CN102072901B

CN102072901B - 一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂

Info

Publication number: CN102072901B
Application number: CN201010514876A
Authority: CN
Inventors: 赵澎涛; 黄光荣
Original assignee: HANGZHOU TIANMAI BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HANGZHOU TIANMAI BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2010-10-22
Filing date: 2010-10-22
Publication date: 2012-10-10
Anticipated expiration: 2030-10-22
Also published as: CN102072901A

Abstract

本发明公开了一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其目的在于解决传统亚硫酸盐检测方法都需要一定的仪器设备不能快速检测以及现有液体形式的亚硫酸盐快速检测试剂盒存在的检测操作不便、运输贮存或使用过程中容易变质的问题。本发明的检测片剂由9.7%~19%检测剂，15%~30%粘合剂，42%~60%稀释剂，1%~4%润滑剂，2%~5%崩解剂组成。本发明可直接应用于食品提取液中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单，可快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目测，运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产。

Description

一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂

技术领域

本发明涉及食品安全快速检测领域，特别涉及一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂。

背景技术

亚硫酸盐因具有漂白脱色、防腐保鲜、抗氧化等作用而被广泛应用于各类加工或即食食品中，大部分国家都允许亚硫酸盐作为食品添加剂应用于食品中。在食品工业中亚硫酸盐的添加形式主要有亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠，这些物质与食品中的成分作用后以游离或结合的亚硫酸根离子形式存在于食品中。除此之外，某些食品加工中还会用硫磺作为漂白熏蒸剂，使食品中残留一部分游离的二氧化硫。自20 世纪80 年代起，亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。现在普遍认为，人体过量摄入亚硫酸盐会对胃肠及肝脏有损害作用，会引起呼吸困难、腹泻、呕吐等症状，引起红血球、血红蛋白的减少，严重危害人类健康。因此，许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量。如英国允许的最高使用量是70mg/kg（以总SO₂计，下同），美国FDA则规定使用超过将10 mg/kg必须在标签上加以标注，FAO/WHO规定速冻小虾或对虾、龙虾, 在半成品的最大用量为100 mg/kg, 熟制品中为30mg/kg，速冻油炸马铃薯片为50 mg/kg。我国《食品卫生添加剂使用卫生标准》( GB2760-2007) 规定: 亚硫酸盐类可用于蜜饯、饼干、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头、黑加仑浓缩汁、葡萄酒和果酒等食品中。残留量以SO₂计, 果蔬汁、半固体复合调味料、葡萄酒、果酒、盐渍蔬菜、蘑菇罐头等不超过50mg/kg；饼干、食糖、粉丝粉条、可可及巧克力制品等不得超过100mg/kg；干制蔬菜不得超过200mg/kg；蜜饯凉果残留量不得超过350mg/kg。

食品中亚硫酸盐的检测方法主要有滴定法、分光光度法、电化学法、传感器法、色谱法、荧光法、化学发光法等，如公开号为CN101451951A的中国发明专利，公开了一种气相分子吸收光谱测定水中亚硫酸盐的方法，该方法采用气相分子吸收光谱来测定水中亚硫酸盐的含量，上述这些检测方法各有优点，准确性较好，但都需要一定的仪器设备，且通常分析时间较长，一般仅适合于实验室分析检测。近年来，随着人们对食品中包括亚硫酸盐在内的食品添加剂残留问题关注度越来越高，市场监管也越来越到位，因此需要开发一些能现场快速半定量甚至定性的检测方法以满足市场需求。目前，市面上有售的食品中亚硫酸盐的快速检测试剂盒大部分是以液体试剂形式出现，且由多份试剂组成，操作很不方便，贮存过程中也容易氧化变质，而且存在运输或贮存或开封使用一次后漏液现象。本发明旨在开发一种操作更为简便、运输贮存或使用过程中不易变质的现场快速检测试剂片剂，以克服现有食品安全快速检测试剂的以上缺点。

发明内容

本发明的目的在于解决传统亚硫酸盐检测方法都需要一定的仪器设备不能实现快速检测以及现有液体形式的亚硫酸盐快速检测试剂盒存在的检测操作不便、运输贮存或使用过程中容易变质的问题，提供一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，它可直接应用于食品提取液中实现亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单，可快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目测，运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，所述的检测片剂由以下原料组成，以质量百分比计：检测剂为9.7%~19%，粘合剂为15%~30%，稀释剂为42%~60%，润滑剂为1%~4%，崩解剂为2%~5%；并将所述原料均匀混合后压制成片剂。本发明将亚硫酸盐检测试剂制成片剂，运输贮存及使用较液体检测试剂都方便，而且运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产，本发明的片剂可以在食品提取液中可快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目测，可将食品中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单；检测剂主要用于与亚硫酸盐含量发生反应，起检测作用，粘合剂、稀释剂、润滑剂及崩解剂为制作片剂的一些辅助成分。

作为优选，所述的检测剂由5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠组成，按占检测片剂原料总质量计：5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）为0.2~1.0%；磷酸氢二钠为8~15%；磷酸二氢钠为1.5~3.0%。检测剂的检测原理为：利用5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（简称DTNB）与亚硫酸盐在pH值6.0- pH9.0时反应生成稳定的黄色物质，这样目测即可获得检测结果，从而对食品中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单；上述黄色物质在412nm有最大吸光度，若要进一步定量检测食品中亚硫酸盐含量，配合分光光度计则可准确定量检测食品中亚硫酸盐含量；其中的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠是用来维持反应液的pH值6.0- pH9.0之间，使反应能够有效进行。

作为优选，所述的粘合剂为微晶纤维素。微晶纤维素是能自由流动的结晶粉末（非纤维状的微粒子），不溶于水、稀释的酸和多数的有机溶剂，微溶于20%的碱溶液。在药用辅料方面用途广泛，可直接用于干粉压片，广泛用作药物赋形剂、流动性助剂等。

作为优选，所述的稀释剂为乳糖。乳糖是一种优良的片剂填充剂，由牛乳清中提取制得，在国外应用非常广泛，但因价格较贵，在国内应用的不多。常用含有一分子水的结晶乳糖(即α-含水乳糖)，无吸湿性，可压性好，性质稳定，与大多数药物不起化学反应，压成的片剂光洁美观；由喷雾干燥法制得的乳糖为非结晶乳糖，其流动性、可压性良好，可供粉末直接压片使用。因此，我们选用乳糖最主要的优点是，可直接进行粉末压片，不会吸湿，压成的片剂光洁度好，更重要的是在乳糖不会与检测剂起化学反应，也就是不会干扰检测结果；药物压片时，主成分（检测剂）通常可压性差，不能直接压片，而且主成分通常量很少，不可能将主成分压成片，需要稀释剂，又称填充剂，以便于主成分压片。

作为优选，所述的润滑剂由微粉硅胶和硬脂酸镁组成，按占检测片剂原料总质量计：微粉硅胶为0.5%~2%；硬脂酸镁为0.5%~2%。起润滑作用。

作为优选，所述的崩解剂为低取代羟丙基纤维素。低取代羟丙基纤维素是国内近年来应用较多的一种崩解剂，由于具有很大的表面积和孔隙度，所以它有很好的吸水速度和吸水量，其吸水膨胀率在500%～700%，崩解后的颗粒也较细小，故而很利于检测剂的溶出。

作为优选，所述检测片剂的原料均匀混合后，过筛，再压制成片剂。原料均匀混合后的过筛，可保证压成的片剂的光洁度。

本发明的有益效果是：可直接应用于食品提取液中亚硫酸盐含量的快速半定量或定性检测，加入食品提取液后能快速溶解并与亚硫酸盐起反应，生成有色物质便于目测，检测快速、简便；运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产；若配合分光光度计则可准确定量检测。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

实施例1：准确称取15g微晶纤维素、60g乳糖、5g低取代羟丙基纤维素、0.5g微粉硅胶、0.5g硬脂酸镁、1g 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）、15g十二水磷酸氢二钠、3g二水磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均匀，过80目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成重量为100mg 、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。

实施例2：准确称取30g微晶纤维素、42g乳糖、5g低取代羟丙基纤维素、2g微粉硅胶、2g硬脂酸镁、1g 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）、15g十二水磷酸氢二钠、3g二水磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均匀，过100目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成重量为100mg 、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。

实施例3：准确称取30g微晶纤维素、56.3g乳糖、2g低取代羟丙基纤维素、1g微粉硅胶、1g硬脂酸镁、0.2g 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）、8g十二水磷酸氢二钠、1.5g二水磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均匀，过120目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成重量为100mg 、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。

实施例4：准确称取20g微晶纤维素、55.7g乳糖、5g低取代羟丙基纤维素、2g微粉硅胶、2g硬脂酸镁、0.5g 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）、12.9g十二水磷酸氢二钠、1.9g二水磷酸二氢钠，于粉碎机中混合均匀，过100目筛，取过筛后的固体粉末于药物压片机中压成重量为100mg 、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。

对比检测试验：

使用市售食品中亚硫酸盐快速检测试剂盒（液状）对食品中亚硫酸盐的检测步骤为：取样品浸泡液5ml，滴入2滴检测试剂A和2滴检测试剂B，盖上盖混匀，静置5分钟，观察颜色，与标准比色卡比较，可半定量或定性食品中亚硫酸盐浓度。

使用本发明对食品中亚硫酸盐的检测步骤为：取样品浸泡液5ml，加入本发明的检测片剂1片，检测片剂会自动迅速溶解并产生气泡，同时起到混合作用，5分钟后，观察颜色，与标准比色卡比较，可半定量或定性食品中亚硫酸盐浓度。

相同标准浓度样品用两种方法试验后，所得检测结果无区别。很明显，本发明的检测片剂使用起来更为方便，使用时检测试剂不会对人员造成污染，同时保存容易、运输贮存容易、不易发生变质。使用本发明的检测片剂检测后，若需要准确定量食品中亚硫酸盐浓度则可用分光光度计进行比色测定，通过标准曲线计算亚硫酸盐准确含量。

以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims

1.一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于：所述的检测片剂由以下原料组成，以质量百分比计：检测剂为9.7%~19%，粘合剂为15%~30%，稀释剂为42%~60%，润滑剂为1%~4%，崩解剂为2%~5%；并将所述原料均匀混合后压制成片剂，所述的检测剂由5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠组成，按占检测片剂原料总质量计：5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）为0.2~1.0%，磷酸氢二钠为8~15%，磷酸二氢钠为1.5~3.0%；所述的粘合剂为微晶纤维素；

所述的稀释剂为乳糖；

所述的润滑剂由微粉硅胶和硬脂酸镁组成，按占检测片剂原料总质量计：微粉硅胶为0.5%~2%，硬脂酸镁为0.5%~2%；

所述的崩解剂为低取代羟丙基纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种食品中亚硫酸盐快速检测片剂，其特征在于：所述检测片剂的原料均匀混合后，过筛，再压制成片剂。