CN102041499A - 二硅化钼复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二硅化钼复合涂层及其制备方法，本发明选择一定粒径分布和纯度的二硅化钼(MoSi2)和氧化锆(ZrO2)粉体进行混合，采用等离子喷涂技术在高温合金表面制备MoSi2-ZrO2复合涂层，该复合涂层具有良好的高温抗氧化性能同时抗热震性明显优于纯的MoSi2涂层。本发明还具有工艺简单、效率高、适合大规模化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硅化钼复合涂层及其制备方法，属于涂层领域。
背景技术
在高温下能承受一定应力的高温合金，主要应用于高温部件等领域，对高温材料的抗氧化性和热稳定性提出了更高的要求。目前常用的镍基、铁基、钴基等合金的高温抗氧化性能较差，在一定程度上限制了其应用。例如，燃机中燃气对叶片产生的高温氧化和热震是引起叶片损伤的主要破坏形式之一。解决以上问题的方法主要有：采用先进的冷却技术、发展新型耐高温合金材料、改进高温部件的制造工艺等。然而这些方法在较短时期内仍难以使高温部件达到安全可靠工作所必需的高温蠕变强度和抗高温氧化能力。随着高温合金的不断研发改进和发动机工作温度的升高，对满足高温新环境下使用的配套涂层需求愈加强烈。有研究表明，高温合金表面的热防护涂层可明显提高合金的使用温度，改善其抗氧化能力，从而延长使用寿命。
MoSi2熔点较高(2030℃)，具有出色的高温抗氧化性能，是近年来研究较多的高温结构材料。但它存在低温粉化现象，室温韧性不足，高温强度不够等问题，在一定程度上限制了它的使用。在高温合金表面沉积MoSi2涂层可发挥其出色的高温抗氧化性，同时又可避免其作为块体材料在力学性能上的不足，有望获得较好应用。等离子体喷涂技术是制备涂层常用的方法，焰流温度较高(可达10000℃)，适合于MoSi2等高熔点涂层材料的制备【1.Fitzer E，Kehr D.Carbon，carlide and silicide coatings.Thin Solid Films.1976，35，p55-67】。Castro R G等人研究了等离子体喷涂所得MoSi2涂层的性能，结果表明，低压喷涂涂层结构致密、含氧量低、化学组分均匀【2.Castro R G，Smith R W，Rollett A D，et al.Toughness ofdense MoSi2 and MoSi2 Tantalum Composites Produced by Lowpressure Plasma Deposition.Scripta Materialia，1992，26(2)，p207-212】。然而等离子体喷涂MoSi2涂层仍存在与合金基体结合强度不高、易于低温粉化、抗热震性不好等问题。高温合金表面的ZrO2涂层抗热震性能良好，已作为热障涂层已得到较好的应用。在MoSi2涂层中添加ZrO2成分，可以调节涂层热膨胀系数和工艺过程中产生的热应力，有望抑制其低温粉化现象，改善其抗热震性能【3.Weijie Li，Yong Zhang，Xinghong Zhang，Changqing Hong，WenboHan.Thermal shock behavior of ZrB2-SiC ultra-high temperatureceramics with addition of zirconia.J.Alloy Compd.，2009，478，p386-391】。
本发明采用等离子体喷涂技术制备了MoSi2-ZrO2复合涂层，在保持涂层良好高温抗氧化性能的同时，显著提高其抗热震性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种在高温合金表面MoSi2-ZrO2复合涂层以及采用等离子体喷涂技术制备该涂层的方法。
本发明选择具有一定粒径分布的MoSi2和ZrO2粉体，球磨机械混合后，采用等离子体喷涂方法将混合粉体喷涂到高温合金材料表面，形成MoSi2-ZrO2复合涂层。具体工艺如下：
(1)筛选粒径10-120微米、粉体纯度大于98.0wt％的MoSi2和ZrO2粉体，在球磨机上机械混合10-15小时，制成含ZrO2 10-40vol.％的MoSi2复合粉体后烘干；
(2)选择NiCr或NiCrAlY粉体作为过渡层用粉体烘干备用；
(3)将高温合金表面进行喷砂处理后，将过渡层用粉体采用真空等离子体喷涂工艺参数喷涂过渡层；
喷涂参数为等离子气体Ar：35-50标准升/分钟，粉末载气Ar：1.5-5标准升/分钟，等离子气体H2：10-20标准升/分钟，喷涂距离：200-330毫米，喷涂功率：30-50千瓦，送粉速率：8.0-30克/分钟，喷涂压力：100-600兆帕，真空室压力：0.05-0.5兆帕。
(4)采用真空等离子体喷涂工艺参数在含有过渡层的高温合金上喷涂步骤(1)所得的复合粉体；
喷涂参数为等离子气体Ar：35-50标准升/分钟，粉末载气Ar：1.5-5标准升/分钟，等离子气体H2：10-20标准升/分钟，喷涂距离：200-330毫米，喷涂功率：30-55千瓦，送粉速率：8.0-30克/分钟，喷涂压力：100-600兆帕，真空室压力：0.05-0.5兆帕。
所得MoSi2-ZrO2复合涂层涂层中ZrO2体积比占10-40％，涂层厚度约为50-150微米。
本发明的MoSi2-ZrO2复合涂层具有以下特征：
1)可抑制涂层低温(如500℃)粉化现象；涂层在500℃下保温16小时后，MoSi2涂层发生明显的粉化，而MoSi2-20％ZrO2涂层能有效抑制低温粉化。
2)在高温(如1200℃)下具有出色的抗氧化性能；两者的氧化层厚度几乎相当。
3)抗热震性能良好，使用寿命较长；MoSi2-ZrO2复合涂层抗热震至失效次数多于MoSi2涂层。
附图说明
图1，图2分别是MoSi2涂层和MoSi2-20％ZrO2涂层的表面形貌图。
图3，图4分别是MoSi2涂层和MoSi2-20％ZrO2涂层在500℃下保温16小时后的表面形貌图。
图5，图6分别是MoSi2涂层和MoSi2-20％ZrO2涂层在1200℃下保温50小时后的截面形貌图。
图7是MoSi2涂层(a，用作对比)和MoSi2-20％ZrO2涂层(b)在1200℃下保温50小时后的XRD图。
图8是MoSi2涂层(a，用作对比)和MoSi2-20％ZrO2涂层(b)在1200℃下抗热震性能图。
图9是MoSi2涂层(a，用作对比)和MoSi2-20％ZrO2涂层(b)在1200℃下抗热震直观图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的特点和效果。
实施例
选择粒径分布为10-30微米、纯度为98.0％的MoSi2粉和粒径分布为10-60微米、纯度为98.0％的ZrO2粉体，按体积比100∶20球磨混合12小时，烘干后备用。以粒径20-50微米NiCr金属粉作为过渡层粉体。采用真空等离子喷涂技术，选用表3所列的工艺参数，在镍基合金上制备NiCr过渡层，然后于其上采用表4所列的工艺参数制备MoSi2-20％ZrO2复合涂层。以同样方式制备纯MoSi2涂层作为比较。将制得的涂层产品进行如下抗氧化和抗热震性能检测，结果发现：
1)涂层在500℃下保温16小时后，表面形貌观察(图3)显示MoSi2涂层发生明显的粉化，而MoSi2-20％ZrO2涂层能有效抑制低温粉化现象；
2)涂层在1200℃下保温50小时后的截面形貌(图5，6)观察发现，MoSi2-20％ZrO2涂层的氧化层厚度接近MoSi2涂层，甚至略薄，两者均表现良好的抗氧化性；
3)涂层在1200℃下保温50小时，其XRD(图7)表明两种涂层均有二氧化硅保护膜存在，MoSi2-20％ZrO2涂层还有少量的硅酸锆(ZrSiO4)形成。ZrSiO4与MoSi2有较好的界面匹配性，具有较强的抗氧化能力；
4)涂层在1200℃下保温20分钟后于空气中急速冷却，发现MoSi2-20％ZrO2涂层在循环40次后涂层仍未剥落，而MoSi2涂层已基本剥落完毕(图8和图9)，说明MoSi2-20％ZrO2涂层的抗热震性能明显优于纯MoSi2涂层。
在不影响MoSi2涂层抗氧化性能的同时，MoSi2-20％ZrO2涂层显著地提高了涂层的抗热震性能。
Claims (4)
1.二硅化钼复合涂层，其特征在于涂层中ZrO2体积比占10-40％，涂层厚度约为50-150微米。
2.二硅化钼复合涂层的制备方法，包括下述步骤：
(1)筛选粒径10-120微米、粉体纯度大于98.0wt％的MoSi2和ZrO2粉体，在球磨机上机械混合10-15小时，制成含ZrO2 10-40vol.％的MoSi2复合粉体后烘干；
(2)选择NiCr或NiCrAlY粉体作为过渡层用粉体烘干备用；
(3)将高温合金表面进行喷砂处理后，将过渡层用粉体采用真空等离子体喷涂工艺参数喷涂过渡层；
(4)采用真空等离子体喷涂工艺参数在含有过渡层的高温合金上喷涂步骤(1)所得的复合粉体。
3.按权利要求1所述的二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于步骤(3)的喷涂参数为等离子气体Ar：35-50标准升/分钟，粉末载气Ar：1.5-5标准升/分钟，等离子气体H2：10-20标准升/分钟，喷涂距离：200-330毫米，喷涂功率：30-50千瓦，送粉速率：8.0-30克/分钟，喷涂压力：100-600兆帕，真空室压力：0.05-0.5兆帕。
4.按权利要求2或3所述的二硅化钼复合涂层的制备方法，其特征在于步骤(4)喷涂参数为等离子气体Ar：35-50标准升/分钟，粉末载气Ar：1.5-5标准升/分钟，等离子气体H2：10-20标准升/分钟，喷涂距离：200-330毫米，喷涂功率：30-55千瓦，送粉速率：8.0-30克/分钟，喷涂压力：100-600兆帕，真空室压力：0.05-0.5兆帕。
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