CN102123976A

CN102123976A - 通过控制2,6-二甲基萘晶体的形态和粒径实现高纯度分离和精制的方法

Info

Publication number: CN102123976A
Application number: CN2008801068659A
Authority: CN
Inventors: 千亮镐; 崔英教
Original assignee: Hyosung Corp
Current assignee: Hyosung Corp
Priority date: 2007-10-23
Filing date: 2008-09-25
Publication date: 2011-07-13
Also published as: WO2009054618A3; WO2009054618A2; US20100228070A1; KR20090041096A; EP2185487A4; JP2010536940A; EP2185487A2; KR100934164B1

Abstract

本发明涉及通过控制2，6-二甲基萘的形态和粒径实现高纯度分离和精制的方法。更具体而言，本发明涉及获得高纯度2，6-二甲基萘晶体的方法，其中，使用能使晶体形成方板状的溶剂进行结晶。在该工序中，调整诸如搅拌速度、冷却速率、溶剂和组成比等结晶变量，以控制2，6-二甲基萘的形态和粒径并除去凝聚体，由此获得高纯度的2，6-二甲基萘晶体。

Description

通过控制2,6-二甲基萘晶体的形态和粒径实现高纯度分离和精制的方法

技术领域

本发明涉及通过控制2，6-二甲基萘晶体的形态和粒径获得高纯度2，6-二甲基萘的分离和精制的方法。

背景技术

已经知道，与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂相比，聚萘二甲酸乙二醇酯(下文称为“PEN”)树脂的诸如热稳定性、拉伸强度、冲击强度和透气性等一些性质都比较优异。基于这些优势，选择PEN作为用于纤维、功能聚合物、耐热瓶、膜和液晶聚合物的优良材料。2，6-萘二甲酸(下文称为“2，6-NDA”)是用于生产PEN树脂的主要材料，生产2，6-萘二甲酸的最有效且公知的方法是通过2，6-二甲基萘(下文称为“2，6-DMN”)的氧化。因此，需要研究生产2，6-DMN的更加有效的方法。通过氧化2，6-DMN来制备2，6-NDA时，产品品质通常受到2，6-DMN纯度的影响。即，少量的杂质可以使制备的2，6-NDA的色度等性质显著劣化。因此，需要使用纯度大于99重量％的2，6-DMN来生产2，6-NDA。

制备2，6-DMN的公知的工序包括以下步骤：在金属催化剂(Na/K)存在下使邻二甲苯与丁二烯反应以形成5-邻甲苯基-2-戊烯，在沸石催化剂存在下环化所制备的5-邻甲苯基-2-戊烯以制备1，5-二甲基四氢化萘，使所制备的1，5-二甲基四氢化萘脱氢以产生1，5-二甲基萘，并在沸石催化剂存在下异构化如此制备的1，5-二甲基萘以获得2，6-DMN。因此，为获得高纯度的2，6-DMN，需要由二甲基萘混合物中分离和提纯2，6-DMN的工序，因为通过异构化获得的2，6-DMN的纯度小于20重量％～50重量％。

二甲基萘异构体具有约为262.0℃的非常接近的沸点，因而难以通过常规的蒸馏法来分离二甲基萘异构体。因此，2，6-DMN的分离和提纯因难以实现高纯度而不可避免地导致低产率和高成本。目前存在几种公知的分离和精制DMN异构体的常规方法，包括通过利用络合物形成来分离，通过吸收来分离和通过重结晶来分离。这些方法都将实现2，6-DMN的分离和精制，它们如下文中所述。

关于上述通过重结晶的分离方法，通过使用适当溶剂的结晶-重结晶工序可以以较低成本分离2，6-DMN。然而，公知的是，二甲基萘会形成共晶混合物。例如，2，6-DMN和2，7-DMN以47.5∶52.5的摩尔比形成共晶混合物。并且2，6-DMN和2，3-DMN以41.5∶58.5的摩尔比形成共晶混合物。理论上，拟形成的2，6-DMN的量由物质组成所确定。因此，通过重结晶无法实现高效的分离。另外，通过重结晶来分离需要复杂的工序和较长的处理时间，但其最终纯度却较低，这使该方法不够理想。

欧洲专利第0336564A1(1989年)号公报公开了一种分离2，6-DMN的方法，所述方法包括三个步骤，即，萘类化合物的预处理、蒸馏和压力结晶。然而，由此分离的2，6-DMN的纯度小于98％，低于生产2，6-NDA所需的纯度水平。

韩国专利第10-2001-33746号公报教导了一种方法，所述方法通过包括分馏、结晶和吸收在内的一系列工序，在不对2，6-DMN作出限制的情况下，以较高的产率由DMN异构体的混合物生产高纯度的2，6-DMN。上述方法的特征在于，将2，6-DMN溶解在对二甲苯和邻二甲苯中，以此作为通过结晶进行的最终提纯步骤，从而进行吸收和分离。日本专利申请第1997-301900和1997-249586号公报教导了一种方法，所述方法通过在溶剂的存在下结晶而由DMN异构体的混合物生产2，6-DMN。这些方法指向了工业上有利的分离和回收措施，因为这些方法可以在长期稳定的状态下将产品纯度至少保持在预定水平。

美国专利第5,675,022号描述了一种使用作为降膜结晶器的SulzerChemtech装置的动态熔融结晶的方法，所述方法包括通过强制对流使熔融液体以液膜的形式在冷却的表面上流动。然而，该方法涉及动态层结晶，不利的是，动态层结晶需要通过多步(五步)结晶进行五次以上的结晶，并需使用附加的装置。

在这些方法中，已知利用结晶的方法是最简单的，并且最适于工业应用。然而，利用结晶的方法具有以下问题，即，因为工序较为复杂，因此需要的固定投资和生产成本的总额比较高，这使收益率较低，而且要使用昂贵的溶剂。特别是，当采用通过结晶的分离工序时，在大多数情况下分离工序涉及简单的冷却和结晶，并且关注的是使用催化剂的异构化或吸收的工序，而不是结晶。

发明内容

技术问题

本发明提供了通过控制2，6-DMN的粒径和形态，以连续、高效和工业上有利的方式低成本地分离和精制2，6-DMN的方法，所述方法在任何现有技术中都未曾涉及过。

如上所述，现有技术中常利用结晶。然而，这些常规方法从未涉及过关于粒径和形态的晶体制造条件，而这些晶体制造条件直接影响着晶体的纯度。本发明的发明人发现，冷却结晶会导致过量的鳞片状晶体和它们的凝聚体。在该情况下，杂质的精制不能达到所需水平，并且溶剂粘度升高，因而使得难以过滤和除去表面上所含有的母液。基于这些原因，通过现有方法实现的2，6-DMN的分离和精制的效率显著降低。

因此，本发明的目的在于，提供通过使用特定溶剂在结晶工序中生产粒径为150μm～300μm且为多面方板状的2，6-DMN晶体的条件。另外，本发明的精制方法使得能够除去2，6-DMN中含有的其它异构体和杂质。

技术方案

为解决上述问题，本发明提供了由二甲基萘异构体的混合物分离和精制纯度为99.0重量％的2，6-DMN的方法，其中，调整结晶单元的溶剂、结晶温度、搅拌速度和冷却速率，由此控制2，6-DMN的形态。

根据本发明，溶剂优选甲醇或乙醇。

根据本发明，结晶单元的温度被调整为-10℃～-5℃。

根据本发明，结晶单元的搅拌速度被设置为30rpm～100rpm。

根据本发明，冷却速率被设置为0.01℃/分钟～1℃/分钟。

根据本发明，结晶单元中的晶体生长速率被调整为1×10^-9m/s～1×10^-7m/s。

根据本发明，结晶单元具有外夹套，并且其温度优选被调整为-30℃～-5℃。

根据本发明，二甲基萘异构体和溶剂的混合物由0.5重量％～10重量％的2，6-DMN、87重量％～98重量％的乙醇和少于60重量％的其它DMN化合物组成。

有利效果

因此，本发明提供了通过控制2，6-DMN晶体的形态和粒径，采用一次结晶工序分离和精制纯度大于99.0重量％的高纯度2，6-DMN的方法。本发明的分离和精制工序通过熔合来进行，所述熔合的温度约为蒸发热的五分之一，由此可以节约能量并通过简单地进行固-液分离来以较高的产率分离高纯度的2，6-DMN。另外，本发明在经济上的优点在于，分离和精制的方法采用简单的装置和简化的操作，因而可以降低固定投资和生产成本。并且溶液结晶作为附加工序进行，由此使得能够高效分离高纯度的2，6-DMN。

附图说明

图1是显示2，6-二甲基萘的晶体形态随着本发明的结晶方法中所使用的不同溶剂而变化的照片。

图2是显示通过结晶形成方板状2，6-二甲基萘晶体的区域的三组分图，所述区域根据作为溶剂的乙醇、2，6-二甲基萘和其它二甲基萘的混合比而定。

图3是显示通过结晶形成的2，6-二甲基萘的晶形的照片，所述晶形根据溶剂和混合材料的混合比(N1-N5)而定。

图4显示了随本发明方法的搅拌速度的改变而改变的2，6-二甲基萘晶体的形态。

图5显示了随本发明的结晶温度的改变而改变的2，6-二甲基萘晶体的形态。

具体实施方式

本发明的2，6-DMN通过以下步骤获得：根据组成比适当地混合并溶解二甲基萘异构体的混合物和选定的溶剂；通过连续地将获得的混合物转移至结晶单元而进行结晶；并从母液中分离通过恰当的控制而生产的2，6-DMN晶体。根据本发明的方法，一次结晶工序使得能够分离和精制纯度大于99.0重量％的高纯度2，6-DMN。

通常，在结晶工序中，作为晶体重要特征之一的晶体形态应因晶体用途而异。此外，控制晶体形态是从混合物中分离特定物质的关键手段。具体而言，通过结晶，可以容易地分离具有相近沸点的异构体，而分离异构体在蒸馏或其它分离方法的情况中是很难的工序。例如，为便于所制备的晶体的操作或包装，需要特定的球状晶体来改善晶体颗粒的流动性。有时，需要板状或针状晶体用于特定目的。晶体形态和晶体尺寸及晶体尺寸分布(CSD)是确定晶体设计和结晶单元操作的重要因素。因此，几乎在每一结晶工序中，都需要通过特定方法来变换晶体形态，以改变晶体形状。晶体形态显示的只是晶体的外部形状，而晶癖则显示因各个晶体表面生长速率的不同而形成的各种形状。改变晶癖基本上是结晶学中的一个引人关注的领域，关于该领域的研究正在积极进行。晶体表面的新的形成或消失可导致晶体外部形状的变换，但不会改变晶体的内部结构。并且，各个晶体表面的生长速率取决于不同的结晶条件。影响晶癖的因素包括溶剂的类型、溶液的特征、杂质的类型和含量、过饱和度和其它结晶条件。对2，6-DMN在多组分混合物中的晶癖进行实验并观察晶体形态、晶癖和特征方面的变化之后，发现了分离和精制高纯度2，6-DMN的方法。

根据本发明，使用选定溶剂的结晶方法涉及通过调整晶核形成和晶体的生长速率而由饱和溶液形成晶体。通过该方法，晶体的纯度和粒径分布得到调整，其中，由饱和溶液形成过饱和的条件是一个重要变量。晶体的纯度因晶体所含的母液或杂质而降低。然而，通过调整晶核形成和晶体生长速率等结晶特征从而优化结晶条件，可以解决这一问题。晶体生长速率的降低和物质传输速度的提高可使晶体中含有的杂质减少，由此提高晶体的纯度。晶体纯度还受晶体形态的影响。多面晶体具有比针状晶体更高的纯度，因为针状晶体具有较大的表面积，使其比多面晶体需要更大量的附着的母液。此外，在此情况下，晶体倾向于凝聚，因而杂质可以轻易地包含在晶体中。晶体纯度也取决于晶体尺寸。晶体越小，则表面积越大，因而使得难以除去附着在晶体外表面上的不纯的母液。在此情况下，即使将母液与晶体分离，杂质也倾向于保留下来，因此需要附加的提纯工序。

根据晶体生长模型，晶体通过扩散和表面反应而生长。具有所需尺寸、形态和纯度的晶体可以通过以下方式获得，即，控制与晶体生长相关的适当变量，根据该因素(即扩散或表面反应)控制晶体生长，由此提高晶体纯度。结晶工序中控制晶体生长因素的变量包括冷却速率和搅拌速度、混合比的变化和所使用的溶剂的量等等。通常，在使用溶剂的情况下，晶体生长受控于扩散而非表面反应，在结晶工序中，控制晶体扩散的重要变量是冷却速率和搅拌速度、溶剂类型和结晶时间。通过调整变量，2，6-DMN的晶体形态得到控制，从而获得高纯度2，6-DMN。

根据本发明的方法，晶体尺寸取决于早期阶段中溶剂的饱和温度、搅拌速度、制冷剂的温度和晶体的生长速率等。晶体的粒径与成核速率成反比，与晶体生长速率成正比。因此，调整成核速率在控制晶体粒径从而控制晶体颗粒的总数方面极其重要。综上，本发明公开了用于分离和精制的连续结晶方法，所述方法通过调整2，6-DMN晶体的生长条件、颗粒形态和粒径来获得高纯度的2，6-DMN。

接下来将详细描述本发明。

根据生产2，6-DMN晶体的方法，以一定的供给速率将DMN混合物和溶剂供给至料箱中以进行溶解。然后，将获得的溶剂连续供给至配备有刮擦件(scrape)并成排设置的夹套型结晶单元中。通过调整沿结晶单元的夹套流动的制冷剂，在结晶单元中使溶解在溶剂中的DMN混合物结晶。同时，通过旋转刮擦件将形成的晶体以悬浮的状态沿结晶单元的出口转移至固-液分离设备中，并通过固-液分离设备进行精制，由此获得高纯度的2，6-DMN。

上述DMN混合物是含有在异构化工序中获得的10种DMN异构体和具有高或低沸点的烃化合物的混合物，其中，所含的2，6-DMN、1，6-DMN、1，5-DMN和其它化合物各自的含量如下表1中所示。

表1

二甲基萘异构体化合物的组成

组成	含量(重量％)
		2，6-DMN	35～45
1，6-DMN	44～42
		1，5-DMN	10～9
低沸点化合物	7～3

高沸点化合物	4～1
		总计	100

在50℃～60℃的结晶退出温度下，溶解相对于混合物重量含有35重量％～45重量％的2，6-DMN的混合材料，并将其供给至配备有刮擦件的结晶单元中。将结晶夹套的温度设置为-30℃，并将结晶单元成排设置进行循环，以于其中形成晶体。随后通过配备在结晶单元中的刮擦件的旋转来推动所形成的晶体，以分离和精制晶体。以此方式，可以在配备有刮擦件且成排设置的冷却结晶单元中连续获得尺寸为150μm～300μm的方板状2，6-DMN晶体。

成排设置的结晶单元的内部被分割为拟稳区域和生长区域，其中，调整冷却速率以使晶核形成和晶体生长同时在一个反应器中发生。将结晶的外夹套的温度设置为低于-30℃，以在结晶单元内部形成晶体。

通过被设计为从拟稳区域至过饱和温度的冷却速度，来控制所形成的晶体的生长速率。优选的是将晶体生长速率设置为1×10^-9m/s～1×10^-7m/s。结晶单元的出口温度被设置为-10℃～-5℃，在结晶单元中的晶核形成和晶体生长工序完成之后排出2，6-DMN。

当通过刮擦件的旋转推动在内部形成的晶体时，刮擦件的转速起到确定晶体尺寸的操纵变量的作用。刮擦搅拌器的转速(搅拌速度)优选设置为30rpm～100rpm。

通过由结晶单元连续生产150μm～300μm的2，6-DMN晶体，并通过使用固-液分离设备除去所生产的晶体表面上的不纯溶剂，来获得高纯度的2，6-DMN。

有利的是，本发明能够通过调整2，6-DMN晶体的生长速率来控制晶体尺寸和形态，进而能够通过容易地除去2，6-DMN中含有的杂质而进行精制。结晶速率可以通过调整制冷剂的温度、溶剂和混合材料的供给速率和混合比而得到控制。通过调整结晶动力学，可以获得方板状颗粒。

下面将参考优选实施方式，更加详细地描述本发明的分离和精制2，6-DMN的方法。

1.选择溶剂以控制晶体形态

选择溶剂之所以重要的原因在于，本发明的分离和精制方法涉及改变固有晶癖。特定的溶剂能使晶体以恒定的形态得到分离，由此获得高纯度。溶剂直接关系到结晶工序中的溶解性，并且不仅影响纯度和产率，还影响晶癖，从而使晶体具有某种形状。晶癖能够实现高纯度晶体的分离和精制，这表明溶剂的选择是结晶以获得高纯度晶体中的重要因素。

溶解性测试之后所选择的溶剂包括甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、己烷、庚烷、丙酮、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和1，5-二甲基四氢化萘。本发明的方法使用能使晶体以特定形状生长从而获得高纯度晶体的某一溶剂。

晶形随不同溶剂而变，如图1所示，显示通过控制晶形的分离的程度的纯度变化如图2所示。如图1所示，通过使用乙醇和甲醇作为溶剂可以获得尺寸为105μm～500μm且为方板状的高纯度晶体。

表2

溶剂对晶体的影响

所用溶剂	晶体形态	平均晶体尺寸	获得的晶体的平均纯度	备注
					未使用溶剂	鳞片状，凝聚体	50μm～100μm	57.3重量％	三次测试的平均值
甲醇	方板状	50μm～300μm	98.1重量％	″
					乙醇	方板状	100μm～500μm	99.3重量％	″
1-丙醇	板状	50μm～300μm	95.3重量％	″
					1-丁醇	板状	50μm～100μm	97.1重量％	″
1-戊醇	鳞片状	30μm～70μm	90.7重量％	″
					1-己醇	鳞片状	10μm～50μm	86.4重量％	″
1-庚醇	鳞片状	10μm～50μm	80.0重量％	″
					邻二甲苯	鳞片状	10μm～30μm	75.5重量％	″
对二甲苯	鳞片状	10μm～30μm	63.3重量％	″
					间二甲苯	鳞片状	10μm～30μm	52.2重量％	″
丙酮	鳞片状	30μm～70μm	87.1重量％	″
					己烷	鳞片状	5μm～100μm	89.0重量％	″
庚烷	鳞片状	5μm～30μm	85.0重量％	″
					1，5-二甲基四氢化萘	鳞片状	5μm～10μm	63.2重量％	″

2.本发明的控制晶体形态的DMN混合物的混合比

DMN混合物的混合比是直接关系到晶体的形态、纯度和产率的重要变量。图2是由作为溶剂的乙醇、2，6-DMN和其它DMN混合物构成的三组分图。如图2所示，发现只有当三组分的百分比如下，即，2，6-DMN为0.5～10％，乙醇为87％～98％并且其它DMN混合物为0％～60％时，晶体才能具有方板状，从而获得高纯度晶体。使用乙醇作为溶剂结晶能够发现可获得纯度高于99.0重量％且为方板状的高纯度2，6-DMN的溶剂混合范围。

图3和表3显示了在冷却速率为0.75℃/分钟、搅拌速度为100rpm和温度为-10℃的条件下混合物的混合比的影响。纯度的提高与溶剂百分比的增加成比例，但是晶体的产率会因此而降低。溶剂比例的增加导致悬浮液密度的降低，因此可防止凝聚体的形成，并使晶体尺寸较小。当晶体凝聚时，溶剂被包含在晶体之间并带有其它杂质，由此使纯度降低。因此，考虑到纯度和产率，应该使用适当的溶剂进行结晶，以控制晶体形态，从而获得高纯度的晶体。

表3中，混合比(N)是指乙醇∶2，6-DMN∶含有其它DMN的杂质的混合比。下述混合物的混合比各自为N1＝83∶7∶10、N2＝89∶4∶7、N3＝92∶3∶5、N4＝95∶2∶3及N5＝97∶1∶2。

表3

混合物的组成比的影响

混合比	N1	N2	N3	N4	N5
						纯度	57重量％	91重量％	99.3重量％	99.5重量％	99.7重量％
产率	87％	94.5％	93％	92.5％	75％

3.搅拌速度对于控制本发明的晶体尺寸的影响

由于所含的杂质，形态控制区域中晶体的纯度降低，这取决于晶体尺寸。因此，控制晶体尺寸也是重要变量。

搅拌速度是2，6-DMN冷却结晶单元中的关键变量。搅拌速度使得能在结晶工序过程中于整个结晶单元中形成均质的过饱和。即，在结晶工序过程中，溶质分子均匀分布，并且温度得到保持，其降低为可忽略的。此外，在本体溶液中固悬浮体密度得到保持，从而为晶体的均匀生长提供均匀的表面积。结晶单元中局部的高度过饱和可引起在早期阶段自发形成核种，这导致形成具有较小平均尺寸的晶体，结果导致晶体尺寸分布扩大，从而影响晶体纯度。图4和表4显示了在2，6-DMN为40.3重量％、结晶温度为0℃、溶剂比为20(乙醇与DMN混合物之比)且冷却速率＝0.75k/分钟的条件下搅拌速度的影响。根据图4的(a)～(e)和表4的结果，搅拌速度低时纯度较高。特别是，在不进行搅拌时，获得了最高的纯度。这是因为，核种在较低温度下形成，在没有搅拌的情况下，形成为板状结构的晶体不会被打成碎片。搅拌速度小于100rpm不会影响纯度和产率，因此，不会使2，6-DMN的结晶工序有很大的不同。

鉴于获得的晶体的形态随不同的搅拌速度的变化，搅拌速度越高则晶体尺寸越小并且晶体会被打成碎片，结果使板状晶体因搅拌而破碎，从而纯度降低。

搅拌速度为30rpm～100rpm的结晶可以防止晶体被打碎，并保持DMN晶体的板状，由此获得高纯DMN。

表4

搅拌速度的影响

搅拌速度	晶核形成温度(℃)	获得的晶体的纯度(重量％)	产率(％)	晶体尺寸(μm)
					无搅拌	3.0	99.7	40.0	250～500
30RPM	7.0	99.3	75.0	250～300
					50RPM	9.0	99.1	79.0	200～300
75RPM	10.0	99.1	80.0	170～250
					100RPM	11.0	99.0	80.0	150～250
150RPM	11.0	98.7	78.0	30～150
					200RPM	12.0	98.8	78.0	20-150
300RPM	12.0	98.6	79.0	5～100

4.冷却速度对于本发明的结晶的影响

控制冷却结晶单元中的过饱和的最常用方法是利用冷却速率。表5显示了在注入组合物为41.2重量％、溶剂比为20且搅拌速度为100rpm条件下冷却速率的影响。如表5所示，随着冷却速率的增加，晶体纯度降低。这是因为，较高的冷却速率使得较大量的杂质包含于晶体中。然而，产率受冷却速率的影响相对较小，因为结晶极大地受结晶温度的影响。

表5

结晶和冷却速率的关系

5.结晶温度对于结晶工序的影响

在冷却结晶工序中，冷却温度是纯度和产率方面的最重要的变量。图5和表6显示了在注射组合物为45重量％、冷却速率为0.75℃/分钟、搅拌速度为1000rpm且溶剂比为20的条件下，取决于不同结晶温度的纯度和产率的测量结果。随着结晶温度降低，晶体破碎并且较小尺寸的晶体发生凝聚，表明凝聚导致纯度降低。

表6

结晶温度的影响

结晶温度(℃)	0	-5	-10	-15	-20	-30
							纯度(重量％)	99.7	99.3	99.1	98.5	97.4	96
产率(％)	65.0	80.0	90.0	93.0	95.0	97.0

上述公开内容仅为说明本发明而提出，并非意在对其进行限制。由于本领域技术人员可以结合本发明的要旨和实质对所公开的实施方式进行修改，因此，应该理解为，本发明包括所附权利要求及其等同物的范围内的一切。

Claims

1.一种由二甲基萘异构体的混合物分离和提纯具有高于99.0重量％的纯度的2，6-二甲基萘的方法，其中，调整结晶单元中的溶剂、结晶温度、搅拌速度和冷却速率，从而控制晶体形态。

2.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述溶剂为甲醇或乙醇。

3.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述结晶温度被调整为-10℃～-5℃。

4.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述结晶单元的所述搅拌速度被设置为30rpm～100rpm。

5.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述冷却速率被设置为0.01℃/分钟～1℃/分钟。

6.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述晶体生长速率被调整为1×10^-9m/s～1×10^-7m/s。

7.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述结晶单元具有温度被调整为-30℃～-5℃的外夹套。

8.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述二甲基萘异构体和溶剂的混合物由0.5％～10％的2，6-DMN、87％～98％的乙醇和少于60％的其它DMN化合物构成。

9.如权利要求1所述的分离和提纯2，6-二甲基萘的方法，其中，所述晶体具有尺寸为150μm～300μm的方板状。