CN103101955B - 一种以CTAB为软模板制备CeO2 纳米实心球的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）加入Ce(NO3)3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160~190℃反应10~20h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。本发明以Ce(NO3)3·6H2O、KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，采用水热法以CTAB为软模板一步合成CeO2纳米实心球，其平均直径约为1μm，由大量细小的CeO2颗粒组成的纳米实心球。这种方法特有的优点是原料相对廉价，工艺操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备CeO2纳米实心球的方法，特别涉及一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法。
背景技术
CeO2是稀土元素中活性最高及应用最为广泛的一种氧化物，具有萤石型结构，广泛应用于诸如汽车尾气催化转化、水煤气转化反应、湿式催化氧化反应、抛光材料、氧储存材料、紫外吸收剂、光催化剂、生物组织中的抗氧化剂以及固体燃料电池等领域。在催化领域，CeO2常常作为载体与金属进行复合共同构成性能优良的催化剂，不仅对所负载的金属起到分散、塑型及稳定的作用,而且其储氧能力还能够在进行催化反应时提供活性氧，与催化主体起到联合催化的效果，其作用已经超越催化剂负载体的地位。CeO2作为一种非常重要的抛光材料，主要具有抛光工艺简单，抛光速度快、用量少、产量大等特点。目前广泛应用于水晶、玻璃制品的抛光，主要的应用领域为光电子、饰品、建材、磨具等行业。纳米级的CeO2由于具有纳米尺寸效应，抛光精度较高，可用于液晶显示器存储和硅单晶片等高技术产品的抛光。CeO2的光吸收阀值为420nm，不仅可以吸收紫外线，还可以吸收一部分可见光，比TiO2的吸收范围宽，具有更大的应用潜力。在光催化分解有机物中，因此，形貌和尺寸对催化效果具有至关重要的作用。此外，CeO2性能稳定，价格便宜，毒性小，性能优良，近年来越来越受到研究者们的关注。
迄今为止，人们运用了多种方法制备CeO2及其复合材料纳米材料。邱克辉等以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料，采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备 了V5+离子掺杂纳米CeO2粉体[邱克辉,张伟,李峻峰,王可嘉.V5+离子掺杂纳米氧化铈的合成与表征[J].中国稀土学报，2009.4(27,2):209-212]。但是，溶胶-凝胶法制备的粉体团聚较为严重，粒度也较大，影响了其性能。栾宝平等以硝酸铈为铈源通过水热法合成形貌可控的前驱体CeOHCO3，再经500℃煅烧合成了球形，纺锤形和花束形二氧化铈[栾宝平,余锡宾,刘洁,王立同,华庆松,周祥.不同形貌的CeO2的水热法制备及表征[J].上海师范大学学报(自然科学版),2011,40,2:157-162]。但是，水热法之后的煅烧过程能耗较高。Zhijie Yang等以CeCl3·7H2O、H2O2、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为原料用水热法合成了由八面体组成的二氧化铈空心球[Zhijie Yang,Dongqing Han,Donglin Ma,Hui Liang,Ling Liu,and Yanzhao Yang.Fabrication of Monodisperse CeO2Hollow Spheres Assembled by Nano-octahedra[J].Crystal Growth&Design,2010,10:291-295]。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种成本低，操作简单且易于控制的以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01～0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按（3~6）：（0.5~2）：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160~190℃反应10~20h， 反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
所述的持续搅拌是在60℃持续搅拌2h。
本发明以Ce(NO3)3·6H2O、KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，采用水热法以CTAB为软模板一步合成CeO2纳米实心球，其平均直径约为1μm，由大量细小的CeO2颗粒组成的纳米实心球。这种方法特有的优点是原料相对廉价，工艺操作简单。
本发明的有益效果体现在成本低，操作简单且易于控制，且本发明中制备实心球状的CeO2纳米粉体的方法可以直接应用于掺杂及复合CeO2纳米粉体的制备中，为CeO2基新材料制备的提供了一种新途径。
附图说明
图1为实施例1制备的CeO2纳米实心球的XRD衍射图；
图2为实施例1制备的CeO2纳米实心球的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01mol/L的Ce(NO3)3溶液；
将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按3：2：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中180℃反应15h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
将所得的实心球状的CeO2纳米粉体用日本Rigaku公司生产 D/Max-2200pc型X射线衍射仪测定，结果如图1所示，得到结晶性较好的纯相CeO2纳米实心球，发现产物的JCPDS卡号为33-0394，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用HITACHI S4800型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为CeO2小颗粒组成的纳米实心球，其平均直径大约为1μm。
实施例2：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.05mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按4：1.5：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160℃反应20h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
实施例3：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.1mol/L的Ce(NO3)3溶液；将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按6：0.5：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中190℃反应10h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
实施例4：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；
将KBrO3、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）与Ce(NO3)3·6H2O按5：1：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液溶液中在60℃持续搅拌2h得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中170℃反应18h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
Claims (2)
1.一种以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01～0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；
将KBrO3、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)与Ce(NO3)3·6H2O按(3～6)：(0.5～2)：1的摩尔比将KBrO3、CTAB加入Ce(NO3)3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；
步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中160～190℃反应10～20 h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到实心球状的CeO2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的以CTAB为软模板制备CeO2纳米实心球的方法，其特征在于：所述的持续搅拌是在60℃持续搅拌2h。
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