CN102320837B - 一种ZrB2-YB4复合粉体的制备方法 - Google Patents

一种ZrB2-YB4复合粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，包括有以下步骤：1）将钇稳ZrO2和B4C粉末按配料，并混合均匀；2）将原料粉压制成块体，并装入模具中，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；3）将步骤2）所得块体取出磨碎，在稀盐酸中加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水反复冲洗至中性，得到粉体；4）将步骤3）所得粉体烘干即可。本发明所述原料为市售粉末，具有价格低廉、易于获得的优点，合成过程中C元素和O元素结合生成CO气体挥发，Y元素、Zr元素和B元素结合生成YB4及ZrB2，可以有效避免其他杂质的引入，可以获得晶粒细小、混合均匀和纯度较高的ZrB2-YB4复合粉体。

Description

一种ZrB2-YB4复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，属于材料合成方法，其可应用于超高温陶瓷材料和电子材料等领域。
背景技术
近年来，国内外对硼化物进行了大量的研究。由于ZrB2基复合材料具有良好的化学稳定性，超高熔点，高导电、导热率，高硬度等优点，可以广泛使用于航空、冶金等高温领域。通过向ZrB2基复合材料中引入均匀分散的、高熔点、高导电导热率的YB4，可以在很大程度上提高其致密度，改善其烧结性能，同时提高其高温性能。
目前两相材料的均匀混合大多通过添加两种单独物相直接混磨的方法，这种方法的特点是制样简单、效率高，但是其缺点是制得的原料粉体分散不够均匀，容易出现粉料团聚现象，从而影响材料的使用性能。
目前YB4粉体的合成方法主要有以下四种：第一种方法是以纯金属Y和单质B为原料，在高温下通过熔炼法获得；第二种方法是以Y2O3粉末和单质B为原料，在高温下反应获得；第三种方法是通过控制Y、B、Al的比例，在高温下制备较大尺寸的YB4晶体；第四种方法是以钇的卤化物YCl3·7H2O、单质B以及Al为原料，在高温下直接合成。
目前ZrB2的合成方法主要有以下五种：第一种是采用自蔓延高温合成法，即利用ZrO2、B2O3、Mg为原料直接合成；第二种是电解锆金属氧化物和B2O3熔融混合物；第三种是利用ZrO2和B4C和C为原料在高温下直接反应合成；第四种是以ZrOCl2、B4C、C为原料，将其制成悬浮液，然后在高温下反应合成；第五种是利用金属Zr和单质B直接固相合成。
目前ZrB2基复合材料的反应合成主要有以下五类：第一类是利用Zr、Si、B4C或者ZrH、B4C、Si为原料，原位合成ZrB2、SiC复合材料；第二类是利用ZrO2、La2O3、B4C、C为原料，通过反应合成制备ZrB2、LaB6复合粉体；第三类是利用B4C和YTZP（钇稳氧化锆）为原料，通过反应合成制备ZrB2、B4C复合材料；第四类是利用Zr、Si、Mo、B为原料，采用反应烧结制备ZrB2、MoSi2复合材料；第五类是利用ZrO2、B2O3、Al为原料，通过反应合成ZrB2、Al2O3复合粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，其所使用的原料简单、价格低廉且易于获得，所得到的ZrB2-YB4粉体纯度较高，且两相分布高度均匀，有效地改善了复合粉体均匀分散的困难。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，包括有以下步骤：
1）将钇稳ZrO2和B4C粉末按质量比钇稳ZrO2 : B4C = 1 : 0.33～0.39配料，并混合均匀；
2）将步骤1）混匀的原料粉在0～5MPa下压制成块体，并装入模具中，在10-2～1500Pa的真空条件下，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；
3）将步骤2）所得块体取出磨碎，在稀盐酸中加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水反复冲洗至中性，得到粉体；
4）将步骤3）所得粉体烘干，即可获得ZrB2-YB4复合粉体。
按上述方案，所述的ZrB2-YB4复合粉体的晶粒尺寸为0.5～10μm。
按上述方案，所述的钇稳ZrO2粉末由2mol%～8mol%Y2O3稳定。
按上述方案，步骤3）所述的稀盐酸浓度为2mol/L～6mol/L，酸洗温度为60℃，搅拌时间为10～120min。
本发明所述原料为市售钇稳ZrO2粉末（由2mol%～8mol%Y2O3稳定）和市售B4C粉末，其具有价格低廉、易于获得的显著优点，而且合成过程中C元素和O元素结合生成CO气体挥发，Y元素、Zr元素和B元素结合生成YB4及ZrB2，因而可以有效避免其他杂质的引入，采用本方法可以获得晶粒细小、混合均匀和纯度较高的ZrB2-YB4复合粉体。
附图说明
图1是实施例2所述的原料粉和合成ZrB2（PDF 34-0423）、YB4（PDF 79-1992）复合粉体的XRD图；
图2是实施例3所述合成ZrB2-YB4粉体的SEM图，其中（a）为合成粉体低倍全貌SEM图像，（b）为合成粉体高倍清晰SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末（即100mol钇稳ZrO2粉末中含有8 molY2O3和92mol ZrO2）和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.34称量4.02g原料粉，将其装入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉直接装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa真空条件下（实施例中使用的真空度均为初始真空度，且反应过程中真空泵一直运转抽真空），升温至1700℃，并保温25min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例2：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.36称量4.08g原料，将其装入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa真空条件下，升温至1700℃，并保温25min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例3：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.38称量4.14g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa的真空条件下，升温至1700℃，并保温25min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌30min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例4：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.36称量4.08g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa的真空条件下，升温至1800℃，并保温20min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例5：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.36称量4.08g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa的真空条件下，升温至1900℃，并保温15min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例6：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.36称量4.08g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在1000Pa的真空条件下，升温至1900℃，并保温30min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例7：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.36称量4.08g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用真空热压炉烧结，在10-1Pa的真空条件下，升温至1900℃，并保温60min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例8：
（1）将8mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.36称量4.08g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa的真空条件下，升温至1700℃，并保温25min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于6mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌30min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。
实施例9：
（1）将3mol%Y2O3稳定的ZrO2粉末和B4C粉末在200℃下干燥5h，按质量比ZrO2 : B4C = 1 : 0.33称量3.99g原料粉，将其加入玛瑙研钵中混磨3h；
（2）将混匀的原料粉在粉末压片机上以3MPa左右的压力压制成Φ10×8mm的柱体，并将其装入石墨模具中，采用放电等离子烧结（SPS），在20Pa的真空条件下，升温至1700℃，并保温25min，然后随炉冷却至室温；
（3）将块体取出，在玛瑙研钵中磨碎，然后将其置于2mol/L稀盐酸中，加热至60℃并搅拌120min；
（4）将粉体滤干，用去离子水反复冲洗至中性，然后于100℃烘干2h，即得到高度混匀的ZrB2-YB4复合粉体。

Claims (4)

1.一种ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1）将钇稳ZrO2和B4C粉末按质量比钇稳ZrO2 : B4C = 1 : 0.33～0.39配料，并混合均匀；
2）将步骤1）混匀的原料粉在0～5MPa下压制成块体，并装入模具中，在10-2～1500Pa的真空条件下，升温至1700～2000℃并保温15～120min，然后随炉冷却至室温；
3）将步骤2）所得块体取出磨碎，在稀盐酸中加热搅拌，然后将其滤干，用去离子水反复冲洗至中性，得到粉体；
4）将步骤3）所得粉体烘干，即可获得ZrB2-YB4复合粉体。
2.按权利要求1所述的ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，其特征在于所述的ZrB2-YB4复合粉体的晶粒尺寸为0.5～10μm。
3.按权利要求1或2所述的ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，其特征在于所述的钇稳ZrO2粉末由2mol%～8mol%Y2O3稳定。
4.按权利要求1或2所述的ZrB2-YB4复合粉体的制备方法，其特征在于步骤3）所述的稀盐酸浓度为2mol/L～6mol/L，酸洗温度为60℃，搅拌时间为10～120min。
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