CN102020467B - 一种制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法。按照物质的量比为ZrSiO4∶B4C∶C为1∶0.5～0.65∶4.5～5.85取各原料，混合后球磨4～8小时，球磨后的粉料于惰性气体保护下在1500～1600℃反应0.5～1h，之后再次球磨即得所述的二硼化锆/碳化硅复合粉料。本发明成本低，生产设备也很简单，同时还可大批量地合成二硼化锆/碳化硅复合粉料，方法简单易行，适合工业应用和推广。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法。
背景技术
二硼化锆(ZrB2)凭借其高的熔点(3245℃)、强度、硬度，良好的导热、导电性能，好的抗腐蚀性等优良的性能，成为超高温陶瓷的理想候选材料，在高温结构部件、化学防腐材料、电极材料等很多领域有着十分广阔的应用前景。但ZrB2的应用发展也受到了难烧结、高温抗氧化性能差和韧性差等三大主要因素的限制。研究表明通过向ZrB2中加入碳化硅(SiC)增强相，其各项性能都能得到很大的提高。二硼化锆/碳化硅复合材料所表现出的优异的高温抗氧化性和高温力学性能也引起了国内外广大材料研究学者的兴趣。但是，从目前国内外的研究来看，复合材料的制备都是采用纯度很高的ZrB2粉料和SiC粉料，原料的价格较高，而且制备工艺复杂。也有采用Zr/ZrO2、碳化硼、Si粉等原料通过高温反应合成的，但是原料价格也很昂贵。因此，制备价格低廉的二硼化锆/碳化硅复合材料可以解决制约二硼化锆/碳化硅复合材料大规模应用的瓶颈，使其在高温领域内得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，以克服目前制备方法成本高，从而制约二硼化锆/碳化硅复合材料大规模应用的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，按照物质的量比为ZrSiO4∶B4C∶C为1∶0.5～0.65∶4.5～5.85取各原料，混合后球磨4～8小时，球磨后的粉料于惰性气体保护下在1500～1600℃反应0.5～2h，之后再次球磨即得所述的二硼化锆/碳化硅复合粉料。
C可以采用石墨粉、活性炭粉等。
球磨时以氧化锆球为磨球，磨球的大小并无严格要求。
反应于氩气保护下进行。
每次球磨后将粉料过300～500目筛。
反应后球磨时间控制为12～24h。
本发明是利用碳热还原法制备二硼化锆/碳化硅复合粉料，主要成分是ZrB2和SiC，此外还含有少量的Al5(BO3)6相。制备出的二硼化锆/碳化硅粉料的粒径分布在1～5μm范围内，大部分颗粒的形状是球状，少部分呈现短棒状。
原料最好能满足以下要求：锆英石，粒度-300目，ZrSiO4纯度＞93％wt，主要杂质：TiO2＜4wt％，CaO、MgO＜1wt％，Al2O3＜1.5wt％；碳化硼粉3.5μm，纯度＞98％；活性碳粉为分析纯。
锆英石(ZrSiO4)的主要化学组分是ZrO2(67.2％)和SiO2(32.8％)，采用碳热还原工艺可以将锆英石中的ZrO2转变成ZrB2，将SiO2转换成SiC，而且，上述两个还原反应的温度区间相近，因此，可以通过调整配料，一次制得二硼化锆/碳化硅复合粉料。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明的原料锆英石成本低，生产设备也很简单，同时还可大批量地合成二硼化锆/碳化硅复合粉料，方法简单易行，适合工业应用和推广。
附图说明
图1为本发明获得的二硼化锆/碳化硅复合粉料的XRD衍射图；
图2为本发明获得的二硼化锆/碳化硅复合粉料的显微结构。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
按照配方(摩尔比，下同)为ZrSiO4∶B4C∶C＝1∶0.5∶4.5进行称量配料，将混合料装入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨4h，过400目筛。然后在真空炉中氩气保护下进行反应合成，温度1500℃保温1小时。取出合成的粉体放入球磨罐中，仍以氧化锆球为磨球，球磨12h。之后过400目筛，即可得到二硼化锆/碳化硅复合粉料。
实施例2
选用配方为：ZrSiO4∶B4C∶C＝1∶0.5∶5.4，称量配料，将混合料装入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨6小时，过300目筛。然后在真空炉中进行反应合成，氩气保护，合成温度1500℃，保温1小时。取出合成的粉体放入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨12小时。过300目筛，即可得到二硼化锆/碳化硅复合粉料。
实施例3
按照配方为：ZrSiO4∶B4C∶C＝1∶0.5∶5.85进行称量配料，将混合料装入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨6小时，过400目筛。然后在真空炉中进行反应合成，氩气保护，合成温度1500℃，保温1小时。取出合成的粉体放入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨12小时。过400目筛，即可得到二硼化锆/碳化硅复合粉料。
实施例4
按照配方为：ZrSiO4∶B4C∶C＝1∶0.6∶4.5进行称量配料，将混合料装入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨8小时，过400目筛。然后在真空炉中进行反应合成，氩气保护，合成温度1550℃，保温1小时。取出合成的粉体放入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨24小时。过400目筛，即可得到二硼化锆/碳化硅复合粉料。
实施例5
按照配方为ZrSiO4∶B4C∶C＝1∶0.6∶5.4进行称量配料，将混合料装入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨8小时，过500目筛。然后在真空炉中进行反应合成，氩气保护，合成温度1550℃，保温1.5小时。取出合成的粉体放入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨24小时。过500目筛，即可得到二硼化锆/碳化硅复合粉料。
实施例6
按照配方为ZrSiO4∶B4C∶C＝1∶0.6∶5.85进行称量配料，将混合料装入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨8小时，过400目筛。然后在真空炉中进行反应合成，氩气保护，合成温度1550℃，保温2小时。取出合成的粉体放入球磨罐中，以氧化锆球为磨球，球磨24小时。过600目筛，即可得到二硼化锆/碳化硅复合粉料。
Claims (5)
1.一种制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，其特征在于，按照物质的量比为ZrSiO4∶B4C∶C为1∶0.5～0.65∶4.5～5.85取各原料，混合后球磨4～8小时，球磨后的粉料于惰性气体保护下在1500～1600℃反应0.5～2h，之后再次球磨即得所述的二硼化锆/碳化硅复合粉料。
2.如权利要求1所述的制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，其特征在于，球磨时以氧化锆球为磨球。
3.如权利要求1所述的制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，其特征在于，每次球磨后将粉料过300～500目筛。
4.如权利要求1～3之一所述的制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，其特征在于，反应于氩气保护下进行。
5.如权利要求4所述的制备二硼化锆/碳化硅复合粉料的方法，其特征在于，反应后球磨时间控制为12～24h。
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