CN102060775A - 一种咪唑类离子液体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种咪唑类离子液体及制备方法，其结构式如(I)，其制备方法是：采用一种酸性离子液体前躯体[IM]+ nLn-(n＝1，2和3)与碳酸二酯在无催化剂条件下，经反应得到的，其中酸性离子液体前躯体是由无机酸与咪唑或取代咪唑经中和反应后制得的。本发明的制备方法具有无需阴离子交换过程，反应介质用量少，无废液、废渣产生的特点。
其中，R1为C1～C4的烷基，R2、R4和R5为氢或C1～C6的烷基，R3为氢、烷基和芳基中的一种；离子液体的阴离子X-为氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、氟硼酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根、磷酸二氢根离子中的一种。
Description
技术领域
本发明涉及离子液体领域，特别是一种咪唑类离子液体的制备方法。
背景技术
离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在-100～300℃下呈液态的盐类。按有机阳离子母体的不同，离子液体主要分为咪唑类、吡啶类、季铵盐类和季鏻类四种离子液体，其中咪唑类离子液体是最流行的离子液体。离子液体在催化反应、分离、材料制备、生物、环境、能源、电化学等方面展现了巨大的潜力和应用前景。人们对离子液体的制备工艺进行了大量的研究。以咪唑类离子液体的制备为例，专利号95190080.3的文献公布了：用6个或6个以上碳原子的卤代烷烃与咪唑反应，制备长链烷基取代的咪唑离子液体；专利号200710063267.5的文献公布了：1-烷基咪唑与氯代芳烃或者氯代环烷烃反应，洗涤、纯化后，然后通过离子交换得到非氯素阴离子的咪唑离子液体；专利号200710070383.X的文献公布了：先得到氯化咪唑盐、溴化咪唑盐和碘化咪唑盐，然后以乙醇为交换介质，制备乙酸根阴离子的咪唑离子液体；专利号200910066620.4的文献公布了：以水做溶剂，制备无色咪唑离子液体的工艺。
上述现有的离子液体的制备方法可以分为两种：一步法和两步法，制备方法主要取决于目标离子液体的结构和组成，当目标离子液体为卤素阴离子咪唑离子液体时，一步法可以达到目的；当目标离子液体为非卤素阴离子咪唑离子液体时，必须先制备卤素阴离子离子液体的中间体，然后中间体与含目标离子液体的阴离子的盐进行离子交换反应，最后得到产物。制备高纯度的非卤素阴离子咪唑离子液体具有广泛应用价值，但借助阴离子交换过程实际上是非环保的，它存在着卤素阴离子除不尽，有机溶剂、水等反应介质的用量大，所产生的废液、废渣量大的不足之处。
发明内容
本发明的目的是针对现有的非卤素阴离子离子液体的制备方法所存在的必借助阴离子交换过程，卤素阴离子除不尽，有机溶剂、水等反应介质的用量大，所产生的废液、废渣量大的不足之处，提供一种无需阴离子交换过程，反应介质用量少，无废液、废渣产生的咪唑类离子液体及该咪唑类离子液体的制备方法。
本发明所采用的技术方案是通过如下方式完成的：
本发明一种咪唑类离子液体，该咪唑类离子液体具有如下的结构式：
其中，R1为C1～C4的烷基，R2、R4和R5为氢或C1～C6的烷基，R3为氢、烷基和芳基中的一种；离子液体的阴离子X-为氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、氟硼酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根、磷酸二氢根离子中的一种。
所述咪唑类离子液体的制备方法是：所述的咪唑类离子液体是采用一种酸性离子液体前躯体[IM]+ nLn-(n＝1，2和3)与碳酸二酯在无催化剂条件下，经反应得到的。
所述咪唑类离子液体的制备方法中，酸性离子液体前躯体是由无机酸与咪唑或取代咪唑经中和反应后制得的。
所述咪唑类离子液体的制备方法中，无机酸是采用盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硝酸、醋酸、草酸、硫酸、氟硼酸、磷酸中的一种。
所述咪唑类离子液体的制备方法中，碳酸二酯的分子式为(R6O)CO(OR7)，其中，R6和R7为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基和-CR8R9R10中的一种，R8、R9和R10为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基中的一种。
所述咪唑类离子液体的制备方法中，制备咪唑类离子液体的具体步骤如下：
(1)制备酸性离子液体前躯体
咪唑或取代咪唑与无机酸在恒温条件下进行中和反应，反应温度控制在0～100℃，反应完毕后，除水干燥，制得酸性离子液体前躯体；
(2)按摩尔比称取酸性离子液体前躯体1份、碳酸二酯1～1.5份放入反应釜中，搅匀，密闭，反应温度控制在120～200℃，反应时间控制在0.5～24h；反应后经冷却，旋转蒸发除去未反应物，经干燥得到产物。
所得到的咪唑类离子液体用核磁共振进行定量分析。
本发明一种咪唑类离子液体的制备方法具有无需阴离子交换过程，反应介质用量少，无废液、废渣产生的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的说明。
实施例1
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑氯盐。称取1.18g1-氢-3-甲基咪唑氯盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至160℃，反应5h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达98.2％，1，3-二甲基咪唑氯盐的产率达97.5％。
实施例2
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢溴酸水溶液(含HBr约81g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑溴盐。称取1.63g1-氢-3-甲基咪唑溴盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应5h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达98.5％，1，3-二甲基咪唑溴盐的产率达98.1％。
实施例3
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢碘酸水(含HI约128g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑碘盐。称取2.1g1-氢-3-甲基咪唑碘盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至160℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑碘盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达92.8％，1，3-二甲基咪唑碘盐的产率达92.3％。
实施例4
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓硝酸(含HNO3约63g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑硝酸盐。称取1.45g1-氢-3-甲基咪唑硝酸盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑硝酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达95.6％，1，3-二甲基咪唑硝酸盐的产率达94.7％。
实施例5
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氟硼酸酸水溶(含HBF4约88g)，磁力搅拌8h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。称取1.7g1-氢-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达94.8％，1，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐的产率达92.4％。
实施例6
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于油浴中，逐滴加入60g乙酸，常温下磁力搅拌2h，然后以5K/min的速度升温至80℃回流24h，中和反应结束后旋转蒸发除去溶剂，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑乙酸盐。称取1.42g1-氢-3-甲基咪唑乙酸盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应8h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑乙酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达95.9％，1，3-二甲基咪唑乙酸盐的产率达82.5％。
实施例7
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于油浴中，加入100mL乙醇和45g草酸，常温溶解后磁力搅拌4h，然后以5K/min的速度升温至80℃回流24h，中和反应结束后旋转蒸发除去溶剂，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑草酸盐。称取1.27g1-氢-3-甲基咪唑草酸盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比0.5∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应8h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑草酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达98.9％，1，3-二甲基咪唑草酸盐的产率达80.2％。
实施例8
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入六氟磷酸液(含六氟磷酸146g)，磁力搅拌8h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。称取2.28g1-氢-3-甲基咪唑六氟磷盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应7h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二甲基咪唑六氟磷酸盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达98.7％，1，3-二甲基咪唑六氟磷酸盐的产率达88.9％。
实施例9
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑氯盐。称取1.18g1-氢-3-甲基咪唑氯盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应5h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-甲基-咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达96.5％，1-苄基-3-甲基-咪唑氯盐的产率达97.3％。
实施例10
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入逐滴加入氢溴酸水溶液(含HBr约81g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑溴盐。称取1.63g1-氢-3-甲基咪唑溴盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应5h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-甲基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达97.5％，1-苄基-3-甲基咪唑溴盐的产率达94.9％。
实施例11
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓硝酸(含HNO3约63g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑硝酸盐。称取1.45g1-氢-3-甲基咪唑硝酸盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-甲基-咪唑硝酸盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达97.8％，1-苄基-3-甲基-咪唑硝酸盐的产率达93.1％。
实施例12
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑氯盐。称取1.18g1-氢-3-甲基咪唑氯盐和1.18g碳酸二乙酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应20h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-乙基-3-甲基-咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达90.7％，1-乙基-3-甲基-咪唑氯盐的产率达41.6％。
实施例13
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入逐滴加入氢溴酸水溶液(含HBr约81g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑溴盐。称取1.63g1-氢-3-甲基咪唑溴盐和1.18g碳酸二乙酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应20h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达92.5％，1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐的产率达44.8％。
实施例14
称取82g N-甲基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓硝酸(含HNO3约63g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-甲基咪唑硝酸盐。称取1.45g1-氢-3-甲基咪唑硝酸盐和1.18g碳酸二乙酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应24h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-乙基-3-甲基-咪唑硝酸盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达95.8％，1-乙基-3-甲基-咪唑硝酸盐的产率达41.5％。
实施例15
称取96g N-乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-乙基咪唑氯盐。称取1.33g1-氢-3-乙基咪唑氯盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至30℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-乙基-3-甲基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达99.4％，1-乙基-3-甲基咪唑氯盐的产率达94.3％。
实施例16
称取96g N-乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-乙基咪唑氯盐。称取1.33g1-氢-3-乙基咪唑氯盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-乙基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达97.8％，1-苄基-3-乙基咪唑氯盐的产率达95.1％。
实施例17
称取96g N-乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-乙基咪唑氯盐。称取1.33g1-氢-3-乙基咪唑氯盐和1.18g碳酸二乙酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应20h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1，3-二乙基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达94.6％，1，3-二乙基咪唑氯盐的产率达40.2％。
实施例18
称取124g N-丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-丁基咪唑氯盐。称取1.6g1-氢-3-丁基咪唑氯盐和0.9g碳酸二甲酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应6h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-丁基-3-甲基-咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二甲酯的转化率达99.5％，1-丁基-3-甲基-咪唑氯盐的产率达97.4％。
实施例19
称取124g N-丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-丁基咪唑氯盐。称取1.6g1-氢-3-丁基咪唑氯盐和1.18g碳酸二乙酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应24h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-丁基-3-乙基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二乙酯的转化率达93.3％，1-丁基-3-乙基咪唑氯盐的产率达39.8％。
实施例20
称取124g N-丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入浓盐酸(含HCl约36.5g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-丁基咪唑氯盐。称取1.6g1-氢-3-丁基咪唑氯盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应10h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-丁基咪唑氯盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达96.7％，1-苄基-3-丁基咪唑氯盐的产率达95.5％。
实施例21
称取96g N-乙基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢溴酸水溶液(含HBr约81g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-乙基咪唑溴盐。称取1.77g1-氢-3-乙基咪唑溴盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应10h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-乙基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达99.6％，1-苄基-3-乙基咪唑溴盐的产率达96.9％。
实施例22
称取124g N-丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于冰水浴中，逐滴加入氢溴酸水溶液(含HBr约81g)，磁力搅拌4h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-丁基咪唑溴盐。称取2.05g1-氢-3-丁基咪唑溴盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比1∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应10h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-丁基咪唑溴盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达98.8％，1-苄基-3-丁基咪唑溴盐的产率达96.1％。
实施例23
称取124g N-丁基咪唑置于三口瓶中，三口瓶置于油浴中，逐滴加入硫酸水溶液(含H2SO4约49g)，常温下磁力搅拌4h，然后以5K/min的速度升温至80℃回流15h，中和反应结束后旋转蒸发除去90％以上的水，然后真空干燥得到1-氢-3-丁基咪唑硫酸盐。称取1.73g1-氢-3-丁基咪唑硫酸盐和2.42g碳酸二苄酯(摩尔比0.5∶1)于反应釜中，密闭，然后以30K/min的速度升温至170℃，反应10h，反应结束后自然冷却至室温，旋转蒸发除去未反应物，干燥，得最终产物1-苄基-3-丁基咪唑硫酸盐。定量分析结果表明，碳酸二苄酯的转化率达96.9％，1-苄基-3-丁基咪唑硫酸盐的产率达85.1％。
Claims (6)
1.一种咪唑类离子液体，其特征在于：该咪唑类离子液体具有如下的结构式：
其中，R1为C1～C4的烷基，R2、R4和R5为氢或C1～C6的烷基，R3为氢、烷基和芳基中的一种；离子液体的阴离子X-为氯离子、溴离子、碘离子、硝酸根离子、醋酸根离子、草酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、氟硼酸根离子、磷酸根离子、磷酸氢根、磷酸二氢根离子中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于：所述的咪唑类离子液体是采用一种酸性离子液体前躯体[IM]+ nLn-(n＝1，2和3)与碳酸二酯在无催化剂条件下，经反应得到的。
3.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于：所述的酸性离子液体前躯体是由无机酸与咪唑或取代咪唑经中和反应后制得的。
4.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于：所述的无机酸是采用盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硝酸、醋酸、草酸、硫酸、氟硼酸、磷酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于：所述的碳酸二酯的分子式为(R60)C0(0R7)，其中，R6和R7为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基和-CR8R9R10中的一种，R8、R9和R10为含碳氢的烷基、烯基、炔基、芳基中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体的制备方法，其特征在于：制备咪唑类离子液体的具体步骤如下：
(1)制备酸性离子液体前躯体
咪唑或取代咪唑与无机酸在恒温条件下进行中和反应，反应温度控制在0～100℃，反应完毕后，除水干燥，制得酸性离子液体前躯体；
(2)按摩尔比称取酸性离子液体前躯体1份、碳酸二酯1～1.5份放入反应釜中，搅匀，密闭，反应温度控制在120～200℃，反应时间控制在0.5～24h；反应后经冷却，旋转蒸发除去未反应物，经干燥得到产物。
Priority Applications (1)
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| CN114181244A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-15 | 宁夏中星显示材料有限公司 | 一种烷基硅氧基卤代苯的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919833A (zh) * | 2005-08-26 | 2007-02-28 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种酮肟经贝克曼重排反应制备酰胺的方法 |
| CN101058560A (zh) * | 2007-05-16 | 2007-10-24 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 基于1－甲基－3－苄基咪唑阳离子的酸性离子液体及合成方法和用途 |
| CN101210075A (zh) * | 2006-12-26 | 2008-07-02 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 含有离子液体的聚合物薄膜及其制备方法 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919833A (zh) * | 2005-08-26 | 2007-02-28 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种酮肟经贝克曼重排反应制备酰胺的方法 |
| CN101210075A (zh) * | 2006-12-26 | 2008-07-02 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 含有离子液体的聚合物薄膜及其制备方法 |
| CN101058560A (zh) * | 2007-05-16 | 2007-10-24 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 基于1－甲基－3－苄基咪唑阳离子的酸性离子液体及合成方法和用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《Chemistry Letters》 20101005 Wenjun, Xiao et al. A novel and green method for the synthesis of ionic liquids using the corresponding acidic ionic liquid precursors and dialkyl carbonate 1112-1113，特别是第1112页的图1，表1，第1113页表2 1-6 第39卷, 第10期 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420915A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-12-04 | 西安工程大学 | 1-取代基-3-甲基咪唑醋酸盐型离子液体的制备方法 |
| CN103420915B (zh) * | 2013-08-02 | 2015-11-18 | 西安工程大学 | 1-取代基-3-甲基咪唑醋酸盐型离子液体的制备方法 |
| CN107434785A (zh) * | 2016-05-27 | 2017-12-05 | 微宏动力系统（湖州）有限公司 | 离子液体的制备方法、离子液体及离子液体在隔膜制备中的应用 |
| CN114181244A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-15 | 宁夏中星显示材料有限公司 | 一种烷基硅氧基卤代苯的制备方法 |
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