TWI398506B - 穩定、高速率之矽漿液 - Google Patents

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Description

穩定、高速率之矽漿液
電子裝置中所用矽晶圓通常由單晶矽錠來製備，該單晶矽錠首先使用金剛石鋸切成薄晶圓且隨後進行研磨以除去由鋸切製程所產生之表面缺陷。隨後，矽晶圓通常需要最終拋光步驟以提供具有極低表面粗糙度之表面，然後其才可被接受用於電子裝置中。
實施矽晶圓最終拋光之當前方法通常使用拋光組合物，其含有作為磨料存於水性載劑中之二氧化矽且進一步包括添加劑(例如胺或四級銨鹽)作為拋光速率改良劑。然而，用於矽晶圓之習用拋光組合物通常需要拋光10分鐘以上以除去10-20微米的二氧化矽。業內期望以下拋光組合物：其可用來更快地拋光矽以改良產量且更有效地利用生產能力。
此外，業內期望以濃縮物形式運輸拋光組合物(例如，減小運輸體積及重量)，隨後在拋光之前由使用者對該等濃縮物進行稀釋。然而，習用矽拋光組合物以高濃度存在時呈現膠態不穩定性，從而導致稀釋時磨料粒子再分散困難。因而，業內仍迫切需求經改良的矽晶圓拋光組合物。
本發明提供化學機械拋光組合物，其包括(a)濕法二氧化矽，(b)0.01重量%至0.5重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基、或C6 -C10 芳基，(c)0.002重量%至0.2重量%的鉀鹽，(d)0.002重量%至0.2重量%的二級胺化合物，及(e)水，其中拋光組合物具有9至12之pH值。
本發明亦提供化學機械拋光組合物，其包括(a)5重量%至20重量%的濕法二氧化矽，(b)1重量%至8重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基，(c)0.4重量%至4重量%的鉀鹽，(d)0.4重量%至4重量%的二級胺化合物，及(e)水，其中拋光組合物具有9至12之pH值，且其中在45℃下儲存10天後拋光組合物中二氧化矽之平均粒徑D1 與拋光組合物中二氧化矽之初始平均粒徑D0 滿足以下方程式：。
本發明進一步提供化學機械拋光基板之方法，該方法包括(i)使基板與拋光墊及化學機械拋光系統接觸，該化學機械拋光系統包括下列：(a)濕法二氧化矽，(b)0.01重量%至0.5重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基，(c)0.002重量%至0.2重量%的鉀鹽，(d)0.002重量%至0.2重量%的二級胺化合物，及(e)水，其中拋光組合物具有9至12之pH值，(ii)相對於基板移動拋光組件，及(iii)磨蝕基板之至少一部分以拋光基板。
本發明提供化學機械拋光組合物及化學機械拋光基板之方法。
在第一實施例中，拋光組合物包括下列物質、基本上由其組成、或由其組成：(a)濕法二氧化矽，(b)0.01重量%至0.5重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基，(c)0.002重量%至0.2重量%的鉀鹽，(d)0.002重量%至0.2重量%的二級胺化合物，及(e)水，其中拋光組合物具有9至12之pH值。
拋光組合物包括濕法二氧化矽。濕法二氧化矽特徵在於藉由可溶性二氧化矽前體由其水溶液聚合而製備。濕法二氧化矽包括通常係未聚結、單獨離散粒子之粒子，其形狀通常為球形或接近球形，但可具有其他形狀(例如，具有通常橢圓、正方形或矩形橫截面之形狀)。此等粒子在結構上通常不同於煙霧狀(即，熱解)二氧化矽，該等粒子係經由揮發性前體之火焰水解來製備且係具有較高分維數之聚結初始粒子的鏈狀結構。
濕法二氧化矽之適宜實例包含縮聚二氧化矽及經鹼穩定之膠態二氧化矽。縮聚二氧化矽粒子通常藉由縮合Si(OH)4 以形成實質上球形粒子來製備。前體Si(OH)4 可藉由(例如)高純度烷氧基矽烷之水解、或藉由矽酸鹽水溶液之酸化來獲得。此等縮聚二氧化矽粒子可根據美國專利第5,230,833號來製備或可作為各種市售產品中任一種(例如Fuso PL-1、PL-1H、PL-1SL、PL-2、PL-2L、PL-3、PL-3H、PL-3L、PL-5、PL-6L、PL-7、PL-7H、PL-10H及PL-20產品)以及可得自DuPont,Bayer,Applied Research,Silbond,Clariant及其他之其他類似產品來獲得。
經鹼穩定之膠態二氧化矽粒子可由(例如)衍生自pH為9至11之鹼金屬矽酸鹽溶液之矽酸來製備，其中矽酸鹽陰離子經受聚合以產生具有期望平均粒徑且呈水性分散液形式之離散二氧化矽粒子。藉由存在鹼(例如氫氧化鈉)使膠態二氧化矽穩定。適用於本發明中之市售膠態二氧化矽的非限制性實例包含得自Nissan Chemical,NEXSILTM 之SNOWTEXTM 產品及購自Nyacol Nanotechnologies公司之NEXSIL ATM 系列產品、購自Nalco Chemical之TX13112、TX11005、DVSTS006、1034A、1050、2327及2329產品、得自EKA Chemicals之BINDZIL 50/80、30/310及40/130產品、及購自H. C. Starck之LEVASILTM 產品。
濕法二氧化矽磨料粒子之平均粒徑(例如，平均粒子直徑)通常為4奈米至200奈米。較佳地，濕法二氧化矽磨料粒子之平均粒徑為20奈米至100奈米(例如，40奈米至75奈米)。就此而言，粒徑係指包圍粒子之最小球形的直徑。
拋光組合物通常包括0.05重量%或更高(例如，0.1重量%或更高、或0.5重量%或更高)的濕法二氧化矽。較佳地，拋光組合物包括2重量%或更少(例如，1.5重量%或更少，或1重量%或更少)的濕法二氧化矽。更佳地，拋光組合物包括0.1重量%至2重量%的濕法二氧化矽(例如，0.5重量%至1.5重量%的濕法二氧化矽)(下文稱為「二氧化矽」)。
二氧化矽較佳懸浮於拋光組合物中，更具體而言懸浮於拋光組合物之水中。當二氧化矽懸浮於拋光組合物中時，該二氧化矽較佳地膠態穩定。術語「膠體」係指二氧化矽粒子於水中之懸浮液。膠態穩定性係指經過一段時間仍能維持此懸浮液形式。在本發明之上下文中，若當將二氧化矽於水中之懸浮液置於100毫升量筒內且不攪動下使其靜置2小時後，量筒底部50毫升中粒子濃度([B]，以克/毫升表示)與量筒頂部50毫升中粒子濃度([T]，以克/毫升表示)間之差值除以二氧化矽組合物中粒子初始濃度([C]，以克/毫升表示)小於或等於0.5(即，)，則認為二氧化矽膠態穩定。合意的是，[B]-[T]/[C]之值小於或等於0.3，且較佳小於或等於0.1。
拋光組合物包括穩定劑化合物，即一或多種穩定劑化合物。據信穩定劑化合物可促進拋光組合物中二氧化矽粒子之膠態穩定性。穩定劑化合物係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基。C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基可經一或多個羥基進一步取代。如普通熟習此項技術者所瞭解，R1 R2 R3 R4 N+ X- 通常稱為銨鹽，R1 R2 R3 R4 P+ X- 通常稱為鏻鹽，且R1 R2 R3 S+ X- 通常稱為鋶鹽。較佳地，R1 、R2 、R3 及R4 獨立係C1 -C6 烷基(例如，C1 -C4 烷基、或C1 -C3 烷基、或C1 -C2 烷基、或甲基)。當穩定劑化合物係咪唑鎓鹽時，較佳地咪唑鎓鹽在咪唑環之1-及3-位處經取代。當穩定劑化合物係吡啶鎓鹽時，吡啶鎓鹽具有鍵結至吡啶環氮原子之C1 -C6 烷基。吡啶環碳原子可未經取代，或者吡啶環碳原子可在任一位置處經一或多個C1 -C6 烷基進一步取代。陰離子X- 可係任一適宜陰離子。較佳地，陰離子X- 不與任一拋光組合物組份反應。適宜陰離子X- 之非限制性實例包含氫氧化物、氯化物、溴化物、氟化物、硝酸鹽、硫酸鹽、硫酸氫鹽、甲烷磺酸鹽、甲基硫酸鹽(即，CH3 OSO3 - )及諸如此類。穩定劑化合物之適宜陽離子組份的非限制性實例包含四甲基銨、四乙基銨、四丙基銨、四丁基銨、四戊基銨、乙基三甲基銨、二乙基二甲基銨、四甲基鏻、四乙基鏻、四丙基鏻、四丁基鏻、四苯基鏻、甲基三苯基鏻、乙基三苯基鏻、丁基三苯基鏻、苄基三苯基鏻、二甲基二苯基鏻、羥基甲基三苯基鏻、羥基乙基三苯基鏻、三甲基鋶、三乙基鋶、1-乙基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-苄基-3-甲基咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓、1-乙基-2,3-二甲基咪唑鎓及1-甲基吡啶鎓。
拋光組合物通常包括0.01重量%或更高(例如，0.1重量%或更高、或0.2重量%或更高)的穩定劑化合物。較佳地，拋光組合物包括0.5重量%或更少(例如，0.4重量%或更少、或0.35重量%或更少)的穩定劑化合物。更佳地，拋光組合物包括0.01重量%至0.5重量%(例如，0.1重量%至0.4重量%、或0.2重量%至0.35重量%)的穩定劑化合物。
拋光組合物包括鉀鹽，即一或多種鉀鹽。鉀鹽可係任一適宜鉀鹽。較佳地，鉀鹽係碳酸氫鉀、碳酸鉀、或碳酸氫鉀與碳酸鉀之組合。
拋光組合物通常包括0.002重量%或更高(例如，0.02重量%或更高、或0.05重量%或更高)的鉀鹽。較佳地，拋光組合物包括0.2重量%或更少(例如，0.15重量%或更少、或0.10重量%或更少)的鉀鹽。更佳地，拋光組合物包括0.01重量%至0.2重量%(例如，0.05重量%至0.15重量%)的鉀鹽。
拋光組合物包括二級胺化合物，即一或多種二級胺化合物。較佳地，二級胺化合物係六氫吡。應瞭解，六氫吡可以鹽形式(例如，酸加成鹽)存在且可以其單-及二-酸加成鹽形式存在。六氫吡亦可以固體六水合物化合物之形式存在。
拋光組合物通常包括0.002重量%或更高(例如，0.02重量%或更高、或0.05重量%或更高)的二級胺化合物。較佳地，拋光組合物包括0.2重量%或更少(例如，0.15重量%或更少、或0.10重量%或更少、或者甚至或0.08重量%或更少)的二級胺化合物。更佳地，拋光組合物包括0.002重量%至0.2重量%(例如，0.05重量%至0.15重量%)的二級胺化合物。當二級胺化合物係六氫吡時，存在於拋光組合物中六氫吡之量係指如藉由製備拋光組合物所使用之具體六氫吡化合物(例如，無水六氫吡、六氫吡水合物、六氫吡氫氯化物、及諸如此類)所提供以C4 H8 N2 表示之六氫吡的量。
拋光組合物之pH為9至12(例如，9至11、或9至10、或10至11、或10至11、或11至12)。拋光組合物視情況包括pH調節劑，例如氫氧化銨、氫氧化鉀、硝酸、硫酸、或磷酸。拋光組合物視情況包括pH緩衝系統，例如包括碳酸鈉及碳酸氫鈉之緩衝系統。多種此等pH緩衝系統在業內已熟知。若拋光組合物包括pH調節劑及/或緩衝系統，則拋光組合物將含有足量的pH調節劑及/或緩衝系統以將pH維持在本文所闡述範圍內。
拋光組合物視情況包括螯合劑(例如，錯合劑)。螯合劑可係任一適宜螯合劑或螯合劑之組合。適宜螯合劑之非限制性實例包含乙二胺四乙酸(「EDTA」)、亞胺基二乙酸、草酸、檸檬酸、4,5-二羥基-1,2-苯二磺酸、水楊基羥肟酸、四伸乙基戊胺、三(亞甲基膦酸)、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、次氮氣三(甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)及2-磷醯基丁烷-1,2,4-三甲酸。
拋光組合物通常包括0.001重量%或更多(例如，0.01重量%或更多、或0.02重量%或更多)的螯合劑。較佳地，拋光組合物包括0.1重量%或更少(例如，0.09重量%或更少、或0.08重量%或更少)的螯合劑。更佳地，拋光組合物包括0.001重量%至0.1重量%(例如，0.01重量%至0.09重量%、或0.02重量%至0.08重量%)的螯合劑。
拋光組合物包括水。水係用來有助於將磨料粒子、鹽及任何其他添加劑施加至欲拋光或平面化之適宜基板的表面。較佳地，水係去離子水。
拋光組合物視情況進一步包括一或多種其他添加劑。此等添加劑包含任一適宜分散劑，例如包括一或多個丙烯酸單體(例如，聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸乙烯酯及苯乙烯丙烯酸酯)之均聚物或無規、嵌段或梯度丙烯酸酯共聚物、其組合、及其鹽。其他適宜添加劑包含殺生物劑。殺生物劑可係任一適宜殺生物劑，例如，異噻唑啉酮殺生物劑。
在第二實施例中，本發明提供化學機械拋光組合物，其包括以下物質、基本上由其組成、或由其組成：(a)5重量%至20重量%的濕法二氧化矽，(b)1重量%至8重量%(例如，1重量%至5重量%)的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基、或C6 -C10 芳基，(c)0.4重量%至4重量%(例如，0.6重量%至3重量%、或0.75重量%至2重量%)的鉀鹽，(d)0.4重量%至4重量%(例如，0.6重量%至3重量%、或0.75重量%至2重量%)的二級胺化合物，及(e)水，其中拋光組合物之pH為9至12，且其中在45℃下儲存10天後拋光組合物中二氧化矽之平均粒徑D1 與拋光組合物中二氧化矽之初始平均粒徑D0 滿足以下方程式：。濕法二氧化矽、穩定劑化合物、鉀鹽、二級胺化合物及可選螯合劑皆如本文針對本發明化學機械拋光組合物之第一實施例所述。
有利地，第二實施例之拋光組合物經過一段時間後仍膠態穩定。較佳地，在45℃下儲存10天後拋光組合物中二氧化矽之平均粒徑D1 與拋光組合物中二氧化矽之初始平均粒徑D0 滿足以下方程式：(例如，、或、或、或、或甚至)。二氧化矽之粒徑可使用任一適宜技術(例如使用雷射繞射技術)來量測。適宜粒徑量測儀器係購自(例如)Malvern Instruments(Malvern,UK)。
拋光組合物可由任一適宜技術來製備，其中許多技術已為彼等熟習此項技術者所習知。可以分批或連續製程來製備拋光組合物。一般而言，可藉由以任一順序組合其組份來製備拋光組合物。本文所用術語「組份」包含單獨成份(例如，二氧化矽、穩定劑化合物、二級胺化合物、鉀鹽、可選螯合劑等)以及成份(例如，二氧化矽、穩定劑化合物、二級胺化合物、鉀鹽、可選螯合劑等)之任一組合。
應瞭解，任一呈鹽形式之拋光組合物組份(例如，穩定劑化合物、鉀鹽及/或螯合劑)當溶於拋光組合物之水中時，其可以陽離子及陰離子之離解形式存在。應理解，如本文所述存在於拋光組合物中之鹽的量係指在製備拋光組合物中所使用之未離解鹽的重量。舉例而言，鉀鹽(例如，碳酸氫鉀)之重量係指如藉由其經驗式(例如，KHCO3 )所提供之鉀鹽的量。
舉例而言，可藉由以任一順序或甚至同時將穩定劑化合物、二級胺化合物、鉀鹽及可選螯合劑添加至水中而使穩定劑化合物、二級胺化合物、鉀鹽及可選螯合劑溶於水中。隨後可添加二氧化矽並藉由能將二氧化矽分散於拋光組合物中之任何方法將其分散。拋光組合物可在使用前製備，其中一或多種組份(例如二級胺化合物)係在即將使用前(例如，使用前1分鐘內、或使用前1小時內、或使用前7天內)添加至拋光組合物中。可在任何適宜時間調節pH，且較佳地在將二氧化矽添加至拋光組合物中之前調節。亦可藉由在拋光作業期間在基板表面上混合該等組份來製備拋光組合物。
第二實施例之拋光組合物適合作為濃縮物使用，該濃縮物意欲在使用前用適當量的水稀釋。舉例而言，二氧化矽、穩定劑化合物、二級胺化合物、鉀鹽及可選螯合劑各自可以以下量之濃度存在：該量比上文針對各個組份所述之濃度大2倍(例如，5倍、10倍、或15倍、或20倍、或100倍、或甚至200倍)，以致當用等體積水(例如，分別為2倍等體積水、5倍等體積水、或10倍等體積水、或15倍等體積、或20倍等體積水、或100倍等體積水、或200倍等體積水)稀釋濃縮物時，各個組份皆以上文針對各個組份所述之範圍內之量存在於拋光組合物中。此外，彼等普通熟習此項技術者應瞭解，該濃縮物可含有存於最終拋光組合物中之適宜部分的水，以確保穩定劑化合物、二級胺化合物、鉀鹽、可選螯合劑及其他適宜添加劑至少部分或全部溶於濃縮物中，較佳地全部溶於濃縮物中。
本發明進一步提供用拋光組合物化學機械拋光基板之方法。該方法包括(i)使基板與拋光墊及化學機械拋光系統接觸，該拋光系統包括以下物質、基本上由其組成、或由其組成：(a)濕法二氧化矽，(b)0.01重量%至0.5重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基、或C6 -C10 芳基，(c)0.002重量%至0.2重量%的鉀鹽，(d)0.002重量%至0.2重量%的二級胺化合物，及(e)水，其中拋光組合物具有9至12之pH值，(ii)相對於基板移動拋光組件，及(iii)磨蝕基板之至少一部分以拋光基板。
儘管本發明拋光組合物可用來拋光任一基板，但該拋光組合物尤其用來拋光包括矽之基板(例如，電子工業中所使用之矽晶圓)。就此而言，矽可係未經摻雜之矽，或者其可係摻雜有硼或鋁之p型矽。另外，矽可係多晶矽。本發明拋光組合物及其使用方法適用於矽晶圓(如藉由金剛石鋸切及粗研磨由矽單晶所產生之矽晶圓)之最終拋光、以及適用於矽晶圓之邊緣拋光且適用於藉由拋光矽晶圓之回收。
有利地，使用本發明拋光方法拋光之矽基板呈現低表面粗糙度。表面粗糙度(Ra )，在本文中將其定義為偏離平面度之算術平均值，其可使用任一適宜技術來量測。適宜技術包含使用購自(例如)Veeco Instruments(Plainview,NY)之儀器的觸針式輪廓量測技術及光學輪廓量測技術以及原子力顯微術。通常，當使用光學輪廓量測技術量測時，本發明拋光方法在矽晶圓上產生20或更低(例如，14或更低、或12或更低、或10或更低、或甚至8或更低)之表面粗糙度。
本發明拋光方法尤其適於與化學機械拋光裝置結合使用。通常，此裝置包括一個壓板，當使用時該壓板會運動且具有由軌道、直線或圓周運動產生之速度；拋光墊，其與壓板接觸且隨壓板運動而移動；及支座，其藉由接觸並相對於拋光墊表面移動基板而握持欲拋光之基板。藉由使基板與拋光墊及本發明拋光組合物接觸且隨後使拋光墊相對於基板運動來實施基板拋光，以磨蝕基板之至少一部分來拋光基板。
可用化學機械拋光組合物及任何適宜拋光墊(例如，拋光表面)來拋光基板。適宜拋光墊包含(例如)織物及非織物拋光墊。另外，適宜拋光墊可包括具有各種密度、硬度、厚度、可壓縮性、壓縮後回彈之能力、及壓縮模量之任何適宜聚合物。適宜聚合物包含(例如)聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸(nylon)、氟代烴、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯，其共同生成之產物及其混合物。硬聚胺基甲酸酯拋光墊尤其與本發明拋光方法結合使用。
合意的是，化學機械拋光裝置進一步包括原地拋光終點檢測系統，許多該等系統已為業內所習知。業內已習知藉由分析自所拋光基板表面反射之光線或其他輻照來檢查及監視拋光製程之技術。該等方法闡述於(例如)美國專利第5,196,353號、美國專利第5,433,651號、美國專利第5,609,511號、美國專利第5,643,046號、美國專利第5,658,183號、美國專利第5,730,642號、美國專利第5,838,447號、美國專利第5,872,633號、美國專利第5,893,796號、美國專利第5,949,927號及美國專利第5,964,643號中。合意的是，檢查或監測所拋光基板之拋光製程進度可確定拋光終點，即，確定何時終止對特定基板之拋光製程。
以下實例進一步說明本發明，但當然不應視為以任何方式限制其範圍。
實例1-4中之拋光條件如下：支座速度100rpm、壓板速度93rpm、拋光墊於基板上之下壓力24.3kPa(3.5psi)、拋光組合物流速150毫升/分鐘、及使用硬聚胺基甲酸酯拋光墊。
實例1
該實例證明穩定劑化合物、二級胺化合物及鉀鹽之濃度對經觀察藉由本發明拋光組合物可達成之矽移除速率的影響。
用16種不同拋光組合物(拋光組合物1A-1P)對16個類似基板實施拋光，該等基板包括102公分(4英吋)矽晶圓。所有拋光組合物皆含有存於水中之0.937重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽及0.0167重量%乙二胺四乙酸，且pH為11。拋光組合物1A-1P以如表1中所闡述之量進一步包括四甲基氫氧化銨(即，穩定劑化合物)、六氫吡(即，二級胺化合物)及碳酸氫鉀(即，鉀鹽)。
拋光之後，針對各拋光組合物測定矽之移除速率，且結果總結於表1中。
由表1中所述之結果可以明顯看出，不含任何碳酸氫鉀之拋光組合物1L-1O呈現出比全部皆含有碳酸氫鉀之拋光組合物1A-1K及1P低至少約6%至31%的矽移除速率。拋光組合物1J呈現出比拋光組合物1D低約8%的矽移除速率，其中拋光組合物1J含有0.1875重量%六氫吡、0.3125重量%四甲基氫氧化銨及0.125重量%碳酸氫鉀，拋光組合物1D含有0.0625重量%六氫吡、0.3125重量%四甲基氫氧化銨及0.125重量%碳酸氫鉀。拋光組合物1L及1O所呈現的矽移除速率分別比拋光組合物1E及1H所呈現的矽移除速率低約13%及33%，其中拋光組合物1L及1O分別含有0.1875重量%及0.4375重量%四甲基氫氧化銨且不含六氫吡或碳酸氫鉀，拋光組合物1E及1H分別含有0.1875重量%及0.4375重量%四甲基氫氧化銨且各自含有0.25重量%六氫吡及碳酸氫鉀。
實例2
該實例證明穩定劑化合物及pH對經觀察藉由本發明拋光組合物可達成之矽移除速率的影響。
用5種不同拋光組合物(拋光組合物2A-2E)對類似基板實施拋光，該等基板包括4英吋(102公分)矽晶圓。所有拋光組合物皆含有存於水中之0.937重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽、625ppm六氫吡、469ppm碳酸氫鉀及156ppm乙二胺四乙酸。拋光組合物2A進一步包括2500ppm四甲基氫氧化銨且pH為10.95。拋光組合物2B進一步包括4223ppm四甲基溴化銨且pH為9.78。拋光組合物2C進一步包括4690ppm四甲基溴化鏻且pH為9.8。拋光組合物2D進一步包括9794ppm乙基三苯基溴化鏻且pH為9.11。拋光組合物2E進一步包括4792ppm 1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓且pH為9.92。
拋光之後，針對各拋光組合物測定矽之移除速率，且結果總結於表2中。
由表2中所述之結果可以明顯看出，含有4223ppm四甲基溴化銨之拋光組合物2B所呈現的矽移除速率比含有2500ppm四甲基氫氧化銨之拋光組合物2A所呈現的矽移除速率約大5.4%。含有4690ppm四甲基溴化鏻之拋光組合物2C所呈現的矽移除速率比含有4223ppm四甲基溴化銨之拋光組合物2B約大7.4%。含有9794ppm乙基三苯基溴化鏻之拋光組合物2D所呈現的矽移除速率比拋光組合物2A所呈現之矽移除速率低約81%。含有4792ppm 1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓之拋光組合物2E所呈現的矽移除速率比拋光組合物2A所呈現之矽移除速率高約11%。
實例3
該實例證明二氧化矽類型對經觀察藉由本發明拋光組合物可達成之矽移除速率的影響。
用兩種不同拋光組合物(拋光組合物3A及3B)對包括4英吋(102公分)矽晶圓之類似基板實施拋光。所有拋光組合物皆含有存於水中之625ppm六氫吡、469ppm碳酸氫鉀及156ppm乙二胺四乙酸。拋光組合物3A進一步含有0.937重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽且pH為11。拋光組合物3B進一步含有0.937重量%煙霧狀二氧化矽且pH為12。
拋光之後，針對各拋光組合物測定矽之移除速率，且結果總結於表3中。
由表3中所闡述之結果可以明顯看出，拋光組合物3B(含有煙霧狀二氧化矽)所呈現的矽移除速率為拋光組合物3A(含有經鹼穩定之膠態二氧化矽)所呈現的矽移除速率的約74%。
實例4
該實例比較濕法二氧化矽類型對經觀察藉由本發明拋光組合物可達成之矽移除速率的影響。
用兩種不同拋光組合物(拋光組合物3A及3B)對包括4英吋(102公分)矽晶圓之類似基板實施拋光。所有拋光組合物在pH 11下皆含有存於水中之625ppm六氫吡、469ppm碳酸氫鉀及156ppm乙二胺四乙酸。拋光組合物4A進一步包含0.937重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽(Nalco TX-13112)。拋光組合物4B進一步含有0.937重量%縮聚二氧化矽(Fuso PL-2)且pH為12。
拋光之後，針對各拋光組合物測定矽之移除速率，且結果總結於表4中。
由表4中所闡述之結果可以明顯看出，拋光組合物4B(含有縮聚二氧化矽)所呈現的矽移除速率為拋光組合物4A(含有經鹼穩定之膠態二氧化矽)所呈現的矽移除速率的約94%。
實例5
該實例證明穩定劑化合物對經觀察藉由本發明拋光組合物可達成之矽的移除速率及表面粗糙度的影響。
用六種不同拋光組合物(拋光組合物5A-5F)對包括4英吋(102公分)矽晶圓之六對類似基板實施拋光。所有拋光組合物在pH 11下皆含有存於水中之1重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽、667ppm六氫吡、500ppm碳酸氫鉀及167ppm乙二胺四乙酸。拋光組合物5A進一步含有0.267重量%四甲基氫氧化銨。拋光組合物5B進一步含有0.404重量%四丙基氫氧化銨。拋光組合物5C進一步含有0.594重量%四丙基氫氧化銨。拋光組合物5D進一步含有0.307重量%乙基三甲基氫氧化銨。拋光組合物5E進一步含有0.348重量%乙基三甲基氫氧化銨。拋光組合物5F進一步含有0.450重量%四甲基溴化銨。
拋光之後，測定矽移除速率並測定表面粗糙度(Ra )。矽移除速率及Ra 之平均值總結於表5中。
由表5中所闡述之結果可以明顯看出，在所有拋光組合物中，使用含有0.267重量%四丙基氫氧化銨之拋光組合物5B可在所觀察之拋光矽晶圓中產生最低Ra 。使用含有0.594重量%四丙基氫氧化銨之拋光組合物5C所產生的Ra 比使用拋光組合物5B所產生的Ra 約大36%。拋光組合物5B所呈現的矽移除速率為含有0.450重量%四甲基溴化銨之拋光組合物5F所呈現矽移除速率的約49%。
實例6
該實例證明二氧化矽粒徑對經觀察藉由本發明拋光組合物可達成之矽移除速率的影響。
用六種不同拋光組合物(拋光組合物5A-5F)對包括10.2公分(4英吋)矽晶圓之五對類似基板實施拋光。所有拋光組合物在pH 11下皆含有存於水中之0.937重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽、2500ppm四甲基氫氧化銨、625ppm六氫吡、469ppm碳酸氫鉀及156ppm乙二胺四乙酸。拋光組合物6A含有平均粒徑65奈米之二氧化矽。拋光組合物6B含有平均粒徑57奈米之二氧化矽。拋光組合物6C含有平均粒徑24奈米之二氧化矽。拋光組合物6D含有平均粒徑22奈米之二氧化矽。拋光組合物6E含有平均粒徑167奈米之二氧化矽。
拋光之後，測定矽移除速率及表面粗糙度(Ra )。矽移除速率及Ra 之平均值總結於表6中。
由表6中所闡述之結果可以明顯看出，拋光組合物6E所呈現的矽移除速率為拋光組合物6A所呈現矽移除速率的約87%，其中拋光組合物6E含有平均粒徑為167奈米之膠態二氧化矽，拋光組合物6A含有平均粒徑為65奈米之膠態二氧化矽。使用拋光組合物6E所產生之Ra 比使用拋光組合物6A所產生之Ra 約大4.7%。拋光組合物6C所呈現的矽移除速率比拋光組合物6A所呈現之矽移除速率約大12%，其中拋光組合物6C含有平均粒徑為24奈米之膠態二氧化矽。使用拋光組合物6C所產生之Ra 比使用拋光組合物6A所產生之Ra 約大6.9%。
實例7
該實例證明第二實施例之濃縮拋光組合物在高溫下儲存之穩定性，如藉由二氧化矽粒徑變化所量測。
製備8種不同拋光組合物(拋光組合物7A-7H)。拋光組合物在pH 11下包括存於水中之25重量%經鹼穩定之膠態二氧化矽、四甲基氫氧化銨(「TMAH」)(即，穩定劑化合物)、六氫吡(即，二級胺化合物)、碳酸氫鉀(「KHCO3 」)(即，鉀鹽)及0.25%乙二胺四乙酸。各拋光組合物中四甲基氫氧化銨、六氫吡及碳酸氫鉀之量闡述於表7中。
拋光組合物7A-7H製備後二氧化矽粒子之初始粒徑(D0 )及拋光組合物7A-7H在45℃下儲存10天後二氧化矽粒子之粒徑(D1 )係使用得自Malvern Instruments(Malvern,UK)之粒徑量測儀器來量測，且結果總結於表7中。
由表7中所闡述之數據明顯可以看出，含有濕法二氧化矽、穩定劑化合物、鉀化合物及二級胺的拋光組合物7A-7D在45℃下儲存10天後粒徑未增加，但以稍微不同百分比亦含有前述組份之拋光組合物7H在45℃下儲存10天後呈現凝膠化。

Claims (25)

  1. 一種化學機械拋光組合物，其包括：(a)濕法二氧化矽，(b)0.01重量%至0.5重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽、及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基，(c)0.002重量%至0.2重量%的鉀鹽，其中該鉀鹽係碳酸氫鉀、碳酸鉀、或碳酸氫鉀與碳酸鉀之組合，(d)0.002重量%至0.2重量%的二級胺化合物，(e)水，其中該拋光組合物具有9至12之pH值。
  2. 如請求項1之拋光組合物，其中該濕法二氧化矽係縮聚二氧化矽或經鹼穩定之膠態二氧化矽。
  3. 如請求項1之拋光組合物，其中該拋光組合物包括0.05至2重量%的二氧化矽。
  4. 如請求項1之拋光組合物，其中該穩定劑化合物係R1 R2 R3 R4 N+ X- ，且R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基。
  5. 如請求項4之拋光組合物，其中該拋光組合物包括0.20重量%至0.35重量%的該穩定劑化合物。
  6. 如請求項1之拋光組合物，其中該二級胺化合物係六氫吡。
  7. 如請求項6之拋光組合物，其中該拋光組合物包括0.05重 量%至0.15重量%的六氫吡。
  8. 如請求項1之拋光組合物，其中該拋光組合物包括0.05重量%至0.15重量%的該鉀鹽。
  9. 如請求項1之拋光組合物，其中該拋光組合物進一步包括0.001重量%至0.1重量%的螯合劑。
  10. 一種化學機械拋光組合物，其包括：(a)5重量%至20重量%的濕法二氧化矽，(b)2重量%至8重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基，(c)0.4重量%至4重量%的鉀鹽，其中該鉀鹽係碳酸氫鉀、碳酸鉀、或碳酸氫鉀與碳酸鉀之組合，(d)0.4重量%至4重量%的二級胺化合物，及(e)水，其中該拋光組合物具有9至12之pH值，且其中在45℃下儲存10天後該拋光組合物中該二氧化矽之平均粒徑D1 與該拋光組合物中該二氧化矽之初始平均粒徑D0 滿足以下方程式：D1 /D0 1.5。
  11. 如請求項10之拋光組合物，其中該濕法二氧化矽係縮聚二氧化矽或經鹼穩定之膠態二氧化矽。
  12. 如請求項10之拋光組合物，其中該穩定劑化合物係R1 R2 R3 R4 N+ X- ，且R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基。
  13. 如請求項10之拋光組合物，其中該二級胺化合物係六氫吡。
  14. 如請求項10之拋光組合物，其中該拋光組合物進一步包括0.05重量%至1重量%的螯合劑。
  15. 一種化學機械拋光基板之方法，該方法包括：(i)使基板與拋光墊及化學機械拋光系統接觸，該化學機械拋光系統包括：(a)濕法二氧化矽，(b)0.01重量%至0.5重量%的穩定劑化合物，其係選自由R1 R2 R3 R4 N+ X- 、R1 R2 R3 R4 P+ X- 、R1 R2 R3 S+ X- 、咪唑鎓鹽、及吡啶鎓鹽組成之群，其中R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基、C7 -C12 芳基烷基或C6 -C10 芳基，(c)0.002重量%至0.2重量%的鉀鹽，其中該鉀鹽係碳酸氫鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀與碳酸鉀之組合，(d)0.002重量%至0.2重量%的二級胺化合物，(e)水，其中該拋光組合物具有9至12之pH值，(ii)相對於該基板移動該拋光組件，及(iii)磨蝕該基板之至少一部分以拋光該基板。
  16. 如請求項15之方法，其中該濕法二氧化矽係縮聚二氧化矽或經鹼穩定之膠態二氧化矽。
  17. 如請求項15之方法，其中該拋光組合物包括0.05至2重量%的二氧化矽。
  18. 如請求項15之方法，其中該穩定劑化合物係R1 R2 R3 R4 N+ X- ，且R1 、R2 、R3 及R4 各自獨立係C1 -C6 烷基。
  19. 如請求項18之方法，其中該拋光組合物包括0.20重量%至0.35重量%的該穩定劑化合物。
  20. 如請求項15之方法，其中該二級胺化合物係六氫吡。
  21. 如請求項20之方法，其中該拋光組合物包括0.002重量%至0.15重量%的六氫吡。
  22. 如請求項15之方法，其中該拋光組合物包括0.002重量%至0.15重量%的該鉀鹽。
  23. 如請求項15之方法，其中該拋光組合物進一步包括0.001重量%至0.1重量%的螯合劑。
  24. 如請求項15之方法，其中該等基板包括矽，且磨蝕該矽之一部分以拋光該基板。
  25. 如請求項24之方法，其中該矽係p+摻雜矽。
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