CN104406925A

CN104406925A - 一种水中亚硝酸盐的检测试剂及其制备方法

Info

Publication number: CN104406925A
Application number: CN201410693261.6A
Authority: CN
Inventors: 夏戊君; 凌云; 陆赛君; 金可心; 陈亮; 程胜; 凌天阳; 陆鼎
Original assignee: SUZHOU YOUJUN ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SUZHOU YOUJUN ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-11-26
Filing date: 2014-11-26
Publication date: 2015-03-11

Abstract

本发明公开了一种水中亚硝酸盐的检测试剂及其制备方法，该检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3040-50份、硫酸锰5-10份、磺胺15-20份、盐酸40-50份、碳酸氢钠2-5份、钼酸钠2-3份。制备方法：a、将N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按质量份数混合均匀；b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合；c、将物质A和物质B混合均匀。使用本发明的水中亚硝酸盐的检测试剂能够现场完成水样中亚硝酸盐的检测，具有操作简单、准确度高，速度快等优点。

Description

一种水中亚硝酸盐的检测试剂及其制备方法

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种水中亚硝酸盐的检测试剂及其制备方法。

背景技术

亚硝酸盐是一种易溶于水，不稳定、易分解的无机盐，是一种白色结晶状粉末，无臭，呈弱碱性。亚硝酸盐广泛用于各行各业，在工业中，亚硝酸盐经常被作为工业用盐来使用，因此在工业排放的废水中含有大量亚硝酸盐；在食品行业中，亚硝酸盐经常被作为肉制品发色腌制剂来改善风味、促进色泽，提高品质等重要环节；在农业中，使用化肥的时间不长，但氮肥的使用量，到2000年已达17亿吨，农作物中的亚硝酸盐的主要污染来源便是氮肥的过量使用；氮肥的过量使用，作物吸收氮素的速度远大于作物体内还原硝态氮的速度，造成亚硝酸盐积累；而生活中大量磷洗涤剂的使用，使生活污水中常含有过量的N、P等营养物质，这些水流入江河湖海，将会造成水体富营养化。

亚硝酸盐会对人体造成严重的伤害，它能使血液的载氧能力降低，从而导致高铁血红蛋白症。同时，亚硝酸盐可与次级胺类物质结合成亚硝胺从而诱发消化系统癌变，引发癌症。亚硝酸盐过量摄入后会出现恶心、头晕、皮肤呈蓝褐色、全身无力，严重者将引起呼吸困难、昏迷、抽搐。中毒后不及时抢救，在两小时内死亡。

随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏者生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。

亚硝酸盐检测方法主要有光度法、流动注射法、离子色谱法、极谱法等，这些方法大多操作繁琐，冗长费时，对操作人员的专业技能有着较高的要求，往往只能在实验室执行。众多研究者进行了不少改进和创新，然而在现场检测方面却鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上现有技术的不足而提供一种操作简便、省时、对测试条件要求不苛刻的水中亚硝酸盐的检测试剂及其制备方法。

本发明的一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3040-50份、硫酸锰5-10份、磺胺15-20份、盐酸40-50份、碳酸氢钠2-5份、钼酸钠2-3份。

优选的，一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1.5-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3043-47份、硫酸锰6-9份、磺胺16-18份、盐酸42-48份、碳酸氢钠3-4份、钼酸钠2.2-2.8份。

更优选的，一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1.6份、聚乙烯吡咯烷酮K-3045份、硫酸锰8份、磺胺17份、盐酸45份、碳酸氢钠3.5份、钼酸钠2.5份。

一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，包括以下步骤：

a、将N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按质量份数混合均匀，得物质A；

b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合后，在80-95℃温度下烘干1-4小时，得物质B；

c、将物质A和物质B混合均匀后，在40-50℃温度下烘干0.5-2小时，即得水中亚硝酸盐的检测试剂。

优选的，步骤b中所述的在85℃温度下烘干2小时。

优选的，步骤c中所述的在45℃温度下烘干1小时。

有益效果：

1、使用本发明的水中亚硝酸盐的检测试剂能够现场完成水样中亚硝酸盐的检测，具有操作简单、成本低等优点。

2、本发明制备的水中亚硝酸盐的检测试剂具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员亦可操作。

3、本发明适合于多种水质如地面水、地下水、自来水、饮用水、生活和工业用水等亚硝酸盐含量的检测。

4、使用本发明水中亚硝酸盐的检测试剂进行检测准确度高，速度快，并且能够适应大规模工业化生产的需要。

具体实施方式

实施例1

一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1份、聚乙烯吡咯烷酮K-3040份、硫酸锰5份、磺胺15份、盐酸40份、碳酸氢钠2份、钼酸钠2份。

一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，包括以下步骤：

b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合后，在80℃温度下烘干1小时，得物质B；

c、将物质A和物质B混合均匀后，在40℃温度下烘干0.5小时，即得水中亚硝酸盐的检测试剂。

实施例2

一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3050份、硫酸锰10份、磺胺20份、盐酸50份、碳酸氢钠5份、钼酸钠3份。

一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，包括以下步骤：

b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合后，在95℃温度下烘干4小时，得物质B；

c、将物质A和物质B混合均匀后，在50℃温度下烘干2小时，即得水中亚硝酸盐的检测试剂。

实施例3

一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1.5份、聚乙烯吡咯烷酮K-3043份、硫酸锰6份、磺胺16份、盐酸42份、碳酸氢钠3份、钼酸钠2.2份。

一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，包括以下步骤：

b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合后，在85℃温度下烘干3小时，得物质B；

c、将物质A和物质B混合均匀后，在42℃温度下烘干1.5小时，即得水中亚硝酸盐的检测试剂。

实施例4

一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3047份、硫酸锰9份、磺胺18份、盐酸48份、碳酸氢钠4份、钼酸钠2.8份。

一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，包括以下步骤：

b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合后，在90℃温度下烘干2小时，得物质B；

c、将物质A和物质B混合均匀后，在47℃温度下烘干1.5小时，即得水中亚硝酸盐的检测试剂。

实施例5

一种水中亚硝酸盐的检测试剂由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1.6份、聚乙烯吡咯烷酮K-3045份、硫酸锰8份、磺胺17份、盐酸45份、碳酸氢钠3.5份、钼酸钠2.5份。

一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，包括以下步骤：

b、将盐酸、硫酸锰、钼酸钠和碳酸氢钠完全混合后，在85℃温度下烘干2小时，得物质B；

c、将物质A和物质B混合均匀后，在45℃温度下烘干1小时，即得水中亚硝酸盐的检测试剂。

本发明的一种水中亚硝酸盐的检测试剂的使用方法如下：

将水中亚硝酸盐的检测试剂加入到待测水样中，搅拌10-15分钟，观察颜色变化，若颜色发生变化即说明待测水样中亚硝酸盐含量大于0.08μg/g。

若要对待测水样中亚硝酸盐含量进行精确定量，需将水中亚硝酸盐的检测试剂直接溶解在5-10mL待测水样中，摇动2-5分钟，待完全溶解后，借助分光光度计或液体比色计进行测量，从而得到亚硝酸盐的浓度。

验证试验：

收集两种常见饮用水水样，分别添加含亚硝酸盐的标液，使亚硝酸盐的浓度为国标中规定的限量浓度0.1mg/L、1mg/L，然后各取10mL水样用分光光度法检测其中亚硝酸盐浓度，每个样平行测三次，计算平均回收率、标准偏差、相对标准偏差，测得计算各组结果见表1。

表1

上述验证试验证明了本发明方法的稳定性，保证了检测结果的可靠性。使用本发明制备的水中亚硝酸盐的检测试剂进行检测，操作简便、省时，并且对测试条件要求不苛刻。

Claims

1.一种水中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-30 40-50份、硫酸锰5-10份、磺胺15-20份、盐酸40-50份、碳酸氢钠2-5份、钼酸钠2-3份。

2.根据权利要求1所述的一种水中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1.5-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-30 43-47份、硫酸锰6-9份、磺胺16-18份、盐酸42-48份、碳酸氢钠3-4份、钼酸钠2.2-2.8份。

3.根据权利要求1所述的一种水中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于由以下质量份数的组分组成：N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐1.6份、聚乙烯吡咯烷酮K-30 45份、硫酸锰8份、磺胺17份、盐酸45份、碳酸氢钠3.5份、钼酸钠2.5份。

4.一种如权利要求1至3任一项所述的水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，其特征在于步骤b中所述的在85℃温度下烘干2小时。

6.根据权利要求4所述的一种水中亚硝酸盐的检测试剂的制备方法，其特征在于步骤c中所述的在45℃温度下烘干1小时。