CN102060277A - 一种二硫化硒生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化硒生产方法，该方法的步骤为：按100～200g/L的浓度，在搅拌状态下配制二氧化硒水溶液后过滤，同时按150～350g/L的浓度配制经过滤的硫化钠水溶液，向搅拌中的二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液冰醋酸并继续搅拌促进反应，将完成反应的溶液放入离心机进行离心分离获得二硫化硒生成物并对该生成物进行洗涤至中性，后烘干即得到二硫化硒产品。本发明方法工艺简单实用，操作容易且满足环保要求。操作中，在滴加硫化钠和冰醋酸时需控制滴加速度；经离心分离后剩余残液中含有的未反应二氧化硒还可通过加入水合肼还原方式回收硒，因而既有效降低和控制了生产成本，又对环境友好的；于反应过程中需注意控制反应温度，即可以避免醋酸的过多挥发。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化硒生产方法，特别是指一种以二氧化硒、冰醋酸和硫化钠为原料，通过在水溶液中进行反应制备二硫化硒的方法。
背景技术
二硫化硒(Selenium Sulfide)为亮橙色至红棕色粉末，分子量：143.08，带有微弱硫化氢气味，不溶于水，微溶于氯仿，极微溶于乙醚，基本不溶于其他有机溶剂。二硫化硒主要用于治疗猫或狗的湿疹和细菌感染，25％的悬浮液用作慢性脂溢症的洗发香波，还用于仪器及仪表工业。本品对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用，误服可引起中毒。本品有毒、不能燃烧，受高热分解放出有毒的气体。一般情况下，二硫化硒是以亚硒酸与硫化氢反应而得，是向亚硒酸溶液中通入硫化氢气体，生成二硫化硒，经过滤、烘干、破碎后得到产品二硫化硒。该方法硫化氢利用率低，而且，硫化氢容易污染环境。
发明内容
本发明需解决的问题是提供一种二硫化硒生产方法，该方法是以二氧化硒、冰醋酸和硫化钠为原料，通过在水溶液中进行反应制备二硫化硒的方法。
根据上述需解决的问题设计了一种二硫化硒生产方法，该方法的步骤为：
(1)在强制搅拌状态下按100～200g/L的浓度配制二氧化硒水溶液，配制后过滤；
(2)按150～350g/L的浓度配制工业级硫化钠水溶液，并对完成配制的溶液进行过滤；
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应；
(4)将完成步骤(3)的溶液放到离心机进行离心分离处理获得二硫化硒生成物并在离心机中对该生成物用纯水洗涤至中性；
(5)将洗涤至中性的二硫化硒放入烘箱，在30～120℃下烘干至恒重；
(6)经冷却、过筛后，即得到二硫化硒产品。
其中，所述步骤(3)中，二氧化硒、硫化钠和冰醋酸的摩尔比为1∶2∶4，所述冰醋酸为食品级冰醋酸，且所述步骤(3)中，向二氧化硒水溶液中滴加硫化钠溶液和冰醋酸进行反应的过程中，应控制反应温度≤40℃。该反应放热、滴加速度由温度决定，反应式为：
H2SeO3+2Na2S+4CH3COOH＝SeS2+4CH3COONa+3H2O。
本发明方法与现有技术相比，制取二硫化硒工艺简单实用，操作容易且满足环保要求。操作中，在滴加硫化钠和冰醋酸溶液时需要注意控制滴加速度以控制反应温度≤40℃；经离心分离后剩余残液中含有的未反应二氧化硒还可通过加入水合肼还原方式回收硒，因而既有效降低和控制了生产成本，又对环境友好的；于反应过程中需注意控制反应温度，即可以避免醋酸的过多挥发。
附图说明
附图1是本发明二硫化硒生产方法流程示意图。
具体实施方式
本发明的主旨是提供一种回收率高、完全满足环保要求，操作工艺简单实用、产效率高的二硫化硒生产方法。下面结合附图对本发明作进一步详述。
本发明以下述步骤为基础。
(1)在强制搅拌状态下按100～200g/L的浓度配制二氧化硒水溶液，配制后过滤；
(2)按150～350g/L的浓度配制工业级硫化钠水溶液，并对完成配制的溶液进行过滤；
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应；
(4)将完成步骤(3)的溶液放到离心机进行离心分离处理获得二硫化硒生成物并在离心机中对该生成物用纯水洗涤至中性；
(5)将洗涤至中性的二硫化硒放入烘箱，在30～120℃下烘干至恒重；
(6)经冷却、过筛后，即得到二硫化硒产品。
其中，所述步骤(3)中，二氧化硒、硫化钠和冰醋酸的摩尔比是1∶2∶4，所述冰醋酸为食品级冰醋酸，且所述步骤(3)中，向二氧化硒水溶液中滴加硫化钠溶液和冰醋酸进行反应的过程中，应控制反应温度≤40℃。该反应放热、滴加速度由温度决定，反应式为：
H2SeO3+2Na2S+4CH3COOH＝SeS2+4CH3COONa+3H2O。
根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。
实施例1
一种二硫化硒生产工艺，工序如下：
(1)将二氧化硒在搅拌作用下溶解于水并过滤溶液，控制二氧化硒溶液浓度为100g/L。
(2)把工业级硫化钠溶解于水中并过滤溶液，控制溶液浓度为150g/L。
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应，反应过程中控制反应温度≤40℃，投料完毕继续搅拌1小时。
(4)将完成步骤(3)的溶液放入离心机进行离心处理，并在离心机中用纯水洗涤至中性即可。
(5)将二硫化硒装入烘箱，在30℃下烘干至恒重。
(6)经冷却、过筛后得到二硫化硒产品。
实施例2
一种二硫化硒生产工艺，工序如下：
(1)将二氧化硒在搅拌作用下溶解于水并过滤溶液，控制二氧化硒溶液浓度为150g/L。
(2)把工业级硫化钠溶解于水中并过滤溶液，控制溶液浓度为200g/L。
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应。反应过程中控制反应温度≤40℃，投料完毕继续搅拌2.5小时。
(4)将完成步骤(3)的溶液放到离心机进行离心，并在离心机中用纯水洗涤至中性即可。
(5)将二硫化硒装入烘箱，在80℃下烘干至恒重。
(6)经冷却、过筛后得到二硫化硒产品。
实施例3
一种二硫化硒生产工艺，工序如下：
(1)将二氧化硒在搅拌作用下溶解于水并过滤溶液，控制二氧化硒溶液浓度为200g/L。
(2)把工业级硫化钠溶解于水中并过滤溶液，控制溶液浓度为350g/L。
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应。反应过程中控制反应温度≤40℃，投料完毕继续搅拌2小时。
(4)将完成步骤(3)的溶液放到离心机进行离心，并在离心机中用纯水洗涤至中性即可。
(5)将二硫化硒装入烘箱，在110℃下烘干至恒重。
(6)经冷却、过筛后得到二硫化硒产品。
实施例4
一种二硫化硒生产工艺，工序如下：
(1)将二氧化硒在搅拌作用下溶解于水并过滤溶液，控制二氧化硒溶液浓度为130g/L。
(2)把工业级硫化钠溶解于水中并过滤溶液，控制溶液浓度为300g/L。
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应。反应过程中控制反应温度≤40℃，投料完毕继续搅拌2.5小时。
(4)将完成步骤(3)的溶液放到离心机进行离心，用纯水在离心机中将二硫化硒洗涤至中性。
(5)将二硫化硒装入烘箱，在100℃下烘干至恒重。
(6)经冷却、过筛后得到二硫化硒产品。
实施例5
一种二硫化硒生产工艺，工序如下：
(1)将二氧化硒在搅拌作用下溶解于水并过滤溶液，控制二氧化硒溶液浓度为180g/L。
(2)把工业级硫化钠溶解于水中并过滤溶液，控制溶液浓度为270g/L。
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应。反应过程中控制反应温度≤40℃，投料完毕继续搅拌1.5小时。
(4)将完成步骤(3)的溶液进行离心处理，用纯水在离心机中将二硫化硒洗涤至中性。
(5)将二硫化硒装入烘箱，在80℃下烘干至恒重。
(6)经冷却、过筛后得到二硫化硒产品。
Claims (3)
1.一种二硫化硒生产方法，该方法的步骤为：
(1)在强制搅拌状态下按100～200g/L的浓度配制二氧化硒水溶液，配制后过滤；
(2)按150～350g/L的浓度配制工业级硫化钠水溶液，并对完成配制的溶液进行过滤；
(3)在搅拌二氧化硒水溶液的同时，向二氧化硒水溶液中同时滴加硫化钠溶液和冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5～3小时以使二氧化硒与硫化钠及冰醋酸充分地反应；
(4)将完成步骤(3)的溶液放到离心机进行离心分离处理获得二硫化硒生成物并在离心机中对该生成物用纯水洗涤至中性；
(5)将洗涤至中性的二硫化硒放入烘箱，在30～120℃下烘干至恒重；
(6)经冷却、过筛后，即得到二硫化硒产品。
2.根据权利要求1所述的二硫化硒生产方法，其特征是：所述步骤(3)中，二氧化硒、硫化钠和冰醋酸的摩尔比为1∶2∶4，所述冰醋酸为食品级冰醋酸。
3.根据权利要求1所述的二硫化硒生产方法，其特征是：所述步骤(3)中，向二氧化硒水溶液中滴加硫化钠溶液和冰醋酸进行反应的过程中，应控制反应温度≤40℃。
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