CN102099089A - 基于脂肪酸酯的晶体的制备方法 - Google Patents
基于脂肪酸酯的晶体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102099089A CN102099089A CN2009801133686A CN200980113368A CN102099089A CN 102099089 A CN102099089 A CN 102099089A CN 2009801133686 A CN2009801133686 A CN 2009801133686A CN 200980113368 A CN200980113368 A CN 200980113368A CN 102099089 A CN102099089 A CN 102099089A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluid
- fatty acid
- acid ester
- cooling
- compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- -1 fatty acid ester Chemical class 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 title claims abstract description 54
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 73
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 90
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 82
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 62
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 48
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 38
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 25
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 20
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 16
- FPVVYTCTZKCSOJ-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol distearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC FPVVYTCTZKCSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 10
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 9
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 8
- 229940100608 glycol distearate Drugs 0.000 claims description 8
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 claims description 7
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 7
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 claims description 7
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 6
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 5
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 5
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 5
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical group C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims description 3
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical group CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 claims description 2
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 21
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 15
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 14
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 13
- OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 2,4-D Chemical compound OC(=O)COC1=CC=C(Cl)C=C1Cl OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- MRUAUOIMASANKQ-UHFFFAOYSA-N cocamidopropyl betaine Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)NCCC[N+](C)(C)CC([O-])=O MRUAUOIMASANKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229940073507 cocamidopropyl betaine Drugs 0.000 description 11
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 238000007046 ethoxylation reaction Methods 0.000 description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 7
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O N,N,N-trimethylglycinium Chemical compound C[N+](C)(C)CC(O)=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 6
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 description 6
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 6
- RFVNOJDQRGSOEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCO RFVNOJDQRGSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 5
- 150000002168 ethanoic acid esters Chemical class 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 4
- SWLVFNYSXGMGBS-UHFFFAOYSA-N ammonium bromide Chemical compound [NH4+].[Br-] SWLVFNYSXGMGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BTBJBAZGXNKLQC-UHFFFAOYSA-N ammonium lauryl sulfate Chemical compound [NH4+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O BTBJBAZGXNKLQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 4
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 4
- XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 1-Tridecanol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCO XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 239000008365 aqueous carrier Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 3
- 150000002461 imidazolidines Chemical class 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-diol Chemical class CCC(O)O ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 239000002888 zwitterionic surfactant Substances 0.000 description 3
- WYZIVNCBUWDCOZ-UHFFFAOYSA-N 2-(1-phenylethyl)phenol Chemical compound C=1C=CC=C(O)C=1C(C)C1=CC=CC=C1 WYZIVNCBUWDCOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 2
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 2
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 2
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 238000011021 bench scale process Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 150000005690 diesters Chemical class 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 2
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 2
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 2
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N hexadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 230000000474 nursing effect Effects 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 2
- 229940057950 sodium laureth sulfate Drugs 0.000 description 2
- SXHLENDCVBIJFO-UHFFFAOYSA-M sodium;2-[2-(2-dodecoxyethoxy)ethoxy]ethyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOCCOCCOCCOS([O-])(=O)=O SXHLENDCVBIJFO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- DWNBOPVKNPVNQG-LURJTMIESA-N (2s)-4-hydroxy-2-(propylamino)butanoic acid Chemical class CCCN[C@H](C(O)=O)CCO DWNBOPVKNPVNQG-LURJTMIESA-N 0.000 description 1
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 1-dodecoxydodecane;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOCCCCCCCCCCCC FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBXWUCXDUUJDRB-UHFFFAOYSA-N 1-octadecoxyoctadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOCCCCCCCCCCCCCCCCCC HBXWUCXDUUJDRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AZLWQVJVINEILY-UHFFFAOYSA-N 2-(2-dodecoxyethoxy)ethanol Chemical compound CCCCCCCCCCCCOCCOCCO AZLWQVJVINEILY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWVPFECTOKLOBL-KTKRTIGZSA-N 2-[(z)-octadec-9-enoxy]ethanol Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCOCCO KWVPFECTOKLOBL-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- YBRJTUFWBLSLHY-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-octadecanoyloxyethoxy)ethoxy]ethyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC YBRJTUFWBLSLHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQFYRUGXOJAUQK-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-octadecanoyloxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCOCCOCCOCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC MQFYRUGXOJAUQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DWHIUNMOTRUVPG-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[2-[2-[2-(2-dodecoxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCCCCCCCCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCO DWHIUNMOTRUVPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DPUOLQHDNGRHBS-UHFFFAOYSA-N Brassidinsaeure Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCCCCCC(O)=O DPUOLQHDNGRHBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HGPPTNNVFNJAIK-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCCCCCCCCCCCC)(=O)O.C(CS)(=O)OCCOC(CS)=O Chemical compound C(CCCCCCCCCCCCCCCCC)(=O)O.C(CS)(=O)OCCOC(CS)=O HGPPTNNVFNJAIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 208000001840 Dandruff Diseases 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- URXZXNYJPAJJOQ-UHFFFAOYSA-N Erucic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCCCCCC(O)=O URXZXNYJPAJJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002884 Laureth 4 Polymers 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- 241000282320 Panthera leo Species 0.000 description 1
- 229920000604 Polyethylene Glycol 200 Polymers 0.000 description 1
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002359 Tetronic® Polymers 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000005250 alkyl acrylate group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 125000005227 alkyl sulfonate group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- XKXHCNPAFAXVRZ-UHFFFAOYSA-N benzylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].[NH3+]CC1=CC=CC=C1 XKXHCNPAFAXVRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001631 carbomer Drugs 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920006317 cationic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229960000800 cetrimonium bromide Drugs 0.000 description 1
- 229960002788 cetrimonium chloride Drugs 0.000 description 1
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical group [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 1
- 229940086555 cyclomethicone Drugs 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 229940085632 distearyl ether Drugs 0.000 description 1
- WSDISUOETYTPRL-UHFFFAOYSA-N dmdm hydantoin Chemical compound CC1(C)N(CO)C(=O)N(CO)C1=O WSDISUOETYTPRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- SYELZBGXAIXKHU-UHFFFAOYSA-N dodecyldimethylamine N-oxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)[O-] SYELZBGXAIXKHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- DPUOLQHDNGRHBS-KTKRTIGZSA-N erucic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCCCCC(O)=O DPUOLQHDNGRHBS-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- FKRCODPIKNYEAC-UHFFFAOYSA-N ethyl propionate Chemical compound CCOC(=O)CC FKRCODPIKNYEAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFNALCNOMXIBKG-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol monododecyl ether Chemical compound CCCCCCCCCCCCOCCO SFNALCNOMXIBKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940100491 laureth-2 Drugs 0.000 description 1
- 229940061515 laureth-4 Drugs 0.000 description 1
- 229940031674 laureth-7 Drugs 0.000 description 1
- 125000000400 lauroyl group Chemical group O=C([*])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229940094506 lauryl betaine Drugs 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N n-Pentadecanoic acid Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O WQEPLUUGTLDZJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DVEKCXOJTLDBFE-UHFFFAOYSA-N n-dodecyl-n,n-dimethylglycinate Chemical compound CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CC([O-])=O DVEKCXOJTLDBFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000000346 nonvolatile oil Substances 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940095127 oleth-20 Drugs 0.000 description 1
- 125000001181 organosilyl group Chemical group [SiH3]* 0.000 description 1
- 229940100460 peg-100 stearate Drugs 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 229920001983 poloxamer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- BBFCIBZLAVOLCF-UHFFFAOYSA-N pyridin-1-ium;bromide Chemical compound Br.C1=CC=NC=C1 BBFCIBZLAVOLCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- FSYKKLYZXJSNPZ-UHFFFAOYSA-N sarcosine Chemical compound C[NH2+]CC([O-])=O FSYKKLYZXJSNPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000005207 tetraalkylammonium group Chemical group 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/37—Esters of carboxylic acids
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/14—Preparations for removing make-up
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/10—Washing or bathing preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q5/00—Preparations for care of the hair
- A61Q5/02—Preparations for cleaning the hair
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/02—Alkyl sulfonates or sulfuric acid ester salts derived from monohydric alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/22—Amides or hydrazides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/42—Ethers, e.g. polyglycol ethers of alcohols or phenols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及基于晶体的流体浓缩成份的改善的制备方法，以及该流体浓缩成份的用途，所述晶体基于脂肪酸酯。
Description
技术领域
本发明涉及基于晶体的流体浓缩成份(ingrédient concentréfluide)的改善的制备方法，以及该流体浓缩成份的用途，所述晶体基于脂肪酸酯。
背景技术
脂肪酸酯的晶体，例如乙二醇二硬脂酸(或者EthyleneGlycolDiStéarate-EGDS)的晶体，是目前在化妆品配制剂中作为用于获得某种珠光的试剂和/或作为增稠剂和/或作为稳定剂的产品。这些晶体可以在化妆品组合物的制备过程中形成，然而由于实践和经济上的原因，它们通常以待用的、将与化妆品配制剂的其它成份混合的流体浓缩成份的形式出售。
因而，已知基于脂肪酸酯的流体浓缩成份的制备方法。这些方法依赖于基于脂肪酸酯的化合物的固化，所述固化通过在表面活性剂的存在下熔融于水中的所述化合物的乳液的冷却来进行。对于同样的乳液，产生的晶体的性能可取决于冷却的条件。该步骤通常在搅拌槽型搅拌反应器中进行。通常，使充满该槽的乳液与冷的壁接触，例如通过夹套槽技术。
例如，文献DE 3617306(Henkel)记载了基于脂肪酸酯的产品的制备方法，其中在没有流动的情况下将基于脂肪酸酯的加热的乳液缓慢冷却。
文献DE 19511571和US 6306916(Henkel)记载了基于脂肪酸酯的产品的制备方法，其中在没有流动的情况下将基于脂肪酸酯的加热的乳液缓慢冷却。
文献EP 581193(Hoechst)记载了基于脂肪酸酯的产品的制备方法，其中将基于脂肪酸酯的加热的乳液缓慢冷却。据称该冷却能够以约0.5℃每分钟的速度进行。
文献WO9503782(ICI)记载了基于脂肪酸酯的产品的制备方法，其中将基于脂肪酸酯的加热的乳液缓慢冷却。据称该冷却能够以达到约0.25℃每分钟(15℃每小时)的速度进行。
文献US4486334(Lion)记载了基于脂肪酸酯的产品的制备方法，其中将通过表面活性剂溶解成液晶形式的脂肪酸酯缓慢冷却。未指出冷却方法。这样的方法是不实际的，并且是不可调节的，因为它强烈依赖于根据表面活性剂形成液晶的能力。
文献DE4103551、WO9213512、CA2103578、EP0570398(Henkel)记载了基于脂肪酸酯的产品的制备方法，其中在没有流动的情况下将基于脂肪酸酯的加热的乳液缓慢冷却。
冷却过程的速度和均匀性尤其与反应器中的搅拌条件相关。介质的搅拌条件越低，冷却越长且越不均匀。
已证实，在搅拌下乳液总体的冷却行为难以不发生浓缩物的光学性能的显著降低。在这种情况下，需要在不存在任何搅拌的情况下进行一部分冷却，以获得具有强烈珠光的浓缩物。该条件导致在该方法的工业化过程中外推的困难且显著妨碍生产率。例如，在常规的冷却条件下，10至25m3的反应器的工业实施可能需要1至几天来完成该操作。这样的时间表明低的生产率。类似地，以同等的配方，在工业上获得的浓缩物的性能通常比以实验室规模获得的性能较差。
需要能够满足至少一种上述期望或克服至少一种上述困难的改善的方法。
发明内容
为此，本发明提出包含基于脂肪酸酯的晶体的流体浓缩成份的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤a)制备包含水、基于脂肪酸酯的化合物以及一种或多种表面活性剂的乳液，所述乳液处在高于该基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度的温度下，
步骤b)通过在冷却设备中引入乳液物流和流动而进行的至少一个冷却阶段，将该乳液冷却到低于该化合物的熔融温度的温度，以形成晶体，所述冷却设备能够实现通过自身的流动而产生的物流搅拌，
步骤c)在冷却设备的下游回收包含晶体和表面活性剂的流体物流，
步骤d)任选地进行该流体的补充冷却
步骤e)任选地向该流体中加入其它化合物和/或稀释该流体和/或混合该流体，
步骤f)回收流体浓缩成份。
本发明还涉及所获得的产品在起泡配制剂中、尤其是在化妆品配制剂中的用途，通常通过与该配制剂的其它成份混合。本发明还涉及这样的配制剂的制备方法，其通常包含流体浓缩成份的制备阶段以及随后的与其它成份混合的阶段。
该方法尤其可以带来至少一种以下改善：
-改善的生产率
-更高的生产一致性，尤其是在光学性能方面
-更高的将以实验室规模获得的操作条件、工艺数据、组成和应用性能(例如光学性能)外推到工业规模的能力。
-高的工业化能力
另外，该方法的实施使得可以确定是否通过本发明方法以实验室规模制备的流体浓缩成份也能够以工业规模进行制备。通过现有技术的方法，可能发现对以实验室规模测试的流体浓缩成份进行工业化是很耗时且很困难甚至是不可能的。
定义
在本申请中，流体浓缩成份指的是包含至少5重量％的晶体的组合物，优选至少10重量％，优选少于35重量％，典型地15至30重量％，例如15至18％或者18至22％，或者22至26％，或者26至30％。该成份通常用于制备包含其它成份并就晶体而言进一步稀释的化妆品配制剂例如洗发水、护发素或沐浴凝胶。术语“流体浓缩成份”因而尤其与成品化妆品配制剂相对使用。流体浓缩成份因而可以被称为冷珠光浓缩物(“cold pearl concentrate”)。
“基于脂肪酸酯”的化合物指的是包含至少75重量％的脂肪酸和任选的其它化合物的组合物或者化合物。
附图说明
图1表示能够单独地或者作为模块实施步骤b)的冷却设备的实施方案。
图2表示该方法的一种具体实施方案的方框图，其中进行急冷，并且其中不进行步骤d)和e)。
图3表示使用Sulzer
Mixer Reactor(SMR
)型换热器的冷却设备的一种实施方案。
在这些图中，括号中的数字表示物质流并且没有括号的数字表示设备的组成元件。
具体实施方式
基于脂肪酸酯的化合物
基于脂肪酸酯的化合物是在环境温度下、优选在25℃的温度下为固体的化合物。它尤其可以是熔点高于30℃、优选高于40℃、优选高于50℃的化合物。
晶体所基于的脂肪酸酯尤其可以是下式(I)的与二醇或多元醇的脂肪酸酯：
[R-COO-]x-A-[-OH]y(I)
其中：
-R是饱和或不饱和的、线性或支化的C13-C21、优选C15-C21烃基，
-A是任选地被一个或多个杂原子中断的x+y价的烃基，
-x是1和5之间的平均数，
-y是0和5之间的平均数，
-x+y是1和10之间、优选2和5之间的平均数。
在本申请中，平均数可以指整数或小数。在本申请中，表述“X和Y之间”包括边界X和Y。
如果y不是0，这表明是偏酯。如果y＝0，这表明是完全酯化的化合物。例如，如果x+y＝2，y＝0且x＝2，则是二酯(完全酯化)。
基团A是这样的基团：其式A-(-OH)x+y的化合物是二醇或多元醇。它尤其可以是二醇例如乙二醇，或者多元醇例如甘油。
有利地，
-A是二价基团(x+y＝2；A-(-OH)x+y是二醇)，并且
-y＝0。
基团A尤其可以具有下式：
-(CH2)z-[OE]n-[OP]m-(CH2)z-
其中：
-z，相同或不同，是1至10的整数，
-OE是任选的环氧乙烷基团，并且n是0和100之间、优选0至10的平均数，并且
-OP是任选的环氧丙烷基团，并且m是0和100之间、优选0至10的平均数。
如果存在基团OE和/或OP，式A-(-OH)2的化合物可以是(聚)乙氧基化和/或(聚)丙氧基化产物，或者乙二醇和/或丙二醇的缩合产物。
优选地，基团A不包含基团OE和/或OP，并且它是C1-C10、优选C2-C4的亚烷基。基团A尤其可以是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基或者这些基团的混合物。
基团R是饱和或不饱和的、线性或支化的C13-C21、优选C15-C21的烃基，例如烷基。它是对应于C14-C22、优选C16-C22的式R-COOH脂肪酸的烷基。该脂肪酸和烷基是已知的。它通常是植物油的衍生物。它们可以以混合物的形式存在。如果它是混合物，如果在重量上占多数(相对多数，优选绝对多数，优选至少75％)的基团(或者对应的酸)满足该定义，则基团的总体符合该定义，无论碳原子数如何。通常将对该基团(或者对应的酸)的指代简化为对占多数的基团(或酸)的指代。
基团R尤其可以对应于C14或C16或C18或C22的脂肪酸，例如肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、芥酸或山嵛酸。优选地，基团R-COO-对应于C18的脂肪酸，优选硬脂酸。
可以特别有利地使用基于乙二醇二硬脂酸酯(或者“Ethylène Glycol Di-Stéarate”-EGDS)的化合物。“基于乙二醇二硬脂酸酯”的化合物指的是包含至少75重量％的乙二醇二硬脂酸酯和任选的其它化合物的组合物或者化合物，所述其它化合物尤其是乙二醇单硬脂酸酯(EGMS)。除非有相反的说明或者更具体的说明，尤其是关于其它化合物的存在，术语“乙二醇二硬脂酸酯”或同义词EGDS指的是基于乙二醇二硬脂酸酯的化合物。根据一种具体实施方案，脂肪酸酯包含至少80重量％的乙二醇二硬脂酸酯和任选的乙二醇单硬脂酸酯。它尤其可以包含：
-80重量％至99重量％，优选80％至90％，优选约85％的乙二醇二硬脂酸酯，以及
-1重量％至20重量％，优选10％至20％，优选约15％的乙二醇单硬脂酸酯。
表面活性剂体系
本发明的方法使用至少一种表面活性剂。该表面活性剂使得尤其可以形成乳液。下面称为“表面活性剂体系”，无论使用单一的表面活性剂还是多种表面活性剂。
表面活性剂体系尤其可以包含非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。不排除它包含至少一种两性表面活性剂，例如甜菜碱(例如烷基二甲基甜菜碱或者烷基二甲基酰胺基烷基甜菜碱)或者咪唑啉衍生物(例如烷基两性乙酸酯或者烷基两性二乙酸酯)。下面还作为配制剂的成份列出了能够使用的表面活性剂。关于阴离子和/或非离子表面活性剂，它可以是例如任选地硫酸化的乙氧基化脂肪醇，例如乙氧基化脂肪醇(非离子表面活性剂)或者硫酸化的乙氧基化脂肪醇(阴离子表面活性剂)。如果该表面活性剂是阴离子表面活性剂，例如硫酸化的乙氧基化脂肪醇，那么它通常是盐的形式，例如钠盐或者铵盐。
根据一种实施方案，该表面活性剂体系包含：
-非离子表面活性剂，优选乙氧基化脂肪醇，以及
-任选地，另一种表面活性剂，优选选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、除乙氧基化脂肪醇以外的非离子表面活性剂，以及它们的混合物。
根据另一种具体实施方案，该表面活性剂体系包含：
-阴离子表面活性剂，优选硫酸化的乙氧基化脂肪醇，以及
-另一种表面活性剂，优选选自非离子表面活性剂、两性表面活性剂、除硫酸化的乙氧基化脂肪醇以外的阴离子表面活性剂，以及它们的混合物。
在乙氧基化脂肪醇(非离子表面活性剂)中，更具体地提及这样的化合物：其中脂肪醇是C6-C22的，优选C8-C20的，优选C10-C14的，是饱和或不饱和的、支化的或线性的，尤其是月桂醇。这些脂肪醇通常是来自于植物产品或石油馏分的混合物。碳原子数可以是平均数或主要物质的碳数。这些脂肪醇是乙氧基化的。乙氧基单元的数均数量为1至25，优选5至9.5。特别有利的乙氧基化脂肪醇是乙氧基化的C10-C14的脂肪醇，其乙氧基单元的数均数量是5至9.5，优选5至9，例如7或9。
阴离子表面活性剂可以例如选自饱和或不饱和的、支化或线性的C10-C14的乙氧基化和硫酸化的醇。它可以例如是十三烷醇，该十三烷醇优选是支化的且2至10次乙氧基化的，例如3次乙氧基化的，并且是硫酸化的。作为例子，列举Rhodia销售的Rhodapex EST 30(INCI：十三烷醇聚醚-3硫酸钠)。
两性表面活性剂尤其可以选自烷基酰胺基丙基甜菜碱，例如椰油酰胺基丙基甜菜碱，和/或咪唑啉衍生物，例如烷基两性乙酸酯或烷基两性二乙酸酯，尤其是月桂酰两性乙酸酯或二乙酸酯或者椰油酰两性乙酸酯或二乙酸酯。
流体浓缩成份
有利地，该流体浓缩成份包含：
-至少5重量％，优选至少10％，优选至少15％的晶体，通常至多30重量％
-至少2.5重量％，优选至少5％，优选至少10重量％的表面活性剂，通常至多25重量％。
因此可以在该方法的实施过程中调节使用的脂肪酸酯和表面活性剂的量。不排除在该方法结束时或者在其后通过加入水或其它成份进行稀释。
流体浓缩成份尤其可以包含添加剂，例如防腐剂(通常少量，例如约0.1重量％)、缓冲剂、稳定剂、光学性能改性剂。
流体浓缩成份可以具有在20℃下10至10000Pa.s、例如100或500至5000Pa.s的粘度，该粘度在0.1s-1的剪切速度下用板/板流变仪例如具有50mm测杆的Rheometrics
ARES进行测量。
方法
在步骤a)过程中，制备包含水、基于脂肪酸酯的化合物和一种或多种表面活性剂的乳液，所述乳液处在高于该基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度的温度下。步骤a)可以通过能够在高于基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度的温度下形成乳液的任何方法以已知方式实施。尤其可以通过将脂肪酸酯熔融并随后或者同时在表面活性剂体系的存在下进行乳化而进行。
根据一种具体实施方案，步骤a)包含下列步骤：
a1)制备包含水、基于脂肪酸酯的固体颗粒以及一种或多种表面活性剂的分散体，
a2)将该分散体加热，以使得基于脂肪酸酯的颗粒液化。
步骤2)尤其可以以不连续、半连续或者连续的方式进行，优选在槽、例如搅拌槽(11)中进行。
在冷却步骤b)之前的乳液温度通常比脂肪酸酯的熔融温度高1℃或1℃以上，优选高5℃，优选高10℃。在EGDS的情况下，优选在高于或等于55℃，优选高于或等于60℃，优选55℃至77℃，优选60℃至70℃或65℃的温度下进行。
在步骤b)过程中，将乳液冷却到低于该化合物的熔融温度的温度下，以形成晶体。该步骤包含通过在冷却设备(2)中引入乳液物流(1)和流动而进行的冷却阶段，所述冷却设备能够实现通过自身的流动而产生的物流搅拌。在步骤b)过程中进行的全部或一部分冷却可以使用冷却设备进行。需要指出，一部分冷却可以通过在冷却设备的上游、在冷却设备中或者甚至在下游的急冷操作而进行。步骤b)可以尤其包含：
-任选地，在冷却设备上游或者在冷却设备中进行的急冷操作，其中将该物流与急冷流体混合，和/或
-任选地，任选的加晶种操作，其中将该物流与包含晶体的晶种流体混合，该晶体基于基于脂肪酸酯的化合物。
下面给出关于急冷操作和/或加晶种操作的细节。
为了引入乳液物流，尤其可以连续提取步骤a)中获得的乳液以使其到达冷却步骤b)的下游。可以例如使用泵(12)进行。
在步骤b)过程中，使物质的物流在流动设备中流动，并将该物流冷却。在引入点乳液的温度因而高于在出口的温度。在流动设备中，物质的物流发生转变，从乳液变成流动设备出口的包含晶体的流体。步骤b)通常以连续方式进行。
在步骤b)过程中进行的冷却优选为至少5℃，优选至少10℃。在流动冷却设备中进行的冷却阶段优选为至少5℃，优选至少10℃。
流动设备通常具有由称为约束壁(4)的壁界定的流动区(3)。这些壁界定物流流动的空间。流动区通常可以是管状设备的内部，其截面可以是多种形状，例如圆形、方形、矩形、椭圆形。管状设备的管可以构成约束壁的全部或者约束壁的一部分。
在步骤b)过程中，流动的物流经历通过其自身的流动产生的搅拌。简单流动可以引起搅拌。优选地，通过流动障碍物(5)产生搅拌。这些障碍物通常提供于流动区的内部。这些障碍物优选是静止的。然而不排除使用可移动设备例如可移动搅拌器产生辅助搅拌。根据一种有利的实施方案，障碍物占流动区的体积的至少1％，例如1至5％或者5至10％，或者10至15％，或者15至20％，或者20至25％，或者25至30％，或者30至40％，或者40至50％，或者50至75％。
静止或非静止障碍物尤其可以是多种几何形状的嵌入物。这些障碍物还可以由流线(veine d’écoulement)的分离器和/或收集器的总体构成。还可以将冷却嵌入物用作流动区内部的障碍物。
步骤b)的冷却可以通过任何合适的手段进行。这样的手段是本领域技术人员已知的。尤其可以使用冷却流体。这样的冷却操作和合适的设备是本领域技术人员已知的。尤其可以使用管状换热器、多管换热器、螺旋换热器、板式换热器、Sulzer
Mixer Reactor(SMR)型换热器。
步骤b)的冷却可以例如通过在冷却回路(7)中流通的冷却流体(6)进行。冷却回路通常由称为冷却壁(8)的壁界定，该壁的至少一部分与物流接触。可以将与物流接触的壁部分称为界定冷却区。应当指出，约束壁和冷却壁可以在至少一部分上构成将流动区与冷却回路分离，也就是将物流与冷却流体分离的公共壁。应当指出，它可以是同一部件或者多个部件的壁或者壁的部分，所述多个部件在所述壁或者壁的部分上接触(例如粘合、焊接或接合)。在图1所示的实施方案中，约束壁(4)和冷却壁(8)是同一个。
根据第一种实施方案，冷却回路位于流动区内部，该回路构成物流的障碍物。该实施方案的一种具体变化方案用图3示出。为实施该实施方案，尤其可以使用Sulzer
Mixer Reactor(SMR
)类型的换热器。
根据第二种实施方案，冷却回路位于流动区外部。
根据第二种实施方案的一种变化方案，流动区可以例如由构成约束壁的至少一个管状管道构成，其在内部具有静止混合器，约束壁的至少一部分构成与冷却回路的至少一部分的公共壁。冷却设备可以例如是夹套的管状换热器，其中冷却回路是管状回路，在其内部设置管状管道，物流在所述管状管道内部流动。图1示出了一种这样的变化方案。
在一种具体实施方案中，使用一系列冷却回路，其中一系列引入温度相同或可变(例如上升或下降)的冷却流体在其中流动。这样的实施方式使得可以沿着流动方向控制和/或改变冷却曲线。
在一种具体实施方式中，步骤b)的冷却设备由一系列模块(9)构成，该模块构成如上所述的冷却设备。图2示出了一种这样的具体实施方案。模块(9)可以是图1所示的设备。
在一种任选的具体实施方式中，在步骤b)过程中通过将物流与冷的急冷流体(10)混合而进行急冷，所述急冷流体的温度小于或等于进行混合的点的物流的温度，优选小于或等于基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度。该混合可以在流动设备和/或流动区和/或与冷却回路接触的区域的上游进行，或者在冷却设备中的流动区和/或流动设备(例如冷却区)的前四分之一，优选前八分之一，优选前十六分之一处的流动点进行。急冷流体尤其可以处于小于或等于25℃的温度。急冷流体可以是纯水或者包含添加剂的水。急冷流体可以包含基于基于脂肪酸酯的化合物的晶体作为引物或者晶种。急冷流体可以是从步骤c)、d)或e)回收的流体的一部分。加入引物或者晶种可以便于晶体的出现，和/或有利于获得某种结晶形式，并从而便于控制所获得的光学性能。图2中示出了急冷流体的使用。
类似地，可以通过将物流与温度不低于或等于基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度的晶种流体混合而进行加晶种。该混合可以在流动设备和/或流动区和/或与冷却回路接触的区域的上游进行，或者在冷却设备中的流动区和/或流动设备(例如冷却区)的前四分之一，优选前八分之一，优选前十六分之一处的流动点进行。晶种流体包含基于基于脂肪酸酯的化合物的晶体作为引物或者晶种。晶种流体可以是从步骤c)、d)或e)回收的流体的一部分。加入引物或者晶种可以便于晶体的出现，和/或有利于获得某种结晶形式，并从而便于控制所获得的光学性能。
根据本申请中的约定，如果混合包含晶体的流体，根据温度，它是称为急冷流体的流体或者称为晶种流体的流体。
冷却设备尤其可以装有可以测量物流的温度和/或压力和/或换热流体的温度的探针。这样的探针可以尤其使得可控制该方法。
观察到，步骤b)的实施不引起流动设备中的阻塞和屏蔽现象，尤其是在静止混合器的存在下。
优选地，在步骤a)和b)的过程中使用的基于脂肪酸酯的化合物和表面活性剂的量如下：
-基于脂肪酸酯的化合物的量使得在步骤c)收集的产物包含至少5重量％，优选至少10％，优选至少15％的脂肪酸酯。
-表面活性剂的量使得在步骤c)收集的产物包含至少2.5重量％，优选5重量％，优选至少10％的表面活性剂。
根据一种具体实施方式，
-步骤a)以连续、不连续或顺序方式实施，并且
-步骤b)以连续方式实施。
在步骤b)后，在步骤c)过程中，在冷却设备的下游收集包含晶体和表面活性剂的流体的物流(13)。它可以是环境温度下的物流，或者仍然热的物流。在该情况下，可以实施流体的补充冷却步骤d)。这样的步骤d)可以在具有流动的设备中连续地进行，或者在没有流动的设备中以静止、不连续或半连续方式进行。步骤d)尤其可以通过任其冷却到环境温度或者通过控制冷却而在槽中操作，在必要时进行搅拌。该槽可以用或不同冷却装置进行冷却，所述冷却装置例如为夹套的冷却回路和/或内部盘管。在晶体形成后，步骤d)的补充冷却对于待制备的流体浓缩成份的性能是较不关键的。它可以在不影响生产率和/或性能的情况下进行。
在步骤c)和/或步骤d)收集的包含晶体和表面活性剂的流体可以构成期望的流体浓缩成份。根据一种实施方案，可以调整流体的组成以获得期望的流体浓缩成份。为此，可以进行任选的步骤e)，其中向该流体中加入其它化合物和/或将流体稀释和/或将流体混合。在步骤e)过程中，因而可以将流体浓缩成份的组成调节成期望的最终配制剂。步骤e)尤其可以在槽中进行，优选进行搅拌。在步骤e)过程中，尤其可以加入水或者溶剂、防腐剂、pH值控制剂、光学性能改性剂、悬浮稳定剂、其它表面活性剂(或者调节已存在的表面活性剂的浓度)、分散剂。
步骤d)和e)可以同时进行或者以d)然后e)或者e)然后d)的顺序相继进行。
应当指出，在不进行步骤d)和e)的情况下，步骤c)和f)是同一步骤。
在步骤c)和/或步骤f)过程中，可以例如在槽中和/或在可以运输的容器(14)中回收物流和/或浓缩物。
本发明的方法尤其使得可以制备具有珠光性能和出色的不透明性和稳定性的流体浓缩成份。
出人意料地，并且不希望囿于任何理论，步骤b)的实施使得可以得出这样的结论：乳液的冷却可以不受热交换能力的限制，但是可以通过结晶动力学进行控制。这使得尤其可以更容易地确定以实验室规模制备的流体浓缩成份是否具有工业规模上的可行性，因而是否它的性能能够在向工业规模的转变中得以保持。
包含流体浓缩成份的配制剂
通过本发明方法获得的流体浓缩成份可以用于还包含其它成份的配制剂中。它优选是消费产品配制剂。它尤其可以是化妆品配制剂或者家庭护理配制剂。该配制剂尤其可以是起泡配制剂。它可以例如是用于餐具的手洗或机洗的产品。它还可以是用于清洗硬表面，例如用于清洗地板或洗手间的产品。它还可以是洗头、头发护理或头发定型配制剂，例如在洗发水或护发素中，或者皮肤清洗或者皮肤护理配制剂，例如在沐浴凝胶、卫生产品、卸妆用品中。在这样的配制剂中，晶体尤其可以用作配制剂的外观改性剂(尤其是光亮的和/或不透明的和/或有珠光的外观)，和/或头发外观改性剂(尤其是光亮的和/或不透明的和/或有珠光的外观)，和/或有利于固体或液体(乳液)颗粒的悬浮的试剂(例如稳定剂)。它尤其可以用于调节光泽和不透明度，优选产生显著的光亮且不透明的珠光效果，同时反射多种颜色。
使用的流体浓缩成份的量可以使得该配制剂中包含的晶体的量为小于5重量％，典型地为1至4重量％。
除了以流体浓缩成份形式引入的晶体，该配制剂可以包含通常在涉及的应用领域中使用的任何成份。因而，该配制剂尤其可以包含表面活性剂。对于化妆品配制剂，尤其可以列举：
-可用于化妆品的载体，尤其是水性载体、醇类载体和水醇类载体，
-非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂(其中包括两性离子表面活性剂)及其混合物，尤其是作为能够在流体浓缩成份中存在的表面活性剂而提及的那些。
-活性成份，其以溶解形式或者固体或液体颗粒的形式存在，例如去头屑颗粒、无机或有机抗UV剂
-天然、矿物或植物油，它们的衍生物或者合成油，尤其是有机硅。有机硅尤其可以是溶解或分散的形式，尤其是聚二甲基硅氧烷、氨基封端聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、阳离子有机硅、包含聚乙二醇嵌段的有机硅，它们为油形式，或者平均粒径大于或小于2μm的乳液形式，或者粒径小于0.15μm的微乳液形式，甚至溶解形式。在乳液的情况下，乳化可以原位进行或者预先进行。有机硅的粘度可以为例如小于50000cP，或者在50000和200000cP之间，或者大于200000cP。
-具有天然或者合成来源的调节聚合物和/或稳定化聚合物和/或悬浮剂，和/或粘度改性剂，尤其是：
-阳离子聚合物或两性聚合物，例如阳离子瓜尔胶、阳离子多糖，例如PQ-10，阳离子合成聚合物例如PQ-7，两性合成聚合物例如PQ-22、PQ-39、PQ-47
-丙烯酸酯(其中包括甲基丙烯酸酯)类型的增稠剂和/或稳定剂，必要时是交联的，为通过改变pH值而发展出粘度的水分散体或者粉末形式，尤其是由Novéon以Carbopol
的商标销售的化合物，和/或INCI名称为carbomer的化合物，丙烯酸酯类共聚物，丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯的交联聚合物，
-衍生自天然聚合物的增稠剂和/或稳定剂，例如非接枝的、必要时部分解聚的瓜尔胶，羟丙基瓜尔胶；黄原胶，
-盐，例如氯化钠
-香料，
-防腐剂，例如以名称glydant销售的化合物，对羟基苯甲酸酯类
-除了基于EGDS的试剂以外的无机试剂
-C10-C30(优选C16-C22)的脂肪酸和多元醇或者一元醇的酯，或者不同于EGDS的C10-C30(优选C16-C22)的脂肪醇的醚，例如二硬脂基醚，聚乙氧基化和/或聚丙氧基化硬脂酸酯或二硬脂酸酯，例如PEG-3二硬脂酸酯、PEG/PPG二硬脂酸酯、PEG-200二硬脂酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯
-pH值调节剂。
下面给出关于能够在该配制剂中使用的某些成份的细节。
可用于化妆品的载体
可以使用能够配制两性聚合物并获得用于目标应用的期望的化妆品组合物形式的任何可用于化妆品的载体。用于不同的配制剂类型的各种可用于化妆品的载体是本领域技术人员已知的。
作为可用于化妆品的载体的例子，可以列举水性载体(包含水)、醇类载体(包含醇，例如乙醇、异丙醇、乙二醇或聚乙二醇)、丙二醇、水醇类载体(包含水和醇的混合物，所述醇为例如乙醇、异丙醇、乙二醇或聚乙二醇)。可以使用某些挥发性的或者非挥发性的油。可以列举例如液体有机硅，例如环戊硅氧烷，例如Rhodia销售的Mirasil CM5。
本领域技术人员知晓如何选择适合于期望的配制剂和目标用途的载体。例如，水性载体通常用于洗发水或沐浴凝胶。丙二醇载体可以用于乳油形式的组合物。环聚二甲基硅氧烷可以用于化妆组合物，例如用于粉底。
用于配制剂的表面活性剂
该配制剂可以包含至少一种表面活性剂(iv)。它可以是不同的表面活性剂的混合物。表面活性剂可以是阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂或者混合物或组合。该组合物中包含的表面活性剂优选包含至少一种阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。该表面活性剂也可以包含两性表面活性剂(真正的两性表面活性剂或者两性离子表面活性剂)、中性表面活性剂(非离子表面活性剂)。包含至少一种阴离子表面活性剂和至少一种两性表面活性剂的配制剂是特别有利的，尤其是出于柔性的原因。组合物中表面活性剂的总含量通常为0至30重量％。
对于冲洗掉或者不冲洗掉的护发素配制剂，优选地不存在表面活性剂或者以小于5重量％的量存在，并且它可以优选是阳离子表面活性剂。
对于用于处理头发的配制剂，例如洗发水，表面活性剂的含量有利地为10至20重量％。这样的配制剂可以包含盐，例如氯化钠或氯化铵，有利地以小于3重量％的含量。
对于用于处理皮肤的配制剂，例如沐浴凝胶，表面活性剂含量有利地为5至15重量％。这样的配制剂还包含优选至少2重量％的盐，例如氯化钠或氯化铵。
对于护发素，表面活性剂含量可以小于5重量％。
阴离子表面活性剂相对于总的表面活性剂的重量比例优选大于50％，优选大于70％。
阴离子表面活性剂可以选自以下表面活性剂：
-烷基酯磺酸盐，例如式R-CH(SO3M)-CH2COOR’所表示的，或者烷基酯硫酸盐，例如式R-CH(OSO3M)-CH2COOR’所表示的，其中R表示C8-C20、优选C10-C16的烷基，R’表示C1-C6、优选C1-C3的烷基，且M表示碱土金属例如钠的阳离子，或者铵阳离子。尤其可以列举其中R为C14至C16的甲基酯磺酸盐；
-烷基苯磺酸盐，更特别是C9-C20的，一级或者二级烷基磺酸盐，尤其是C8-C22的，烷基甘油磺酸盐；
-烷基硫酸盐，例如式ROSO3M所表示的，其中R表示C10-C24、优选C12-C20的羟基烷基或者烷基；M是与以上定义相同的阳离子；
-烷基醚磺酸盐，例如式RO(OA)nSO3M，其中R表示C10-C24、优选C12-C20的羟基烷基或者烷基；OA表示乙氧基化和/或丙氧基化基团；M表示与以上定义相同的阳离子，n通常在1至4之间变化，例如其中n＝2的月桂基醚硫酸盐；
-烷基酰胺硫酸盐，例如式RCONHR’OSO3M，其中R表示C2-C22、优选C6-C20的烷基，R’表示C2-C3的烷基，M表示与以上定义相同的阳离子；以及它们的聚烷氧基化(乙氧基化和/或丙氧基化)衍生物(烷基酰胺醚硫酸盐)
-饱和或不饱和脂肪酸(例如C8-C24、优选C14-C20的)与碱土金属阳离子的盐，N-酰基N-烷基月桂酸盐，烷基乙醇磺酸盐，烷基琥珀酰胺酸盐和烷基磺基琥珀酸盐，烷基谷氨酸盐，磺基琥珀酸盐的单酯或二酯，N-酰基肥氨酸盐，聚乙氧基羧酸盐；
-磷酸单酯或者磷酸二酯，例如下式的：(RO)x-P(＝O)(OM)x，其中R表示任选地聚烷氧基化的烷基、烷基芳基、芳基烷基、芳基，x和x’等于1或2，条件是x和x’之和等于3，M表示碱土金属阳离子；
非离子表面活性剂可以选自下列表面活性剂：
-烷氧基化脂肪醇；例如月桂醇聚醚-2、月桂醇聚醚-4、月桂醇聚醚-7、油醇聚醚-20
-烷氧基化甘油三酸酯
-烷氧基化脂肪醇
-烷氧基化脱水山梨糖醇酯
-烷氧基化脂肪胺
-烷氧基化二(1-苯基乙基)苯酚
-烷氧基化三(1-苯基乙基)苯酚
-烷氧基化烷基苯酚
-由环氧乙烷与疏水化合物缩合得到的产物，所述疏水化合物由环氧丙烷与丙二醇缩合得到，例如BASF销售的Pluronic；
-由环氧丙烷与乙二胺缩合得到的化合物再与环氧乙烷缩合得到的产物，例如BASF销售的Tetronic；
-烷基聚苷，例如US 4565647中记载的，或者烷基苷；
-脂肪酸(例如C8-C20的)的酰胺，尤其是脂肪酸的单烷醇酰胺，例如MEA椰油酰胺或者MIPA椰油酰胺。
两性表面活性剂(包含离子基团和相反电荷的潜在离子基团的真正两性表面活性剂，或者同时包含两种相反电荷的两性离子表面活性剂)可以选自下列表面活性剂：
-通常的甜菜碱，尤其是羧基甜菜碱，例如月桂基甜菜碱(Rhodia公司的Mirataine BB)或者辛基甜菜碱或者椰油甜菜碱(Rhodia的Mirataine BB-FLA)；酰胺基烷基甜菜碱，例如椰油酰胺基丙基甜菜碱(CAPB)(Rhodia公司的Mirataine BDJ或者Rhodia的Mirataine BET C-30)；
-磺基甜菜碱(sultaine)，例如椰油酰胺基丙基羟基磺基甜菜碱(Rhodia公司的Mirataine CBS)；
-烷基两性乙酸酯和烷基两性二乙酸酯，例如包含椰油基、月桂基链(尤其是Rhodia公司的Miranol C2M Conc NP、C32、L32)；
-烷基两性丙酸酯或烷基两性二丙酸盐(Miranol C2M SF)；
-烷基两性羟丙基磺基甜菜碱(Miranol CS)，
-烷基胺的氧化物，例如月桂胺氧化物(INCI)。
阳离子表面活性剂可以选自任选地聚烷氧基化的一级、二级或三级脂肪胺的盐，季铵盐例如四烷基氯化铵或溴化铵、烷基酰胺基烷基氯化铵或溴化铵、三烷基苄基氯化铵或溴化铵、三烷基羟基烷基氯化铵或溴化铵或者烷基氯化吡啶或溴化吡啶，咪唑啉衍生物，阳离子性的胺的氧化物。阳离子表面活性剂的一个例子是西曲氯铵或西曲溴铵(INCI)。
作为有用的配制剂的例子，可以列举：
-用于洗发水的“钠”配制剂，其通常包含12至16重量％的烷基醚硫酸钠(例如月桂基醚硫酸钠“SLES”)或者烷基醚硫酸钠和烷基硫酸钠(例如月桂基硫酸钠“SLS”)的混合物、1至3％的两性表面活性剂(例如椰油酰胺基丙基甜菜碱“CAPB”)、0.5至2％的盐(例如氯化钠)。
-用于洗发水的“铵”配制剂，其通常包含12至16重量％的烷基醚硫酸铵(例如月桂基醚硫酸铵“ALES”)或者烷基醚硫酸铵和烷基硫酸铵(例如月桂基硫酸铵“ALS”)的混合物、1至3％的两性表面活性剂(例如椰油酰胺基丙基甜菜碱“CAPB”)、0至2％的盐(例如氯化铵)。
-用于沐浴凝胶的“钠”配制剂，其通常包含6至10重量％的烷基醚硫酸钠(例如月桂基醚硫酸钠“SLES”)或者烷基醚硫酸钠和烷基硫酸钠(例如月桂基硫酸钠“SLS”)的混合物、1至3％的两性表面活性剂(例如椰油酰胺基丙基甜菜碱“CAPB”)、2至4％的盐(例如氯化钠)。
-用于沐浴凝胶的“钠”配制剂，其通常包含6至10重量％的烷基醚硫酸铵(例如月桂基醚硫酸铵“ALES”)或者烷基醚硫酸铵和烷基硫酸铵(例如月桂基硫酸铵“ALS”)的混合物、1至3％的两性表面活性剂(例如椰油酰胺基丙基甜菜碱“CAPB”)、0至4％的盐(例如氯化铵)。
通过下面的非限制性实施例，将会明了其它细节和优点。
实施例
实施例1
在搅拌槽中制备具有以下组成(物质本身的重量)的乳液：
-EGDS* 23.50％
-水 47.79％
-Rhodasurf LA7**(Rhodia) 14.20％
-Mirataine BET C-30**(Rhodia) 12.50％
-Rhodapex 3N-70**(Rhodia) 1.24％
-Miranol Ultra C-32**(Rhodia) 0.13％
-Glydant*** 0.64％
*EGDS/EGMS的85％/15％的混合物
**表面活性剂
***防腐剂
乳液的温度为65℃。
使用活塞泵从槽中提取乳液，并在65℃下引入下述的冷却设备中。
该设备由6个串联的管状管道冷却模块形成，每个模块由对流冷却回路包裹的管状管道构成，并具有静止混合器。图1给出了模块的示意图。冷却流体在图1中从右向左流动。乳液在图1中从左向右流动。
下面给出每个模块的特征：
-具有15mm内径的金属管。
-直径14mm的KENICS静止混合器。
-500mm的长度
-70ml的有效体积
-外径18mm的环形夹套，用于冷却流体(水)的流动，包含入口和出口
-温度和压力的测量装置。
冷却的操作条件如下：
-冷却水的对流循环，入口在最后一个模块上(相对于物流方向)，出口在第一个模块上。在模块的连接点，模块的冷却回路的出口与另一模块的入口相连
-冷却水的入口温度为50℃
-冷却水的供应流速为10L/h
-乳液流速为1160g/h(停留时间22分钟)
-管状管道出口的产物温度为50℃
在流动设备的出口获得流体浓缩成份，其具有基于EGDS的晶体，其光学性能(珠光)与采用包含冷却的搅拌槽型不连续反应器中的不连续结晶的方法以低得多的生产率(例如以每小时并且任选地以每占据体积冷却的物料的重量表示)条件下获得的产品类似。
Claims (17)
1.包含基于脂肪酸酯的晶体的流体浓缩成份的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤a)制备包含水、基于脂肪酸酯的化合物以及一种或多种表面活性剂的乳液，所述乳液处在高于该基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度的温度下，
步骤b)通过在冷却设备中引入乳液物流和流动而进行的至少一个冷却阶段，将该乳液冷却到低于该化合物的熔融温度的温度，以形成晶体，所述冷却设备能够实现通过自身的流动而产生的物流搅拌，
步骤c)在冷却设备的下游回收包含晶体和表面活性剂的流体物流，
步骤d)任选地进行该流体的补充冷却
步骤e)任选地向该流体中加入其它化合物和/或稀释该流体和/或混合该流体，
步骤f)回收流体浓缩成份。
2.根据以上权利要求的方法，其特征在于该物流在约束壁界定的至少一个流动区中流动，在该流动区内提供障碍物，优选为静止的障碍物。
3.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于步骤b)包含：
-任选地，在冷却设备上游或者在冷却设备中进行的急冷操作，其中将该物流与急冷流体混合，和/或
-任选地，任选的加晶种操作，其中将该物流与包含晶体的晶种流体混合，该晶体基于基于脂肪酸酯的化合物。
4.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于步骤b)的冷却通过在冷却回路中流通的冷却流体进行，该冷却回路由壁界定，该壁的至少一部分与物流接触。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于冷却回路位于流动区内部，该回路构成物流的障碍物。
6.根据权利要求4的方法，其特征在于冷却回路位于流动区外部。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于流动区由构成约束壁的至少一个管状管道构成，其在内部具有静止混合器，约束壁的至少一部分构成与冷却回路的至少一部分的公共壁。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于冷却设备是夹套的管状换热器，其中冷却回路是管状回路，在其内部设置管状管道，物流在所述管状管道内部流动。
9.根据权利要求4至8之一的方法，其特征在于冷却设备选自管状换热器、多管换热器、螺旋换热器、板式换热器、SulzerMixer Reactor(SMR
)型换热器。
10.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于在冷却步骤b)过程中引入的乳液物流的温度比基于脂肪酸酯的化合物的熔融温度高1℃或1℃以上，优选高5℃。
11.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于在步骤b)过程中进行的冷却为至少5℃，优选至少10℃。
12.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于脂肪酸酯是下式(I)的与二醇或多元醇的脂肪酸酯：
[R-COO-]x-A-[-OH]y (I)
其中：
-R是饱和或不饱和的、线性或支化的C11-C21、优选C15-C21烃基，
-A是任选地被一个或多个杂原子中断的x+y价的烃基，
-x是1和5之间的平均数，
-y是0和5之间的平均数，
-x+y是1和10之间、优选2和5之间的平均数。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于基团A具有下式：
-(CH2)z-[OE]n-[OP]m-(CH2)z-
其中：
-z，相同或不同，是1至10的整数，
-OE是任选的环氧乙烷基团，并且n是0和100之间、优选0至10的平均数，并且
-OP是任选的环氧丙烷基团，并且m是0和100之间、优选0至10的平均数。
14.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于该脂肪酸酯基于乙二醇二硬脂酸酯(EGDS)。
15.根据以上权利要求之一的方法，其特征在于在步骤a)和b)的过程中使用的基于脂肪酸酯的化合物和表面活性剂的量如下：
-基于脂肪酸二硬脂酸酯的化合物的量使得在步骤c)收集的产物包含至少5重量％，优选至少10％，优选至少15％的脂肪酸酯；
-表面活性剂的量使得在步骤c)收集的产物包含至少2.5重量％，优选5重量％，优选至少10％的表面活性剂。
16.通过以上权利要求之一的方法获得的流体浓缩成份在起泡配制剂中的用途。
17.根据权利要求16的用途，
-用于化妆品配制剂，优选洗发水、护发素或沐浴凝胶、卫生产品或卸妆用品中，或者
-用于家庭护理配制剂中。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0802069A FR2929856B1 (fr) | 2008-04-15 | 2008-04-15 | Procede de preparation de cristaux a base d'un ester d'acide gras |
| FR0802069 | 2008-04-15 | ||
| PCT/EP2009/054310 WO2009127596A1 (fr) | 2008-04-15 | 2009-04-09 | Procede de preparation de cristaux a base d'un ester d'acide gras |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102099089A true CN102099089A (zh) | 2011-06-15 |
| CN102099089B CN102099089B (zh) | 2015-03-25 |
Family
ID=40032681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200980113368.6A Expired - Fee Related CN102099089B (zh) | 2008-04-15 | 2009-04-09 | 基于脂肪酸酯的晶体的制备方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8536356B2 (zh) |
| EP (1) | EP2265350A1 (zh) |
| JP (1) | JP5684108B2 (zh) |
| CN (1) | CN102099089B (zh) |
| BR (1) | BRPI0910967A2 (zh) |
| FR (1) | FR2929856B1 (zh) |
| WO (1) | WO2009127596A1 (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106382832A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-02-08 | 平湖迈柯罗新材料有限公司 | 一种用于剪切变稀型流体的冷凝管 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9655821B2 (en) | 2013-04-05 | 2017-05-23 | The Procter & Gamble Company | Personal care composition comprising a pre-emulsified formulation |
| US10806688B2 (en) | 2014-10-03 | 2020-10-20 | The Procter And Gamble Company | Method of achieving improved volume and combability using an anti-dandruff personal care composition comprising a pre-emulsified formulation |
| US9993404B2 (en) | 2015-01-15 | 2018-06-12 | The Procter & Gamble Company | Translucent hair conditioning composition |
| CN108472223A (zh) | 2016-01-20 | 2018-08-31 | 宝洁公司 | 包含单烷基甘油基醚的毛发调理组合物 |
| CN114191344B (zh) * | 2021-12-19 | 2024-04-12 | 百特威(上海)化妆品有限公司 | 一种用于美白亮肤的化妆品美白乳液制备方法及加工设备 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57165308A (en) * | 1981-04-03 | 1982-10-12 | Lion Corp | Production of pearlescent dispersion |
| US4565647B1 (en) | 1982-04-26 | 1994-04-05 | Procter & Gamble | Foaming surfactant compositions |
| JPS61268797A (ja) | 1985-05-23 | 1986-11-28 | ライオン株式会社 | 高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法 |
| DE4103551A1 (de) | 1991-02-06 | 1992-08-13 | Henkel Kgaa | Fliessfaehiges perlglanzkonzentrat |
| DE4224715A1 (de) * | 1992-07-27 | 1994-02-03 | Hoechst Ag | Fließfähige konservierungsmittelfreie Perlglanzdispersionen |
| CA2168346A1 (en) * | 1993-07-28 | 1995-02-09 | Katherine Margaret Wansborough | Pearlescent based concentrate for personal care products |
| DE19511571A1 (de) | 1995-03-29 | 1996-10-02 | Henkel Kgaa | Perlglanzkonzentrat mit newton'schem Viskositätsverhalten |
| JP3454991B2 (ja) * | 1995-10-13 | 2003-10-06 | 花王株式会社 | パール光沢組成物及びその製造方法 |
| DE10005457A1 (de) * | 2000-02-08 | 2001-08-09 | Bayer Ag | Statischer Mischer |
| DE10233506B4 (de) * | 2002-07-24 | 2004-12-09 | Bayer Technology Services Gmbh | Mischer/Wärmeaustauscher |
| US7485671B2 (en) * | 2003-05-16 | 2009-02-03 | Velocys, Inc. | Process for forming an emulsion using microchannel process technology |
| ATE376451T1 (de) * | 2003-05-16 | 2007-11-15 | Velocys Inc | Verfahren zur erzeugung einer emulsion durch verwendung einer mikrokanalverfahrentechnologie |
| JP3970878B2 (ja) * | 2003-12-10 | 2007-09-05 | 花王株式会社 | 水中油型乳化組成物の製造方法 |
-
2008
- 2008-04-15 FR FR0802069A patent/FR2929856B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2009
- 2009-04-09 EP EP09732823A patent/EP2265350A1/fr not_active Withdrawn
- 2009-04-09 CN CN200980113368.6A patent/CN102099089B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-04-09 WO PCT/EP2009/054310 patent/WO2009127596A1/fr active Application Filing
- 2009-04-09 JP JP2011504432A patent/JP5684108B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-04-09 BR BRPI0910967A patent/BRPI0910967A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2009-04-09 US US12/937,926 patent/US8536356B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106382832A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-02-08 | 平湖迈柯罗新材料有限公司 | 一种用于剪切变稀型流体的冷凝管 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102099089B (zh) | 2015-03-25 |
| WO2009127596A1 (fr) | 2009-10-22 |
| FR2929856A1 (fr) | 2009-10-16 |
| US20110071308A1 (en) | 2011-03-24 |
| JP5684108B2 (ja) | 2015-03-11 |
| BRPI0910967A2 (pt) | 2016-01-12 |
| EP2265350A1 (fr) | 2010-12-29 |
| JP2011517693A (ja) | 2011-06-16 |
| FR2929856B1 (fr) | 2010-08-20 |
| US8536356B2 (en) | 2013-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102099089B (zh) | 基于脂肪酸酯的晶体的制备方法 | |
| EP3209383B1 (en) | A personal care composition and method of making | |
| Cheng et al. | A competitive aggregation model for flash nanoprecipitation | |
| CN1909876B (zh) | 珠光浓缩物及其在个人护理组合物中的应用 | |
| US4728457A (en) | Process for making a silicone-containing shampoo | |
| JP2001514627A (ja) | 緩冷真珠色化濃縮物 | |
| CN101970053B (zh) | 调理洗发剂组合物 | |
| US20180042824A1 (en) | Process of forming crystals for use in a personal care composition | |
| CN102791247A (zh) | 乳化组合物 | |
| CN102459554A (zh) | 采用直接掺入浓缩型表面活性剂制备清洁组合物的方法 | |
| JP2008174557A (ja) | 成分を懸濁させるための安定な界面活性剤組成物 | |
| CN1946375A (zh) | 可沉积亲水有益剂的个人护理组合物 | |
| KR20080041148A (ko) | 구조화된 계면활성제 조성물 | |
| WO2020264569A1 (en) | Method of making a personal care comprising microcapsules | |
| Takeuchi et al. | Solubilization of polycyclic aromatic hydrocarbons in C16E7 nonionic surfactant solutions | |
| Mehta et al. | Temperature-induced percolation behavior of AOT reverse micelles affected by poly (ethylene glycol) s | |
| WO1999063957A2 (en) | Anti-residue shampoo and liquid toiletry production method | |
| CN1980985B (zh) | 具有水和清洁剂溶解性以及油包水乳液能力的吡咯烷酮-羧基改性的聚硅氧烷 | |
| JP5715243B2 (ja) | コカミドモノエタノールアミン（ｃｍｅａ）組成物 | |
| CN109152708B (zh) | 抗微生物个人清洁组合物 | |
| Tondre et al. | RATE OF DISSOLUTION OF N-ALKANES AND WATER IN MTCROF. MULSIONS OF WATER/SODIUM DODECYL SULFATE (1/3)+ l-PENTANOL (2/3)/N-DODECANE IN RAPID MIXING EXPERIMENTS | |
| JP2003155214A (ja) | 真珠様光沢剤分散液及びその製造方法 | |
| JP2002038200A (ja) | 液体洗剤の製造方法 | |
| JPH06182173A (ja) | 真珠様光沢剤分散液の製造方法 | |
| JP2020164467A (ja) | ゲルベ酸部分を有するポリアルコキシル化ポリオールポリエステルを含む液体増粘剤組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150325 Termination date: 20160409 |