CN105110377B - 一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法 - Google Patents
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Abstract
一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，涉及一种负膨胀材料钨酸锆的制备方法。本发明是要解决现有方法制备ZrW2O8繁琐，效率低的问题。方法：一、将氧化锆粉体和氧化钨粉体混合得混合物料，将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水加入到球磨罐中；二、将球磨罐放置于球磨机中，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，加入聚乙烯醇作为粘合剂再球磨5分钟后取出浆料；三、将浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中烘干，再用研钵粉碎后过筛得粉末；四、向粉末中加入蒸馏水，混合均匀，封装陈腐；五、模压成形；六、烧结，即得到负膨胀材料钨酸锆。本发明原理简单，操作简便，受外界因素影响小。本发明用于制备负膨胀材料钨酸锆。
Description
技术领域
本发明涉及一种负膨胀材料钨酸锆的制备方法。
背景技术
传统的结构材料一般由于其较大的热膨胀系数在温度变化时会产生热应力，从而削弱结构材料的强度，严重时甚至会使材料开裂失效。因此，寻求一种负热膨胀的材料，与传统的结构材料复合，以制备低膨胀材料甚至是零膨胀材料成为当前的研究热点。早期已知的负热膨胀材料有石英陶瓷、堇青石、钙钛矿铁电体PbTiO3、半导体Si、Ga等，但这些材料的负热膨胀性能(NTE)大多局限在很窄的温度范围内，热膨胀系数偏大其各向异性，不利于制备低膨胀或零膨胀复合材料。
ZrW2O8具有各向同性的负热膨胀性能，且ZrW2O8在温度范围为1378K-1530K时达到热力学稳定，其在常温下则以亚稳态存在。目前已发现其存在三种物相，分别是低温立方相α-ZrW2O8、高温相β-ZrW2O8、高压相γ-ZrW2O8，其热膨胀系数分别为aα＝-8.7x10-6/K、aβ＝-4.9x10-6/K、aγ＝-1x10-6/K。
目前，制备ZrW2O8的方法主要有固相反应烧结、溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、微波合成法、燃烧法、激光烧结法、喷雾干燥法等。其中，溶胶-凝胶法具有反应周期太长的问题；水热法的反应原理复杂，时间较长；共沉淀法工艺繁琐，不易控制；而固相反应烧结法则具有原理简单，操作简便，限制条件小等优点。因此，考虑利用固相反应烧结法的优点快速而有效的制备出产率较高的钨酸锆成为一条有效的路径。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备ZrW2O8繁琐，效率低的问题，提供一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法。
本发明固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，按以下步骤进行：
一、配料：将氧化锆粉体和氧化钨粉体按照质量比为1:3.5～4的比例混合，得混合物料，然后将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比为1:2～5:0.5～2的比例加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机或者行星式球磨机中，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入聚乙烯醇作为粘合剂再球磨5分钟后取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85-100℃烘干14～16h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在110～140MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到温度T，其中1105℃≤T≤1260℃，保温2h，最后采用空气冷却或水冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆。
本发明方法的原理：
本发明方法中球磨是为了使原料充分的混合以及细化晶粒，细小的晶粒有利于烧结以及获得良好的力学性能。烧制过程中，之所以将试样置于密闭的SiC坩埚中，是为了防止氧化钨在加热过程中挥发造成交叉污染，因为氧化钨在800℃以上时会显著挥发。
本发明方法烧制时，先在500℃排胶的目的是为了使加入的粘合剂聚乙烯醇(PVA)从试样中完全挥发出来，避免对试样造成二次污染。升温至1200℃和1250℃后保温2h是为了使得ZrO2和WO3充分反应成ZrW2O8。而采用空气冷却和水冷却方式的目的是为了给予体系大的过冷度，从而抑制ZrW2O8共析分解相变时的原子扩散，使得相变ZrW2O8→ZrO2+2WO3难以继续进行下去，从而使得ZrW2O8可以稳定的保留到常温，获得较高产率的ZrW2O8。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明原理简单，操作简便，受外界因素影响小；
2、本发明方法所用原料少，仅为氧化锆和氧化钨，且不需要其他复杂的设备，成本低；
3、本发明采用的空气冷却方式和水冷却方式可以很好的抑制ZrW2O8的共析分解相变，保持ZrW2O8较高的产率。ZrW2O8的产率可达到80％以上，经过工艺改进以及添加适量的相变抑制催化剂可提高产率到约95％。
附图说明
图1为实施例1制备得到的ZrW2O8粉体的XRD定量物相分析检测的图谱；
图2为实施例2制备得到的ZrW2O8粉体的XRD定量物相分析检测的图谱；
图3为实施例3制备得到的ZrW2O8粉体的XRD定量物相分析检测的图谱；
图4为实施例4制备得到的ZrW2O8粉体的XRD定量物相分析检测的图谱；
图5为实施例2制备得到的ZrW2O8粉体扫描电镜照片；
图6为实施例4制备得到的ZrW2O8粉体扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，按以下步骤进行：
一、配料：将氧化锆粉体和氧化钨粉体按照质量比为1:3.5～4的比例混合，得混合物料，然后将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比为1:2～5:0.5～2的比例加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机或者行星式球磨机中，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入聚乙烯醇作为粘合剂再球磨5分钟后取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85-100℃烘干14～16h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在110～140MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到温度T，其中1105℃≤T≤1260℃，保温2h，最后采用空气冷却或水冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将氧化锆粉体和氧化钨粉体按照质量比为1:3.76的比例混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比为1:3～4:1～1.5的比例加入到球磨罐中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中聚乙烯醇的质量为球磨机中混合物料质量的0.4％～0.6％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中聚乙烯醇的质量为球磨机中混合物料质量的0.5％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中蒸馏水的质量为粉末质量的2.5％～3.5％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中蒸馏水的质量为粉末质量的3％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中温度T为1200℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中温度T为1250℃。其它与具体实施方式一相同。
为验证本发明的有益效果，进行以下实验：
实施例1：
本实施例固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，按以下步骤进行：
一、配料：分别称取氧化锆粉体42g、氧化钨粉体158g、氧化锆球石800g和蒸馏水100g，混合后加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机中球磨40min，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入16g聚乙烯醇作为粘合剂取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85℃烘干15h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入5.5g蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在130MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到1200℃，保温2h，最后采用空气冷却降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆。
实施例2：
本实施例固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，按以下步骤进行：
一、配料：分别称取氧化锆粉体42g、氧化钨粉体158g、氧化锆球石800g和蒸馏水100g，混合后加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机中球磨40min，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入16g聚乙烯醇作为粘合剂取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85℃烘干15h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入5.5g蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在130MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到1200℃，保温2h，最后采用水冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆。
实施例3：
本实施例固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，按以下步骤进行：
一、配料：分别称取氧化锆粉体42g、氧化钨粉体158g、氧化锆球石800g和蒸馏水100g，混合后加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机中球磨40min，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入16g聚乙烯醇作为粘合剂取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85℃烘干15h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入5.5g蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在130MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到1250℃，保温2h，最后采用空气冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆。
实施例4：
本实施例固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，按以下步骤进行：
一、配料：分别称取氧化锆粉体42g、氧化钨粉体158g、氧化锆球石800g和蒸馏水100g，混合后加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机中球磨40min，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入16g聚乙烯醇作为粘合剂取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85℃烘干15h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入5.5g蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在130MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到1250℃，保温2h，最后采用水冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆。
对实施例1-4制备得到的ZrW2O8粉体进行XRD定量物相分析以检测ZrW2O8的产率，结果如表1所示：
表1实施例1-4制备得到的ZrW2O8粉体物相定量检测结果
通过检测可以发现，当冷却方式为空气冷却和水冷却时，ZrW2O8的含量都在70％以上，但当采用随炉冷却时，却未能检测到ZrW2O8相的存在，说明大部分的ZrW2O8已经相变分解。
实施例1-4制备得到的ZrW2O8粉体的XRD定量物相分析检测的图谱如图1-图4所示。图中—●—表示ZrW2O8，—◆—表示WO3，—▲—表示ZrO2。
冷却方式采用空气冷却和水冷却时，ZrW2O8的产率都较高，但是随炉冷却时，ZrW2O8的含量几乎是检测不到的，说明冷却方式对ZrW2O8的产率具有重要的影响。从固态相变的角度讲，ZrW2O8分解为ZrO2和WO3属于重构型的共析分解相变，该相变过程主要通过原子的扩散来完成。不同的冷却方式其冷却速率不同，所给予的过冷度也不同，冷却速率越大，相应的过冷度也愈大。因此，空气冷却和水冷所带来的大的过冷度抑制了ZrW2O8共析分解相变时的原子扩散，使得该相变难以继续进行下去，从而使得ZrW2O8可以稳定的保留到常温。此外，由于采用空气冷却和水冷却时ZrW2O8的产率都能达到70％以上，因此空气冷却所给予的过冷度已经可以保障ZrW2O8的较高产率，而水冷却所给予的更大的过冷度则会进一步提高ZrW2O8的产率。
实施例2和实施例4制备得到的ZrW2O8粉体扫描电镜照片如图5和图6所示。
由扫描照片可以看出，较大的颗粒是ZrW2O8颗粒，细小的ZrO2和WO3颗粒弥散附着于ZrW2O8颗粒周围，这些ZrO2和WO3颗粒是未参与相变反应以及ZrW2O8共析分解相变后生成的颗粒。图5是固相反应烧结温度为1200℃，冷却方式采用水冷时得到的试样粉末扫描照片，可以看出这些颗粒大小不均一；图6是固相反应烧结温度为1250℃，冷却方式采用水冷时得到的试样粉末扫描照片，与图5相比，其颗粒的粒径明显变小，且ZrO2和WO3颗粒更紧密的附着在大的ZrW2O8颗粒周围。这是因为图6试样的烧结温度更高，当水冷到常温时，与图5中试样相比，其过冷度更大。过冷度越大，晶粒的形核率越高，但是其生长速率却越低，所以其晶粒就越细小。因此，可以推断，对于其他几组试样的扫描电镜图，存在同样的规律，即烧结温度越高，冷却速度越快，过冷度就越大，颗粒的粒径就越细小。
Claims (7)
1.一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、配料：将氧化锆粉体和氧化钨粉体按照质量比为1:3.5～4的比例混合，得混合物料，然后将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比为1:2～5:0.5～2的比例加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐放置于快速球磨机或者行星式球磨机中，球磨至混合物料的平均粒径小于1μm，然后加入聚乙烯醇作为粘合剂再球磨5分钟后取出浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准筛，然后置于鼓风式干燥箱中于85-100℃烘干14～16h，再用研钵粉碎后过60目标准检验筛，得到粉末；
四、陈腐：向步骤三得到的粉末中加入蒸馏水，混合均匀，封装陈腐24h；
五、模压成形：将步骤四中陈腐完毕的粉体用压片机在110～140MPa的压力范围内模压成形，作为试样；
六、烧结：将试样置于密闭的SiC坩埚中，放在马弗炉中于500℃排胶后，先以200℃/h的升温速率加热到600℃，保温1h后，再以300℃/h的升温速率加热到温度T，其中1105℃≤T≤1260℃，保温2h，最后采用空气冷却或水冷却方式降至常温，即得到负膨胀材料钨酸锆；
步骤二中聚乙烯醇的质量为球磨机中混合物料质量的0.4％～0.6％；
步骤四中蒸馏水的质量为粉末质量的2.5％～3.5％。
2.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于步骤一中将氧化锆粉体和氧化钨粉体按照质量比为1:3.76的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于步骤一中将混合物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比为1:3～4:1～1.5的比例加入到球磨罐中。
4.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于步骤二中聚乙烯醇的质量为球磨机中混合物料质量的0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于步骤四中蒸馏水的质量为粉末质量的3％。
6.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于步骤六中温度T为1200℃。
7.根据权利要求1所述的一种固相反应烧结法制备负膨胀材料钨酸锆的方法，其特征在于步骤六中温度T为1250℃。
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