CN102059117A - 甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂及其制备方法，它是以金属铜粉为原料，经氧化去除表面杂质、深度氧化改变物质结构、部分还原调节产物组成后制得的，其组成成分及重量百分比如下：催化剂1：金属铜15～30％、氧化亚铜20～30％、氧化铜40～65％，用于合成反应启动后正常反应时使用；催化剂2：金属铜50～65％、氧化亚铜25～35％、氧化铜5～20％，用于合成反应初期开车启动反应时使用。本发明方法能耗低，效率高，环保，有效地降低了生产成本，且还原反应更加稳定、彻底，同时，制得的铜催化剂具有催化活性及选择性高、原料适应性强及综合指标好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制备方法，具体地说，本发明涉及一种用于甲基氯硅烷合成用的铜催化剂及其制备方法。
背景技术
甲基氯硅烷合成有多种方式，主要是直接合成法、热缩合法、氢硅化加成法、金属有机化合物法、再分配法。其中的直接合成法因其具有原料易得、工序简单、不需要溶剂、时空产率高、易于实现连续化的优点，成为目前为止全世界甲基硅烷生产中最普遍应用的方法。时空产率又称时空收率或时空得率，是指在给定反应条件下，单位时间内，单位体积(或质量)催化剂能获得某一产物的量。它是衡量催化剂活性大小及反应器装置生产能力的标志之一。由于该合成方法的化学反应属于气固相接触催化放热反应，因而催化剂在反应中至关重要，它对目标产物二甲基二氯硅烷的含量及时空产率将直接起着决定性的作用。
铜粉是目前甲基氯硅烷生产中普遍使用的催化剂，但其活性(时空产率)及选择性(目标产物的含量)不仅与其化学组成、粒径分布、表面状态、使用方法、生产工艺有关，还和催化剂的制备方法密切相关。“化学工业部晨光化工研究院一分院”于1987年6月9日申请的“直接法合成甲基氯硅烷用铜催化剂及其制备”的发明专利申请(公开号87104211)，它是以铜盐或金属铜粉为原料、经脱水干燥，还原及部份氧化制得，该铜催化剂由60～98％(重量)的元素铜、1～35％(重量)的氧化亚铜和1～12％(重量)的氧化铜三组分组成。虽然其催化活性及贮存稳定性均有明显的提高，但该催化剂在选择性和制备过程等多方面仍存在缺陷，如铜氧化物的含量不够高，导致其活性和选择性等综合使用性能不够好，而且在制备过程中的能耗高，脱水时间长，还原反应也不够稳定。
为此，中蓝晨光化工研究院于2005年7月4日又申请了“有机硅单体合成用的铜催化剂及其制备方法”(专利号ZL200510021214.8)，它是以五水硫酸铜为原料，经喷雾干燥脱水、以氢氮混合气进行还原及部分氧化后制得的，其组成包含的成分及重量百分比为：氧化亚铜35～80％、金属铜8～60％、氧化铜1～40％。该专利虽然实现了由元素铜为主到氧化物为主的转变，将选择性、活性分别提高了10％、20％以上，但仍存在如下缺点：A、由于生产的原料为结晶硫酸铜，使用时需先经溶解后高温脱水成粉处理，因而需消耗大量的能源；B、生产中的还原过程涉及二氧化硫的生产及后处理和排放等环节问题，不利于从根源上解决环境污染的隐患，且存在消耗氨、水资源，副产亚硫酸氢铵及使用领域窄的问题。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，提供一种有机硅单体合成用的两种铜催化剂及其制各方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂，其特征在于：它是以金属铜粉为原料，经氧化去除表面杂质、深度氧化改变物质结构、部分还原调节产物组成后制得的，其组成成分及重量百分比如下：
催化剂1：金属铜15～30％ 氧化亚铜20～30％ 氧化铜40～65％；用于合成反应启动后正常反应时使用；
催化剂2：金属铜50～65％ 氧化亚铜25～35％ 氧化铜5～20％；用于合成反应初期开车启动反应时使用。
所述金属铜粉优选电解铜粉，其粒度为200～300目。
所述甲基氯硅烷合成用的铜催化剂的制备方法包括如下工艺步骤：
A、氧化去除表面杂质：将铜粉置流化床反应器中，通入氧气含量为20～35％(体积)的富氧空气，在120～170℃温度下氧化15～30分钟去除表面杂质；
步骤A的化学反应式如下：
CnHmOp+(0.5m-p)O2→nCO2+0.5mH2O
B、深度氧化改变物质结构：继续通入氧含量为20～35％(体积)的空气，在130～230℃温度下氧化20～60分钟，深度反应使铜粉转化为铜氧化物的粉末，即由立方紧密堆积的金属铜结晶晶型改变为相对松散的氧化铜和氧化亚铜晶型；
步骤B的化学反应式如下：
4Cu+O2→2Cu2O
2Cu+O2→2CuO
2Cu2O+O2→4CuO
C、部分还原：在流化床反应器中通入计算量富集氢气的含氮气体，于150～300℃的温度下，80～120分钟还原步骤B的铜氧化物粉末，即得到目标产品——“催化剂1”或“催化剂2”。
所述计算量富集氢气的含氮气体是指：按目标产品催化剂1或催化剂2中各组成成分的重量百分比计算所需理论氢气量200％(体积)的实际氢气量，另加占氢气总量10～40％(体积)的氮气。
步骤C的化学反应式如下：
2CuO+H2→Cu2O+H2O
Cu2O+H2→2Cu+H2O
CuO+H2→Cu+H2O
所制得的目标产品在包装前应用氮气进行表面处理保护：即在还原处理结束后通入干氮气置换产物氛围，保护催化剂表面，减少在包装和储存期间空气中的氧气和水汽对产品的影响。
所述目标产品“催化剂1”或“催化剂2”粉末的粒度组成为：
催化剂1：＜5μm的占5％～10％，5～90μm的占85％～90％，＞90μm的占2％～5％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(35±5)μm，次峰峰值粒度为(80±10)μm；
催化剂2：＜5μm的占5％～10％，5～150μm的占85％～90％，＞150μm的占2％～5％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(80±10)μm，次峰峰值粒度为(35±5)μm。
本发明的优点在于：
1、本发明使用金属铜粉为原料，减少了ZL200510021214.8专利中硫酸铜溶解、喷雾干燥脱水、氢气还原及其配套过程，大量减少过程中能耗、物耗，符合节能低碳的可持续发展理念；
2、本发明使用金属铜粉为原料，消除了ZL200510021214.8专利中硫酸铜原料在氢气还原过程中产生二氧化硫及其配套的处理设施及过程，完全没有污染物产生，符合环保的可持续发展理念；
3、本发明生产过程简单，投入少，效率高，生产成本低，有利于产品的应用和推广；
4、本发明的工艺路线选用金属铜粉为原料，可通过原料控制来实现对催化剂产品的粒度控制，有利于合成反应中与硅粉的粒度匹配；
5、本发明方法可生产同类2种组分的铜催化剂，分别用于合成反应的启动和运行阶段，针对性地适应不同反应阶段，体现出最佳应用效果。
具体实施方式
实施例1
用于甲基氯硅烷合成反应初期开车启动反应时使用的铜催化剂2，它是以金属铜粉为原料，经氧化去除表面杂质、深度氧化改变物质结构、部分还原调节产物组成后制得的，其组成成分及重量百分比如下：
金属铜58.42％氧化亚铜29.18％氧化铜12.40％
所述金属铜为电解铜粉，其平均粒度为300目。
A、氧化去除表面杂质：将电解铜粉置流化床反应器中，通入氧气含量为20～25％(体积)的富氧空气，在120～150℃温度下氧化15～30分钟去除表面保护性有机物杂质；
B、深度氧化改变物质结构：继续通入氧气含量为20～30％(体积)的富氧空气，在130～170℃温度下氧化20～40分钟，深度反应使铜粉转化为铜氧化物的粉末，即由立方紧密堆积的金属铜结晶晶型改变为相对松散的氧化铜和氧化亚铜晶型；
C、部分还原：在流化床反应器中通入理论计算量2倍的氢气(按投料量计算，产品组分比例为60/30/10)和氮气的混合气体，其氢含量为75～90％(体积)。于180～300℃的温度下进行还原反应80～120分钟，得到目标产品催化剂2。
所制得的目标产品在包装前应用氮气进行表面处理保护：即在还原处理结束后通入干氮气置换产物氛围，保护催化剂表面，减少在包装和储存期间空气中的氧气和水汽对产品的影响。
所得目标产品“催化剂2”的粒度组成为：
＜5μm的占8.38％，5～150μm的占87.10％，＞150μm的占4.52％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(80±10)μm，次峰峰值粒度为(35±5)μm。
实施例2
用于甲基氯硅烷合成反应启动后正常反应时使用的铜催化剂1，它是以金属铜粉为原料，经氧化去除表面杂质、深度氧化改变物质结构、部分还原调节产物组成后制得的，其组成成分及重量百分比如下：
金属铜18.80％ 氧化亚铜25.66％ 氧化铜55.54％
所述金属铜为电解铜粉，其粒度为300目。
A、氧化去除表面杂质：将电解铜粉置流化床反应器中，通入氧气含量为20～25％(体积)的富氧空气，在120～150℃温度下氧化15～30分钟去除表面保护性有机物杂质；
B、深度氧化改变物质结构：继续通入氧气含量为20～30％(体积)的富氧空气，在130～180℃温度下氧化25～50分钟，深度反应使铜粉转化为铜氧化物的粉末，即由立方紧密堆积的金属铜结晶晶型改变为相对松散的氧化铜和氧化亚铜晶型；
C、部分还原：在流化床反应器中通入理论计算量2倍的氢气(按投料量计算，产品组分比例为20/25/55)和氮气的混合气体，其氢含量为71～83％(体积)。于150～280℃的温度下进行还原反应80～100分钟，得到目标产品催化剂1。
所制得的目标产品在包装前应用氮气进行表面处理保护：即在还原处理结束后通入干氮气置换产物氛围，保护催化剂表面，减少在包装和储存期间空气中的氧气和水汽对产品的影响。
所得目标产品“催化剂1”粉末的粒度组成为：
催化剂1：＜5μm的占9.22％，5～90μm的不小于88.47％，＞90μm的占2.31％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(35±5)μm，次峰峰值粒度为(80±10)μm；
实施例3
用于甲基氯硅烷合成反应启动后正常反应时使用的铜催化剂1，它是以金属铜粉为原料，经氧化去除表面杂质、深度氧化改变物质结构、部分还原调节产物组成后制得的，其组成成分及重量百分比如下：
金属铜25.55％ 氧化亚铜29.88％ 氧化铜44.57％
所述金属铜粉为电解铜粉，其粒度为200目。
A、氧化去除表面杂质：将电解铜粉置流化床反应器中，通入氧气含量为20～25％(体积)的富氧空气，在120～150℃温度下氧化15～30分钟去除表面保护性有机物杂质；
B、深度氧化改变物质结构：继续通入氧气含量为20～35％(体积)的富氧空气，在130～230℃温度下氧化30～60分钟，深度反应使铜粉转化为铜氧化物的粉末，即由立方紧密堆积的金属铜结晶晶型改变为相对松散的氧化铜和氧化亚铜晶型；
C、部分还原：在流化床反应器中通入理论计算量2倍的氢气(按投料量计算，产品组分比例为25/30/45)和氮气的混合气体，其氢含量为71～83％(体积)。于180～300℃的温度下进行还原反应80～100分钟，得到目标产品催化剂1。
所制得的目标产品在包装前应用氮气进行表面处理保护：即在还原处理结束后通入干氮气置换产物氛围，保护催化剂表面，减少在包装和储存期间空气中的氧气和水汽对产品的影响。
所述目标产品“催化剂1”粉末的粒度组成为：
催化剂1：＜5μm的占9.61％，5～90μm的占86.27％，＞90μm的占4.12％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(35±5)μm，次峰峰值粒度为(80±10)μm。
应用效果比较
Claims (6)
1.甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂，其特征在于：它是以金属铜粉为原料，经氧化去除表面杂质、深度氧化改变物质结构、部分还原调节产物组成后制得的，其组成成分及重量百分比如下：
催化剂1：金属铜15～30％氧化亚铜20～30％氧化铜40～65％；用于合成反应启动后正常反应时使用；
催化剂2：金属铜50～65％氧化亚铜25～35％氧化铜5～20％；用于合成反应初期开车启动反应时使用。
2.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂，其特征在于：所述金属铜粉选自电解铜粉，其粒度为200～300目。
3.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
A、氧化去除表面杂质：将铜粉置流化床反应器中，通入氧气含量为20～35％(体积)的富氧空气，在120～170℃温度下氧化15～30分钟去除表面杂质；
B、深度氧化改变物质结构：继续通入氧气含量为20～35％(体积)的富氧空气，在130～230℃温度下氧化20～60分钟，深度反应使铜粉转化为铜氧化物的粉末，即由立方紧密堆积的金属铜结晶晶型改变为相对松散的氧化铜和氧化亚铜晶型；
C、部分还原：在流化床反应器中通入计算量富集氢气的含氮气体，于150～300℃的温度下，80～120分钟还原步骤B的铜氧化物粉末，即得到目标产品——“催化剂1”或“催化剂2”。
4.根据权利要求3所述的甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂的制备方法，其特征在于：步骤C所述计算量富集氢气的含氮气体是指：按目标产品催化剂1或催化剂2中各组成成分的重量百分比计算所需理论氢气量200％(体积)的实际氢气量，另加占氢气总量10～40％(体积)的氮气。
5.根据权利要求3所述的甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂的制备方法，其特征在于：步骤C所述目标产品“催化剂1”粉末的粒度组成为：
＜5μm的占5％～10％，5～90μm的占85％～90％，＞90μm的占2％～5％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(35±5)μm，次峰峰值粒度为(80±10)μm。
6.根据权利要求3所述的甲基氯硅烷合成用的两种铜催化剂的制备方法，其特征在于：步骤C所述目标产品“催化剂2”粉末的粒度组成为：
＜5μm的占5％～10％，5～150μm的占85％～90％，＞150μm的占2％～5％；双峰偏向正态分布，主峰峰值粒度为(80±10)μm，次峰峰值粒度为(35±5)μm。
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