CN102069615A - 覆铜板的制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种覆铜板的制作方法，包括下述步骤：步骤1，用溶剂将环氧树脂、固化剂、聚氨酯树脂一起混合溶解形成环氧树脂组合物胶液；步骤2，提供玻纤布，将玻纤布浸润上述制得的环氧树脂组合物胶液；步骤3，使用夹轴装置将玻纤布上多余环氧树脂组合物胶液刮除，使玻纤布上环氧树脂组合物胶液的厚度均匀；步骤4、将上述浸润有环氧树脂组合物胶液的玻纤布放入烘箱中烘烤，得到半固化片；步骤5、提供铜箔，在真空压机中，将数张半固化片叠配起来，在其一面或两面覆上铜箔，并在高温高压下进行热压，使半固化片完全固化，制得覆铜板。本发明技术难度低、工艺易控制、设备投入和维护成本低，有利于工业化的连续生产使用。

Description

覆铜板的制作方法
技术领域
本发明涉及覆铜板领域，尤其涉及一种覆铜板的制作方法。
背景技术
现有的基于环氧固化体系的覆铜板，其中环氧固化体系韧性较差、脆性大，因此制成的覆铜板也具有韧性较差，脆性大的特点。环氧固化体系的固化片掉粉现象是较长期以来困扰PCB行业的一个问题，过多的掉粉导致加工时形成很多残渣和钻污，从而影响了下游PCB生产的产品合格率。随着技术发展，也出现了聚氨酯树脂体系的覆铜板，由于聚氨酯(PU)树脂具有良好的柔韧性，因此使用PU树脂改良环氧固化体系能有效增加韧性及降低脆性。
当前含聚氨酯树脂对于覆铜板的改性，其方法主要集中于将聚氨酯树脂合成到主体树脂(如环氧树脂)的分子链中，形成互穿网络(IPN)结构，再用该结构的树脂作为主体树脂制造覆铜板。然而该方法技术难度大，产品价格高，工业化难度大。此外，在一些覆铜板生产过程中，还包括在覆铜板的层积结构中直接铺设一层聚氨酯胶膜，或是将液态聚氨酯树脂涂布在基材上，待其烘干后形成一层PU胶膜(如日本专利JP2009111233A和JP2009294319A，美国专利US20090133921，世界专利WO2009079182A2等)，而上述方法的技术路线要求高精度，对工艺控制的要求高，设备的投入和维护成本也高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种覆铜板的制作方法，能显著降低或消除掉粉现象，技术难度低，工艺容易控制，及设备投入和维护成本低，从而制成的产品价格低廉。
为实现上述目的，本发明提供一种覆铜板的制作方法，其包括下述步骤：
步骤1，用溶剂将环氧树脂、固化剂、聚氨酯(PU)树脂一起混合溶解形成环氧树脂组合物胶液，并调节环氧树脂组合物胶液的固体含量为60-65％；
步骤2，提供玻纤布，将玻纤布浸润上述制得的环氧树脂组合物胶液；
步骤3，使用夹轴装置将玻纤布上多余环氧树脂组合物胶液刮除，使玻纤布上环氧树脂组合物胶液的厚度均匀；
步骤4、将上述浸润有环氧树脂组合物胶液的玻纤布放入烘箱中烘烤，得到半固化片；
步骤5、提供铜箔，在真空压机中，将数张半固化片叠配起来，在其一面或两面覆上铜箔，并在高温高压下进行热压，使半固化片完全固化，制得覆铜板。
所述聚氨酯树脂的添加量为5-50重量份(按固体组分总重量份计算)，优选10-30重量份。
步骤4中烘烤的条件为140-200℃/3-10min。
步骤5中热压条件为160-220℃/0.5-2h，压力25-50kgf/cm2。
本发明的有益效果：本发明的覆铜板的制作方法，将聚氨酯树脂作为添加剂加入树脂体系中，制成的粘结片韧性高，掉粉现象明显减少或消除，利于下游PCB的生产加工，可显著提高制得的覆铜板的层间粘合力；且本发明技术难度低、工艺容易控制、设备投入和维护成本低，产品价格低廉，有利于工业化的连续生产使用。
附图说明
附图中，
图1为本发明覆铜板的制作方法流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明覆铜板的制作方法流程图，该覆铜板的制作方法包括步骤如下：
步骤1，用溶剂将环氧树脂、固化剂、聚氨酯(PU)树脂等组分一起混合溶解形成环氧树脂组合物胶液，并调节该环氧树脂组合物胶液的固体含量为60-65％；其中所述聚氨酯树脂的添加量为5-50重量份(按固体组分总重量份计算)，优选10-30重量份。环氧树脂可选用现有技术常用的环氧树脂种类，如双酚A环氧树脂、四缩水甘油醚基四苯基乙烷环氧树脂等，固化剂可包括双氰胺、咪唑类固化剂(如2-甲基咪唑)等，溶剂可为二甲基甲酰胺、丁酮、丙酮、环己酮、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸乙酯中的一种或多种，可用于调节胶液的粘度。
步骤2，提供玻纤布，将玻纤布浸润上述制得的环氧树脂组合物胶液；
步骤3，使用夹轴装置将玻纤布上多余环氧树脂组合物胶液刮除，使玻纤布上环氧树脂组合物胶液的厚度均匀，表面平整；
步骤4、将上述浸润有环氧树脂组合物胶液的玻纤布放入烘箱中烘烤，使环氧树脂组合物胶液中的环氧树脂固化至B阶段(即半固化状态)，得到半固化片；烘烤温度为140-200℃，烘烤时间为3-10min，优选155℃下烘烤5-8min。该所制得的半固化片韧性高，脆性低，其掉粉现象可明显得到改善，通过适当添加量的聚氨酯树脂还可消除半固化片的掉粉现象，利于后续加工的进行。
步骤5、提供铜箔，在真空压机中，将数张半固化片叠配起来，在其一面或两面覆上铜箔，并在高温高压下进行热压，使半固化片完全固化，制得覆铜板。其中铜箔为压延铜箔或电解铜箔等，厚度为9-70μm，热压条件可为：温度160-220℃，压力25-50kgf/cm2，时间0.5-2h。半固化片数量依需求所定。
上述方法步骤中所用设备简单且易操作维护，工艺控制简单，利于工业化连续生产并获得成本低的产品。
兹将本发明实施例详细说明如下，但本发明并非局限在实施例范围。
PU树脂的合成：
合成例1：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和氮气进出口的四口烧瓶中，加入计量的聚醚多元醇化合物、TDI(甲苯二异氰酸酯)、二乙基三胺及DBTDL(二月桂酸二丁基锡)，于60-90℃内恒温1.5-3h，加入少量丙酮溶剂调节粘度，趁热将反应物倒出，得到PU树脂。
合成例2：
在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和氮气进出口的四口烧瓶中，加入计量的聚酯多元醇化合物、IPDI(3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯)、二乙基三胺及DBTDL，于60-90℃内恒温1.5-3h，加入少量丙酮溶剂调节粘度，趁热将反应物倒出，得到PU树脂。
实施例1：
双酚A环氧树脂(商品型号DER530，环氧当量435g/eq，DOW ChemicalCompany制造)95重量份；
四缩水甘油醚基四苯基乙烷环氧树脂(商品型号EPO1031，环氧当量220g/eq，Hexion Specialty Chemical Company公司制造)5重量份；
双氰胺(DICY，电子级，大荣化工制造)2.64重量份；
2-甲基咪唑(2-MI，SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.05重量份；
合成例1中PU树脂5重量份；
将上述组分混合一起，用二甲基甲酰胺(DMF)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节环氧树脂组合物胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘6分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在180℃、压力35kgf/cm2的条件下热压60分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
实施例2：
双酚A环氧树脂(商品型号DER530，环氧当量435g/eq，DOWChemicalCompany制造)95重量份；
四缩水甘油醚基四苯基乙烷环氧树脂(商品型号EPO1031，环氧当量220g/eq，Hexion Specialty Chemical Company公司制造)5重量份；
双氰胺(DICY，电子级，大荣化工制造)2.64重量份；
2-甲基咪唑(2-MI，SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.05重量份；
合成例1中PU树脂20重量份；
将上述组分混合一起，用二甲基甲酰胺(DMF)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘6分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在180℃、压力35kgf/cm2的条件下热压60分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
实施例3：
双酚A环氧树脂(商品型号DER530，环氧当量435g/eq，DOW ChemicalCompany制造)95重量份；
四缩水甘油醚基四苯基乙烷环氧树脂(商品型号EPO1031，环氧当量220g/eq，Hexion Specialty Chemical Company公司制造)5重量份；
双氰胺(电子级，大荣化工制造)2.64重量份；
2-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.05重量份；
合成例1中PU树脂50重量份；
将上述组分混合一起，用二甲基甲酰胺(DMF)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘6分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在180℃、压力35kgf/cm2的条件下热压60分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
实施例4：
溴化环氧树脂(商品型号DER593，环氧当量360g/eq，DOW ChemicalCompany制造)100重量份；
Novlac酚醛树脂(商品型号KPH-F2002，环氧当量105g/eq，KOLONIndustries Company)33.7重量份；
2-乙基-4-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.15重量份；
合成例2中PU树脂5重量份；
将上述组分混合一起，用丁酮(MEK)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘7.5分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在190℃、压力35kgf/cm2的条件下热压90分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
实施例5：
溴化环氧树脂(商品型号DER593，环氧当量360g/eq，DOW ChemicalCompany制造)100重量份；
Novlac酚醛树脂(商品型号KPH-F2002，环氧当量105g/eq，KOLONIndustries Company)33.7重量份；
2-乙基-4-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.15重量份；
合成例2中PU树脂20重量份；
将上述组分混合一起，用丁酮(MEK)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘7.5分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在190℃、压力35kgf/cm2的条件下热压90分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
实施例6：
溴化环氧树脂(商品型号DER593，环氧当量360g/eq，DOW ChemicalCompany制造)100重量份；
Novlac酚醛树脂(商品型号KPH-F2002，环氧当量105g/eq，KOLONIndustries Company)33.7重量份；
2-乙基-4-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.15重量份；
合成例2中PU树脂50重量份；
将上述组分混合一起，用丁酮(MEK)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘7.5分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在190℃、压力35kgf/cm2的条件下热压90分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
比较例1：
双酚A环氧树脂(商品型号DER530，环氧当量435g/eq，DOW ChemicalCompany制造)95重量份；
四缩水甘油醚基四苯基乙烷环氧树脂(商品型号EPO1031，环氧当量220g/eq，Hexion Specialty Chemical Company公司制造)5重量份；
双氰胺(电子级，大荣化工制造)2.64重量份；
2-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.05重量份；
合成例1中PU树脂0重量份；
将上述组分混合一起，用二甲基甲酰胺(DMF)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘6分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在180℃、压力35kgf/cm2的条件下热压60分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
比较例2：
双酚A环氧树脂(商品型号DER530，环氧当量435g/eq，DOW ChemicalCompany制造)95重量份；
四缩水甘油醚基四苯基乙烷环氧树脂(商品型号EPO1031，环氧当量220g/eq，Hexion Specialty Chemical Company公司制造)5重量份；
双氰胺(电子级，大荣化工制造)2.64重量份；
2-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.05重量份；
合成例1中PU树脂55重量份；
将上述组分混合一起，用二甲基甲酰胺(DMF)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘6分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在180℃、压力35kgf/cm2的条件下热压60分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
比较例3：
溴化环氧树脂(商品型号DER593，环氧当量360g/eq，DOW ChemicalCompany制造)100重量份；
Novlac酚醛树脂(商品型号KPH-F2002，环氧当量105g/eq，KOLONIndustries Company)33.7重量份；
2-乙基-4-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.15重量份；
合成例2中PU树脂0重量份；
将上述组分混合一起，用丁酮(MEK)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘7.5分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在190℃、压力35kgf/cm2的条件下热压90分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
比较例4：
溴化环氧树脂(商品型号DER593，环氧当量360g/eq，DOW ChemicalCompany制造)100重量份；
Novlac酚醛树脂(商品型号KPH-F2002，环氧当量105g/eq，KOLONIndustries Company)33.7重量份；
2-乙基-4-甲基咪唑(SHIKOKU INTERNATIONAL CORPORATION公司)0.15重量份；
合成例2中PU树脂55重量份；
将上述组分混合一起，用丁酮(MEK)溶剂溶解形成环氧树脂组合物胶液并调节该胶液的固体含量为60％～65％。将7628玻璃布浸入到环氧树脂组合物胶液中进行上胶，在155℃的烘箱中烘7.5分钟，制成半固化状态的粘结片(半固化片)。再将8张上述半固化片叠齐，上下各配1张35μm电解铜箔，在真空压机中按照既定程序，在190℃、压力35kgf/cm2的条件下热压90分钟，制成厚度为1.6mm的双面覆铜板。
表1.实施例1-3及比较例1-2树脂配方及制得覆铜板性能比较
Figure BDA0000031819910000091
表2.实施例4-6及比较例3-4树脂配方及制得覆铜板性能比较
Figure BDA0000031819910000092
其中，掉粉量测量方法：
称量尺寸200mm*160mm、厚度0.2mm的单张粘结片质量，计为W1；将该粘结片裁剪成20条尺寸为80mm*20mm的样条；用毛刷将各样条表面的粉末清扫干净后，将各样条叠整齐，在长、宽、高方向各敦四次，再用毛刷将表面粉末清扫干净，最后称量所有样条的质量，计为W2。所用电子天平的精度为0.0001g。粘结片掉粉量计算公式为：
掉粉量＝W2-W1
注：本掉粉量测量方法参考日本Matsushita Electric Works公司测量方法。
层间粘合力测量方法：
采用广东正页公司生产的剥离强度测试仪测试。在覆铜板中两层玻璃纤维布厚度处以刀片切开约20mm的开口，在测试仪的斧刃向上行走至少50mm后开始记录读数，取读数的最大和最小值作为层间粘合力的变化区间。斧刃弧度直径为0.1mm，斜度角为30°，移动速度为50mm/min。
综上所述，本发明的覆铜板的制作方法，将聚氨酯树脂作为添加剂加入树脂体系中，制成的粘结片韧性高，掉粉现象明显减少或消除，利于下游PCB的生产加工，可显著提高制得的覆铜板的层间粘合力；且本发明技术难度低、工艺容易控制、设备投入和维护成本低，产品价格低廉，有利于工业化的连续生产使用。
以上实施例，并非对本发明的组合物的含量作任何限制，凡是依据本发明的技术实质或组合物成份或含量对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种覆铜板的制作方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，用溶剂将环氧树脂、固化剂、聚氨酯树脂一起混合溶解形成环氧树脂组合物胶液，并调节环氧树脂组合物胶液的固体含量为60-65％；
步骤2，提供玻纤布，将玻纤布浸润上述制得的环氧树脂组合物胶液；
步骤3，使用夹轴装置将玻纤布上多余环氧树脂组合物胶液刮除，使玻纤布上环氧树脂组合物胶液的厚度均匀；
步骤4、将上述浸润有环氧树脂组合物胶液的玻纤布放入烘箱中烘烤，得到半固化片；
步骤5、提供铜箔，在真空压机中，将数张半固化片叠配起来，在其一面或两面覆上铜箔，并在高温高压下进行热压，使半固化片完全固化，制得覆铜板。
2.如权利要求1所述的覆铜板的制作方法，其特征在于，所述聚氨酯树脂的添加量为5-50重量份。
3.如权利要求2所述的覆铜板的制作方法，其特征在于，所述聚氨酯树脂的添加量优选10-30重量份。
4.如权利要求1所述的覆铜板的制作方法，其特征在于，步骤4中烘烤的条件为140-200℃/3-10min。
5.如权利要求1所述的覆铜板的制作方法，其特征在于，步骤5中热压条件为160-220℃/0.5-2h，压力25-50kgf/cm2。
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