CN102138951A

CN102138951A - 一种菊三七生物碱的制备方法

Info

Publication number: CN102138951A
Application number: CN2011100748377A
Authority: CN
Inventors: 苏刘花
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2011-03-28
Filing date: 2011-03-28
Publication date: 2011-08-03

Abstract

本发明涉及一种菊三七生物碱的制备方法。方法包括以下步骤：1)将菊三七药材粉碎，加氨水浸泡，以80-95％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，得到提取液；2)提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至不再产生沉淀，滤出沉淀；3)将得到的沉淀采用大孔树脂柱纯化得到菊三七生物碱。本发明工艺简单易于操作，对环境污染少，适合工业化生产。

Description

一种菊三七生物碱的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种菊三七生物碱的制备方法，尤其是一种采用大孔树脂吸附纯化菊三七生物碱的方法。

背景技术：

菊三七双子叶植物药菊科植物三七草的根，又名土三七、金不换、紫三七、菊叶三七等，具有散瘀止痛、补气摄血之功效，用于治疗跌打损伤、骨折、创伤出血、吐血、产后腹痛等症。菊三七主要分布于四川、云南、广东、广西、江苏、江西、湖南、贵州等地。

菊三七主要含有生物碱、黄酮类成分，其主要活性成分为生物碱。现有菊三七生物碱的提取方法有超临界萃取、醇提、酸提等。如中国专利“超临界二氧化碳提取菊三七生物碱的方法”，该专利公开的方法是采用超临界二氧化碳对菊三七中生物碱成分进行萃取，该方法提取率高，周期短，但是成本较高，对技术和设备要求高。如在蒋娟娟等对菊三七地下部分的化学成分进行的研究，采用有机溶剂反复萃取和硅胶柱反复层析的方法得到单体成分，该方法不仅工序复杂、费时费力、污染环境，且得率低。

发明内容：

本发明的目的是提供一种菊三七生物碱的制备方法，得到菊三七生物碱的含量高，工艺简单，可用于工业化生产。

本发明技术方案如下：

一种菊三七生物碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)提取：将菊三七药材粉碎，加少量氨水浸泡过夜，以80-95％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，得到提取液；

(2)除杂：将步骤(1)得到的提取液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液加碱液至不再产生沉淀，滤出沉淀；

(3)纯化：将步骤(2)中得到的沉淀用少量乙醇溶解，加入适量大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用10-20％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱。

所述步骤1)中的氨水浓度为3-5％，用量为药材的2-4倍量，超声波频率20-35KHz。

所述步骤2)中的酸水为5％的盐酸或硫酸溶液，碱液为5％的氨水溶液。

所述步骤3)中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ806或S-8中的一种。

综上述所，本发明碱液浸泡可使药材中的生物碱游离出来，有利于提取；碱化后的药材进行超声提取，效率高；酸水溶解可除去部分不溶于酸水的杂质，利于大孔树脂吸附纯化；大孔树脂纯化效果好，可反复使用，节约成本。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取菊三七药材1kg，粉碎，加2倍量5％氨水浸泡过夜，以80％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，超声波频率25KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5％的盐酸溶液溶解，过滤，滤液加5％的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量AB-8大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用5L15％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱18.0g，含量为78.7％。

实施例2：

取菊三七药材1kg，粉碎，加4倍量3％氨水浸泡过夜，以85％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，超声波频率20KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5％的盐酸溶液溶解，过滤，滤液加5％的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量AB-8大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用4L20％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱15.9g，含量为77.2％。

实施例3：

取菊三七药材1kg，粉碎，加3倍量3％氨水浸泡过夜，以95％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，超声波频率35KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5％的硫酸溶液溶解，过滤，滤液加5％的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量S-8大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用5L10％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱15.5g，含量为65.8％。

实施例4：

取菊三七药材1kg，粉碎，加3倍量5％氨水浸泡过夜，以80％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，超声波频率25KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5％的硫酸溶液溶解，过滤，滤液加5％的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量HZ806大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用4L15％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱18.8g，含量为72.6％。

实施例5：

取菊三七药材2kg，粉碎，加4倍量5％氨水浸泡过夜，以80％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，超声波频率35KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5％的硫酸溶液溶解，过滤，滤液加5％的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量HZ806大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用4L20％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱35.7g，含量为79.8％。

实施例6：

取菊三七药材2kg，粉碎，加2倍量5％氨水浸泡过夜，以80％的乙醇溶液为溶媒超声波提取，超声波频率35KHz，得到提取液，浓缩至浸膏，用5％的盐酸溶液溶解，过滤，滤液加5％的氨水溶液至不再产生沉淀，滤出沉淀，用少量乙醇溶解，加入适量AB-8大孔树脂，挥干溶剂，装柱，先用5L10％的乙醇溶液洗脱，洗脱液弃去，再用80％乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥得到菊三七生物碱39.6g，含量为80.1％。

Claims

1.一种菊三七生物碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种菊三七生物碱的制备方法，其特征在于所述步骤1)中的氨水浓度为3-5％，用量为药材的2-4倍量，超声波频率20-35KHz。

3.根据权利要求1所述的一种菊三七生物碱的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的酸水为5％的盐酸或硫酸溶液，碱液为5％的氨水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种菊三七生物碱的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ806或S-8中的一种。