CN102423321A - 从千层塔滤渣中提取总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
从千层塔滤渣中提取总黄酮的方法，由收集滤渣、提取、浓缩、层析、洗脱、浓缩和干燥等工序完成，其有益效果是有效利用了千层塔滤渣废弃物，提高了经济效益，将滤渣用乙醇浸泡，同时用超声波和微波辅助提取，可充分析出千层塔中所含的黄酮类化合物，提高提取率，经大孔树脂层析和洗脱，可以充分去掉杂质，提高纯度，应用本发明提取的总黄酮纯度可达80%-90%，提取率达1.5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种总黄酮的提取方法，特别是一种从千层塔滤渣中提取总黄酮的方法。
背景技术
千层塔为石杉科石杉属蕨类植物，又名蛇足石杉、救命王。主布东北、长江流域和闽、粤、桂、滇、黔等省区。民间常将全草入药，有毒，用于退热、止血、消肿散毒、跌打损伤等。千层塔中含有的生物碱石杉碱甲(HupA)是具有低毒、高效、可逆和高选择性等优点的乙酰胆碱酯酶抑制剂，对于治疗重症肌无力、中老年痴呆及提高记忆力具有良好的疗效，并对抑制有机磷酸中毒有一定的作用。同时，千层塔中含有的黄酮类化合物具有抗氧化、抗突变、抗衰老、抗肿瘤、抗菌等作用。由于其独特的药用价值，千层塔及其提取物正日益受到国内外市场的广泛重视。
由于千层塔内含有的石杉碱甲有很高的市场价值，以致千层塔内含有的其它有益物质均被忽略，浪费了有限资源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从提取过石杉碱甲的千层塔滤渣中提取总黄酮的生产工艺，以减少浪费，提高经济效益。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是从千层塔滤渣中提取总黄酮的方法，由收集滤渣、提取、浓缩、层析、洗脱、浓缩和干燥等工序完成，具体步骤如下。
⑴收集滤渣：收集从千层塔粉粒中提取过生物碱的滤渣，清洗，干燥。
⑵提取：将千层塔滤渣粉粒用50倍70%-80%的乙醇溶液在50℃-60℃温度下浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接着过滤取液；再将滤渣重复提取2次，最后合并滤液。
⑶浓缩：将提取液减压回收乙醇至无醇味，然后继续减压浓缩至稠膏状。
⑷层析：将稠膏用5倍体积去离子水溶解，过滤，然后用大孔树脂交换柱层析。
⑸洗脱：用3倍70%的乙醇溶液进行洗脱。
⑹浓缩：将洗脱液中的乙醇减压回收至尽，然后继续减压浓缩至稠膏状。
⑺干燥：将稠膏放入真空干燥器中干燥，得到总黄酮粉末。
本发明的有益效果是有效利用了千层塔滤渣废弃物，提高了经济效益，将滤渣用乙醇浸泡，同时用超声波和微波辅助提取，可充分析出千层塔中所含的黄酮类化合物，提高提取率，经大孔树脂层析和洗脱，可以充分去掉杂质，提高纯度，应用本发明提取的总黄酮纯度可达80%-90%，提取率达1.5%。
附图说明
附图为本发明从千层塔滤渣中提取总黄酮的方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1。
收集从千层塔粉粒中提取过生物碱的滤渣100kg，清洗，干燥，放入提取罐内，然后放入80%的乙醇溶液5000kg，调节温度为60℃，浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接着过滤取液；再将滤渣重复提取2次，最后合并滤液。将提取液减压回收乙醇，至无醇味，然后继续减压浓缩至稠膏状。将稠膏用5倍体积去离子水溶解，过滤，然后用大孔树脂交换柱层析，用3倍70%的乙醇溶液进行洗脱。将洗脱液中的乙醇减压回收至尽，然后继续减压浓缩至稠膏状。将稠膏放入真空干燥器中干燥，得到总黄酮粉末1561g，经验证，其纯度为85.7%。
实施例2。
收集从千层塔粉粒中提取过生物碱的滤渣100kg，清洗，干燥，放入提取罐内，然后放入70%的乙醇溶液5000kg，调节温度为50℃，浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接着过滤取液；再将滤渣重复提取2次，最后合并滤液。将提取液减压回收乙醇，至无醇味，然后继续减压浓缩至稠膏状。将稠膏用5倍体积去离子水溶解，过滤，然后用大孔树脂交换柱层析，用3倍70%的乙醇溶液进行洗脱。将洗脱液中的乙醇减压回收至尽，然后继续减压浓缩至稠膏状。将稠膏放入真空干燥器中干燥，得到总黄酮粉末1531g，经验证，其纯度为85.3%。
实施例3。
收集从千层塔粉粒中提取过生物碱的滤渣100kg，清洗，干燥，放入提取罐内，然后放入75%的乙醇溶液5000kg，调节温度为55℃，浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接着过滤取液；再将滤渣重复提取2次，最后合并滤液。将提取液减压回收乙醇，至无醇味，然后继续减压浓缩至稠膏状。将稠膏用5倍体积去离子水溶解，过滤，然后用大孔树脂交换柱层析，用3倍70%的乙醇溶液进行洗脱。将洗脱液中的乙醇减压回收至尽，然后继续减压浓缩至稠膏状。将稠膏放入真空干燥器中干燥，得到总黄酮粉末1577g，经验证，其纯度为86.1%。
Claims (1)
1.从千层塔滤渣中提取总黄酮的方法，由收集滤渣、提取、浓缩、层析、洗脱、浓缩和干燥等工序完成，其特征在于具体步骤如下：
⑴收集滤渣：收集从千层塔粉粒中提取过生物碱的滤渣，清洗，干燥；
⑵提取：将千层塔滤渣粉粒用50倍70%-80%的乙醇溶液在50℃-60℃温度下浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，再用650W功率的微波提取30s，然后再浸泡60min，接着过滤取液；再将滤渣重复提取2次，最后合并滤液；
⑶浓缩：将提取液减压回收乙醇至无醇味，然后继续减压浓缩至稠膏状；
⑷层析：将稠膏用5倍体积去离子水溶解，过滤，然后用大孔树脂交换柱层析；
⑸洗脱：用3倍70%的乙醇溶液进行洗脱；
⑹浓缩：将洗脱液中的乙醇减压回收至尽，然后继续减压浓缩至稠膏状；
⑺干燥：将稠膏放入真空干燥器中干燥，得到总黄酮粉末。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110343192A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-10-18 | 武汉轻工大学 | 千层塔多糖的提取方法 |
| CN114869920B (zh) * | 2022-05-16 | 2024-02-20 | 暨南大学 | 一种具有乙酰胆碱酯酶抑制作用的千层塔提取物及其制备方法与应用 |
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2011
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| CN114869920B (zh) * | 2022-05-16 | 2024-02-20 | 暨南大学 | 一种具有乙酰胆碱酯酶抑制作用的千层塔提取物及其制备方法与应用 |
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