOH＝1∶2∶7称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合研磨1小时；
混合物即发生室温固相反应，由白色粉末变为黄褐色粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到黄褐色粉末产物；
将粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度750℃加热3小时获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部最终产物铁酸铋Bi2Fe4O9，收率为54.3％。
实施例6
按摩尔比Bi∶Fe∶NaOH＝1∶2∶8称取硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠，在室温条件下混合研磨或球磨2小时；
混合物即发生室温固相反应，由粉末原料白色粉末变为黄褐色粥状反应物，30分钟后反应结束后，得到黄褐色粉末产物；
将粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度850℃加热3小时，获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9，收率为56.5％。
Claims (3)
1.一种制备铁酸铋亚微米棒的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将硝酸铋和硝酸铁为原料加入氢氧化钠，在室温条件下混合研磨或球磨0.5-2小时，其中硝酸铋、硝酸铁和氢氧化钠的摩尔比为Bi∶Fe∶NaOH＝1∶2∶6-8；
b、原料混合立即发生室温固相反应，由粉末原料变为粥糊状反应物，30分钟后反应结束，得到粉末产物；
c、将步骤b的粉末进行水洗至去除副产物硝酸钠后，干燥，在温度700-1000℃加热1-6小时，获得部分所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9；
d、再用浓硝酸按体积比1∶1溶解产物中未反应的原料，再进行水洗，干燥即可获得全部所需产物铁酸铋Bi2Fe4O9。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b在室温固相反应中原料由白色粉末变为黄褐色粥糊状反应物，反应结束后为黄褐色粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c加热温度为750-850℃，时间为1-3小时。
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