CN102131964B - 制造氮化物半导体晶体的装置、制造氮化物半导体晶体的方法和氮化物半导体晶体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制造氮化物半导体晶体的装置，其具有足够的耐久性且在从坩埚外部混入杂质方面受到抑制。本发明还公开了一种制造氮化物半导体晶体的方法以及氮化物半导体晶体。具体地，本发明公开了一种制造氮化物半导体晶体的装置(100)，其包含坩埚(101)、加热单元(125)和覆盖部件(110)。在所述坩埚(101)内部设置源材料(17)。在所述坩埚(101)的外围设置加热单元(125)，其中所述加热单元对所述坩埚(101)的内部进行加热。在所述坩埚(101)与所述加热单元(125)之间布置覆盖部件(110)。所述覆盖部件(110)包含第一层(111)和第二层(112)，所述第一层(111)被布置在面对所述坩埚(101)的侧上，并由熔点比所述源材料(17)的熔点高的金属形成，所述第二层(112)被布置在所述第一层(111)的外围侧上，并由构成所述第一层(111)的金属的碳化物形成。

Description

制造氮化物半导体晶体的装置、制造氮化物半导体晶体的方法和氮化物半导体晶体
技术领域
本发明涉及制造氮化物半导体晶体的装置、制造氮化物半导体晶体的方法和氮化物半导体晶体。
背景技术
氮化铝(AlN)晶体具有6.2eV的宽能带隙和约3.3WK-1cm-1的高热导率且还具有高电阻。因此，AlN晶体和其它氮化物半导体晶体作为用于半导体器件如光学器件和电子器件的衬底材料已经引起了关注。关于生长这种氮化物半导体晶体的方法，可使用例如升华法(例如，专利文献1、非专利文献1)。
非专利文献1提出实施下列步骤。首先，将AlN晶体的源材料安放在由碳制成的坩埚中。其次，将碳质坩埚加热至源材料升华的温度。通过将所述源材料升华，所述加热产生升华气体，使得能够在粉末或微粒水平上生长微小的AlN晶体。
同时，专利文献1提出，利用下列制造装置(例如图4)来制造氮化物单晶。即，所述制造装置具有作为加热单元的感应加热盘管、设置在所述感应加热盘管内部的加热反应器主体、以及设置在所述加热反应器主体内侧下部的坩埚，所述坩埚用于容纳氮化物单晶源材料。记载了坩埚由石墨制成。
因此，上述非专利文献1和专利文献1提出，在生长氮化物半导体晶体时，使用碳质坩埚。记载了承受超过2000℃的高温是选择碳用于坩埚的原因。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本特开2006-27988号公报
非专利文献
非专利文献1：Journal of Crystal Growth(晶体生长杂志)34卷，263-279页(1976年)
技术问题
在升华法中，需要对坩埚进行加热以使氮化物半导体晶体用源材料升华。因此，制造氮化物半导体晶体的装置需要对至少承受高温具有耐久性。
此外，作为承受高温的材料，在坩埚中使用上述非专利文献1和专利文献1中所述的碳。由于相同的原因，通常将由碳制成的加热部件和隔热构件布置在坩埚外围。在安装碳质加热部件和隔热构件的情况中，当对坩埚进行加热而使氮化物半导体晶体用源材料升华时，布置在坩埚外围的加热部件和隔热构件也能够升华。在那种情况下，升华的碳侵入到坩埚内部，混入到生长的氮化物半导体中。随之发生的问题是，杂质混入到生长的氮化物半导体晶体中。
因此，本发明提供了氮化物半导体晶体制造装置、制造氮化物半导体晶体的方法、以及氮化物半导体晶体，所述氮化物半导体晶体制造装置是耐久的且用于制造氮化物半导体晶体，其中可以抑制从坩埚外部的杂质的混入。
解决问题的手段
本发明的氮化物半导体晶体制造装置为这样的装置：凭借所述装置使得含氮化物半导体的源材料升华并通过升华的源材料气体的淀积来生长氮化物半导体晶体，且所述装置具有坩埚、加热单元和覆盖部件。在所述坩埚内部设置源材料。将所述加热单元设置在所述坩埚的外围，在坩埚外围处对坩埚内部进行加热。在坩埚与加热单元之间布置覆盖部件。所述覆盖部件包含第一层和第二层，所述第一层沿与所述坩埚相对的部件形成，并由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成。
本发明的氮化物半导体晶体制造方法具有下列步骤。准备用于在内部承载源材料的坩埚和布置在所述坩埚外围的覆盖部件。在所述坩埚内，加热所述源材料使得所述源材料升华，并通过使源材料气体发生淀积来生长氮化物半导体晶体。所述准备步骤包括准备覆盖部件的操作，所述覆盖部件包含第一层和第二层，所述第一层沿与所述坩埚相对的部件形成且由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成。
根据本发明的氮化物半导体晶体制造装置和制造方法，将覆盖部件布置在坩埚的外围。从而可以防止杂质从坩埚外部侵入到坩埚内部。
此外，在覆盖部件中，沿与坩埚相对的覆盖部件形成的第一层由熔点比源材料的熔点高的金属制成。从而可以抑制覆盖部件在源材料升华的温度下的升华。而且，金属对升华气体的反应性低。从而可以将位于覆盖部件内周上的第一层与升华气体的反应控制为最少。因此，可防止杂质从覆盖部件侵入坩埚。总之，可以抑制杂质从坩埚外部到内部的侵入，同时可以抑制从第一层产生的杂质，所述第一层位于所述覆盖部件与所述坩埚相对的侧上。因此，可以抑制杂质从坩埚外部到生长的氮化物半导体晶体的混入。由此，能够制造已经将杂质的混入控制为最低的氮化物半导体晶体。
另外在覆盖部件的外围形成的是第二层，所述第二层包含构成所述第一层的金属、以及碳。在布置在覆盖部件外围的加热部件、隔热构件等部件含有碳的情况中，第二层减小了与碳的热膨胀系数之差，并减小了与第一层的热膨胀系数之差。因此，可以抑制覆盖部件中的裂纹发生率。因此，即使在用于升华源材料的高温条件下，仍能够生长氮化物半导体晶体而同时将覆盖部件的破裂控制为最低。由此，能够制造耐久性提高的氮化物半导体晶体。
在上述氮化物半导体晶体制造装置中，优选地，所述坩埚由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成。
在上述氮化物半导体晶体制造方法中，优选地，所述准备步骤还包括准备由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成的坩埚的操作。
因此，可以抑制坩埚在源材料升华的温度下的升华。此外，金属对升华气体的反应性低。因此，可以将混入生长的氮化物半导体晶体中的构成坩埚的材料控制为最少。因此，能够制造已经进一步使杂质的混入最小化的氮化物半导体晶体。
在上述氮化物半导体晶体制造装置中，优选地，所述加热单元为RF(射频)盘管，其中所述装置还具有布置在所述覆盖部件和所述加热单元之间的加热部件。
在上述氮化物半导体晶体制造方法中，优选地，所述准备步骤还包括在所述覆盖部件外围布置加热部件的操作、以及在所述加热部件的外围布置用于加热所述加热部件的RF盘管的操作。
使通过RF盘管产生的热被布置在坩埚外围的加热部件吸收，使得能够通过加热部件吸收的热而对坩埚进行加热。从而能够使源材料升华。因此，在具有耐久性的环境中，能够制造已经将杂质的混入控制为最低的氮化物半导体晶体。
如上所述的氮化物半导体晶体制造装置优选还具有隔热构件，所述隔热构件设置在所述加热部件与所述RF盘管之间，且由孔隙率比所述加热部件的孔隙率低的材料构成。
在上述氮化物半导体晶体制造方法中，优选地，所述准备步骤还包括在所述加热部件的外围布置隔热构件的操作，所述隔热构件由孔隙率比所述加热部件的孔隙率低的材料构成。
在加热部件外围布置由孔隙率比所述加热部件的孔隙率低的材料构成的隔热构件的事实，使得可防止加热部件吸收的热逃逸到隔热构件外部。从而能够高效地对坩埚进行加热。因此，在具有耐久性的环境中，能够制造已经使杂质的混入最小化的氮化物半导体晶体。
通过上述说明的任意一种氮化物半导体晶体制造方法制造本发明的氮化物半导体晶体。
根据本发明的氮化物半导体晶体，由于在对从坩埚外部的杂质的侵入进行抑制的条件下制造所述晶体，所以能够实现已经将杂质的混入控制为最低的氮化物半导体晶体。
上述氮化物半导体晶体优选具有至少10mm的直径，并具有不大于2ppm的杂质浓度。
通过升华法制造上述氮化物半导体晶体，这使得可实现具有10mm以上大直径的晶体。并且，由于在对从坩埚外部的杂质的侵入进行抑制的条件下制造晶体，所以能够实现2ppm以下的低杂质浓度的氮化物半导体晶体。因此，能够实现表面积大且杂质浓度低的氮化物半导体晶体。
发明效果
根据前述，根据本发明的氮化物半导体晶体制造装置和制造方法，在坩埚外围布置覆盖部件，所述覆盖部件包含第一层和第二层，所述第一层沿其内周形成，并由熔点比源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成。由此，能够制造具有耐久性的氮化物半导体晶体，其中将抑制了从坩埚外部的杂质的混入。
附图说明
图1为以简化形式表示本发明实施方案中氮化物半导体晶体的截面图。
图2为以简化形式表示本发明实施方案中氮化物半导体晶体制造装置的截面图。
图3为以简化形式表示本发明实施方案中氮化物半导体晶体制造装置所包含的坩埚及其周边的截面图。
图4为显示在本发明实施方案中制造氮化物半导体晶体的方法的流程图。
图5为以简化形式显示在本发明实施方案中生长氮化物半导体晶体的状况的部分剖视图。
图6为以简化形式表示第一和第二比较例的氮化物半导体晶体制造装置的放大截面图。
图7为以简化形式表示第三和第四比较例的氮化物半导体晶体制造装置的放大截面图。
图8为以简化形式表示在本发明实施方案中用于制造氮化物半导体晶体的不同装置的截面图。
具体实施方式
下面，将根据附图对本发明的实施方案进行说明。应理解，在下列说明中，附图中相同或相当的部分用相同的参考符号标记，并不再重复对其进行说明。
首先，参考图1，对本发明一个实施方案中的氮化物半导体晶体10进行说明。所述氮化物半导体晶体10具有例如至少10mm、优选10mm～30mm的直径R和例如至少100μm的厚度H。在所述氮化物半导体晶体10中杂质的浓度为例如不大于2ppm。构成所述杂质浓度的杂质包含例如C(碳)和Si(硅)。在所述氮化物半导体晶体10中C的浓度为例如不大于1ppm，同时Si的浓度为例如不大于1ppm。
只要氮化物半导体晶体10为含氮(N)的半导体晶体，则其不受特殊限制；示例性地，其为In(1-x-y)AlxGayN(0≤x≤1，0≤y≤1，0≤x+y≤1)，且优选为AlN、GaN(氮化镓)、InN(氮化铟)等；更优选所述晶体为AlN。
接下来，参考图2和3，对本发明一个实施方案中用于制造氮化物半导体晶体10的装置100进行说明。所述制造装置100通过使含氮化物半导体的源材料17升华而使升华的源材料气体淀积，从而生长氮化物半导体晶体10。
如图2和3中所示，本实施方案中的制造装置100主要包含坩埚101、作为覆盖部件的包覆套管110、加热部件121、隔热构件127、反应容器123以及加热单元125。
所述坩埚101为在内部放置源材料17和模板衬底11的位置。所述坩埚101优选由熔点比所述源材料17的熔点高的金属制成。例如，这种金属可以为钽(Ta)、钨(W)或铼(Re)及其合金。换言之，所述坩埚101优选不含C原子。从而可以减少构成坩埚101的材料在源材料17升华的温度下的升华。此外，金属对所述升华气体的反应性低。而且，这种金属是有利的，因为其辐射率高、因为其耐热性高、且因为其为可工业利用的物质。特别地，优选坩埚101为Ta，因为其对氮化物半导体的反应性低，且其在高温下具有优异的耐热性。本文中，上述“熔点”是指在1个大气压下的熔点。
坩埚101还具有排气口101a。所述排气口101a将坩埚101内部的杂质排放至坩埚101的外部。为坩埚提供排气口101a可以抑制异常生长，从而使得可容易地生长单晶氮化物半导体晶体。
在坩埚101周围，布置包覆套管110，从而包覆坩埚101。
在本实施方案中，通过反应容器123的进气口123c和排气口123d，所述包覆套管110保持反应容器123与外部的通风，且所述包覆套管110将坩埚101密闭在进气口123c和排气口123d以外的区域中。特别地，布置所述包覆套管110而与坩埚101间隔一定距离，同时除了在进气口123c和排气口123d处之外，所述坩埚101被包覆套管110和反应容器123密封。以这种方式，包覆套管110防止杂质从包覆套管110外部上的加热部件121、隔热构件127、反应容器123等侵入坩埚101内。
应注意，不应将包覆套管110限制为上述密闭所述坩埚101的结构。即，即使包覆套管110不对坩埚101进行密封，其也将具有上述效果。例如，如图8中所示，在制造装置100中，包覆套管110可在上端和下端具有开口。同样地，在制造装置(未示出)中，包覆套管110可在上端或下端具有开口。在这种情况下，通过使气体流入包覆套管110的内部，将发挥与上述密闭结构相同的作用，从而可以防止杂质从包覆套管110外部上的加热部件121、隔热构件127、反应容器123等侵入坩埚101内。
所述包覆套管110包含在所述坩埚101相对侧上形成的第一层111、以及沿所述第一层111的外围侧形成的第二层112。因此，所述第一层111位于所述包覆套管110的最内周上，同时所述第二层112位于所述包覆套管110的最外围上。
所述第一层111由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成。例如，这种金属可以为Ta、W或Re、及其合金，与构成坩埚101的材料相同。特别地，优选所述部件由Ta制成。Ta不易与C反应的事实使得第一层111与升华的C的反应最小化。因此，即使在C已经通过进气口123c侵入包覆套管110内部的情况中、以及在坩埚101、加热部件121和隔热构件127含有C且它们的碳中任何的碳已经侵入包覆套管110内部的情况中，其也可以防止与第一层111的反应。并且，即使在Si已经侵入包覆套管110内部的情况中如在反应容器123含有Si的情况中，所述第一层111也可以使与从反应容器123升华并侵入的Si的反应最小化。所述第一层111可以是与坩埚101相同的材料，或其可以是不同的材料。
所述第二层112由构成第一层111的金属的碳化物制成。作为这种金属碳化物的实例，可以提及TaC(碳化钽)、WC(碳化钨)和ReC(碳化铼)及其合金，同时优选所述部件由TaC制成。未对构成所述第二层112的金属和C的比例(摩尔比)进行特殊限制；例如，可以以它们为1∶1的方式形成所述第二层112。
例如可通过沿第一层111的外围侧对其表面进行碳化来形成第二层112。或者，通过形成第一层111，然后在所述第一层111上安装第二层112以包覆其外围，可形成包覆套管110。
在包覆套管110中金属的比例可在从包覆套管110的内周朝向外围的方向上单调下降。换言之，在包覆套管110中C的比例可从所述包覆套管110的内周朝向其外围的方向上单调增大。
本文中，上述“单调下降”是指，从所述包覆套管110的内周朝向外围的方向上，所述金属的比例始终相同或下降，且在外围面中的比例小于在内周面的比例。换言之，在“单调下降”的情况下不包括金属比例从内周向外围增大的区域。且上述“单调增大”是指，从包覆套管110的内周朝向外围的方向上，所述C的比例始终相同或增大，且在外围面中C的比例大于在内周面中的比例。换言之，在“单调增大”的情况下不包括C的比例从内周向外围下降的区域。因此，因为所述包覆套管110具有上述条件，所以本发明包括第一层111与第二层112之间的边界清晰的情况、以及边界不清晰的情况。
此外，在包覆套管110中，所述第一层111的热膨胀系数大于所述第二层112的热膨胀系数。因此，包覆套管110的热膨胀系数在从其内周朝向其外围的方向上单调下降。换言之，在从所述包覆套管110的内周朝向其外围的方向上，热膨胀系数始终相同或下降，同时外围面中的热膨胀系数小于内周面中的热膨胀系数。通过C的热膨胀系数小于Ta的热膨胀系数的事实，可减小包覆套管110的内周与外围之间的热膨胀系数之差。
此处，形成的包覆套管110可具有位于第一层111和第二层112之间的第三层(未示出)。在那种情况下，所述第三层优选为构成第一层111的金属的碳化物，同时其金属的比例(摩尔比)大于第二层112中金属的比例。即，优选的是，在从包覆套管110的内周朝向外围的方向上金属比例单调下降。换言之，优选的是，在从包覆套管110的内周朝向外围的方向上C的比例单调增大。应理解，所述第三层可具有多个层。
在所述包覆套管110的外围设置加热部件121，且在本实施方案中，以与包覆套管110接触的方式布置所述加热部件121。作为致密体的加热部件121从加热单元125中吸收热并对坩埚101内部进行加热。所述加热部件121由例如石墨制成。碳在2000℃程度的高温下具有优异的耐热性，能够利用RF盘管进行加热，且廉价。
鉴于所述原因，所述加热部件121优选含有C。应理解，可省略所述加热部件121。
在所述加热部件121的外围设置隔热构件127，且在本实施方案中以与加热部件121接触而使得包覆所述加热部件121整个外围的方式布置所述隔热构件127。所述隔热构件127由孔隙率比加热部件121的孔隙率更低(孔隙率更低)的材料制成。所述隔热构件127防止加热部件121吸收的热逃逸至外部。应理解，隔热构件127自身不易从加热单元125吸热。从耐热性优异和成本低的观点来看，所述隔热构件127示例性地含有C，例如所述隔热构件127由以卷成同心圆形式的碳毡构成。应理解，所述隔热构件127可省略。
在所述隔热构件127周围布置的是反应容器123。所述制造装置100具有进气口123a和123c，所述进气口123a和123c在反应容器123的一个端部(在本实施方案中为下端)形成且用于使得载气如气态氮(N2)流入例如反应容器123内部，且所述制造装置100具有排气口123b和123d，所述排气口123b和123d在所述反应容器123的另一个端部(在本实施方案中为上端)形成且用于将载气排放至反应容器123的外部。将所述进气口123a和排气口123b设置在所述反应容器123内的包覆套管110的外部。将所述进气口123c和排气口123d设置在所述反应容器123内的包覆套管110的内部。这意味着，进气口123c使得载气流入设置在反应容器123内部的坩埚101内。且排气口123d将载气、杂质等从坩埚101排放至反应容器123的外部。应理解，所述反应容器123可以省略。
在所述坩埚101的外围布置所述加热单元125，在那里其对所述坩埚101的内部进行加热。由于本实施方案中的坩埚101位于反应容器123内部的中部，所以将加热单元125设置在沿反应容器123外侧的中部中。关于加热单元125，能够使用例如RF盘管、电阻加热盘管等。通过RF盘管产生的热不易被金属吸收。
因此，在将RF盘管用作加热单元125的情况中，对加热部件121进行加热从而加热坩埚101的内部。在利用电阻加热盘管的情况中，直接加热坩埚101的内部。鉴于所述原因，在将电阻加热盘管用作加热单元125的情况中，可以省略加热部件121和隔热构件127。
另外，在反应容器123的上部和下部，提供高温计129a和129b，以测量坩埚101上端的温度(沿源材料17的温度)和其下端的温度(沿模板衬底11的温度)。应理解，高温计129a和129b可以省略。
应理解，尽管除了上述部件之外，上述制造装置100还可包含多种部件，但是为了便于说明，省略了这种元件的图示和说明。
接下来，对本发明实施方案中制造氮化物半导体晶体10的方法进行说明。在本实施方案中，通过利用图2和3中所示的制造装置100的升华法制造氮化物半导体晶体10。
首先，准备如图2和3中所示的用于在内部承载源材料17的坩埚101。所述坩埚101优选由熔点比源材料17的熔点高的金属制成。其次，形成包覆套管110以作为包覆坩埚101外围的覆盖部件。所述包覆套管110包含第一层111和第二层112，所述第一层111在与坩埚101相对的套管处(沿所述套管的内周)形成，并由熔点比源材料17的熔点高的金属制成，所述第二层112沿所述第一层111的外围侧形成，并由构成第一层111的金属的碳化物制成。然后，在包覆套管110外围布置加热部件121。接下来，在加热部件121的外围布置隔热构件127，所述隔热构件127由孔隙率比加热部件121的孔隙率低的材料构成。然后，在隔热构件127的外围布置反应容器123。其后，将加热单元125放入包围反应容器123的位置处。总之，参考图4，在本实施方案中准备图2和3中所示的制造装置100(步骤S1)。
接下来，如图2～4中所示，配置模板衬底11(步骤S2)。尽管未对所述模板衬底进行特殊限制，但是优选其为原子比与生长的氮化物半导体晶体的原子比相同的衬底。将所述模板衬底11放在坩埚101的上部。应理解，步骤S2可以省略。在那种情况下，通过自发成核来生长所述氮化物半导体晶体。
然后，配置源材料17(步骤S3)。尽管未对所述源材料17进行特殊限制，但是优选其纯度水平高。例如，在生长的氮化物半导体晶体为AlN晶体的情况中，优选将烧结的AlN源材料用作源材料17。在那种情况下，在所述源材料17中不包含烧结助剂。将所述源材料17放在坩埚101的下部，使其与模板衬底11相互面对。
然后，如图4和5中所示，对所述源材料17进行加热，从而使所述材料升华，且在与所述源材料17相对的坩埚101内部的区域中，淀积源材料气体，从而生长氮化物半导体晶体10(步骤4)。在本实施方案中，通过升华源材料气体并使其淀积在模板衬底11上来生长氮化物半导体晶体10。
在该步骤S4中，在生长AlN晶体作为氮化物半导体晶体10的情况中，对加热单元125进行控制，例如，使得沿模板衬底11的温度为1400℃～1800℃，并使得沿所述源材料17的温度为1850℃～2150℃。在生长GaN晶体作为氮化物半导体晶体10的情况中，对加热单元125进行控制，例如，使得沿模板衬底11的温度为1450℃～1550℃，并使得沿所述源材料17的温度为1600℃～1700℃。
在该步骤S4中，沿包覆套管110的内周侧流动的载气(从进气口123c流入并通过排气口123d排出的气体)和沿所述包覆套管110的外围侧流动的载气(从进气口123a流入并通过排气口123b排出的气体)可以相同或不同。优选的是，气态氮沿反应容器123内的包覆套管110的内周侧流动，并优选除了气态氮之外的气体沿所述反应容器123内的包覆套管110的外围侧流动。作为沿包覆套管110的外围侧流动的气体，优选流动惰性气体如氩(Ar)。这种情况使得抑制了氰化氢(HCN)气体的产生，因此不需要危险废物去除装置。
应注意，在使用模板衬底11生长氮化物半导体晶体10的情况中，可以实施去掉模板衬底11的步骤。
通过前述步骤S1～S4，能够制造图1中所示的氮化物半导体晶体10。
在本实施方案中，生长具有布置在坩埚101外围的包覆套管110的氮化物半导体晶体10(步骤S4)。在升华法中，由于在如前所述的高温下生长氮化物半导体晶体10，所以构成位于包覆套管110外部的加热部件121、隔热构件127和反应容器123的材料(例如，C、Si等)易于升华。然而，在安装了包覆套管110的环境中生长氮化物半导体晶体10，使得抑制了升华的杂质混入到坩埚101的内部。
此外，在与坩埚101相对的包覆套管110中形成的第一层111由熔点比源材料17的熔点高的金属制成。从而可防止包覆套管110在源材料17升华的温度下升华。且所述金属对升华气体的反应性低。
因此，可防止位于所述覆盖部件内周上的第一层与升华气体反应。
这些因素可防止因构成包覆套管110的材料升华而产生的杂质侵入坩埚101中。
以这种方式，利用包覆套管110，可以抑制杂质从坩埚101外部侵入到内部，且将由包覆套管110产生的杂质控制为最少。因此，可以抑制杂质从坩埚101外部混入到生长的氮化物半导体晶体10内。因此，能够制造将杂质的混入控制为最低的氮化物半导体晶体10。因此，可防止杂质混入到制造的氮化物半导体晶体10中。且通过升华法制造氮化物半导体晶体10的事实使得可制造大表面积的氮化物半导体晶体10。因此，能够制造例如具有至少10mm的直径R和不大于2ppm的杂质浓度的氮化物半导体晶体10。
此外，在包覆套管110的外围形成的是第二层112，其含有构成第一层111的金属和C。在本实施方案中，安装含有C的加热部件121使其与包覆套管110的第二层112的外围接触。所述第二层112使得可减小加热部件121与第一层111之间的热膨胀系数之差。这使得可减轻在包覆套管110的内周侧(其与坩埚101相对的侧)与其外围侧(其与加热部件121和隔热构件127相对的侧)之间的翘曲，由此可以将包覆套管110中裂纹的发生率控制为最低。因此，即使在升华源材料17的高温条件下，也能够生长包覆套管110的断裂最少的氮化物半导体晶体10。因此，在提高了耐久性的环境中，能够制造氮化物半导体晶体10。
特别优选的是，利用由熔点高于源材料17的熔点的金属制成的坩埚101来生长氮化物半导体晶体10。因为在那种情况下能够抑制坩埚101自身的升华，所以可以防止源于构成坩埚101的材料的杂质混入到生长的氮化物半导体晶体10中。因此，能够制造将杂质的混入控制为最低的氮化物半导体晶体10。
因此，能够将通过本实施方案的氮化物半导体晶体制造方法和制造装置100制造的低杂质浓度的氮化物半导体晶体10理想地用作器件用衬底，所述器件包括例如：光学器件如发光二极管和激光二极管；半导体电子器件如整流器、双极晶体管、场效应晶体管和高电子迁移率晶体管(HEMT)；场发射器；半导体传感器如温度传感器、压力传感器、辐射传感器和可见-紫外光检测器；和表面声波器件(SAW器件)、振动器、共振器、振荡器、微机电系统(MEMS)部件和压电致动器。特别地，由于可以制造缺陷少、位错密度低且发光特性优异的氮化物半导体晶体10，所以可将其有利地用于发光半导体器件中。
实施例1
在本实施例中，对利用包覆套管制造氮化物半导体晶体的效果进行了研究，所述包覆套管包含由熔点比源材料的熔点高的金属制成的第一层。
本发明例1
根据上述实施方案，利用图1和2中所示的制造装置100制造了本发明例1的氮化物半导体晶体10。
具体地，首先，准备制造装置100，所述制造装置100包含坩埚101、包含第一层111和第二层112的包覆套管110、加热部件121、隔热构件127和反应容器123(步骤S1)。所述坩埚101具有1英寸的外径、具有1.5英寸的高度且由Ta构成。所述包覆套管110具有30mm的内径、具有32mm的外径、具有500mm的高度并由第一层111和第二层112构成。沿内周侧放置的第一层111由Ta构成。设置在第一层111的外围上的第二层112，通过在2000℃下对第一层的外围面进行碳化而形成，且由Ta∶C＝1∶1的TaC构成。所述加热部件121由石墨构成，所述加热部件125由RF盘管构成，且所述隔热构件127由碳毡构成。关于反应容器123，使用石英管。
然后，将作为源材料17的AlN配置在坩埚101的内部(步骤S3)。构成坩埚101和包覆套管110的第一层111的材料Ta的熔点为2990℃，同时源材料AlN的熔点为2200℃，其中所述坩埚101和第一层111的熔点比源材料17的熔点高。
然后，在坩埚101的内部布置作为模板衬底11的AlN衬底，使其与源材料17相对(步骤S2)。
然后，流过作为载气的气态N2，并且在N2气氛下，在2000℃的生长温度下，生长作为氮化物半导体晶体10的AlN晶体(步骤S4)。
在冷却之后，将本发明例1的AlN晶体从制造装置100中取出。结果是在模板衬底11上形成了具有10mm直径R和1mm厚度H的本发明例1的AlN晶体。
比较例1
以基本上与本发明例1相同的方式制造了比较例1的氮化物半导体晶体，但不同之处在于，构成坩埚101的材料为碳且未安装包覆套管110。
具体地，使用图6中所示的制造装置制造了比较例1的AlN晶体。即，用于比较例1中的制造装置具有碳质坩埚201、包覆坩埚201外围的加热部件121、以及包覆加热部件121的外围的隔热构件127。因此，在模板衬底11上制造了具有1mm厚度的比较例1的AlN晶体。
比较例2
以基本上与本发明例1相同的方式制造了比较例2的氮化物半导体晶体，但不同之处在于，构成坩埚101的材料为TaC且未安装包覆套管110。
具体地，在用于比较例1中的图6中所示的制造装置中，使用由TaC构成的坩埚，其中所述坩埚101的材料为Ta∶C＝1∶1。因此，在模板衬底11上制造了具有1mm厚度的比较例2的AlN晶体。
测量方法
使用SIMS(次级离子质谱)测量了本发明例1、以及比较例1和2的AlN晶体中作为杂质浓度的Si浓度、C浓度和O浓度。将结果示于下表I中。
表I
  C浓度   Si浓度   O浓度   杂质浓度
 本发明例1   1ppm以下   1ppm以下   0ppm   2ppm以下
 比较例1   10ppm   10ppm   0ppm   20ppm
 比较例2   ppm   ppm   0ppm   10ppm
测量结果
如表I中所示，在本发明例1的AlN晶体中，C的浓度和Si的浓度各自不大于1ppm，同时杂质浓度非常低，不大于2ppm，其中本发明例1的AlN晶体利用包含第一层111的包覆套管110制得，所述第一层111由不含C且熔点比源材料17的熔点高的金属制成。
另一方面，在使用不具有包覆套管110的制造装置制造的比较例1的AlN晶体中，C的浓度和Si的浓度为10ppm，且杂质浓度非常高，为20ppm。
在同样使用不具有包覆套管110的制造装置制造的比较例2的AlN晶体中，由于使用由TaC制成的坩埚，所以尽管C的浓度、Si的浓度和杂质浓度低于比较例1的AlN晶体的所述浓度，但是它们全都高于本发明例1的AlN晶体的杂质浓度。
只要涉及碳，则构成坩埚201、加热部件121和隔热构件127的材料升华并通过坩埚101中的排气口101a混入到AlN晶体中。只要涉及硅，则构成反应容器123的材料升华并通过坩埚101中的排气口101a混入到AlN晶体中。因此，根据碳浓度和硅浓度的结果，应理解，通过为装置提供包覆套管110，可降低各自的杂质浓度。且根据碳浓度的结果，应理解，通过使构成坩埚101的材料为熔点比源材料的熔点高的金属，可降低C的浓度。
其中，本发明人得到如下见解：如果坩埚101内部完全密闭而不为坩埚101提供排气口101a，则晶体生长异常而不会生成单晶。因此，必须在坩埚101中形成排气口101a。因此，应理解，通过为装置在坩埚101内提供排气口101a并在坩埚101与包覆套管110之间提供排气口123d，可在不会异常生长的AlN晶体的制造中降低杂质的浓度。
根据上述可确认，根据本实施例，利用制造装置100制造作为氮化物半导体晶体10的AlN晶体使得可降低在制造的AlN晶体中包含的杂质的浓度，其中在所述制造装置中在沿与坩埚101相对的位置处形成包含第一层111的包覆套管110，所述第一层111由熔点比源材料17的熔点高的金属制成。
在本实施例中，对作为氮化物半导体晶体10的实例而给出的AlN晶体进行了说明。然而，关于除了AlN晶体之外的氮化物半导体晶体10，通过利用包含第一层111的包覆套管110，可以防止杂质从包覆套管110的外部侵入到内部。另外，还关于除AlN晶体之外的氮化物半导体晶体10，通过以相同方式提供构成第一层111的材料，可防止第一层111在升华源材料17的温度下升华。此外，金属对升华气体的反应性低。因此，另外关于除了AlN晶体之外的氮化物半导体晶体10，可同样防止杂质从包覆套管110外部和从包覆套管110自身侵入到坩埚101内部。因此，以与实施例1相同的方式，能够制造已经使杂质的混入最小化的氮化物半导体晶体10。
实施例2
在本实施例中，对利用包覆套管制造氮化物半导体晶体的效果进行了研究，所述包覆套管包含第一层和第二层，所述第一层沿与坩埚相对的套管形成，并由熔点比源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成。
具体地，使用了在实施例1中说明的本发明例1的制造装置、以及本发明例2、比较例3和比较例4的下列制造装置，从而对耐久性进行研究。
本发明例2
本发明例2的制造装置基本上与本发明例1的制造装置相同，但利用具有包覆套管110的制造装置，其中因形成第二层112而使得方法不同。具体地，准备由Ta构成的第一层111和由Ta∶C＝1∶1的TaC构成的第二层112。其后，以使得第二层112包覆第一层111的外围的方式在第一层111上安装第二层112。
本发明例3
本发明例3的制造装置基本上与本发明例1的制造装置相同，但利用具有包覆套管110的制造装置，其中因形成第二层112而使得方法不同。具体地，在第一层111中，仅对加热单元附近进行碳化。本发明例3的制造装置的包覆套管110包含第一层111、和包覆所述第一层111外围的第二层112，同时仅在加热单元附近沿第一层111的外围形成第二层112。
比较例3
比较例3的制造装置基本上与本发明例1的制造装置相同，但不同之处在于，使用图7中所示的、具有由碳化钽构成的单层包覆套管210的制造装置200。即，准备仅由Ta构成的第一层111并在2000℃下进行碳化，由此产生由Ta∶C＝1∶1的TaC构成的包覆套管210。
比较例4
比较例4的制造装置基本上与本发明例1的制造装置相同，但不同之处在于，使用图7中所示的、具有由钽构成的单层包覆套管210的制造装置200。即，通过准备仅由Ta构成的第一层111而提供包覆套管210。
测量方法
将本发明例1～3、以及比较例3和比较例4的制造装置中的每种制造装置加热至2200℃，并在20小时之后、50小时之后、100小时之后和200小时之后，对包覆套管中破裂发生的存在/不存在进行研究。将结果示于下表II中。在表II中，将包覆套管中无裂纹的情况标记为“未破裂”，同时将包覆套管中存在裂纹或损伤的情况标记为“破裂”。
表II
Figure BPA00001317496400211
测量结果
如表II中所示，关于具有包覆套管的本发明例1～3的制造装置，即使在经历50小时以上之后，仍未发生破裂，所述包覆套管包含第一层和第二层，所述第一层沿与坩埚相对的套管形成，并由熔点比源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成。
特别地，关于通过碳化处理而形成第二层的本发明例1和3，即使在加热200小时的情况中，也不会在包覆套管110中发生破裂。这是由于能够有效地减小与加热部件的热膨胀系数之差，因为与本发明例2的包覆套管中相比，在从内周侧朝向外围侧的方向上C的增加更缓和。
并且仅在加热单元附近形成第二层的本发明例3，具有与本发明例1相同的效果，其中在除了加热单元附近之外的区域上(即，在整个第一层上)形成第二层。因此，应理解，至少在加热单元附近形成第二层是令人满意的。
另一方面，关于具有仅由单层构成的包覆套管210的比较例3和4的制造装置，在20小时和50小时时，在各种情况中都发生破裂和损伤。
根据前述可确认，根据本实施例，为制造装置100提供包覆套管110可提高包覆套管110的耐久性即所述装置的耐久性，所述包覆套管110包含第一层和第二层，所述第一层在所述坩埚101相对的侧上形成，并由熔点比源材料17的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层111的外围侧形成，并由构成所述第一层111的金属的碳化物制成。特别地，可确认，在为了制造AlN晶体所需要的2200℃高温下，本发明的制造装置100具有耐久性。
实施例3
在本实施例中，对在具有覆盖部件的制造装置中，使不含氮气的气体沿覆盖部件的外围侧流动的效果进行了研究。
试样1～3
关于本实施例中的试样1～3，基本上利用本发明例1的制造装置100制造了AlN晶体，但不同之处在于，使作为载气的气态N2沿反应容器123内的包覆套管110的内周侧流动，且分别使气态氦(He)、气态氖(Ne)和气态Ar沿反应容器123内的包覆套管110的外围侧流动。
在其中流过各种载气的各种AlN晶体的制造中，利用氰化氢气体传感器测量了反应容器123内部的氰化氢气体浓度。并且，在其中沿包覆套管110的外围侧和内周侧两者流动气态N2的本发明例1中的AlN晶体的制造中，以相同的方式测量了反应容器123内部的氰化氢气体浓度。将结果示于表III中。
表III
Figure BPA00001317496400231
如表III中所示，在除氮气之外的惰性气体沿覆盖部件的外围侧流动的试样中，在AlN晶体的制造中产生的氰化氢气体的浓度证明小于1ppm；几乎没有产生氰化氢气体。另一方面，在氮气沿覆盖部件的外围侧流动的试样中，检测到了30ppm的氰化氢气体。因此，应理解，使除氮气之外的惰性气体沿覆盖部件的外围侧流动，可省略用于清除所有氰化氢气体危险的危险废物去除装置。
根据上述可确认，根据本实施例，在具有覆盖部件的制造装置中，使除氮气之外的气体沿覆盖部件的外围侧流动可简化制造装置。
尽管已经以上述方式对本发明的实施方案和实施例进行了说明，但是从开始即可预期将各种实施方案和实施例的特征适当组合。此外，现在公开的实施方案和实施例在各方面都应该被认为是示例性的和非限制性的。本发明的范围不是由上述实施方案和实施例限定而是由权利要求书的范围限定，且旨在包含与权利要求书范围等同的含义以及在所述范围内的所有修改。
附图标记
10：氮化物半导体晶体
11：模板衬底
17：源材料
100：制造装置
101：坩埚
101a：排气口
110：包覆套管
111：第一层
112：第二层
121：加热部件
123：反应容器
123a、123c：进气口
123b、123d：排气口
125：加热单元
127：隔热构件
129a、129b：高温计
H：厚度
R：直径

Claims (8)

1.一种氮化物半导体晶体制造装置，通过所述装置使含氮化物半导体的源材料升华，并通过升华的源材料气体的淀积来生长氮化物半导体晶体，所述装置包含：
用于在内部承载源材料的坩埚；
设置在所述坩埚的外围并用于加热所述坩埚内部的加热单元；和
布置在所述坩埚与所述加热单元之间的覆盖部件；其中
所述覆盖部件包含第一层和第二层，所述第一层沿与所述坩埚相对的覆盖部件侧形成，并由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成，
布置覆盖部件而与所述坩埚间隔一定距离，同时除了在进气口和排气口处之外，所述坩埚被所述覆盖部件和反应容器密封，
所述制造装置具有两个进气口和两个排气口，所述两个进气口在所述反应容器的一个端部形成，且所述两个排气口在所述反应容器的另一个端部形成；所述进气口和所述排气口中的一个进气口和排气口设置在所述反应容器内的所述覆盖部件的外部，另一个进气口和排气口设置在所述反应容器内的所述覆盖部件的内部，
沿所述覆盖部件的内周侧流动的载气是气态氮，且沿所述覆盖部件的外围侧流动的载气是选自气态氦(He)、气态氖(Ne)和气态Ar的惰性气体。
2.如权利要求1所述的氮化物半导体晶体制造装置，其中所述坩埚由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成。
3.如权利要求1或2所述的氮化物半导体晶体制造装置，所述加热单元为RF盘管，
其中还包含：布置在所述覆盖部件与所述加热单元之间的加热部件。
4.如权利要求3所述的氮化物半导体晶体制造装置，还包含隔热构件，所述隔热构件设置在所述加热部件与所述RF盘管之间，由孔隙率比所述加热部件的孔隙率低的材料构成。
5.一种氮化物半导体晶体制造方法，所述方法包括：
准备用于在内部承载源材料的坩埚和布置在所述坩埚外围的覆盖部件的步骤；
在所述坩埚内通过加热所述源材料而使所述源材料升华，以及使源材料气体发生淀积，由此生长氮化物半导体晶体的步骤；其中
所述准备步骤包括准备覆盖部件的操作，所述覆盖部件包含第一层和第二层，所述第一层沿与所述坩埚相对的覆盖部件侧形成，并由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成，所述第二层沿所述第一层的外围侧形成，并由构成所述第一层的金属的碳化物制成，
布置覆盖部件而与所述坩埚间隔一定距离，同时除了在进气口和排气口处之外，所述坩埚被所述覆盖部件和反应容器密封，
制造装置具有两个进气口和两个排气口，所述两个进气口在所述反应容器的一个端部形成，且所述两个排气口在所述反应容器的另一个端部形成；所述进气口和所述排气口中的一个进气口和排气口设置在所述反应容器内的所述覆盖部件的外部，另一个进气口和排气口设置在所述反应容器内的所述覆盖部件的内部，
沿所述覆盖部件的内周侧流动的载气是气态氮，且沿所述覆盖部件的外围侧流动的载气是选自气态氦(He)、气态氖(Ne)和气态Ar的惰性气体。
6.如权利要求5所述的氮化物半导体晶体制造方法，其中所述准备步骤还包括准备由熔点比所述源材料的熔点高的金属制成的坩埚的操作。
7.如权利要求5或6所述的氮化物半导体晶体制造方法，其中所述准备步骤还包括：
在所述覆盖部件的外围布置加热部件的操作；以及
在所述加热部件的外围布置用于加热所述加热部件的RF盘管的操作。
8.如权利要求7所述的氮化物半导体晶体制造方法，其中所述准备步骤还包括在所述加热部件的外围布置隔热构件的操作，所述隔热构件设置在所述加热部件与所述RF盘管之间，由孔隙率比所述加热部件的孔隙率低的材料构成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013075793A (ja) * 2011-09-30 2013-04-25 Fujikura Ltd 単結晶の製造装置、および単結晶の製造方法
US20140264388A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Nitride Solutions Inc. Low carbon group-iii nitride crystals
JPWO2014174803A1 (ja) * 2013-04-22 2017-02-23 株式会社Ｊｏｌｅｄ Ｅｌ表示装置の製造方法
JP6302192B2 (ja) * 2013-09-04 2018-03-28 株式会社福田結晶技術研究所 単結晶の育成装置及び育成方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03228890A (ja) * 1990-02-01 1991-10-09 Fujikura Ltd チタン酸バリウム単結晶の育成装置
US6770135B2 (en) * 2001-12-24 2004-08-03 Crystal Is, Inc. Method and apparatus for producing large, single-crystals of aluminum nitride
US20060005763A1 (en) * 2001-12-24 2006-01-12 Crystal Is, Inc. Method and apparatus for producing large, single-crystals of aluminum nitride
US7170095B2 (en) * 2003-07-11 2007-01-30 Cree Inc. Semi-insulating GaN and method of making the same
DE10335538A1 (de) * 2003-07-31 2005-02-24 Sicrystal Ag Verfahren und Vorrichtung zur AIN-Einkristall-Herstellung mit gasdurchlässiger Tiegelwand
JP4736365B2 (ja) 2004-07-21 2011-07-27 学校法人早稲田大学 窒化アルミニウム単結晶の製造方法
EP2368867B1 (en) * 2005-04-06 2012-11-21 North Carolina State University Dense, shaped articles constructed of a refractory material
US7524376B2 (en) * 2006-05-04 2009-04-28 Fairfield Crystal Technology, Llc Method and apparatus for aluminum nitride monocrystal boule growth
JP5045232B2 (ja) * 2006-06-20 2012-10-10 住友電気工業株式会社 ＡｌｘＧａ１−ｘＮ結晶の成長方法
US8921980B2 (en) * 2007-11-22 2014-12-30 Meijo University Aluminum nitride single crystal forming polygonal columns and a process for producing a plate-shaped aluminum nitride single crystal using the same
JP5418210B2 (ja) * 2009-01-16 2014-02-19 住友電気工業株式会社 窒化物半導体結晶の製造方法、ＡｌＮ結晶および窒化物半導体結晶の製造装置

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