CN102041134A - 一种含氟润滑油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含氟润滑油的制备方法,按照重量份数计以34-72份全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘,5-13份烯烃类单体作为主料,加入0.8-1.5份引发剂后在40-120℃进行合成反应,反应时间0.5-4小时;反应后加入6-12份催化剂、30-65份乙酸、38-75份醇类溶剂,在40-120℃下继续反应1-4h;反应后经过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油。优点是:与全氟醚油相比工艺简单,使用时间长,成本低30%以上,具有优良的热稳定性,在220-280℃其粘度无明显变化、减少机械磨损90%以上,不易氧化,性价比高,不产生任何污染,适应极限温度范围大,可达-40℃~280℃,可应用在易燃易爆场所,最终获得的含氟润滑油可节省燃油12%以上,节能效果明显。

Description

一种含氟润滑油的制备方法
技术领域
本发明属于一种润滑油的制备方法,特别涉及一种可节省燃油12%以上,减少机械磨损90%的含氟润滑油的制备方法。
背景技术
随着工业的飞速发展,尤其是近年来航空航天技术、石油化工等企业的发展,润滑技术的快速发展,对润滑油提出了更高的要求。普通的加氢润滑油和合成润滑油使用时间短、耗油量高、浪费能源,不环保,此外其在耐高低温方面领域、易燃易爆设备无法应用。全氟油可解决上述问题,但现有的全氟油成本高,应用受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用时间长、节能环保,成本低,极限温度范围大,可应用在易燃易爆场所的含氟润滑油的制备方法。
本发明的技术解决方案是:
一种含氟润滑油的制备方法,按照重量份数计以34-72份全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘,5-13份烯烃类单体作为主料,加入0.8-1.5份引发剂后在40-120℃进行合成反应,反应时间0.5-4小时;反应后加入6-12份催化剂、30-65份乙酸、 38-75份醇类溶剂,在40-120℃下继续反应1-4h,所述的引发剂为有机过氧化物,催化剂为金属锌、镁;反应后经过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油。
上述的全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘的分子结构中碳氟键的个数为4~20的偶数。
上述的烯烃类单体为丙烯、丁烯、异丁烯、苯乙烯、己烯和辛烯中一种。
上述的引发剂为有机过氧化物偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
上述的醇类溶剂为乙醇或丙醇或异丙醇。
上述的烯烃类单体为丙烯、丁烯、异丁烯中一种时,反应过程中压力0.1-0.8MP。
上述反应温度为70-110℃。
上述的全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘的碳氟键的个数为6、8、10、12。
本发明具有以下优点:采用具有超强稳定性的全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘为主料,制得的含氟润滑油的结构一端含氟、另一端含氢,与全氟醚油相比工艺简单,使用时间长,成本低30%以上,具有优良的热稳定性,在220-280 ℃其粘度无明显变化、减少机械磨损90%以上, 不易氧化,性价比高,不产生任何污染,适应极限温度范围大,可达-40℃~280℃,可应用在易燃易爆场所,最终获得的含氟润滑油可节省燃油12%以上,节能效果明显。
具体实施方式
实施例1
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计套管、冷却盘管的1L反应釜中加入全氟壬基乙基碘化物〔 结构式:F(CF2)10 CH2CH2I〕 674g,引发剂偶氮二异丁腈10 g后密闭充氮置换三次,抽空升温至40℃后开动搅拌器加入丙烯单体保持压力在0.5MPa,在温度40-50℃下进行合成反应,反应时间1h,并计量消耗的丙烯单体为50 g,获得中间产物的量716 g;将获得的中间产物加入异丙醇(溶剂)500 g、乙酸500 g、锌粉70 g ,在70-80℃下反应4小时,过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油445 g,产率为 96%。最终获得的含氟润滑油可节省燃油11.8%,减少机械磨损90%。
实施例2
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计套管、冷却盘管的1L反应釜中加入全氟已基乙基碘化物〔约结构式:F(CF2)CH2CH2I 〕474g,引发剂过氧化苯甲酰15 g后充氮试压合格,置换抽空排氧升温至40℃后开动搅拌器,加入丙烯单体保持压力在0.8MPa,在温度110-120℃反应2h并计量丙烯单体的消耗量为90 g,获得中间产物520g;将获得的中间产物加入异丙醇(溶剂)600 g、乙酸600 g、锌粉100 g,在温度110-120℃下进行反应反应3小时,过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油500 g,产率为 97%。最终获得的含氟润滑油可节省燃油8%,减少机械磨损60%。 
实施例3
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计套管、冷却盘管的1L反应釜中加入全氟已基乙基碘化物〔结构式:F (CF2)8I 〕446g,引发剂偶氮二异丁腈8.0 g后充氮试压合格,置换抽空排氧升温至50℃后开动搅拌器,加入辛烯单体118 g,在温度70-80℃反应3h获得中间产物492g;将获得的中间产物加入异丙醇(溶剂)750 g、乙酸650 g、锌粉120 g,在温度40-50℃下进行反应3小时,过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油350g,产率为 96.5%。最终获得的含氟润滑油可节省燃油11.5%,减少机械磨损85.6%。
实施例4
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计套管、冷却盘管的1L反应釜中加入全氟已基乙基碘化物〔结构式:F(CF2)6I 〕 346g,引发剂偶氮二异丁腈8.0 g后充氮试置换3次,抽空升温至40℃后开动搅拌器,加入异丁烯单体保持压力在0.1Mpa,在温度70-80℃反应4h并计量异丁烯消耗量为62 g,获得中间产物400g;将获得的中间产物加入异丙醇(溶剂)380 g、乙酸300 g、锌粉80 g,在温度60-70℃下进行反应2h,过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油267g,产率为 98%。最终获得的含氟润滑油可节省燃油9.6%,减少机械磨损88.6%。
实施例5
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计套管、冷却盘管的1L反应釜中加入全氟辛基碘化物〔结构式:F(CF2)I 〕546g,引发剂偶氮二异丁腈8.0 g后充氮置换三次,抽空升温至60℃后开动搅拌器加入苯乙烯单体125g,在温度90-100℃反应3h获得中间产物520g;将获得的中间产物加入异丙醇(溶剂)500 g、乙酸500 g、锌粉70 g,在温度60-70℃进行反应3h,过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油500 g,产率为 97%。最终获得的含氟润滑油可节省燃油6%,减少机械磨损56%。
实施例6
在装有电动搅拌器、冷凝管、温度计套管、冷却盘管的1L反应釜中加入全氟辛基碘化物〔结构式:F(CF2)8I 〕384g,全氟壬基碘化物〔结构式:F(CF2) 10I  〕 168.5g,全氟十二烷基碘化物〔结构式:F(CF2) 12I〕 161.5g,引发剂过氧化苯甲酰12 g后充氮置换三次,抽空升温至60℃后开动搅拌器加入丙烯单体保持压力在0.5MPa,在温度110-120℃反应0.5h并计量丙烯消耗量为65 g获得中间产物784g;将获得的中间产物加入溶剂500 g异丙醇、乙酸500 g、锌粉65 g,在温度100-110℃进行反应1h,过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油695 g,产率为 90%。最终获得的含氟润滑油可节省燃油3.8%,减少机械磨损58%。
实施例7
上述实施例1~实施例6中的异丙醇可用乙醇或丙醇代替,锌粉可用镁粉代替,丙烯、丁烯、异丁烯也可用丁烯、己烯或苯乙烯代替。

Claims (8)

1.一种含氟润滑油的制备方法,其特征是:按照重量份数计以34-72份全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘,5-13份烯烃类单体作为主料,加入0.8-1.5份引发剂后在40-120℃进行合成反应,反应时间0.5-4小时;反应后加入6-12份催化剂、30-65份乙酸、 38-75份醇类溶剂,在40-120℃下继续反应1-4h,所述的引发剂为有机过氧化物,催化剂为金属锌、镁;反应后经过滤、脱出溶剂、水洗后脱水,获得含氟润滑油。
2.根据权利要求1所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘的分子结构中碳氟键的个数为4~20的偶数。
3.根据权利要求1所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:烯烃类单体为丙烯、丁烯、异丁烯、苯乙烯、己烯和辛烯中一种。
4.根据权利要求1所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:引发剂为有机过氧化物偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:醇类溶剂为乙醇或丙醇或异丙醇。
6.根据权利要求3所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:上述的烯烃类单体为丙烯、丁烯、异丁烯中一种时,反应过程中压力0.1-0.8MP。
7.根据权利要求1所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:反应温度为70-110℃。
8.根据权利要求2所述的含氟润滑油的制备方法,其特征是:全氟烷基碘或全氟烷基乙基碘的碳氟键的个数为6、8、10、12。
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