CN102079736A - 一种茵陈蒿素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的茵陈蒿素的制备方法。工艺步骤为：取茵陈蒿干燥地上部分，加入乙醇渗漉，收集渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备茵陈蒿素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种茵陈蒿素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种茵陈蒿素的制备方法，尤其是一种从植物中提取茵陈蒿素的制备方法。
背景技术
茵陈蒿素(Arcapillin)，分子式：C18H16O8，分子量：360.32，CAS登录号：83162-82-7。主要存在于菊科植物茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.中，原料来源丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000355040300011
现代研究表明，茵陈蒿素具有较强的保肝作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
菊科植物茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.的干燥地上部分被作为中药茵陈蒿使用，具有清湿热，退黄疸的功效。
现有技术中，尚没有适用于高纯度茵陈蒿素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的茵陈蒿素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取茵陈蒿干燥地上部分，加入65-80％乙醇渗漉，渗漉速度1-3ml/g生药·min，收集原料质量的3-8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，35-65％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
渗漉用乙醇的浓度优选为75％。
渗漉速度优选为2ml/g生药·min，渗漉液收集量优选为原料质量的6倍量体积。
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为50％。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。
聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。
制备所得茵陈蒿素可采用下列方法检测：
试验例1 HPLC法测定茵陈蒿素纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水溶液(20∶80)；流速：1.0mL/min；检测波长：265nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取茵陈蒿素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备茵陈蒿素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取茵陈蒿干燥地上部分10Kg，加入65％乙醇渗漉，渗漉速度1ml/g生药·min，收集30L的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，35％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66(聚己二酰己二胺)聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色针晶-茵陈蒿素12.3g，经HPLC检测，纯度为93.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取茵陈蒿干燥地上部分10Kg，加入80％乙醇渗漉，渗漉速度3ml/g生药·min，收集80L的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，65％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66(聚己二酰己二胺)聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色针晶-茵陈蒿素14.2g，经HPLC检测，纯度为92.0％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取茵陈蒿干燥地上部分10Kg，加入75％乙醇渗漉，渗漉速度2ml/g生药·min，收集60L的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，50％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶6(聚己内酰胺)聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色针晶-茵陈蒿素13.6g，经HPLC检测，纯度为95.5％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (7)

1.一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取茵陈蒿干燥地上部分，加入65-80％乙醇渗漉，渗漉速度1-3ml/g生药·min，收集原料质量的3-8倍量体积的渗漉液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，35-65％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为4∶1的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的浓度为75％。
3.根据权利要求1所述一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述渗漉速度为2ml/g生药·min，渗漉液收集量为原料质量的6倍量体积。
4.根据权利要求1所述一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50％。
6.根据权利要求1所述一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
7.根据权利要求1所述一种茵陈蒿素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。
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