CN102120791A - 一种分散剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分散剂的制备方法，它包括的步骤为：配置丙烯酸胺水溶液，加入熔化的丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种，搅拌后加入恒压滴液漏斗；配置引发剂溶液加入恒压滴液漏斗中备用；向反应容器中加入水，升温至80～90℃，加入10％的备用引发剂溶液，5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加恒压滴液漏斗中备用的混合原料溶液和剩余的引发剂溶液；升温至90～100℃，保温1.5～2小时后；降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度＜50℃；检测合格后出料即可。本发明制备的分散剂为新型水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点，其完善了国内市场产品的种类，填补了丙稀酰胺改性的羧酸类分散剂的空白；本发明的制造工艺简单，易于实现。

Description

一种分散剂的制备方法
技术领域
本发明属精细化工领域，尤其涉及一种分散剂的制造方法。
背景技术
由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。目前市场上分散剂的品种较多，但以丙稀酰胺改性的羧酸类分散剂品种不多，而在浆料的分散与稳定性方面丙稀酰胺与羧酸具有良好的协同作用，此类分散剂具有良好的性能及储存稳定性，开发丙稀酰胺改性的羧酸类分散剂将会完善市场产品，为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现的，性能优异的新型分散剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种分散剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）    将380～400重量份甲基(丙烯酸)升温至30℃熔化；
（2）    将60～92重量份丙烯酰胺与100～156重量份水混合，边搅拌边加入步骤（1）中熔化的甲基(丙烯酸)，制成反应液A；
（3）    用46～82重量份引发剂与196～240重量份水，制成反应液B；
（4）    向反应容器中加入230～320重量份水，边搅拌边升温至80～90℃，加入步骤（3）中10%的反应液B，并保持温度80～90℃；
（5）    5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余的反应液B，滴加时间为3.5-4小时；
（6）    滴加完毕后，升温至90～100℃，保温反应1.5～2小时；
（7）    降温至50℃以下，用碱液进行中和，并控制温度<50℃；
（8）    中和完毕后，检测，合格后出料即可。
所述甲基(丙烯酸)为甲基丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸与丙烯酸的混合物。
为了更好地在较低温度下引发反应，所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。
所述步骤（2）中加入步骤（1）中熔化的甲基(丙烯酸)后，以80～150rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
所述步骤（3）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
为了反应更完全，节省反应原料，所述的步骤（6）为：滴加完毕后，采用适量的水分别冲洗反应液A和反应液B，并同时等速滴加入反应容器，并同时升温至90～100℃，冲洗水滴加完毕后，保温1.5～2小时。
所述步骤（7）中碱液的质量百分比浓度为30－50%。
所述步骤（8）中检测的合格指标为：外观为浅黄色透明液体、固含量为38～42％，
PH=7～9。
有益效果：本发明所述的一种分散剂的制备方法制备的分散剂为新型水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点，该产品为公司自主研发产品，其不仅完善了国内市场产品的种类，也填补了丙稀酰胺改性的羧酸类分散剂的空白；由于丙稀酰胺与羧酸具有良好的协同作用，所得的分散剂具有良好的分散性能及储存稳定性；本发明的制造工艺简单，易于实现。
具体实施方式
实施例1：
原料配方：甲基丙烯酸：400g、丙稀酰胺：75g、过硫酸铵：82g、水：135+240+300+195g、NaOH：195g；
将400g 甲基丙烯酸升温至30℃熔化，将75g丙稀酰胺加入135g水配置成水溶液，边搅拌边加入已熔化的甲基丙烯酸，以120rpm的速度搅拌0.5小时，然后分批加入250ml恒压滴液漏斗中备用；
将82g过硫酸铵加入240g水中于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.5小时，然后分批加入100ml恒压滴液漏斗中备用；
在10℃条件下，向2000ml4口烧瓶中加入300g水，边搅拌边升温至80℃，加入32.2g过硫酸铵水溶液，并保温80～90℃，同时匀速滴加混合原料、剩余的过硫酸铵水溶液，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕后，升温至100℃，滴加完毕后，保温1.5小时；
将195gNaOH溶于195g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
降温至45℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为40％，PH=7，检测合格，出料即得所述的分散剂。
实施例2：
原料：丙烯酸：380g、丙稀酰胺：60g、过硫酸钠：46g、水：100+196+230+30+30+211g、NaOH：211g；
将380g 丙烯酸升温至30℃熔化，将60g丙稀酰胺加入100g水配置成水溶液，边搅拌边加入已熔化的丙烯酸，以80rpm的速度搅拌1小时，然后分批加入250ml恒压滴液漏斗中备用；
将46g过硫酸钠加入196g水中于磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌0.8小时，然后分批加入100ml恒压滴液漏斗中备用；
在10℃条件下，向2000ml4口烧瓶中加入230g水，边搅拌边升温至85℃，加入24.6g过硫酸钠水溶液，并保温80～90℃，同时匀速滴加混合原料、剩余的过硫酸钠水溶液，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕后，各采用30g水分别冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、过硫酸钠水溶液，并同时等速滴加入反应容器，同时升温至90℃，滴加完毕后，保温2小时；
将211gNaOH溶于211g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
降温至30℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为42％，PH=8，检测合格，出料即得所述的分散剂。
实施例3：
原料：甲基丙烯酸：200g、丙烯酸：190g、丙稀酰胺：92g、过硫酸钾：64g、水：150+218+320+30+30+205g、NaOH：205g；
将200g 甲基丙烯酸和190g 丙烯酸升温至30℃熔化，将92g丙稀酰胺加入150g水配置成水溶液，边搅拌边加入已熔化的甲基丙烯酸和丙烯酸，以150rpm的速度搅拌1小时，然后分批加入250ml恒压滴液漏斗中备用；
将64g过硫酸钾加入218g水中于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.8小时，然后分批加入100ml恒压滴液漏斗中备用；
在10℃条件下，向2000ml4口烧瓶中加入320g水，边搅拌边升温至88℃，加入24.4g过硫酸钾水溶液，并保温80～90℃，同时匀速滴加混合原料、剩余的过硫酸钾水溶液，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕后，采用30g水分别冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、过硫酸钾水溶液，并同时等速滴加入反应容器，同时升温至95℃，滴加完毕后，保温2小时；
将205gNaOH溶于205g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
降温至30℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为40％，PH=8，检测合格，出料即得所述的分散剂。

Claims (8)

1.一种分散剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）、将380～400重量份甲基(丙烯酸)升温至熔化；
（2）、将60～92重量份丙烯酰胺与100～156重量份水混合，加入步骤（1）中熔化的甲基(丙烯酸)，制成反应液A；
（3）、用46～82重量份引发剂与196～240重量份水，制成反应液B；
（4）、向反应容器中加入230～320重量份水，边搅拌边升温至80～90℃，加入步骤（3）中10%的反应液B，并保持温度80～90℃；
（5）、5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余的反应液B，滴加时间为3.5-4小时；
（6）、滴加完毕后，升温至90～100℃，保温1.5～2小时；
（7）、降温至50℃以下，用碱液进行中和，并控制温度<50℃；
（8）、中和完毕后，检测，合格后出料即可。
2.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：所述的甲基(丙烯酸)为甲基丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸与丙烯酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。
4.根据权利要求1或2所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加入步骤（1）中熔化的甲基(丙烯酸)后，以80～150rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
5.根据权利要求1或2所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
6.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（6）为：滴加完毕后，采用水分别冲洗反应液A和反应液B，并同时等速滴加入反应容器，并同时升温至90～100℃，冲洗水滴加完毕后，保温1.5～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述碱液的质量百分比浓度为30－50%。
8.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：步骤（8）中检测的合格指标为：外观为浅黄色透明液体、固含量为38～42％，PH=7～9。
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