CN102037094A - 稳定的高速率的硅浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供包含湿法二氧化硅、稳定剂化合物、钾盐、仲胺化合物和水的化学机械抛光组合物。本发明进一步提供用该抛光组合物抛光基材的方法。
Description
背景技术
电子器件中所使用的硅晶片典型地由单晶硅锭制备，首先使用金刚石锯将该单晶硅锭切成薄的晶片，随后进行研磨以除去由锯切过程产生的表面缺陷。硅晶片随后典型地需要最终抛光步骤以提供具有非常低的表面粗糙度的表面，之后其可被接受用于电子器件中。
当前的进行硅晶片的最终抛光的方法常常使用抛光组合物，其含有在含水载体中的作为研磨剂的二氧化硅并且进一步包含添加剂例如作为抛光速率改进剂的胺或季铵盐。然而，用于硅晶片的常规抛光组合物通常需要超过10分钟的抛光以除去10-20微米的二氧化硅。期望有可用于更快地抛光硅以改善产量和更有效地利用生产能力的抛光组合物。
此外，期望将抛光组合物作为浓缩物运输(例如，以减小运输体积和重量)，所述浓缩物随后由使用者在抛光之前进行稀释。然而，常规的硅抛光组合物在高浓度下呈现出胶态不稳定性，导致在稀释时研磨剂颗粒的再分散的困难。因而，本领域中仍然存在对于经改善的硅晶片抛光组合物的迫切(important)需要。
发明内容
本发明提供化学机械抛光组合物，其包含：(a)湿法二氧化硅，(b)0.01重量％至0.5重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基，(c)0.002重量％至0.2重量％的钾盐，(d)0.002重量％至0.2重量％的仲胺化合物，和(e)水，其中所述抛光组合物具有9至12的pH。
本发明还提供化学机械抛光组合物，其包含：(a)5重量％至20重量％的湿法二氧化硅，(b)1重量％至8重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基，(c)0.4重量％至4重量％的钾盐，(d)0.4重量％至4重量％的仲胺化合物，和(e)水，其中所述抛光组合物具有9至12的pH，和其中在45℃下储存10天之后所述抛光组合物中所述二氧化硅的平均粒度D1与所述抛光组合物中所述二氧化硅的初始平均粒度D0满足以下方程式：D1/D0≤1.5。
本发明进一步提供对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：(i)使基材与抛光垫和化学机械抛光体系接触，该化学机械抛光体系包含：(a)湿法二氧化硅，(b)0.01重量％至0.5重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基，(c)0.002重量％至0.2重量％的钾盐，(d)0.002重量％至0.2重量％的仲胺化合物，和(e)水，其中所述抛光组合物具有9至12的pH；(ii)使所述抛光组件(polishing component)相对于所述基材移动；和(iii)磨除所述基材的至少一部分以抛光所述基材。
具体实施方式
本发明提供化学机械抛光组合物和对基材进行化学机械抛光的方法。
在第一实施方式中，抛光组合物包含下列物质、基本上由下列物质组成、或者由下列物质组成：(a)湿法二氧化硅，(b)0.01重量％至0.5重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基，(c)0.002重量％至0.2重量％的钾盐，(d)0.002重量％至0.2重量％的仲胺化合物，和(e)水，其中所述抛光组合物具有9至12的pH。
抛光组合物包含湿法二氧化硅。湿法二氧化硅的特征在于其是由可溶性二氧化硅前体的水溶液通过所述可溶性二氧化硅前体的聚合而制备的。湿法二氧化硅包括这样的颗粒，其典型地为非聚集的、单独地离散的颗粒，所述颗粒在形状方面通常为球形的或接近球形的，但可具有其它形状(例如，具有通常为椭圆形、正方形、或矩形的横截面的形状)。这样的颗粒典型地在结构上不同于热解(fumed)(即，火成(pyrogenic))二氧化硅，热解二氧化硅颗粒是经由挥发性前体的火焰水解制备的并且为具有较高分形维数的聚集初级颗粒的链状结构。
湿法二氧化硅的合适实例包括缩聚二氧化硅和经碱稳定的胶态二氧化硅。缩聚二氧化硅颗粒典型地通过使Si(OH)4缩合以形成基本上为球形的颗粒而制备。前体Si(OH)4可例如通过高纯度烷氧基硅烷的水解或者通过硅酸盐水溶液的酸化获得。这样的缩聚二氧化硅颗粒可根据美国专利5,230,833制备或者可作为例如下列的各种市售产品中的任何产品获得：Fuso PL-1、PL-1H、PL-1SL、PL-2、PL-2L、PL-3、PL-3H、PL-3L、PL-5、PL-6L、PL-7、PL-7H、PL-10H和PL-20产品，以及其它类似的可得自DuPont、Bayer、Applied Research、Silbond、Clariant等的产品。
经碱稳定的胶态二氧化硅颗粒可例如由得自pH为9至11的碱金属硅酸盐溶液的硅酸制备，其中硅酸根阴离子进行聚合以产生含水分散体形式的具有所需平均粒度的离散二氧化硅颗粒。通过碱例如氢氧化钠的存在使胶态二氧化硅稳定。适合用于本发明中的市售胶态二氧化硅的非限制性实例包括来自Nissan Chemical的SNOWTEXTM产品，可得自Nyacol Nanotechnologies，Inc.的NEXSILTM和NEXSIL ATM系列产品，可得自Nalco Chemical的TX13112、TX11005、DVSTS006、1034A、1050、2327和2329产品，来自EKA Chemicals的BINDZIL 50/80、30/310和40/130产品，和可得自H.C.Starck的LEVASILTM产品。
湿法二氧化硅研磨剂颗粒典型地具有4纳米至200纳米的平均粒度(例如，平均颗粒直径)。优选地，湿法二氧化硅研磨剂颗粒具有20纳米至100纳米(例如，40纳米至75纳米)的平均粒度。在这点上，粒度是指包围颗粒的最小球的直径。
抛光组合物典型地包含0.05重量％或更多(例如，0.1重量％或更多、或者0.5重量％或更多)的湿法二氧化硅。优选地，抛光组合物包含2重量％或更少(例如，1.5重量％或更少、或者1重量％或更少)的湿法二氧化硅。更优选地，抛光组合物包含0.1重量％至2重量％的湿法二氧化硅(例如，0.5重量％至1.5重量％的湿法二氧化硅)(下文中称为“二氧化硅”)。
二氧化硅合意地悬浮于抛光组合物中，更具体而言，悬浮于抛光组合物的水中。当二氧化硅悬浮于抛光组合物中时，该二氧化硅优选是胶体稳定的。术语“胶体”是指二氧化硅颗粒在水中的悬浮液。胶体稳定性是指该悬浮液随时间的保持性。在本发明的上下文中，如果在将二氧化硅在水中的悬浮液置于100毫升量筒中并且让其无搅动地静置2小时的时间时，量筒底部50毫升中的颗粒浓度([B]，以克/毫升表示)与量筒顶部50毫升中的颗粒浓度([T]，以克/毫升表示)之间的差除以二氧化硅组合物中颗粒的初始浓度([C]，以克/毫升表示)小于或等于0.5(即，{[B]-[T]}/[C]≤0.5)，则认为二氧化硅是胶体稳定的。[B]-[T]/[C]的值合意地小于或等于0.3，且优选小于或等于0.1。
抛光组合物包含稳定剂化合物，即一种或多种稳定剂化合物。据信稳定剂化合物提升抛光组合物中二氧化硅颗粒的胶体稳定性。稳定剂化合物选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基。C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基可被一个或多个羟基进一步取代。如本领域普通技术人员所认识的，R1R2R3R4N+X-通常称为铵盐，R1R2R3R4P+X-通常称为
盐，R1R2R3S+X-通常称为锍盐。优选地，R1、R2、R3和R4独立地为C1-C6烷基(例如，C1-C4烷基、或C1-C3烷基、或C1-C2烷基、或甲基)。当稳定剂化合物为咪唑
盐时，优选该咪唑
盐在咪唑环的1-位和3-位处被取代。当稳定剂化合物为吡啶
盐时，该吡啶盐具有键合至吡啶环氮原子的C1-C6烷基。吡啶环碳原子可为未取代的，或者吡啶环碳原子可在任何位置处被一个或多个C1-C6烷基进一步取代。阴离子X-可为任何合适的阴离子。优选地，阴离子X-不与抛光组合物的任何组分反应。合适的阴离子X-的非限制性实例包括氢氧根、氯离子(chloride)、溴离子(bromide)、氟离子(fluoride)、硝酸根、硫酸根、硫酸氢根、甲烷磺酸根、甲基硫酸根(即，CH3OSO3 -)等。稳定剂化合物的合适的阳离子组分的非限制性实例包括四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四丁基铵、四戊基铵、乙基三甲基铵、二乙基二甲基铵、四甲基
四乙基
四丙基
四丁基
四苯基
甲基三苯基
乙基三苯基
丁基三苯基苄基三苯基
二甲基二苯基
羟甲基三苯基
羟乙基三苯基
三甲基锍、三乙基锍、1-乙基-3-甲基咪唑
1-丁基-3-甲基咪唑
1-苄基-3-甲基咪唑1-己基-3-甲基咪唑
1-乙基-2，3-二甲基咪唑
和1-甲基吡啶
抛光组合物典型地包含0.01重量％或更多(例如，0.1重量％或更多、或者0.2重量％或更多)的稳定剂化合物。优选地，抛光组合物包含0.5重量％或更少(例如，0.4重量％或更少、或者0.35重量％或更少)的稳定剂化合物。更优选地，抛光组合物包含0.01重量％至0.5重量％(例如，0.1重量％至0.4重量％、或者0.2重量％至0.35重量％)的稳定剂化合物。
抛光组合物包含钾盐，即，一种或多种钾盐。钾盐可为任何合适的钾盐。优选地，钾盐为碳酸氢钾、碳酸钾、或者碳酸氢钾与碳酸钾的组合。
抛光组合物典型地包含0.002重量％或更多(例如，0.02重量％或更多、或者0.05重量％或更多)的钾盐。优选地，抛光组合物包含0.2重量％或更少(例如，0.15重量％或更少、或者0.10重量％或更少)的钾盐。更优选地，抛光组合物包含0.01重量％至0.2重量％(例如，0.05重量％至0.15重量％)的钾盐。
抛光组合物包含仲胺化合物，即一种或多种仲胺化合物。优选地，仲胺化合物为哌嗪。应理解，哌嗪可以盐(例如，酸加成盐)的形式存在并且可作为其一元酸加成盐和二元酸加成盐存在。哌嗪还作为固体六水合物化合物存在。
抛光组合物典型地包含0.002重量％或更多(例如，0.02重量％或更多、或者0.05重量％或更多)的仲胺化合物。优选地，抛光组合物包含0.2重量％或更少(例如，0.15重量％或更少、或者0.10重量％或更少、或者甚至0.08重量％或更少)的仲胺化合物。更优选地，抛光组合物包含0.002重量％至0.2重量％(例如，0.05重量％至0.15重量％)的仲胺化合物。当仲胺化合物为哌嗪时，存在于抛光组合物中的哌嗪的量是指由用于制备抛光组合物的具体哌嗪化合物(例如，无水哌嗪、哌嗪水合物、哌嗪盐酸盐等)提供的作为C4H8N2的哌嗪的量。
抛光组合物具有9至12(例如，9至11、或9至10、或10至11、或10至11、或11至12)的pH。抛光组合物任选地包含pH调节剂，例如氢氧化铵、氢氧化钾、硝酸、硫酸、或磷酸。抛光组合物任选地包含pH缓冲体系，例如包含碳酸钠和碳酸氢钠的缓冲体系。许多这样的pH缓冲体系在本领域中是公知的。如果抛光组合物包含pH调节剂和/或缓冲体系，则抛光组合物含有足量的pH调节剂和/或缓冲体系以将pH维持在本文所阐述的范围内。
抛光组合物任选地包含螯合剂(例如，络合剂)。螯合剂可为任何合适的螯合剂或者螯合剂的组合。合适的螯合剂的非限制性实例包括乙二胺四乙酸(“EDTA”)、亚氨基二乙酸、草酸、柠檬酸、4，5-二羟基-1，2-苯二磺酸、水杨基异羟肟酸、四亚乙基五胺、三(亚甲基膦酸)、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、次氨基三(甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)和2-磷酰基丁烷-1，2，4-三羧酸。
抛光组合物典型地包含0.001重量％或更多(例如，0.01重量％或更多、或者0.02重量％或更多)的螯合剂。优选地，抛光组合物包含0.1重量％或更少(例如，0.09重量％或更少、或者0.08重量％或更少)的螯合剂。更优选地，抛光组合物包含0.001重量％至0.1重量％(例如，0.01重量％至0.09重量％、或者0.02重量％至0.08重量％)的螯合剂。
抛光组合物包含水。使用水以有助于将研磨剂颗粒、盐和任何其它添加剂施加至待抛光或平坦化的合适的基材的表面。优选地，水为去离子水。
抛光组合物任选地进一步包含一种或多种其它添加剂。这样的添加剂包括任何合适的分散剂，例如包含一种或多种丙烯酸类单体(例如，多丙烯酸酯(polyacrylate)、多甲基丙烯酸酯(polymethacrylate)、丙烯酸乙烯酯和苯乙烯丙烯酸酯)的均聚物或者无规、嵌段或梯度丙烯酸酯共聚物、其组合、和其盐。其它合适的添加剂包括杀生物剂。杀生物剂可为任何合适的杀生物剂，例如，异噻唑啉酮杀生物剂。
在第二实施方式中，本发明提供化学机械抛光组合物，其包含以下物质、基本上由以下物质组成、或者由以下物质组成：(a)5重量％至20重量％的湿法二氧化硅，(b)1重量％至8重量％(例如，1重量％至5重量％)的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基，(c)0.4重量％至4重量％(例如，0.6重量％至3重量％、或0.75重量％至2重量％)的钾盐，(d)0.4重量％至4重量％(例如，0.6重量％至3重量％、或者0.75重量％至2重量％)的仲胺化合物，和(e)水，其中抛光组合物具有9至12的pH，和其中在45℃下储存10天之后抛光组合物中二氧化硅的平均粒度D1与抛光组合物中二氧化硅的初始平均粒度D0满足以下方程式：D1/D0≤1.5。湿法二氧化硅、稳定剂化合物、钾盐、仲胺化合物和任选的螯合剂如本文中对本发明的化学机械抛光组合物的第一实施方式所描述的那样。
有利地，第二实施方式的抛光组合物随时间推移保持胶体稳定。优选地，在45℃下储存10天之后抛光组合物中二氧化硅的平均粒度D1与抛光组合物中二氧化硅的初始平均粒度D0满足以下方程式：D1/D0≤1.5(例如，D1/D0≤1.4、或D1/D0≤1.3、或D1/D0≤1.2、或D1/D0≤1.1、或者甚至D1/D0≤1.0)。二氧化硅的粒度可使用任何合适的技术例如使用激光衍射技术测量。合适的粒度测量仪器可得自例如Malvern Instruments(Malvern，UK)。
抛光组合物可通过任何合适的技术制备，其中的许多是本领域普通技术人员所知晓的。抛光组合物可以间歇或连续方法制备。通常，抛光组合物可通过以任意顺序组合其各组分而制备。本文中所用术语“组分”包括单独的成分(例如，二氧化硅、稳定剂化合物、仲胺化合物、钾盐、任选的螯合剂等)以及各成分(例如，二氧化硅、稳定剂化合物、仲胺化合物、钾盐、任选的螯合剂等)的任何组合。
应理解，抛光组合物的为盐的组分中的任何组分(例如，稳定剂化合物、钾盐和/或螯合剂)在溶解于抛光组合物的水中时，可以离解形式作为阳离子和阴离子存在。如本文中所述的存在于抛光组合物中的盐的量应理解为是指在抛光组合物的制备中所使用的未离解的盐的重量。例如，钾盐(例如，碳酸氢钾)的重量是指以其经验式(例如，KHCO3)计的钾盐的量。
例如，可通过以任意顺序或者甚至同时将稳定剂化合物、仲胺化合物、钾盐和任选的螯合剂添加到水中而将稳定剂化合物、仲胺化合物、钾盐和任选的螯合剂溶解于水中。随后可添加二氧化硅并且通过任何能够将二氧化硅分散于抛光组合物中的方法将二氧化硅分散。抛光组合物可在使用前制备，其中一种或多种组分例如仲胺化合物在使用前不久(例如，在使用前1分钟内、或在使用前1小时内、或在使用前7天内)添加到抛光组合物中。可在任何合适的时间调节pH，优选在将二氧化硅添加到抛光组合物中之前调节pH。还可通过在抛光操作期间在基材表面上将各组分混合来制备抛光组合物。
第二实施方式的抛光组合物适合作为浓缩物使用，该浓缩物意图在使用之前用适量的水进行稀释。例如，二氧化硅、稳定剂化合物、仲胺化合物、钾盐和任选的螯合剂可各自以在上文对各组分所列举的浓度的2倍(例如，5倍、10倍、或15倍、或20倍、或100倍、或者甚至200倍)大的量存在于浓缩物中，使得在用等体积的水(例如，分别为2倍等体积的水、5倍等体积的水、或10倍等体积的水、或15倍等体积的水、或20倍等体积的水、或100倍等体积的水、或200倍等体积的水)稀释浓缩物时，各组分将以在上文对各组分所列举的范围内的量存在于抛光组合物中。此外，如本领域普通技术人员应理解的，浓缩物可含有适当分数的存在于最终抛光组合物中的水，以确保稳定剂化合物、仲胺化合物、钾盐、任选的螯合剂和其它合适的添加剂至少部分或全部溶解于浓缩物中，优选全部溶解于浓缩物中。
本发明进一步提供用抛光组合物对基材进行化学机械抛光的方法。该方法包括：(i)使基材与抛光垫和化学机械抛光体系接触，该化学机械抛光体系包含以下物质、基本上由以下物质组成、或者由以下物质组成：(a)湿法二氧化硅，(b)0.01重量％至0.5重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基、或C6-C10芳基，(c)0.002重量％至0.2重量％的钾盐，(d)0.002重量％至0.2重量％的仲胺化合物，和(e)水，其中所述抛光组合物具有9至12的pH，(ii)使所述抛光组件相对于基材移动，和(iii)磨除所述基材的至少一部分以抛光所述基材。
尽管本发明的抛光组合物可用于抛光任何基材，但该抛光组合物在抛光包含硅的基材例如电子工业中使用的硅晶片方面是特别有用的。在这点上，硅可为未掺杂的硅，或者其可为掺杂有硼或铝的p型硅。另外，硅可为多晶硅。本发明抛光组合物及其使用方法适合用于由硅单晶通过金刚石锯切和粗研磨所产生的硅晶片的最终抛光、以及硅晶片的边缘抛光和用在硅晶片通过抛光的回收中。
有利地，使用本发明抛光方法抛光的硅基材呈现出低的表面粗糙度。表面粗糙度(Ra)在本文中定义为与平面度的偏差的算术平均值，其可使用任何合适的技术测量。合适的技术包括使用可得自例如Veeco Instruments(Plainview，NY)的仪器的触针式轮廓测量术和光学轮廓测量术，以及原子力显微术。典型地，在使用光学轮廓测量技术测量时，本发明抛光方法在硅晶片上产生20埃或更小(例如，14埃或更小、或者12埃或更小、或者10埃或更小、或者甚至8埃或更小)的表面粗糙度。
本发明的抛光方法尤其适于与化学机械抛光装置结合使用。典型地，该装置包括压板，其在使用时处于运动中并且具有由轨道、直线或圆周运动产生的速度；抛光垫，其与压板接触并且在运动时随着一起压板移动；和夹持器，其固持基材，该基材将通过使该基材与抛光垫的表面接触并相对于抛光垫的表面移动而抛光。基材的抛光通过如下发生：将基材放置成与抛光垫和本发明的抛光组合物接触，然后使抛光垫相对于基材移动，以磨除基材的至少一部分从而抛光基材。
可用化学机械抛光组合物和任何合适的抛光垫(例如，抛光表面)来抛光基材。合适的抛光垫包括例如编织和非编织抛光垫。此外，合适的抛光垫可包括具有不同的密度、硬度、厚度、可压缩性、压缩后的回弹能力和压缩模量的任何合适的聚合物。合适的聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成(coformed)产物、及其混合物。硬聚氨酯抛光垫尤其可与本发明抛光方法结合使用。
合意地，化学机械抛光装置进一步包括原位抛光终点检测系统，其中的许多是本领域中已知的。通过分析从正被抛光的基材的表面反射的光或其它辐射来检查和监控抛光过程的技术是本领域中已知的。这样的方法描述于例如美国专利5,196,353、美国专利5,433,651、美国专利5,609,511、美国专利5,643,046、美国专利5,658,183、美国专利5,730,642、美国专利5,838,447、美国专利5,872,633、美国专利5,893,796、美国专利5,949,927和美国专利5,964,643中。合意地，对于正被抛光的基材的抛光过程的进展的检查或监控使得能够确定抛光终点，即，确定何时终止对特定基材的抛光过程。
以下实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制其范围。
实施例1-4中的抛光条件如下：夹持器速度为100rpm，压板速度为93rpm，抛光垫在基材上的下压力为24.3kPa(3.5psi)，抛光组合物流速为150毫升/分钟，和使用硬质聚氨酯抛光垫。
实施例1
该实施例展示稳定剂化合物、仲胺化合物和钾盐的浓度对所观察到的可通过本发明抛光组合物实现的硅移除速率的影响。
用16种不同的抛光组合物(抛光组合物1A-1P)对16个包括102厘米(4英寸)硅晶片的类似基材进行抛光。所有抛光组合物都含有在水中的0.937重量％经碱稳定的胶态二氧化硅和0.0167重量％乙二胺四乙酸，并且具有11的pH。抛光组合物1A-1P以如表1中所列的量进一步包含氢氧化四甲基铵(即，稳定剂化合物)、哌嗪(即，仲胺化合物)和碳酸氢钾(即，钾盐)。
抛光之后，对各抛光组合物测定硅的移除速率，且结果总结于表1中。
表1
*-四次实验的平均值
由表1中所列结果明晰，不含有任何碳酸氢钾的抛光组合物1L-1O呈现出比全部都含有碳酸氢钾的抛光组合物1A-1K和1P低至少约6％至31％的硅移除速率。含有0.1875重量％哌嗪、0.3125重量％氢氧化四甲基铵和0.125重量％碳酸氢钾的抛光组合物1J呈现出比含有0.0625重量％哌嗪、0.3125重量％氢氧化四甲基铵和0.125重量％碳酸氢钾的抛光组合物1D低约8％的硅移除速率。分别含有0.1875重量％和0.4375重量％氢氧化四甲基铵并且不含有哌嗪或碳酸氢钾的抛光组合物1L和1O所呈现的硅移除速率分别比分别含有0.1875重量％和0.4375重量％氢氧化四甲基铵并且含有0.25重量％哌嗪和0.25重量％碳酸氢钾的抛光组合物1E和1H所呈现的硅移除速率低约13％和33％。
实施例2
该实施例展示稳定剂化合物和pH对所观察到的可通过本发明抛光组合物实现的硅移除速率的影响。
用5种不同的抛光组合物(抛光组合物2A-2E)对包括4英寸(102厘米)硅晶片的类似基材进行抛光。所有抛光组合物都含有在水中的0.937重量％经碱稳定的胶态二氧化硅、625ppm哌嗪、469ppm碳酸氢钾和156ppm乙二胺四乙酸。抛光组合物2A进一步包含2500ppm氢氧化四甲基铵并且具有10.95的pH。抛光组合物2B进一步包含4223ppm溴化四甲基铵并且具有9.78的pH。抛光组合物2C进一步包含4690ppm溴化四甲基并且具有9.8的pH。抛光组合物2D进一步包含9794ppm溴化乙基三苯基
并且具有9.11的pH。抛光组合物2E进一步包含4792ppm氯化1-乙基-3-甲基咪唑
并且具有9.92的pH。
抛光之后，对各抛光组合物测定硅的移除速率，且结果总结于表2中。
表2
| 抛光组合物 | 硅移除速率(埃/分钟) |
| 2A | 7617* |
| 2B | 8031* |
| 2C | 8627** |
| 2D | 1429** |
| 2E | 8434* |
*-三次实验的平均值
**-两次实验的平均值
由表2中所列结果明晰，含有4223ppm溴化四甲基铵的抛光组合物2B所呈现的硅移除速率比含有2500ppm氢氧化四甲基铵的抛光组合物2A所呈现的硅移除速率约大5.4％。含有4690ppm溴化四甲基
的抛光组合物2C所呈现的硅移除速率比含有4223ppm溴化四甲基铵的抛光组合物2B约大7.4％。含有9794ppm溴化乙基三苯基
的抛光组合物2D所呈现的硅移除速率比抛光组合物2A所呈现的硅移除速率低约81％。含有4792ppm氯化1-乙基-3-甲基咪唑
的抛光组合物2E所呈现的硅移除速率比抛光组合物2A所呈现的硅移除速率高约11％。
实施例3
该实施例展示二氧化硅的类型对所观察到的可通过本发明抛光组合物实现的硅移除速率的影响。
用两种不同的抛光组合物(抛光组合物3A和3B)对包括4英寸(102厘米)硅晶片的类似基材进行抛光。所有抛光组合物都含有在水中的625ppm哌嗪、469ppm碳酸氢钾和156ppm乙二胺四乙酸。抛光组合物3A进一步含有0.937重量％经碱稳定的胶态二氧化硅并且具有11的pH。抛光组合物3B进一步含有0.937重量％热解二氧化硅并且具有12的pH。
抛光之后，对各抛光组合物测定硅的移除速率(RR)，且结果总结于表3中。
表3
| 抛光组合物 | 二氧化硅类型 | 硅移除速率(埃/分钟) |
| 3A | 胶态二氧化硅 | 7617* |
| 3B | 热解二氧化硅 | 5622** |
*-三次实验的平均值
**-两次实验的平均值
由表3中所列结果明晰，含有热解二氧化硅的抛光组合物3B所呈现的硅移除速率为含有经碱稳定的胶态二氧化硅的抛光组合物3A所呈现的硅移除速率的约74％。
实施例4
该实施例比较湿法二氧化硅的类型对所观察到的可通过本发明抛光组合物实现的硅移除速率的影响。
用两种不同的抛光组合物(抛光组合物3A和3B)对包括4英寸(102厘米)硅晶片的类似基材进行抛光。所有抛光组合物都含有在水中的625ppm哌嗪、469ppm碳酸氢钾和156ppm乙二胺四乙酸，并且pH为11。抛光组合物4A进一步包含0.937重量％经碱稳定的胶态二氧化硅(Nalco TX-13112)。抛光组合物4B进一步含有0.937重量％缩聚二氧化硅(Fuso PL-2)并且具有12的pH。
抛光之后，对各抛光组合物测定硅的移除速率(RR)，且结果总结于表4中。
表4
| 抛光组合物 | 二氧化硅类型 | 硅移除速率(埃/分钟) |
| 4A | 经碱稳定的胶态二氧化硅 | 8982* |
| 4B | 缩聚二氧化硅 | 8469** |
*-4次实验的平均值
**-19次实验的平均值
由表4中所列结果明晰，含有缩聚二氧化硅的抛光组合物4B所呈现的硅移除速率为含有经碱稳定的胶态二氧化硅的抛光组合物4A所呈现的硅移除速率的约94％。
实施例5
该实施例展示稳定剂化合物对所观察到的可通过本发明抛光组合物实现的硅的移除速率和表面粗糙度的影响。
用六种不同的抛光组合物(抛光组合物5A-5F)对包括4英寸(102厘米)硅晶片的六对类似基材进行抛光。所有抛光组合物都含有在水中的1重量％经碱稳定的胶态二氧化硅、667ppm哌嗪、500ppm碳酸氢钾和167ppm乙二胺四乙酸，并且pH为11。抛光组合物5A进一步含有0.267重量％氢氧化四甲基铵。抛光组合物5B进一步含有0.404重量％氢氧化四丙基铵。抛光组合物5C进一步含有0.594重量％氢氧化四丙基铵。抛光组合物5D进一步含有0.307重量％氢氧化乙基三甲基铵。抛光组合物5E进一步含有0.348重量％氢氧化乙基三甲基铵。抛光组合物5F进一步含有0.450重量％溴化四甲基铵。
抛光之后，测定硅移除速率并且测定表面粗糙度(Ra)。硅移除速率的平均值和Ra的平均值总结于表5中。
表5
由表5中所列结果明晰，使用含有0.267重量％氢氧化四丙基铵的抛光组合物5B导致对于任何这些抛光组合物所观察到的在抛光硅晶片时的最低Ra。使用含有0.594重量％氢氧化四丙基铵的抛光组合物5C所导致的Ra比使用抛光组合物5B所导致的Ra约大36％。抛光组合物5B所呈现的硅移除速率为含有0.450重量％溴化四甲基铵的抛光组合物5F所呈现的硅移除速率的约49％。
实施例6
该实施例展示二氧化硅粒度对所观察到的可通过本发明抛光组合物实现的硅移除速率的影响。
用六种不同的抛光组合物(抛光组合物5A-5F)对包括10.2厘米(4英寸)硅晶片的五对类似基材进行抛光。所有抛光组合物都含有在水中的0.937重量％经碱稳定的胶态二氧化硅、2500ppm氢氧化四甲基铵、625ppm哌嗪、469ppm碳酸氢钾和156ppm乙二胺四乙酸，并且pH为11。抛光组合物6A含有平均粒度为65纳米的二氧化硅。抛光组合物6B含有平均粒度为57纳米的二氧化硅。抛光组合物6C含有平均粒度为24纳米的二氧化硅。抛光组合物6D含有平均粒度为22纳米的二氧化硅。抛光组合物6E含有平均粒度为167纳米的二氧化硅。
抛光之后，测定硅移除速率和表面粗糙度(Ra)。硅移除速率的平均值和Ra的平均值总结于表6中。
表6
| 抛光组合物 | 平均粒度(纳米) | 硅移除速率(埃/分钟) | Ra(埃) |
| 6A | 65 | 8056 | 7.88 |
| 6B | 57 | 8267 | 7.96 |
| 6C | 24 | 9046 | 8.42 |
| 6D | 22 | 9051 | 8.11 |
| 6E | 167 | 7043 | 8.25 |
由表6中所列结果明晰，含有平均粒度为167纳米的胶态二氧化硅的抛光组合物6E所呈现的硅移除速率为含有平均粒度为65纳米的胶态二氧化硅的抛光组合物6A所呈现的硅移除速率的约87％。使用抛光组合物6E所导致的Ra比使用抛光组合物6A所导致的Ra约大4.7％。含有平均粒度为24纳米的胶态二氧化硅的抛光组合物6C所呈现的硅移除速率比抛光组合物6A所呈现的硅移除速率约大12％。使用抛光组合物6C所导致的Ra比使用抛光组合物6A所导致的Ra约大6.9％。
实施例7
该实施例展示第二实施方式的浓缩抛光组合物在升高的温度下储存的稳定性，其通过二氧化硅粒度的变化度量。
制备8种不同的抛光组合物(抛光组合物7A-7H)。所述抛光组合物包含在水中的25重量％经碱稳定的胶态二氧化硅、氢氧化四甲基铵(“TMAH”)(即，稳定剂化合物)、哌嗪(即，仲胺化合物)、碳酸氢钾(“KHCO3”)(即，钾盐)和0.25％乙二胺四乙酸，并且pH为11。各抛光组合物中氢氧化四甲基铵、哌嗪和碳酸氢钾的量列于表7中。
使用由Malvern Instruments(Malvern，UK)获得的粒度测量仪器测量在制备抛光组合物7A-7H之后二氧化硅颗粒的初始粒度(D0)和在将抛光组合物7A-7H在45℃下储存10天之后二氧化硅颗粒的粒度(D1)，且结果总结于表7中。
表7
由表7中所列数据明晰，含有湿法二氧化硅、稳定剂化合物、钾化合物和仲胺的抛光组合物7A-7D在45℃下储存10天之后未表现出粒度的增大，但以稍微不同的百分比同样含有前述组分的抛光组合物7H在45℃下储存10天之后呈现凝胶化。
Claims (28)
1.化学机械抛光组合物，其包含：
(a)湿法二氧化硅，
(b)0.01重量％至0.5重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基或C6-C10芳基，
(c)0.002重量％至0.2重量％的钾盐，
(d)0.002重量％至0.2重量％的仲胺化合物，
(e)水，
其中所述抛光组合物具有9至12的pH。
2.权利要求1的抛光组合物，其中所述湿法二氧化硅为缩聚二氧化硅或经碱稳定的胶态二氧化硅。
3.权利要求1的抛光组合物，其中所述抛光组合物包含0.05重量％至2重量％的二氧化硅。
4.权利要求1的抛光组合物，其中所述稳定剂化合物为R1R2R3R4N+X-，并且R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基。
5.权利要求4的抛光组合物，其中所述抛光组合物包含0.20重量％至0.35重量％的所述稳定剂化合物。
6.权利要求1的抛光组合物，其中所述仲胺化合物为哌嗪。
7.权利要求6的抛光组合物，其中所述抛光组合物包含0.05重量％至0.15重量％的哌嗪。
8.权利要求1的抛光组合物，其中所述钾盐为碳酸氢钾、碳酸钾、或者碳酸氢钾与碳酸钾的组合。
9.权利要求8的抛光组合物，其中所述抛光组合物包含0.05重量％至0.15重量％的所述钾盐。
10.权利要求1的抛光组合物，其中所述抛光组合物进一步包含0.001重量％至0.1重量％的螯合剂。
11.化学机械抛光组合物，其包含：
(a)5重量％至20重量％的湿法二氧化硅，
(b)2重量％至8重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基或C6-C10芳基，
(c)0.4重量％至4重量％的钾盐，
(d)0.4重量％至4重量％的仲胺化合物，和
(e)水，
其中所述抛光组合物具有9至12的pH，和其中在45℃下储存10天之后所述抛光组合物中所述二氧化硅的平均粒度D1和所述抛光组合物中所述二氧化硅的初始平均粒度D0满足以下方程式：D1/D0≤1.5。
12.权利要求11的抛光组合物，其中所述湿法二氧化硅为缩聚二氧化硅或经碱稳定的胶态二氧化硅。
13.权利要求11的抛光组合物，其中所述稳定剂化合物为R1R2R3R4N+X-，并且R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基。
14.权利要求11的抛光组合物，其中所述仲胺化合物为哌嗪。
15.权利要求11的抛光组合物，其中所述钾盐为碳酸氢钾、碳酸钾、或者碳酸氢钾与碳酸钾的组合。
16.权利要求11的抛光组合物，其中所述抛光组合物进一步包含0.05重量％至1重量％的螯合剂。
17.对基材进行化学机械抛光的方法，该方法包括：
(i)使基材与抛光垫和化学机械抛光体系接触，所述化学机械抛光体系包含：
(a)湿法二氧化硅，
(b)0.01重量％至0.5重量％的稳定剂化合物，其选自R1R2R3R4N+X-、R1R2R3R4P+X-、R1R2R3S+X-、咪唑
盐和吡啶
盐，其中R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基、C7-C12芳烷基或C6-C10芳基，
(c)0.002重量％至0.2重量％的钾盐，
(d)0.002重量％至0.2重量％的仲胺化合物，
(e)水，
其中所述抛光组合物具有9至12的pH，
(ii)使所述抛光组件相对于所述基材移动，和
(iii)磨除所述基材的至少一部分以抛光所述基材。
18.权利要求17的方法，其中所述湿法二氧化硅为缩聚二氧化硅或经碱稳定的胶态二氧化硅。
19.权利要求17的方法，其中所述抛光组合物包含0.05重量％至2重量％的二氧化硅。
20.权利要求17的方法，其中所述稳定剂化合物为R1R2R3R4N+X-，并且R1、R2、R3和R4各自独立地为C1-C6烷基。
21.权利要求20的方法，其中所述抛光组合物包含0.20重量％至0.35重量％的所述稳定剂化合物。
22.权利要求17的方法，其中所述仲胺化合物为哌嗪。
23.权利要求22的方法，其中所述抛光组合物包含0.002重量％至0.15重量％的哌嗪。
24.权利要求17的方法，其中所述钾盐为碳酸氢钾、碳酸钾、或者碳酸氢钾与碳酸钾的组合。
25.权利要求24的方法，其中所述抛光组合物包含0.002重量％至0.15重量％的所述钾盐。
26.权利要求17的方法，其中所述抛光组合物进一步包含0.001重量％至0.1重量％的螯合剂。
27.权利要求17的方法，其中所述基材包括硅，并且磨除所述硅的一部分以抛光所述基材。
28.权利要求27的方法，其中所述硅为p+掺杂硅。
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