CN102018741B - 金盏银盘总黄酮提取物、制备工艺及其制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域,具体涉及金盏银盘总黄酮提取物、其提取方法及以金盏银盘总黄酮为有效成分的药物制剂及其制备方法。本发明提供了一种预防、治疗肝纤维疾病的金盏银盘总黄酮提取物,其总黄酮含量为20~90%。本发明提供的金盏银盘总黄酮药物制剂,为胶囊剂、片剂、颗粒剂、口服液、丸剂、散剂、混悬剂、栓剂、水针剂、冻干粉、缓释剂、控释剂、靶向制剂。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域,具体涉及金盏银盘总黄酮提取物及其提取方法,以及以金盏银盘总黄酮为有效成分的药物制剂及其制备方法。
背景技术
肝纤维化是多种原因引起的慢性肝损害所致的病理改变,表现为肝内细胞外间质成分过度异常地沉积,并影响肝脏的功能,是慢性肝病发展到肝硬化必经之阶段。目前对肝纤维化自然史了解最多的是慢性丙型病毒性肝炎,其次为慢性乙型病毒性肝炎、酒精性肝病和非酒精性脂肪性肝病。我国慢性肝病中以慢性乙型肝炎最多,慢性丙型肝炎也不少见。这两类肝炎都因肝炎病毒复制,刺激了人体的免疫系统,造成免疫淋巴细胞在清除病毒时,损伤了肝细胞,产生肝脏内炎症,诱导了纤维组织增生,致使肝纤维化。据统计我国肝纤维化患者呈逐年增加的趋势,而目前却没有较好的能够彻底治愈肝纤维化的药物。
金盏银盘来源于菊科鬼针草属金盏银盘(Bidens biternata(Lour.)Merr.et Scherff)的干燥地上部分,主产于广东、广西等地,资源丰富。具有疏表清热,解毒,散瘀,治流感,乙脑,咽喉肿痛,肠炎,痢疾,黄疸,肠痈,小儿惊风,疳积,疮筋疥痔等功效,民间多采用全草入药。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金盏银盘的总黄酮提取物及一种质量稳定、提取效率高、满足工业化生产的金盏银盘总黄酮的制备方法,另外还提供了以金盏银盘总黄酮为有效成分的、使用方便的中药剂型及制备方法。
本发明的技术方案如下:
本发明提供一种金盏银盘总黄酮提取物,其从菊科鬼针草属金盏银盘(Bidens biternata(Lour.)Merr.et Scherff)中提取。为便于制备成方便临床用药的制剂,其总黄酮含量优选为20%以上,更有选50~90%。
本发明提还供了所述金盏银盘总黄酮的制备方法,包括以下步骤:
a、将金盏银盘用乙醇水溶液提取,浓缩提取液得浓缩液。
乙醇水溶液可以是纯水溶液,即含乙醇0%,也可以是高浓度的乙醇水溶液,如含乙醇95%。乙醇水溶液中乙醇浓度优选为20-80%,更优选50-70%。
提取次数可以是1~3次,为了节约药材,或者根据使用乙醇水溶液的量,也可以提取更多次数。
乙醇水溶液的用量可以每次为药材量的5-10倍,当然可以用量更少或者更多。本领域的技术人员结合本发明可以知道,采用少量多次和多量少次提取,可以获得相当接近的效果,可以根据自身实际选择溶剂的用量和提取次数。
提取方式可以采用煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法等,也可以附加其他工艺,如超声。优选采用煎煮法。
提取时间根据提取方式选择,如采用煎煮法,优选的提取时间为1-2小时。为了增加提取效果和减少煎煮时间,可以在煎煮前增加浸渍过程。
将一次或者多次提取得到的提取液进行浓缩得浓缩液。浓缩方式优选采用减压浓缩,还可以回收乙醇。提取液浓缩的浓度优选在50℃时密度约1.1-1.2g/ml。
为了除去浓缩液中的杂质,加入乙醇醇沉,优选加入乙醇使溶液中乙醇浓度为80%。对该溶液过滤或者离心,除去杂质,得清液。对清液回收乙醇,浓缩得浓缩液,优选浓缩至每1ml浓缩液相当于原生药材2g。
b、将a步骤制备的浓缩液加水稀释,优选加入等倍量的90℃水。滤过得滤液,或高速离心的上清液,再通过大孔树脂柱或聚酰胺柱吸附,弃去流出液。
为了除去水溶性杂质,再用水冲洗,弃去水洗脱液。
c、将b步骤吸附后的大孔树脂柱或聚酰胺柱用乙醇、含水乙醇或甲醇、含水甲醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥得金盏银盘总黄酮提取物。干燥方法可以是减压干燥,也可以是喷雾干燥,优选喷雾干燥。对提取物中总黄酮进行检测,含量大于20%。
由于c步骤所得金盏银盘总黄酮提取物(简称为粗品)的总黄酮含量还较低,一般情况下小于50%,因此可以对其进行精制,使其总黄酮含量不小于50%。
精制方法为,将粗品加乙醇或含水乙醇提取,优选超声提取。浓缩提取液,干燥得金盏银盘总黄酮提取物,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定总黄酮,含量为50~90%。
本发明提供的金盏银盘总黄酮提取物可以制备成胶囊剂、片剂、颗粒剂、口服液、丸剂、散剂、混悬剂、栓剂、水针剂、冻干粉、缓释剂、控释剂、靶向制剂等。
具体实施方式:
实施例1.本发明金盏银盘总黄酮提取方法:
取金盏银盘药材300kg加8倍量水煎煮三次,每次1.5小时,合并煎煮液,减压浓缩得浓缩液(ρ=1.1~1.2,T=50℃)。加乙醇使含醇量达到80%,搅拌30分钟,冷藏静置48小时,滤过,滤液回收乙醇浓缩至每1ml浓缩液相当于原生药材2g,浓缩液加等倍量的90℃水稀释,搅拌30分钟,取静置后的上清液,再通过大孔树脂柱,弃去流出液,用水洗除去水溶性杂质,弃去水流液。大孔树脂柱用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,喷雾干燥得干粉提取物5400g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮33%(详见实施例5)。上述干粉提取物加乙醇超声提取2次,每次30分钟,合并提取液,回收乙醇得金盏银盘总黄酮提取物2090g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮53%。
实施例2.本发明金盏银盘总黄酮提取方法:
取金盏银盘药材300kg加10倍量70%乙醇煎煮三次,每次2.0小时,合并煎煮液,减压浓缩得浓缩液(ρ=1.1~1.2,T=50℃)。加乙醇使含醇量达到80%,搅拌30分钟,冷藏静置48小时,滤过,滤液浓缩回收乙醇至每1ml浓缩液相当于原生药材2g,浓缩液加等倍量的90℃水稀释,搅拌30分钟,取静置后的上清液,再通过大孔树脂柱,弃去流出液,用水洗除去水溶性杂质,弃去水流液。大孔树脂柱用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,真空干燥得干粉提取物5700g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮36%(详见实施例5)。上述干粉提取物加乙醇超声提取2次,每次30分钟,合并提取液,回收乙醇得金盏银盘总黄酮提取物2210g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮65%。
实施例3.本发明金盏银盘总黄酮提取方法:
取金盏银盘药材300kg加8倍量70%乙醇加热提取三次,每次1.5小时,合并提取液,减压回收乙醇浓缩得浓缩液(每1ml浓缩液相当于原生药材2g)。浓缩液加等倍量的90℃水稀释,放冷,滤过得滤液,再通过聚酰胺柱吸附,弃去流出液,用水洗除去水溶性杂质,弃去水流液。大孔树脂柱用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,喷雾干燥得干粉提取物4900g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮39%(详见实施例5)。上述干粉提取物加乙醇超声提取2次,每次30分钟,合并提取液,回收乙醇得金盏银盘总黄酮提取物2300g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮72%。
实施例4.本发明金盏银盘总黄酮提取方法:
取金盏银盘药材300kg加10倍量70%乙醇加热提取三次,每次2.0小时,合并提取液,减压回收乙醇浓缩得浓缩液(每1ml浓缩液相当于原生药材2g)。浓缩液加等倍量的90℃水稀释,放冷,高速离心得上清液,再通过聚酰胺柱吸附,弃去流出液,用水洗除去水溶性杂质,弃去水流液。用70%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,喷雾干燥得干粉提取物5200g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮45%(详见实施例5)。上述干粉提取物加乙醇超声提取2次,每次30分钟,合并提取液,回收乙醇得金盏银盘总黄酮提取物2400g,以芦丁作为对照品显色后采用紫外-分光光度法测定含总黄酮87%。
实施例5 金盏银盘总黄酮的含量测定
金盏银盘总黄酮含量测定 照分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录ⅣA)测定。
对照品溶液的制备 精密称定120℃干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50ml容量瓶中,加乙醇适量加热使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml分别置于25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠1ml,摇匀,放置6min;加10%硝酸铝1ml,摇匀,放置6min;加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15min,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法在510nm波长处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 精密称取实施例4制备的金盏银盘总黄酮50mg置于50ml容量瓶中,加乙醇超声使溶解,放冷,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取继滤液备用。精密量取继滤液1ml置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得总黄酮含量。
实施例6 金盏银盘总黄酮胶囊
胶囊组成:
金盏银盘总黄酮提取物(按实施例1方法制备) 100g
糊精 93.75g
羧甲淀粉钠 12.5g
微粉硅胶 2.5g
硬酯酸镁 1.25g
制成 1000粒
取处方量的金盏银盘总黄酮及相关辅料,混合均匀,干法制成颗粒,整粒后装入1#胶囊壳中,包装,检验,入库。
实施例7 金盏银盘总黄酮片
片剂组成:
金盏银盘总黄酮提取物(实施例1方法制备) 100g
糊精 93.75g
羧甲淀粉钠 12.5g
微粉硅胶 2.5g
硬酯酸镁 1.25g
制成 1000片
取处方量的金盏银盘总黄酮及相关辅料,混合均匀,干法制成颗粒,整粒后压制成片,包装,检验,入库。
实施例8 金盏银盘总黄酮颗粒
颗粒剂组成:
金盏银盘总黄酮提取物(实施例2方法制备) 100g
糖粉 400g
糊精 500g
制成 1000g
取处方量的金盏银盘总黄酮、糖粉及糊精,混合均匀,用水或含水乙醇制成颗粒,干燥,整粒后分装成袋,包装,检验,入库。
实施例9 金盏银盘总黄酮口服液
口服液组成:
金盏银盘总黄酮提取物(实施例3方法制备) 100g
水 900ml
山梨酸钾 0.5g
甜菊糖 0.5g
制成 1000ml
取处方量的金盏银盘总黄酮用纯净水使溶解,加入适量辅料,混合均匀后滤过,分装成瓶灭菌后,包装,检验,入库。
实施例10 金盏银盘总黄酮注射液
注射液组成:
金盏银盘总黄酮提取物(实施例4方法制备) 50g
亚硫酸钠 1g
氯化钠 9g
注射用水 950ml
制成 1000ml
取处方量的金盏银盘总黄酮、亚硫酸钠、氯化钠,加注射用水至500~800ml,加0.1~0.2%的活性炭,煮沸30分钟,滤过,加注射用水至1000ml,用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至于7.5~10.0,超滤,灌封,灭菌,检验,即得。
实施例11 金盏银盘总黄酮冻干粉针
冻干粉针组成:
金盏银盘总黄酮提取物(实施例4方法制备) 50g
甘露醇 200g
制成 1000瓶
取处方量的金盏银盘总黄酮、甘露醇,加注射用水800ml,搅拌均匀,再加0.1mol/L氢氧化钠溶液适量(助溶剂),搅拌溶解,再用1mol/L的盐酸溶液调节pH值在7.5~10.0,加注射用水至全量,加0.05%的针用活性炭,搅拌10分钟,微孔钛过滤器减压粗滤,脱炭,检查含量、pH合格后,再经0.22μm微孔滤膜终端过滤后,分装于10ml的西林瓶中,低温冷冻干燥,在无菌条件下加盖胶塞,轧盖,包装,检验,即得。
Claims (4)
1.金盏银盘总黄酮提取物,其特征在于按如下方法制备:
a、将金盏银盘70%乙醇水溶液提取,浓缩提取得浓缩液;
b、将a步骤制备的浓缩液加水稀释,滤过得滤液,或高速离心得上清液,再通过大孔树脂柱或聚酰胺柱吸附,弃去流出液,用水洗除去水溶性杂质,弃去水流液;
c、将b步骤水洗后的大孔树脂柱或聚酰胺柱用含水乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥得干粉提取物粗品;
d、上述干粉提取物加乙醇超声提取,进行精制,回收乙醇得金盏银盘总黄酮提取物,含总黄酮87%。
2.如权利要求1所述的金盏银盘总黄酮提取物,其特征在于所述制备过程中b步骤所用的水为90℃。
3.如权利要求1所述的金盏银盘总黄酮提取物,其特征在于所述制备过程中c步骤采用喷雾干燥。
4.如权利要求1所述金盏银盘总黄酮提取物的药物制剂,其特征在于是胶囊剂、片剂、颗粒剂、口服液、丸剂、散剂、混悬剂、栓剂、水针剂、冻干粉、缓释剂、控释剂、靶向制剂。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106038713A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-10-26 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 睡莲花总黄酮提取物及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102406673A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-04-11 | 合肥七星医药科技有限公司 | 预防治疗呼吸道、泌尿系统感染的土牛膝酮苷药物及其制剂、制备方法 |
CN102406682A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-04-11 | 合肥七星医药科技有限公司 | 预防治疗心脑血管、神经系统、各种关节疾病的豨莶草总黄酮药物及其制剂、制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1302633A (zh) * | 2000-01-04 | 2001-07-11 | 信谊药厂嘉定分厂 | 一种含有鬼针草的中药制剂及制备方法 |
CN1887302A (zh) * | 2005-12-30 | 2007-01-03 | 安徽医科大学 | 鬼针草总黄酮在制备防治肝纤维化药物中的应用 |
CN1887301A (zh) * | 2005-12-30 | 2007-01-03 | 安徽医科大学 | 鬼针草总黄酮在制备防治病毒性肝炎药物中的应用 |
CN1899340A (zh) * | 2006-07-12 | 2007-01-24 | 中国人民解放军第二军医大学 | 鬼针草提取物及其应用 |
CN101091739A (zh) * | 2007-06-25 | 2007-12-26 | 安徽医科大学 | 鬼针草总黄酮在制备防治血吸虫性肝纤维化药物中的应用 |
CN101185665A (zh) * | 2007-10-25 | 2008-05-28 | 北京星昊医药股份有限公司 | 鬼针草总黄酮的制备方法 |
CN101444548A (zh) * | 2007-11-28 | 2009-06-03 | 北京星昊医药股份有限公司 | 鬼针草总黄酮滴丸 |
-
2010
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1302633A (zh) * | 2000-01-04 | 2001-07-11 | 信谊药厂嘉定分厂 | 一种含有鬼针草的中药制剂及制备方法 |
CN1887302A (zh) * | 2005-12-30 | 2007-01-03 | 安徽医科大学 | 鬼针草总黄酮在制备防治肝纤维化药物中的应用 |
CN1887301A (zh) * | 2005-12-30 | 2007-01-03 | 安徽医科大学 | 鬼针草总黄酮在制备防治病毒性肝炎药物中的应用 |
CN1899340A (zh) * | 2006-07-12 | 2007-01-24 | 中国人民解放军第二军医大学 | 鬼针草提取物及其应用 |
CN101091739A (zh) * | 2007-06-25 | 2007-12-26 | 安徽医科大学 | 鬼针草总黄酮在制备防治血吸虫性肝纤维化药物中的应用 |
CN101185665A (zh) * | 2007-10-25 | 2008-05-28 | 北京星昊医药股份有限公司 | 鬼针草总黄酮的制备方法 |
CN101444548A (zh) * | 2007-11-28 | 2009-06-03 | 北京星昊医药股份有限公司 | 鬼针草总黄酮滴丸 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
刘玉红等.金盏银盘总黄酮的含量测定.《食品与药品》.2006,(第03期), * |
张延昌等.鬼针草的研究现状与应用前景.《山东教育学院学报》.2004,(第04期), * |
王祺等.鬼针草总黄酮的化学成分及药理作用研究进展.《安徽医药》.2009,(第09期), * |
胡伟等.鬼针草药材的生药学鉴定.《时珍国医国药》.2009,(第02期), * |
钟明媚等.大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺研究.《安徽医科大学学报》.2007,(第04期), * |
顾海珠等.鬼针草的现代研究.《时珍国医国药》.1998,(第02期), * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106038713A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-10-26 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 睡莲花总黄酮提取物及其制备方法和应用 |
CN106038713B (zh) * | 2016-08-02 | 2019-11-12 | 新疆维吾尔自治区药物研究所 | 睡莲花总黄酮提取物及其制备方法和应用 |
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