CN107675121B - 一种在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层的方法,以硅粉为原料,采用等离子体喷涂技术在金属钨或钨合金基体表面制备硅涂层,然后置于惰性气氛中在1000~1500℃下热处理1~10小时,从而在基体表面形成硅化钨涂层。本发明所述制备方法具有工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适合规模化生产等优点,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅化物涂层的制备方法,特别涉及一种在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层的方法,属于高温防护涂层技术领域。
背景技术
钨(W)是熔点最高的金属,具有良好的高温强度,是一种重要的高温结构材料。然而,钨与钨合金在高温有氧环境中容易氧化,生成不具有保护性的氧化物(WO3),失去其优异的高温性能。为了改善钨与钨合金的高温抗氧化性能,目前较为可行的方法是在其表面制备高温抗氧化涂层。
二硅化钨(WSi2)是一种重要的高温抗氧化涂层材料。其抗氧化性能得益于高温(大于1300℃)有氧环境中表面形成的致密SiO2保护层,阻止氧气的向内扩散,达到抗氧化的目的【1.K.Kurokawa,A.Yamauchi,Classification of oxidation behavior ofdisilicides,Solid State Phenomena 127(2007)227-232】。
目前制备WSi2涂层的方法主要包括化学气相沉积(CVD)法、包埋法等。Yoon等人采用CVD法在高温(1000℃~1200℃)环境中通过SiCl4和H2混合气使得Si沉积到W金属表面形成WSi2涂层【2.J.Yoon,K.Lee,S.Chung,I.Shon,J.Doh,G.Kim,Growth kinetics andoxidation behavior of WSi2 coating formed by chemical vapor deposition of Sion W substrate,Journal of Alloys and Compounds 420(2006)199-206】。其研究表明WSi2涂层在1300℃时氧化速率较低,表面形成致密SiO2保护层,能够长时间(20h)保护基体。该方法制备的涂层结构较致密,但CVD法对反应体系的要求高、沉积效率较低,制备周期长,同时难以制备复合涂层。Alam等采用包埋法在钨金属表面制备了WSi2涂层,将W基体埋于25%Si-5%F-70%Al2O3(wt.%)的混合粉末中,在1100℃高温热处理6h形成外层为WSi2和过渡层为W5Si3的硅化钨涂层【3.M.Alam,S.Saha,B.Sarma,D.Das,Formation of WSi2coating on tungsten and its short-term cyclic oxidation performance in air,Int.Journal of Refractory Metals and Hard Materials 29(2011)54–63】。然而包埋法存在一些问题,如受重力影响导致涂层厚度和结构不均匀,硅含量无法有效控制导致存在残余硅、表面难以清理,难以实现在部件局部区域制备涂层等。等离子体喷涂技术具有沉积效率高、涂层成分和厚度可控、可快捷修复失效涂层、易实现工业化生产等特点。但是单一的等离子体喷涂技术制备的涂层与基体间的结合方式以机械咬合为主,存在明显的界面,由于热膨胀系数相差较大(W:4.5×10-6·K-1,WSi2:8.5×10-6·K-1),使得涂层与基体间的结合性能有待进一步改善。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层的方法,以硅粉为原料,采用等离子喷涂技术在钨或钨合金基体表面制备硅涂层,然后置于惰性气氛中在1000~1500℃下热处理1~10小时,从而在基体表面形成硅化钨涂层。
本发明采用等离子体喷涂和热处理相结合的方法制备硅化钨涂层。以钨或钨合金为基体,硅粉为喷涂原料,采用等离子体喷涂技术制备一定厚度的硅涂层,然后经过惰性气氛保护热处理,基体中的W元素和硅涂层中的Si元素发生互扩散形成硅化钨涂层,形成具有WSi2外层和W5Si3过渡层的梯度结构。该制备方法获得的硅化钨涂层结构致密且厚度均匀,同时与基体间形成牢固的化学冶金结合,在高温有氧及气流冲刷的苛刻环境中具有良好的抗氧化、抗气流冲刷和抗热冲击性能,可有效保护钨与钨合金材料。同时,本发明具有工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、涂层厚度可控、适合规模化生产等优点。
较佳地,所述硅粉的粒径为10~120μm,纯度大于98wt.%。
较佳地,所述基体经过表面喷砂预处理,所述喷砂预处理的压强为0.1~0.5MPa。
较佳地,所述等离子体喷涂技术的工艺参数包括:等离子体气体Ar:30~50slpm;等离子体气体H2:6~15slpm;粉末载气Ar:2~7slpm;喷涂距离:100~200mm;喷涂功率:30~50kW;送粉速率:10~30rpm。
较佳地,所述硅涂层的厚度为30~300μm。
较佳地,所述惰性气氛为氩气。
另一方面,本发明还提供了一种根据上述方法在基体表面制备的硅化钨涂层,包括WSi2外层、以及位于所述基体和WSi2外层之间的W5Si3过渡层。较佳地,所述W5Si3过渡层的厚度为5~30μm。较佳地,所述WSi2外层的厚度为20~100μm。
本发明的有益效果:
(1)该发明获得的硅化钨涂层具有WSi2外层和W5Si3过渡层的梯度结构,外层提供了良好的高温抗氧化性能,内层与基体之间形成牢固的化学冶金结合,降低了外层与W基体材料的热膨胀系数失配问题;
(2)由于硅涂层的厚度可精确控制,即可以精确控制硅源的量,从而较容易实现硅化钨涂层厚度的控制,不存在残余硅、表面难以清理等问题,同时可以实现部件表面局部区域硅化钨涂层的制备;
(3)该方法制备的硅化钨涂层在高温有氧及气流冲刷的苛刻环境中具有较低的质量损失率,明显改善钨与钨合金的高温抗氧化、抗气流冲刷和抗热冲击性能;
(4)该制备方法具有工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适合规模化生产等优点,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中等离子体喷涂硅涂层的XRD图谱,表明等离子体喷涂硅涂层主要由立方相的Si组成;
图2为实施例1中W基体表面硅涂层经氩气保护热处理后的XRD图谱,热处理温度为1300℃,时间为3小时;图2中表明硅涂层与W基体互扩散形成的涂层以四方相WSi2为主;
图3为实施例1中W基体表面硅涂层经氩气保护热处理后的截面形貌(左图)及EDS图谱(右图),热处理温度为1300℃,时间为3小时;图3中表明热处理过程中Si元素和W元素发生互扩散作用,形成硅化钨涂层,具有外层为WSi2和过渡层为W5Si3的梯度结构;涂层致密,与基体间实现了良好的冶金结合;
图4为纯钨金属和钨金属表面硅化钨涂层的原始表面宏观照片和烧蚀后的表面宏观照片,其中(a)为纯钨金属原始表面宏观照片、(b)为纯钨金属火焰烧蚀2个循环后表面宏观照片、(c)为钨金属表面硅化钨涂层宏观照片和(d)为钨金属表面硅化钨涂层火焰烧蚀10个循环后表面宏观照片;图4中可知纯钨金属火焰烧蚀2个循环后即发生明显氧化,表面变为黄色;而钨金属表面硅化钨涂层考核10个循环后依然无明显变化,无剥落现象,进一步表明硅化钨涂层能够明显改善钨金属的高温抗氧化、抗气流冲刷和抗热冲击性能;
图5为实施例1中形成的硅化钨涂层经过等离子体火焰烧蚀10个循环后的XRD图谱,表明经火焰烧蚀后,涂层虽然氧化生成少量WO3,但其相组成依然以四方相WSi2为主;
图6为实施例1中形成的硅化钨涂层经等离子体火焰烧蚀10个循环后的截面形貌(左图)和EDS图谱(右图);表明经火焰烧蚀后,涂层外层形成很薄的氧化层,以SiO2为主,涂层内部几乎无变化,与基体间结合依然紧密;
图7为实施例2中W基体表面硅涂层经氩气保护热处理后的截面形貌,热处理温度为1400℃,时间为3小时;从图7中可知表面热处理过程中Si元素与W元素发生互扩散作用,形成具有梯度结构的硅化钨涂层,外层为WSi2,过渡层为W5Si3,涂层与基体间实现了良好的冶金结合。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明结合了等离子体喷涂技术和热处理方法,选用具有一定粒径分布的硅粉,采用等离子体喷涂技术将硅粉喷涂到经喷砂处理后的钨或钨合金表面形成硅涂层,再经过惰性气氛保护热处理,形成与基体材料冶金结合的硅化钨涂层。所述硅化钨涂层包括WSi2外层、以及位于所述基体和WSi2外层之间的W5Si3过渡层。所述W5Si3过渡层的厚度可为5~30μm。所述WSi2外层的厚度可为20~100μm。
本发明具有工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适合规模化生产等优点。以下示例性地说明本发明提供的在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层的方法。
基体的喷砂预处理。选用的基体可为钨或钨合金。作为一个示例,将钨基体表面经过喷砂(喷砂压强为0.1~0.5MPa)处理后,在酒精溶液中超声1~2次,每次3~5分钟,在100~120℃烘干1~2小时,备用。
选择一定粒径分布和纯度的硅粉,采用等离子体喷涂技术在钨或钨合金表面制备一定厚度的硅涂层。选用的硅粉的粒径可为10~120μm,粉体纯度大于98wt.%。将硅粉在100~120℃烘干1~3小时,备用。所述的等离子体喷涂技术的工艺参数包括:等离子体气体Ar:30~50slpm;等离子体气体H2:6~15slpm;粉末载气Ar:2~7slpm;喷涂距离:100~200mm;喷涂功率:30~50kW;送粉速率:10~30rpm。本发明通过控制等离子喷涂技术的工艺参数,使所述的硅涂层厚度在30~300μm之间。其中,slpm:标准升/分钟;rpm:转/分钟。
将喷涂硅涂层的样品放入高温气氛炉中进行热处理,获得与基体冶金结合的硅化钨涂层。作为一个示例,将喷涂的硅涂层放置于氩气保护气氛炉中进行热处理,热处理温度为1000~1500℃,热处理时间为1~10小时。
本发明采用等离子体喷涂和热处理相结合的方法在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层,从而提高钨或钨合金的高温抗氧化性能。本发明制备的硅化钨涂层具有二硅化钨为外层和三硅化五钨为过渡层的梯度结构特征,与基体形成化学冶金结合,同时在高温有氧及气流冲刷环境中考核,表现出较低的质量变化率,显示出良好的高温抗氧化、抗气流冲刷和抗热冲击性能。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1:
一种钨金属表面的硅化钨涂层,该涂层制备包括如下步骤:
1)将W基体表面进行喷砂处理,喷砂压强为0.4MPa,在无水乙醇溶液中超声2次,每次5分钟,在100℃烘干2小时,备用;
2)选用中位粒径约为30μm、纯度大于98wt.%的硅粉为喷涂原料,在100℃烘干3小时,备用;
3)采用等离子体喷涂系统(A-2000,Sulzer Metco AG,Switzerland),选用表1的工艺参数,将硅粉喷涂到W基体表面形成硅涂层,硅涂层厚度约为110μm,图1的XRD结果显示硅涂层为立方相;
表1为等离子体喷涂Si涂层工艺参数:
4)采用氩气保护的真空-气氛烧结炉(ZT-50-22,上海晨华电炉有限公司),通过热处理使硅涂层与W基体之间发生元素互扩散反应,形成硅化钨涂层,热处理温度为1300℃,热处理时间为3h。
经过氩气保护热处理后,形成了外层为WSi2(厚度约为80μm)和过渡层为W5Si3(厚度约为10μm)的涂层结构,涂层与基体之间由于扩散作用形成良好的冶金结合,无裂纹和气孔,如图2的XRD图谱和图3的截面形貌及EDS结果所示。
采用等离子体火焰检测涂层在高温有氧及气流冲刷环境中的抗氧化、抗气流冲刷和抗热冲击性能。等离子体火焰采用等离子体喷涂系统(A-2000,Sulzer Metco AG,Switzerland)实现。等离子体火焰烧蚀实验工艺参数如表2所示。采用高温红外测温仪(3IG5SCU,Raytek,美国)测试火焰在涂层表面的温度约为1600℃。火焰在试样表面烧蚀2分钟,然后移开,试样在空气中自然冷却2分钟,为完成一个热循环。形成的硅化钨涂层经等离子体火焰烧蚀10个循环后,宏观形貌(参见图4中(c)和(d))显示,未发生明显的颜色变化,涂层未见剥落现象。XRD结果(图5)显示涂层主要相为WSi2和WO3。截面形貌及EDS图谱(图6)显示,涂层外层出现很薄的氧化层,以SiO2为主,也有部分WO3镶嵌其中。涂层内部几乎无变化,涂层与基体间结合依然致密,内部的W金属未发生氧化。
表2为等离子体火焰烧蚀实验工艺参数:
采用分析天平测量了涂层烧蚀前后的质量并计算了质量变化率。质量变化率(R)的计算方法如公式1所示:
R=(m2-m1)/m1×100% (1)
式中:m1—烧蚀前试样质量;m2—烧蚀后试样质量;
试样测量三次,取平均值。
加有硅化钨涂层的钨金属火焰烧蚀5个循环后的质量变化率仅为0.15%,烧蚀10个循环后质量变化率约为0.31%。与对比例1中无涂层的钨金属相比(火焰烧蚀5次循环后质量变化率约为13.3%,10次循环后质量变化率约为13.7%),分别降低了99%和98%。质量变化率的计算结果如表5所示。表明硅化钨涂层能够明显改善钨金属的高温抗氧化性能。
根据ASTM C633标准方法测量涂层与基体间的结合强度。具体步骤如下:在直径为25.4mm的钨金属基体表面制备待测涂层,使用高性能树脂(E7,上海合成树脂研究所,中国)将试样涂层面与直径为25.4mm的不锈钢圆柱(经喷砂处理)胶粘在一起,同时反面(经喷砂处理)与另一不锈钢圆柱(经喷砂处理)胶粘在一起。胶粘后的样品经120℃固化3h,冷却至室温。在力学试验机(Instron-5592,Instron,USA)上测定涂层断裂或脱落时的拉伸力。涂层的结合强度可由以下公式计算得出:
σf=F/A=4F/πd2 (2)
式中:F—涂层剥落时的拉伸力;d—试样直径;
实验中测得的结合强度数值为5个平行试样的平均值。本实施例1制备的硅化钨涂层与W基体间的结合性能较好,其结合强度约为37.8MPa。
实施例2:
一种钨金属表面的硅化钨涂层,该涂层制备包括如下步骤:
1)将W基体表面进行喷砂处理,喷砂压强为0.4MPa,在无水乙醇溶液中超声2次,每次5分钟,在100℃烘干2小时,备用;
2)选用中位粒径约为30μm、纯度大于98wt.%的硅粉为喷涂原料,在100℃烘干3小时,备用;
3)采用等离子体喷涂技术,选用表3的工艺参数,将硅粉喷涂到W基体表面形成硅涂层,硅涂层厚度约为110μm,图1的XRD结果显示硅涂层为立方相;
4)采用氩气保护的真空-气氛烧结炉,通过热处理使得硅涂层与W基体之间发生扩散反应形成硅化钨涂层,热处理温度为1400℃,热处理时间为3h。
形成的硅化钨涂层结构致密无裂纹,涂层具有WSi2外层(厚度约为60μm)和W5Si3过渡层(厚度约为20μm)的结构特征,与基体形成良好的冶金结合。表明通过等离子体喷涂和热处理相结合的方法能够制备结构致密的硅化钨涂层,如图7所示。
表3为等离子体喷涂Si涂层工艺参数:
对比例1:
采用实施例1中相同试验条件的等离子体火焰来考核W金属的高温抗氧化性能,经过等离子体火焰烧蚀2个循环后,W金属表面生成黄色氧化物,表明W金属发生明显的氧化,如图4中(a)和(b)所示。同时,火焰烧蚀5个和10个循环后的质量变化率分别为13.3%和13.7%,由于氧化反应比较剧烈,生成的氧化物(WO3)使W金属质量明显增加,如表4所示。
表4为有无涂层的W金属材料火焰考核后的质量变化率:
Claims (6)
1.一种在钨或钨合金表面制备硅化钨涂层的方法,其特征在于,以硅粉为原料,采用等离子体喷涂技术在金属钨或钨合金基体表面制备硅涂层,然后置于惰性气氛中在1000~1400℃下热处理1~10小时,从而在基体表面形成包括WSi2外层、以及位于所述基体和WSi2外层之间的W5Si3过渡层的硅化钨涂层;
所述等离子体喷涂技术的工艺参数包括:等离子体气体Ar:30~50 slpm;等离子体气体H2:6~15 slpm;粉末载气Ar:2~7 slpm;喷涂距离:100~200 mm;喷涂功率:30~50 kW;送粉速率:10~30 rpm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅粉的粒径为10~120 μm,纯度大于98 wt.%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基体经过表面喷砂预处理,所述喷砂预处理的压强为0.1~0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅涂层的厚度为30~300 μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛为氩气。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述方法在金属钨或钨合金基体表面制备的硅化钨涂层,包括WSi2外层、以及位于所述基体和WSi2外层之间的W5Si3过渡层;所述W5Si3过渡层的厚度为5~30μm;所述WSi2外层的厚度为20~100 μm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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