CN103308511A - 一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，涉及到食品安全快速检测领域。它旨在解决常用亚硝酸盐检测方法步骤繁琐且需要仪器设备不能实时现场快速检测以及现有液体形式的亚硝酸酸盐快速检测试剂盒存在的操作不便、运输贮存或使用过程中易变质等问题。本发明的检测片剂由1.4％～5％检测剂，16.5％～18.2％酸性剂，69.1％～74％填充剂，1％～1.1％润滑剂，2.2％～3.4％泡腾剂组成。该泡腾片可直接应用于食品提取液中亚硝酸盐的快速半定量或定性检测，操作简单方便，可快速溶解并与亚硝酸盐起反应，生成有色物质便于目测，且运输贮存和使用过程中不易变质，易保存、保质期长、生产成本低、可进行规模化生产。

Description

一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂

技术领域

本发明涉及食品安全快速检测领域，特别涉及到食品中亚硝酸盐的快速检测。

背景技术

亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。因为，亚硝酸盐具有良好的抑菌作用，可防止肉品中肉毒梭状芽孢杆菌的生长，从而防止肉毒梭菌产生肉毒毒素而引起的食物中毒，提高食用肉制品的安全性；同时可作为肉品的发色剂，与肉品中的肌红素结合生成更加稳定的鲜红色物质，使肉制品呈现诱人的鲜红色，增加消费者的购买欲，所以亚硝酸盐对肉制品来说是一种重要的食品添加剂。但是亚硝酸盐属剧毒物质，且由亚硝酸盐引起的食物中毒几率较高，它能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧，成人摄入0.2～0.5g即可引起中毒，3g即可致死。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N-亚硝胺，亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致畸作用。目前尚没有找到亚硝酸盐的理想替代物。因此，各国对食品中亚硝酸盐添加量均有严格限量。世界卫生组织规定每日允许摄入量为亚硝酸钾或钠≤0.2mg/kg体重，日本规定肉制品中亚硝酸根不得超过70mg/kg，我国对亚硝酸盐的添加量也有相关标准(《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2011))予以规定，要求亚硝酸盐在各类肉制品中的最大使用量不得超过0.15g/kg，亚硝酸盐的残留量≤30mg/kg(西式火腿(熏烤、烟熏、蒸煮火腿)类≤70mg/kg，肉罐头类≤50mg/kg)(以亚硝酸钠计)。另外，食盐(精盐)、牛乳粉中的限量≤2mg/kg，鲜肉类、鲜鱼类、粮食≤3mg/kg，蔬菜≤4mg/kg，婴儿配方乳粉、鲜蛋类≤5mg/kg。

食品中亚硝酸盐的检测方法主要(1)光度法：包括格里斯试剂比色法、催化(褪色)光度法、流动注射系统-分光光度法、顺序注射系统-分光光度法、导数光度法等；(2)示波极谱法；(3)荧光法；(4)离子色谱法；(5)催化动力学法、气相色谱法以及各种联用技术等。这些检测方法各有优点，准确性较好，但都需要一定的仪器设备，且通常分析时间较长，一般仅适合于实验室分析检测。近年来，食品中包括亚硝酸盐在内的食品添加剂残留问题越来越引起人们的高度关注，市场监管也越来越严格，因此急需开发一些能进行现场快速半定量或定性的检测方法以满足现实市场的需求。目前，人们已经研发出一些食品中亚硝酸盐的快速检测试剂盒，但大部分是液体试剂形式，操作很不方便，贮存或运输过程中也容易受条件影响而氧化变质。

发明内容

本发明的目的在于解决常用的亚硝酸盐检测方法均需要一定的仪器设备不能实时快速检测以及现有液体形式的亚硝酸盐快速检测试剂盒存在的检测操作不便，运输贮存或使用过程中容易出现变质的问题，开发一种食品中亚硝酸盐快速检测片剂，它可直接应用于食品提取液中亚硝酸盐含量的快速半定量或定性检测，操作简单，可快速溶解并与亚硝酸盐起反应，生成有色物质便于目测，运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生成成本低、可规模化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，所述的泡腾片剂由以下原料组成，以质量百分比计：1.4％～5％检测剂，16.5％～18.2％酸性剂，69.1％～74％填充剂，1％～1.1％润滑剂，2.2％～3.4％泡腾剂；并将所述试剂用粉碎机磨细混匀后，加入4％聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润制粒，过筛干燥后，低压下压制成小圆片。本发明所述的检测剂主要用于与亚硝酸盐发生反应，起检测作用，粘合剂、酸性剂、填充剂、润滑剂及泡腾剂则为制作泡腾片剂的一些辅助成分。

作为优选，所述的检测剂由N-盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酸组成，按占泡腾片剂原料总质量计：N-盐酸萘乙二胺0.5～1.9％；对氨基苯磺酸0.9％～3％。检测剂的检测原理为在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，这样目测即可获得检测结果，从而对食品中亚硝酸含量的快速半定量或定性检测，操作简单；上述紫红色物质在538nm有最大吸光度，若要进一步定量检测食品中亚硝酸盐含量，配合分光光度计则可准确定量检测食品中亚硝酸盐含量。

作为优选，所述的粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液。聚乙烯吡咯烷酮是由N-乙烯基-2-吡咯烷酮单体催化生成的水溶性聚合物，易溶于水和乙醇等极性有机溶剂，广泛应用于药剂学研发过程中。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是泡腾片制作过程中比较理想的粘合剂，因为泡腾片剂要求严格控制水分含量，用PVP的乙醇溶液做粘合剂就能很好地解决这个问题。由此做成的泡腾片颗粒可压性好，溶解迅速，并可强烈发泡。

作为优选，所述的填充剂为乳糖。乳糖是一种优良的泡腾片填充剂，自牛乳清中提取制得，在国外应用非常广泛，但因价格较贵，在国内应用的不多。常用含有一分子水的结晶乳糖(即a-含水乳糖)无吸湿性、可压性好、性质稳定，与大多数药物不起化学反应，压成的片剂光洁美观：由喷雾干燥法制得的乳糖为非结晶乳糖，其流动性好，可压性高，可供粉末直接压片使用。因此，我们选用乳糖最主要的优点是，不会吸湿，压成的片剂光洁度好，更重要的是，乳糖不会与检测剂反应，即不会干扰检测结果，而且水溶性较好；试剂压片时，主成分(检测剂)通常可压性差，不能直接压片，而且主成分通常量很少，不可能将主成分压成片，需要填充剂，以便于主成分压片。

作为优选，所述的润滑剂为聚乙二醇，按占泡腾片原料总质量计：聚乙二醇为1％～1.1％，起润滑作用。

作为优选，所述的泡腾剂为无水碳酸氢钠。无水碳酸氢钠是近年来应用较多的一种泡腾剂，维生素C泡腾片中的泡腾剂就是碳酸氢钠粉末。泡腾剂在没有水的时候，不会发生任何反应，放入水中后，泡腾片中的氨基磺酸迅速溶解提供酸性条件，同时碳酸氢钠发生反应，整个泡腾片表面产生大量气泡，使检测剂较快溶解，与底物液反应，具有较好的泡腾效果。

作为优选，所述的酸性剂为氨基磺酸。氨基磺酸是一种固体粉末，其水溶液具有与盐酸、硫酸等同等的强酸性，又叫固体硫酸。选用氨基磺酸既能为泡腾片在与底物液反应时提供酸性，其固体性质又为各试剂能压制成片提供工艺条件。

作为优选，原料用粉碎机磨细混匀后，加入4％聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润制粒，过筛后真空干燥，最后压制成片。

本发明的有益效果是：可直接应用于食品提取液中亚硝酸酸盐含量的实时快速半定量或定性检测，加入食品提取液后快速溶解并与亚硝酸盐起反应，生成有色物质便于目测，检测快速、简便；运输贮存或使用过程中不易变质，容易保存、保质期长、生产成本低、可规模化生产，若配合分光光度计还可准确定量测定。

具体实施方式

下面通过具体实例，对本发明的技术方案做进一步的具体说明

实例1：准确称取76g乳糖、1.2g聚乙二醇、2.2g无水碳酸氢钠、0.6g N-盐酸萘乙二胺、1.0g对氨基苯磺酸、20.0g氨基磺酸，于粉碎机中混合均匀，然后用4％聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润，造粒，过50目筛，在50℃条件下真空干燥30-60min，然后将混合试剂在低压下(4-8MPa)压制成一个个重量为100mg、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。

实例2：准确称取72g乳糖、1.0g聚乙二醇、3.3g无水碳酸氢钠、1.8g N-盐酸萘乙二胺、3.0g对氨基苯磺酸、16.0g氨基磺酸，于粉碎机中混合均匀，然后用4％聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润，造粒，过50目筛，在50℃条件下真空干燥30-60min，然后将混合试剂在低压下(4-8MPa)压制成一个个重量为100mg、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封干燥环境中常温下可保质2年以上。

对比试验

使用市售食品中亚硝酸盐快速检测试剂盒(液状)对食品中亚硝酸盐的检测步骤为：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度，充分震摇后放置，取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10min后与标准色板对比，可半定量或定性食品中亚硝酸盐溶液浓度。

使用本发明对食品中亚硝酸盐的检测步骤为：取样品浸泡液10ml，加入本发明的检测片剂1片，检测片剂会自动迅速溶解并产生气泡，同时起到混合作用，10min后，观察颜色，与标准比色卡对照，可半定量或定性食品中亚硝酸盐溶液浓度。

相同标准浓度样品用两种方法试验后，所得检测结果无区别。很明显，本发明的检测片剂使用起来更为方便，使用时间长、试剂不会对人员造成污染，同时保存容易、运输贮存容易、不易发生变质。使用本发明的泡腾片剂检测后，若需要正确定量食品中亚硝酸盐浓度则可用分光光度计进行比色测定，通过标准曲线计算亚硝酸盐准确含量。

以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明做任何形式的限制，在不超过权利要求记载的技术方案的前体下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的泡腾片由以下原料组成，以质量百分比计：1.4％～5％检测剂，16.5％～18.2％酸性剂，69.1％～74％填充剂，1％～1.1％润滑剂，2.2％～3.4％泡腾剂；并将所述原料均匀混合后压制成片。

2.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的检测剂由N-盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸组成，按占泡腾片原料总质量计：N-盐酸萘乙二胺为0.5～1.9％；对氨基苯磺酸为0.9％～3％。

3.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的粘合剂为浓度4％的聚乙烯比咯烷酮乙醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的填充剂为乳糖。

5.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的润滑剂为1％～1.1％聚乙二醇(百分比按泡腾片原料总质量计)。

6.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的泡腾剂为无水碳酸钠。

7.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的酸性剂为固体酸氨基磺酸。

8.根据权利要求1～7任意一项所述的一种食品中亚硝酸盐快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述检测泡腾片的原料均匀混合后，用4％聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润造粒，过筛，干燥，再压制成片。