CN103472054B - 一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂，其目的在于解决目前食品中过氧化氢残留的检测方法均需要一定的仪器设备或者操作繁锁、不能应用于实时快速检测以及现有液体形式的过氧化氢残留快速检测试剂盒存在的检测操作不方便、运输与操作过程中存在安全隐患及贮藏过程中容易氧化变质等问题。本发明所述快速检测泡腾片剂由以下质量百分比计的原料组成：2.0%-5.0%检测剂、1.5%-4.0%酸性剂、90.0%-95.0%填充剂和0.8%-1.5%泡腾剂，经湿法造粒后压制成片剂。本发明使用方便简单、运输贮存过程中不易变质、生产成本低、可进行规模化生产。

Description

一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂

技术领域

本发明涉及食品检验技术领域，特别涉及一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂。

背景技术

过氧化氢（H₂O₂）溶液，又称双氧水，是一种无色、无味、具有强氧化性的液体，有较好的杀菌和漂白作用，广泛应用于杀菌消毒剂、工业造纸和纺织业等。过氧化氢曾经用于食品包装、食品纤维等方面的消毒杀菌和作为食品加工助剂。但有研究表明, 吸入过量过氧化氢可使人中毒、还可能对人体黏膜具有强烈的刺激作用；低浓度过氧化氢会抑制线粒体的功能，使其数量减少，活力降低，抗氧化能力减低，能量合成障碍；高浓度过氧化氢会使血小板凋亡，抗氧化能力升高；过氧化氢还会造成心肌细胞氧化损伤和DNA损伤等等。我国《食品安全国家标准——食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）名单中没有过氧化氢。但是，过氧化氢在食品中的滥用情况还时有发生，部分小作坊或不法商人为了使食品增白、防腐等，往往采用工业双氧水来处理食品，以提高产品的外观，达到以次充好的目的。因此，建立简便快速准确的检测方法对双氧水滥用现象的监管将具有重要意义。

目前，对过氧化氢的检测主要有碘量法、钛盐比色法、辣根过氧化物酶-DPD法和色谱法等。碘量法操作繁琐，检测限较高，不适合快速检测。DPD法方法对低浓度过氧化氢的测定较准确，但辣根过氧化物酶价格较贵且不易保存、容易失活。色谱法操作较为繁琐、耗时长，也不适合于快速检测。钛盐比色法（GB/T 23499-2009）操作繁琐、耗时较长，试剂需要现用现配，不适合于快速检测，且检测时需要使用浓硫酸，安全性不好。此外，在条件相对较落后、偏僻地区，钛盐比色法（GB/T 23499-2009）要求的仪器、材料能完全无法适用，适应性较差。

CN101055264A的发明公开了一种过氧化氢的检测方法，步骤是：(1)制备纳米级硫化亚铁：先将硫酸亚铁铵溶解于通氮除氧二次水中，再加入硫化物和表面活性剂的混合溶液，在超声条件下混合，反应结束后离心洗涤沉淀，真空干燥，即得到纳米级硫化亚铁样品；其中硫化物和表面活性剂剂的摩尔比为1∶1，表面活性剂用量为0.014M；(2)检测准备：在玻碳电极上依次滴涂硫化亚铁纳米粒子的悬浊液和聚合物膜，晾干，老化：(3)过氧化氢的检测：在电解池里连续加入过氧化氢，进行电化学检测，记录其安培响应，即得到检测结果。该方法存在的缺陷是：操作繁琐，耗时较长，不适合快速检测，对不同环境的适应性较差，且检测成本较高。

发明内容

本发明的目的在于解决目前食品中过氧化氢残留的检测方法均需要一定的仪器设备或者操作繁锁、不能应用于实时快速检测以及现有液体形式的过氧化氢残留快速检测试剂盒存在的检测操作不方便、运输与操作过程中存在安全隐患及贮藏过程中容易氧化变质等问题，提供一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂，在水溶液中能快速崩解释放出检测试剂，与过氧化氢起颜色反应，根据颜色可直接用于快速半定量或定性测定食品提取液中过氧化氢的残留，配合分光光度计可定量检测。该泡腾片剂使用方便简单、运输贮存过程中不易变质、生产成本低、可进行规模化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂，所述快速检测泡腾片剂由以下质量百分比计的原料组成：2.0%-5.0%检测剂、1.5%-4.0%酸性剂、90.0%-95.0%填充剂和0.8%-1.5%泡腾剂，经湿法造粒后压制成片剂。

作为优选，所述检测剂草酸钛钾，所述的酸性剂为氨基磺酸。

作为优选，所述的填充剂为乳糖。

作为优选，所述泡腾剂为碳酸氢钠或碳酸钠。

作为优选，湿法造粒时采用聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液湿润原料，聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用量为每100g原料加3-7ml聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液。聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为粘合剂使用便于造粒，且聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液不会影响检测剂的检测效果。

作为优选，聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.03-0.06g/ml。

作为优选，所述快速检测泡腾片剂的制备方法为：将原料各组分在粉碎机中粉碎并混合均匀，然后用聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润并造粒，过40-60目筛，40-60℃下真空干燥30-60min，再压成片剂。

为了检测方便、实用、延长试剂的使用期，适合不同的环境进行快速检测，本发明对国标方法中的钛盐比色法进行改进。

本发明用固体酸氨基磺酸来提供酸性环境，用草酸钛钾代替二氧化钛，同时利用氨基磺酸与碳酸氢钠或碳酸钠在水溶液中反应生成二氧化碳来快速崩解片剂，这样制备的泡腾片剂能够满足食品中过氧化氢残留的快速定性、半定量甚至定量检测的要求，同时解决了液体试剂的使用不方便、运输不方便、保质期短等缺点。

填充剂选用乳糖最主要的优点是，可直接进行粉末压片，不会吸湿，压成的片剂光洁度好，更重要的是在乳糖不会与检测剂起化学反应，也就是不会干扰检测结果；检测剂可压性差，不能直接压片，用填充剂，以便于主成分压片。

本发明的检测原理是在酸性条件下钛离子能与过氧化氢反应，生成桔黄色复合物，然后通过比色或分光光度法测定。

由于本发明的泡腾片剂使用时需要放入食品提取液（水溶液）中崩解，然后颜色反应，根据颜色可直接用于快速半定量或定性测定食品提取液中过氧化氢的残留，配合分光光度计可定量检测。因此，本发明必须考虑常规检测方法无法涉及到的关键因素：各种成分的水溶性和溶解后对溶液澄清度影响的问题，本发明选择检测剂为草酸钛钾、填充剂为乳糖、酸性剂为氨基磺酸、泡腾剂为碳酸氢钠或碳酸钠、粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，它们的水溶性都很好，这样检测时能很好的溶解在食品提取液中，与食品提取液中残留的过氧化氢进行反应，较好地发挥检测效果。本发明主要使用的大量成分填充剂乳糖，水中溶解度也比较大，常温下能达到1.9%，能完全溶解在食品提取液中。同时本发明的各成分溶解后，对溶液的澄清度无影响，溶液的澄清度好，便于观察颜色反应的结果或进行分光光度的检测，保证检测的准确度。

本发明的有益效果是：

1、本发明制备的快速检测泡腾片剂相对于现有的液体快速检测试剂，具有使用过程安全性能高、操作简单、保质期长的优点；

2、本发明制备的快速检测泡腾片剂应用于食品中过氧化氢残留的检测相对于现有的国家标准钛盐比色法测定食品中残留过氧化氢方法，具有检测过程简单、不需要使用强氧化性浓硫酸、检测时间短、适应性强等优点。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：

准确称取2g草酸钛钾、1.5g 氨基磺酸、95g乳糖和1.5g 无水碳酸氢钠于粉碎机中粉碎并混合均匀，然后用约3.0mL聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液（浓度0.06g/ml）进行湿润，造粒，湿粒经过40目筛后在40℃条件下真空干燥约60min，得到干燥颗粒，然后将此干燥颗粒在干燥、低压（2-8MPa）条件下压制成重量为100mg、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封、避光、干燥环境中常温下可保质2年以上。

实施例2：

准确称取5g草酸钛钾、4g 氨基磺酸、90g乳糖和1g 无水碳酸钠于粉碎机中粉碎并混合均匀，然后用约7.0mL聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液（浓度0.03g/ml）进行湿润，造粒，湿粒经过60目筛后在60℃条件下真空干燥约30min，得到干燥颗粒，然后将此干燥颗粒在干燥、低压（2-8MPa）条件下压制成重量为100mg、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封、避光、干燥环境中常温下可保质2年以上。

实施例3：

准确称取3g草酸钛钾、2.2g 氨基磺酸、94g乳糖和0.8g 无水碳酸钠于粉碎机中粉碎并混合均匀，然后用约4.0mL聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液（浓度0.04g/ml）进行湿润，造粒，湿粒经过60目筛后在60℃条件下真空干燥约30min，得到干燥颗粒，然后将此干燥颗粒在干燥、低压（2-8MPa）条件下压制成重量为100mg、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封、避光、干燥环境中常温下可保质2年以上。

实施例4：

准确称取3.6g草酸钛钾、2.1g 氨基磺酸、93.3g乳糖和1.0g 无水碳酸氢钠于粉碎机中粉碎并混合均匀，然后用约3.0mL聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液（0.04g/ml）进行湿润，造粒，湿粒经过40目筛后在50℃条件下真空干燥约30min，得到干燥颗粒，然后将此干燥颗粒在干燥、低压（2-8MPa）条件下压制成重量为100mg、直径为10mm的小圆片。该片剂在密封、避光、干燥环境中常温下可保质2年以上。

本发明检测步骤是：取样品浸泡液10mL，加入本发明的快速检测泡腾片剂1片，泡腾片剂遇水后会迅速崩解，10分钟后摇动试管赶走气泡，观察溶液颜色，可目视并与标准比色卡对照而半定量样品中过氧化氢的含量，也可直接放入分光光度计在410nm测定吸光度值而计算出样品中过氧化氢的含量。

对于相同浓度的样品，一是采用本发明进行定量测定，二是采用国家标准方法（GB/T 23499-2009）测定，对比检测结果发现两者的测定误差在5%以内，可见本发明测定的准确性好。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种食品中过氧化氢残留的快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述快速检测泡腾片剂由以下质量百分比计的原料组成：2.0%-5.0%检测剂、1.5%-4.0%酸性剂、90.0%-95.0%填充剂和0.8%-1.5%泡腾剂，经湿法造粒后压制成片剂；所述检测剂为草酸钛钾，所述的酸性剂为氨基磺酸。

2.根据权利要求1所述的快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述的填充剂为乳糖。

3.根据权利要求1所述的快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述泡腾剂为碳酸氢钠或碳酸钠。

4.根据权利要求1或2或3所述的快速检测泡腾片剂，其特征在于：湿法造粒时采用聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液湿润原料，聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用量为每100g原料加3-7ml聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液。

5.根据权利要求4所述的快速检测泡腾片剂，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.03-0.06g/ml。

6.根据权利要求1所述的快速检测泡腾片剂，其特征在于：所述快速检测泡腾片剂的制备方法为：将原料各组分在粉碎机中粉碎并混合均匀，然后用聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液进行湿润并造粒，过40-60目筛，40-60℃下真空干燥30-60min，再压成片剂。