CN102015950B - 压敏粘合剂组合物，以及包括该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有固态的互穿聚合物网络的压敏粘合剂组合物，以及包括该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器，所述压敏粘合剂组合物包括多官能丙烯酸酯、光引发剂和热引发剂。本发明提供的压敏粘合剂组合物，可以防止漏光现象，并具有优异的物理性质，如在高温和/或高湿条件下的耐久性以及易加工性，如去除性。

Description

压敏粘合剂组合物,以及包括该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器
技术领域
本发明涉及一种具有优异的耐久性、易加工性以及抗漏光性的压敏粘合剂组合物；以及包括该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器。
背景技术
液晶显示器是通过在两片薄玻璃基板中插入液晶体来呈像的设备。在所述设备中，当通过与液晶体相连的电极施加电压时，液晶体的分子排列会发生变化，光穿过液晶体的透射比会因此变化，从而能够呈现图像或者颜色。液晶显示器具有耗电低以及平且非常薄的优点，因此，目前在许多领域中它是首选的显示设备。
在制造液晶显示器时，需要包括液晶体和具有透明电极的玻璃基板的液晶盒以及偏振片，并且也需要使用合适的粘合剂或者压敏粘合剂来粘合它们。
偏振片包括在某一方向上排列的碘化合物或二色偏振材料，并且具备用来保护这些偏振器件的含有TAC(三乙酰纤维素)保护膜的多层结构等。另外，偏振片可以进一步包括用于宽视角的补偿膜如液晶膜、相位差膜等。因为包括偏振片的每种膜是由具有不同分子结构和组成的材料制成，所以它们具有不同的物理性质。因此，在高温和/或高湿条件下，由于具有单向分子排列的材料的收缩或膨胀各异，偏振片的尺寸稳定性较差。因此，如果偏振片由压敏粘合剂固定，那么在高温和/或高湿条件下的应力会集中于TAC层，就会引发双折射和漏光现象。
作为解决所述问题的典型方法是，通过将压敏粘合剂设计成具有较大的蠕变特性来对抗外部应力并且使其容易变形，从而向所述压敏粘合剂赋予压力消除性能。具体而言，该方法包括将含有能与交联剂反应的官能团的高分子量聚合物与含有少量或不含交联官能团的低分子量材料混合(韩国专利公开号1998-0079266以及日本专利公开号2002-047468和2003-049141)。
然而，所述技术中披露的压敏粘合剂组合物的剪裁性很差。这是因为，在制备偏振片时，在压敏粘合剂中会发生弯曲或压迫现象。所以，会有产率大幅降低的问题。
作为另一种防止漏光现象的技术方法是，将压敏粘合剂设计成高硬度。当将压敏粘合剂设计成高硬度时，在高温和/或高湿条件下的压敏粘合剂的收缩或者扩张会得到抑制，最终的应力会最小化并集中于偏振片的最外层，从而可以实现相对较好的光学性能。
然而，为了将压敏粘合剂设计成高硬度，压敏粘合剂的体积模量应协助提高，因而其耐久性会因此降低，这是因为模量的提高会降低粘附性。
所提出的其他方法是，将光引发剂和多官能丙烯酸酯加入到具有单一交联结构的普通压敏粘合剂中，从而提高体积模量，这是因为普通的单一交联结构不能实现足够大的体积模量以保持较好的抗漏光性和耐久性(日本专利公开号2007-197659和2007-212995)。
所述公布文本中披露的压敏粘合剂组合物的优点是，由于光引发剂使多官能丙烯酸酯的交联速率加快，所以在固化工艺之后不需进行后处理。
然而，由于粘合剂的表面和主体之间的交联程度不同，压敏粘合剂组合物的交联结构不均一并且其表面的粘附性很差。而且，该压敏粘合剂组合物的缺点在于，当其实际应用于偏振片时，在偏振片最外层部分也有严重的漏光现象。
发明内容
技术问题
本发明是考虑到现有技术中的上述问题来完成的，并且旨在提供一种压敏粘合剂组合物以及使用该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器，所述压敏粘合剂组合物具有优异的物理性质，如在高温和/或高湿条件下的耐久性，可切割性、易去除性和易加工性，并且呈现出优异的抗漏光性。
解决方案
本发明的一个实施方式中，提供了一种压敏粘合剂组合物，其包括固态的互穿聚合物网络，并且包括多官能丙烯酸酯、光引发剂和热引发剂。
在本发明的另一个实施方式中，提供了一种偏振片，其包括偏振膜或偏振器件；以及在所述膜或器件的一侧或两侧形成有压敏粘合剂层；并且包括压敏粘合剂组合物的固化产物。
在本发明的又一个实施方式中，提供了一种液晶显示器，其包括液晶面板，其中偏振片粘附于液晶盒的一侧或两侧。
有益效果
根据本发明提供的压敏粘合剂组合物以及包括该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器，所述压敏粘合剂组合物具有优异的物理性质，如在高温和/或高湿条件下的耐久性，切割性、易去除性和易加工性，并且即使在用于尺寸为20寸以上的大型显示器设备的情况中，也呈现出优异的抗漏光性。
具体实施方式
本发明涉及一种压敏粘合剂组合物，其包括固态互穿聚合物网络(以下称为“IPN”)，并且包括多官能丙烯酸酯、光引发剂和热引发剂。
本发明也涉及一种偏振片，其包括偏振膜或偏振器件；以及在所述膜或器件的一侧或两侧上形成的压敏粘合剂层；并且包括根据本发明的压敏粘合剂组合物的固化产物。
本发明还涉及一种液晶显示器，其包括液晶面板，其中本发明的偏振片粘附于液晶盒的一侧或两侧。
下面进一步详述本发明的压敏粘合剂组合物。
根据本发明的压敏粘合剂组合物包括固态的IPN，并且这里所用的术语“固态”是指一种状态，该状态中是通过UV照射、加热处理等将压敏粘合剂组合物制备成压敏粘合剂的形式。而且，这里所用的术语“互穿聚合物网络(IPN)”是指一种状态，在该状态中，压敏粘合剂包括由多官能丙烯酸酯和热引发剂反应形成的附加交联结构(以下称为“次级交联结构”)和由基础树脂形成的交联结构(以下称为“初级交联结构”)。
在本发明中，形成初级交联结构的组分并不具体限定，并且可以任意使用用于具有单一交联结构的普通压敏粘合剂的任何常用组分。
例如，作为形成初级交联结构的组分，本发明的组合物可以包括丙烯酸共聚物(基础树脂)和多官能交联剂。
当所述组合物包括作为基础树脂的丙烯酸共聚物时，丙烯酸共聚物的重均分子量(Mw)可以为1,000,000以上。如果该重均分子量低于1,000,000，则可以认为粘合剂的耐久性降低，从而会产生在高温/或高湿条件下由于降低的内聚力而引起气泡或剥落现象。在这种情况中，并不特别限定Mw的上限，并且其可以控制在不高于2,500,000。如果Mw超过2,500,000，则可以认为由于粘性的增加或者耐久性的降低而导致涂覆性下降。
这里所使用的共聚物的具体组分并不特别限定。例如，这里所使用的共聚物可以包括80～99.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体和0.01～10重量份的含有交联官能团的单体。
以上，可以使用任何种类的(甲基)丙烯酸酯单体。例如，可以使用(甲基)丙烯酸烷基酯。在这种情况中，当烷基具有过长的链时，则可以认为压敏粘合剂的粘性降低，并且玻璃化温度(Tg)和粘附性都不易控制。因此，优选使用具有1～14个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体。作为这种单体的例子，可以包括选自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁基酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸十四烷基酯组成的组中的一种或多种。优选的是，相对于含有交联官能团的单体的含量，(甲基)丙烯酸酯单体的含量为80～99.8重量份。如果所述含量低于80重量份，则可以认为压敏粘合剂的初始粘附强度降低。如果所述含量高于99.8重量份，则可以认为由内聚力降低而引起耐久性问题。
单体的交联官能团可以与交联试剂反应，并有助于控制耐久性、粘附强度和内聚力。
这里作为可用的含有交联官能团的单体的例子可以包括，但不限于，含有羟基的单体、含有羧基的单体或者含氮的单体。在本发明中，上述单体可以单独使用或以其两种以上使用。这里作为可用的含有羟基的单体的例子可以包括，但不限于，一种或两种以上的(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羟丙二醇酯。这里作为可用的含有羧基的单体的例子可以包括，但不限于，一种或两种以上的(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸和马来酸酐。这里作为可用的含氮的单体的例子可以包括，但不限于，一种或两种以上的(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基己内酰胺。
优选的是，相对于(甲基)丙烯酸酯单体，上述含有交联官能团的单体含量为0.01～10重量份。如果所述含量低于0.01重量份，则可以认为耐久性下降。如果含量高于10重量份，则可以认为粘附性和/或剥离强度降低。
在共聚物中，由以下通式1所代表的单体可以进一步共聚。可以添加该种单体来控制玻璃化温度并且赋予压敏粘合剂以其他功能。
[通式1]
其中R1、R2和R3分别代表氢或者烷基，R4代表氰基、未取代或被烷基取代的苯基、乙酰氧基或者COR5，其中R5代表未取代或被烷基或烷氧基烷基取代的氨基或者代表缩水甘油氧基(glycidyloxy)。
通式1中R1～R5的定义里，烷基或烷氧基可以是具有1～8个碳原子的烷基或者烷氧基，并且可以是甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。
通式1所代表的单体具体可以包括，但不限于，一种或两种以上的含氮单体，例如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或者N-丁氧甲基(甲基)丙烯酰胺；苯乙烯单体，如苯乙烯或甲基苯乙烯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；或者碳酸乙烯酯，例如乙酸乙烯酯等。当本发明的丙烯酸共聚物包括上述单体时，相对于(甲基)丙烯酸酯单体或者含有交联官能团的单体，其含量优选低于20重量份。如果所述含量高于20重量份，则可以认为压敏粘合剂的柔性和/或剥离度降低。
制备共聚物的方法并不特别限定。例如，可以通过常用方法(如溶液聚合、光聚合、本体聚合、悬浮聚合或者乳液聚合)来制备。在一个实施方式中，共聚物可以通过溶液聚合来制备。优选地，这种溶液聚合是在聚合温度为50℃～140℃的条件下，通过在已均匀混合各种单体中加入引发剂来进行。任何常用的引发剂都可以作为引发剂，例如，偶氮基的聚合引发剂如偶氮-二异丁腈或者偶氮二环己腈；和/或过氧化物如过氧苯甲酰或过氧乙酰。
本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包括多官能交联剂，其可以与共聚物反应并赋予粘合剂以交联结构。
这里可以使用的具体的交联剂并不特别限定，其可以包括，例如，异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物和金属螯合物。
异氰酸酯化合物的例子包括：甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯酯、二苯甲烷二异氰酸酯、已撑二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯以及它们中的任意一种与多元醇(如三羟甲基丙烷)的反应产物；环氧化合物的例子包括：乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N，N，N’，N’-四缩水甘油基乙二胺和甘油二缩水甘油醚；氮丙啶化合物的例子包括：N，N’-甲苯-2，4-二(1-氮丙啶氨甲酰)、N，N’-二苯甲烷-4，4’-二(1-氮丙啶氨甲酰)、三乙撑三聚氰酰胺、二间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)(bisisophthaloyl-1-(2-methylaziridine))和三-1-氮丙啶基氧化膦。另外，金属鏊合物的例子包括：由多价金属(如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁和/或钒)与乙酰丙酮(acetyl acetone)或乙酰乙酸乙酯螯合而成的化合物。本发明中，上述化合物可以单独使用或以其两种以上混合使用。
相对于100重量份的基础树脂(丙烯酸共聚物)，交联剂的含量可以为0.01～10重量份，优选0.01～5重量份。如果所述含量低于0.01重量份，则可以认为压敏粘合剂的内聚力降低。如果含量高于10重量份，则可以认为耐久性降低，从而产生中间层剥落或松动现象。
压敏粘合剂组合物包括多官能丙烯酸酯以及前述的基础树脂。多官能丙烯酸酯可以形成次级交联结构。这里所使用的具体的丙烯酸酯并不特别限定，可以使用含有三个或更多官能团的分子量低于1,000的多官能丙烯酸酯。这种丙烯酸酯的例子可以包括，但不限于：三官能丙烯酸酯，如三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、三(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、丙酸改性三(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯(propionic acid-modified dipentaerythritol tri(meth)acrylate)、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、氧化丙烯改性三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯(propyleneoxide-modified trimethylolpropane tri(meth)acrylate)、三官能的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯(tris(meth)acryloxyethylisocyanurate)；四官能丙烯酸酯如四(甲基)丙烯酸二甘油酯或四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯；五官能丙烯酸酯如丙酸改性五(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯；以及六官能丙烯酸酯如六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、己内酯改性六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯或聚氨酯(甲基)丙烯酸(例如三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯和异氰酸酯单体的反应产物)。
这里，可以使用如上所述的一种或两种以上的多官能丙烯酸酯。尤其是，最好使用在其骨架中含有环结构的丙烯酸酯。通过使用这样的丙烯酸酯，可以进一步改善抗漏光性能，这是因为能够将压敏粘合剂设计的更硬。此时，环结构可以包括碳环结构或杂环结构，或者单环或多环结构。含有环结构的丙烯酸酯的例子可以包括具有异氰脲酸酯结构的单体，例如三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；以及六官能的丙烯酸酯，例如异氰酸酯改性聚氨酯(甲基)丙烯酸酯(例如三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯和异氰酸酯单体的反应产物)。
压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的基础树脂，上述的多官能丙烯酸酯的含量优选为5～40重量份。如果该含量低于5重量份，则可以认为在高温下的抗漏光性和/或耐久性降低。如果该含量高于40重量份，则可以认为在高温下的耐久性降低。
压敏粘合剂组合物包括光引发剂和多官能丙烯酸酯。在由UV照射制备粘合剂的工艺中，该光引发剂可以通过与多官能丙烯酸酯反应来改进粘合剂的物理性质等。具体的光引发剂并不特别限定，其例子可以包括安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲氨基苯乙酮、安息香双甲醚、安息香二乙醚、2-羟基-2-甲基-1苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮(1-hydroxycyclohexyl phenylketone)、2-甲基-1-[(4-甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、4-(2-羟乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对-苯基二苯甲酮、4，4′-双(二乙氨基)二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基硫氧杂蒽酮、2-乙基硫氧杂蒽酮、2-氯化硫氧杂蒽酮、2，4-二甲基硫氧杂蒽酮、2，4-二乙基硫氧杂蒽酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮(acetophenonedimethylketal)、对-二甲氨基苯甲酸酯、寡[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]和2，4，6-三甲基苯甲酰-联苯-氧化膦。在本发明中，上述单体可以单独使用或以其两种以上使用。
相对于100重量份的基础树脂(丙烯酸共聚物)，光引发剂的含量可以为0.01～10重量份，优选0.01～5重量份。而且，相对于100重量份的多官能丙烯酸酯，光引发剂的含量可以为0.2～20重量份。如果光引发剂的含量超出所述范围，则可以认为与多官能丙烯酸酯的反应不完全，或者由于反应后的剩余组分而使粘合剂的物理性质下降。
压敏粘合剂包括热引发剂。尽管其不特别限定，优选使用的热引发剂是10小时半衰期的分解温度为40℃以上并低于100℃。如果该温度低于40℃，则可以认为由于涂覆液的适用时间过多的降低而难以使用。如果该温度在100℃以上，在干燥过程中，由于涂覆时需要高温来使引发剂分解，从而可能使由液体涂覆的带基薄膜出现起皱问题。
这里可以使用的具体热引发剂不特别限定，并且可以包括，例如，偶氮化合物或者过氧化合物。所述偶氮化合物可以包括：2，2-偶氮二(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮二-2，4-二甲基戊腈(V-65，由Wako制造)、2，2-偶氮二异丁腈(V-60，由Wako制造)或者2，2-偶氮二-2-甲基丁腈(V-59，由Wako制造)。过氧化合物可以包括：过氧化新癸酸四甲基丁酯(tetramethylbutylperoxy neodecanoate)(如由NOF制造的Perocta ND)、过氧化二碳酸二4-丁基环己酯(bis(4-butylcyclohexyl)peroxy dicarbonate)(如由NOF制造的Peroyl TCP)、过氧化碳酸二2-乙基己酯、过氧化新癸酸丁酯(butylperoxy neodecarnoate)(如由NOF制造的Perbutyl ND)、过氧化二碳酸二丙酯(如由NOF制造的PeroylNPP)、过氧化二碳酸二异丙酯(如由NOF制造的Peroyl IPP)、过氧化二碳酸二乙氧基乙酯(如由NOF制造的Peroyl EEP)、过氧化二碳酸二乙氧基己酯(如由NOF制造的Peroyl OEP)、过氧化二碳酸己酯(如由NOF制造的PerhexylND)、过氧化二碳酸二甲氧基丁酯(如由NOF制造的Peroyl MBP)、过氧化二碳酸二-4-丁基环己酯(由NOF制造的Peroyl TCP)、过氧化二碳酸二乙氧基乙酯(由NOF制造的Peroyl EEP)、过氧化庚酸叔丁酯、过氧化二碳酸二乙氧基己酯(如由NOF制造的Peroyl OPP)、过氧化二碳酸己酯(由NOF制造的Perhexyl ND)、过氧化二碳酸二甲氧基丁酯(由NOF制造的Peroyl MBP)、过氧化二碳酸二(3-甲氧基-3-甲氧基丁基)酯(由NOF制造的Peroyl SOP)、过氧化二碳酸二丁酯、过氧化二碳酸联十六烷基酯、过氧化联十四烷基酯(dimyristyl peroxy dicarbonate)、过氧化特戊酸1，1，3，3-四甲基丁酯、过氧化特戊酸己酯(由NOF制造的Perhexyl PV)、过氧化特戊酸戊酯(由Atofina制造的Luperox 546M75)、过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化乙基己酸叔戊酯、过氧化特戊酸丁酯(由NOF制造的Perbutyl)、过氧化三甲基己酰(由NOF制造的Peroyl355)、过氧化新癸酸二甲基羟丁酯(由Atofina制造的Luperox 610M75)、过氧化新癸酸戊酯(由Atofina制造的Luperox 546M76)、过氧化新癸酸丁酯(由Atofina制造的Luperox 10M75)、过氧化3，5，5-三甲基己酰、过氧化月桂酰、过氧化二月桂酰、过氧化二癸酰、过氧化苯甲酰或过氧化联苯甲酰。在本发明中，以上化合物可以单独使用或者以其两种以上的混合物形式使用。
相对于100重量份的基础树脂，以上热引发剂的含量可以为0.01～5重量份。如果该含量低于0.01重量份，则可以认为抗漏光性下降。如果该含量高于5重量份，则可以认为耐久性下降。
除了上述组分，本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包括硅烷偶联剂。这种偶联剂可以改善压敏粘合剂和玻璃基板之间的粘附和粘合的稳定性，从而进一步改进耐热性和防潮性。而且，当长时间将压敏粘合剂置于高温和/或高湿条件下时，该偶联剂也有助于改善粘附稳固性。可使用的偶联剂的例子可以包括，但不限于，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷、γ-乙酰乙酸丙基三甲氧基硅烷(γ-acetoacetate propyl trimethoxy silane)、γ-乙酰乙酸丙基三乙氧基硅烷、β-氰乙酰三甲氧基硅烷、β-氰乙酰三乙氧基硅烷和乙酰乙酰氧基三甲氧基硅烷。以上偶联剂可以单独使用或者以其两种以上混合物的形式使用。在一个实施方式中，可以使用含有乙酰乙酸酯基或β-氰乙酰基的硅烷偶联剂。优选地，相对于100重量份的基础树脂，这种硅烷偶联剂在组合物中的含量为0.01～5重量份，并且优选0.01～1重量份。如果所述含量低于0.01重量份，则可以认为增加粘附强度的作用提高缓慢。如果该含量高于5重量份，则可以认为耐久性下降。
在一个实施例中，在控制粘附性方面，相对于100重量份的基础树脂，压敏粘合剂组合物可以进一步包括1～100重量份的增粘剂树脂。具体的增粘剂树脂并不特别限定，并且可以使用一种或两种以上的(氢化)烃类树脂、(氢化)松香树脂、(氢化)松香酯树脂、(氢化)萜烯树脂、(氢化)萜烯苯酚树脂、聚合的松香树脂或聚合的松香酯树脂等的混合物。如果所述增粘剂树脂的含量低于1重量份，则可以认为添加该增粘剂树脂的效果微弱。如果该含量高于100重量份，则可以认为相容性和/或内聚效应降低。
在一个实施方式中，本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包括选自环氧树脂、固化剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填充剂、消泡剂、表面活化剂以及增塑剂中的一种或多种添加剂，以不影响本发明效果为范围。
另外，本发明涉及一种偏振片，其包括：偏振膜或偏振器件；和压敏粘合剂层，其在所述偏振膜或偏振器的一侧或两侧形成，并包括根据本发明如上所述的压敏粘合剂组合物的固化产物。
组成本发明的偏振片的偏振膜或偏振器件的具体种类并不特别限定。例如，可以使用通过以下方式得到的膜作为所述偏振膜，向聚乙烯醇树脂膜中添加偏振组分(如碘或二色性染料)并拉伸最终产物。所述聚乙烯醇树脂可以包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的水解产物等。所述偏振膜的厚度也不特别限定。可以使其形成常规厚度。
偏振片可以由多层膜形成，其中将保护膜如纤维素膜(例如三乙酰纤维素)、聚酯膜(例如碳酸酯膜或聚对苯二甲酸乙酯)、聚醚砜膜和/或聚烯烃膜(例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、具有环状或降冰片烯结构的聚烯烃膜、或者乙烯-丙烯共聚物)层压在偏振膜的一侧或两侧。这些保护膜的厚度并不特别限定，可以使其形成常规厚度。
在上述偏振膜或偏振器件上形成压敏粘合剂层的方法并不特别限定，例如可以使用下列方法：采用刮条涂布机等将压敏粘合剂组合物涂覆在所述偏振膜上并使其固化；或者将压敏粘合剂涂覆在分离基板表面上并使其干燥，随后将压敏粘合剂层转移到偏振膜的表面上。
优选的是，在进行均匀涂覆方面控制交联剂从而在形成压敏粘合剂层时不发生官能团的交联反应。也就是说在涂覆之后，所述交联剂在干燥和老化步骤中形成交联结构来改善内聚力，从而可以提高压敏粘合剂制品的物理性质，例如粘附性和可切割性。
另外，形成所述压敏粘合剂层时，优选使用完全除去引发气泡的组分(例如组合物中的挥发性成分或者反应残留物)的组合物。如果交联密度或分子量过低，并且弹性模量也因此降低，则可以认为在高温条件下，存在于玻璃板和压敏粘合剂层之间的小气泡得到放大从而在内部形成了散射体。
制备压敏粘合剂偏振片时，本发明的压敏粘合剂组合物的固化方法并不特别限定。例如，可以通过利用足够的热量来激活包含于组合物中的热引发剂。
制备压敏粘合剂偏振片时，压敏粘合剂组合物的固化方法并不特别限定，而且固化过程可以通过采用激活能量射线(例如UV或电子射线)而对涂覆液进行加热和/或光照，从而激活所包含的光引发剂和/或热引发剂来完成。在一个实施方式中，固化过程可以通过采用激活能量射线对涂覆液同时进行加热和光照来完成。
当使用UV照射时，这种UV照射可以通过使用例如高压水银灯、电磁感应灯或氙灯的方法来实现。照射剂量不特别限定，只要在充分固化、不破坏每一物理性质的范围内是可控的即可。例如，优选的是，其具有的照明度为50mW/cm2～1,000mW/cm2光密度为50mJ/cm2～1,000mJ/cm2。
本发明的压敏粘合剂层中，以下公式1所代表的凝胶含量优选80％～90％并且更优选为90％～99％。
[公式1]
凝胶含量(％)＝B/A×100
其中A代表压敏粘合剂的重量，B代表室温下在乙酸乙酯中沉积粘合剂48小时之后，不溶物含量的干重。
如果所述凝胶含量低于80％，则可以认为在高温和/或高湿条件下的耐久性降低。如果该含量高于99％，则可以认为压敏粘合剂应力消除性能降低。
在一个实施方式中，偏振片可以进一步包括选自保护层、反射层、防眩层、相位差片、用于宽视角的补偿膜以及亮度增强膜中的一种或多种功能层。功能层的材料的具体种类、制备方法和厚度并不特别限定，可以使用常规的功能层。
另外，本发明涉及一种包括液晶面板的液晶显示器，其中根据本发明的偏振片粘附于液晶盒的一侧或两侧。
以上组成本发明液晶显示器的液晶盒的具体种类并不特别限定，并且其包括所有常规液晶盒，例如TN(扭曲向列型)、STN(超扭曲向列型)、IPS(共面转换)或者VA(垂直排列)。本发明的液晶显示器及其制备工艺中所包括的其它构造的具体种类并不特定限定，可以选择并使用该领域中的常规构造，且无特别限制。
本发明将通过以下根据本发明的实施例以及未根据本发明的对比实施例进行更详细的说明，但是本发明的范围并不局限于下述的例子。
实施例1
制备丙烯酸共聚物
在装备有氮气回流和方便温度调节的冷却系统的1L反应器中，加入由99重量份的丙烯酸正丁基酯(n-BA)和1.0重量份的丙烯酸羟乙酯(HEA)组成的单体混合物。随后，向其中添加120重量份的乙酸乙酯(EAc)作为溶剂。为了去除氧，用氮气净化反应器60分钟，并将温度保持在60℃。然后，向其中添加0.03重量份的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)并反应8小时。反应后，用乙酸乙酯(EAc)稀释最终产物以制备丙烯酸共聚物，所述丙烯酸共聚物具有15wt％的固体含量，重均分子量为1,600,000且分子量分布为4.9。
制备压敏粘合剂组合物
相对于上述制备的100重量份的丙烯酸共聚物，将15重量份的六官能丙烯酸酯(异氰酸酯改性聚氨酯丙烯酸酯(isocyanate-modified urethane acrylate)；异氰酸酯与三丙烯酸季戊四醇酯的反应产物)、5重量份的三官能聚氨酯丙烯酸酯(三((甲基))丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯)、1.0重量份的XDI异氰酸酯固化剂(D110N，由Mitsui Takeda制造，(JP))、2.5重量份的热引发剂过氧化月桂酰、0.5重量份的光引发剂羟基环己基苯基酮(由Ciba Specialty Chemicals(Swiss)制造)和0.1重量份的含有β-氰乙酰基()的硅烷偶联剂(M812，由LGChemical有限公司制造)混合。并且将最终涂覆液中的固体含量浓度控制为15％以制备压敏粘合剂组合物。
制备压敏粘合剂偏振片
将上述制备的压敏粘合剂组合物涂覆在经剥离处理(release treatment)的聚对二苯甲酸乙二酯(PET)(MRF-38，由Mitsubishi公司制造)膜上，并具有38微米的厚度，从而使干燥后的厚度为25微米，并且所述膜于110℃下在烘箱中干燥3分钟。随后，将干燥的压敏粘合剂层在温湿室(23℃，55％RH)里储存1天，并层压在偏振片的涂有WV(Wide View，宽视角)液晶层的一侧的WV涂覆层上()。然后，所述压敏粘合剂层在下述条件下经UV处理来制备压敏粘合剂偏振片。
UV照射：高压水银灯
照射条件：照明度＝600mW/cm2
光强＝150mJ/cm2
实施例2～5和对比实施例1～3
除以下表1所示的组分与上述制备的丙烯酸共聚物混合以外，压敏粘合剂偏振片经与实施例1相同的方法进行制备。
[表1]
Figure BPA00001248940300141
使用下述方法对实施例和对比实施例制备的偏振片来进行凝胶率(gelfraction)、粘附强度、易去除性、耐久性、透光均匀性(漏光)和模量的测试。
1.凝胶率测试
将制备的压敏粘合剂层在恒温恒湿室(23℃，60％RH)放置约7天。随后，将约0.3g的压敏粘合剂倒入不锈钢200目筛网并浸渍在100ml的乙酸乙酯中。所得产物于室温下在暗室中储存3天。然后，从其中分离出不溶物并在70℃的烘箱干燥4小时。最后称重并测定凝胶率。
2.粘附强度和易去除性的评价
将制好的偏振片切成25mm×100mm(宽×长)的尺寸来制备样品，随后，在除去剥离片后利用层布贴合机将其粘附于无碱玻璃上。然后将所得产物置入反应釜(50℃，0.5个大气压)约20分钟，并在温湿室(23℃，50％RH)中储存4小时。接着，利用质构仪(Stable Micro Systems有限公司(UK))在300mm/min的分离速度和180度的分离角度下测定粘附强度，并且基于以下基础，通过该测试来评价易去除性。
○：1天后，粘附强度为800以下。
△：1天后，粘附强度为1,000以上。
×：1天后，粘附强度为2,000以上。
3.耐久性评价
将制好的偏振片切成180mm×250mm(宽×长)的尺寸来制备样品，并且利用层布贴合机将所述样品粘附在市售普通的19英寸面板上。接着，将所得产物置于反应釜(50℃，5个大气压)约20分钟，并在温湿室(23℃，50％RH)储存24小时。随后，为了评价所制备样品的抗湿热性，将其在60℃的温度和90％RH下放置500小时，然后评价气泡或剥落的形成。为了了解其耐热性，将其置于90℃和105℃下500小时，然后评价气泡或剥落的形成。该评价是在其状态评价之前，样品置于室温下24小时之后迅速进行的。对防潮性和耐热性的评价标准如下。
○：观察不到气泡或剥落现象。
△：观察到少量气泡和/或剥落现象。
×：观察到大量气泡和/或剥落现象。
4.透光均匀性
评价透光均匀性使用与用于评价耐久性相同的样品。作为测试透光均匀性的方法，将涂覆有压敏粘合剂层的偏振片粘附至22英寸的显示器(由LGPhilips LCD制造)上，在恒温恒湿条件下储存1天，在80℃的烘箱放置240小时，并评价方形显示器的四边界(four side conferences)透光均匀性。在采用分光辐射计CS-2000(KONICA MINOLTA(JP))按照相对于显示器的中心部分的规则间隔对显示器的上侧和下侧以及显示器的右侧和左侧的亮度进行测定后，通过计算相对于显示器的中心部分的亮度增加比率而评价透光均匀性。如果计算出亮度增加的比率，则意味着更多的漏光。
5.浊度
采用UV照射在剥离膜(MRF-38，厚度：38微米，由Mitsubishi(JP)制造)之间的压敏粘合剂组合物以制备压敏粘合剂层(厚度：23微米)。依据JIS K7105-1标准，通过采用浊度计(HR-100，由Murakami(JP)制造)来对所制备的压敏粘合剂层的浊度进行评价。
6.压敏粘合剂的模量
采用UV照射在剥离膜(MRF-38，厚度：38微米，由Mitsubishi(JP)制造)之间的压敏粘合剂组合物以制备压敏粘合剂。接着通过在恒温恒湿条件(23℃，50％RH)下将制好的压敏粘合剂老化7天从而制备出厚度为约25μm的压敏粘合剂层。随后将在其上形成压敏粘合剂层的剥离膜切成6cm×6cm的尺寸，并均匀卷起压敏粘合剂来制备压敏粘合剂条(长度：约6cm，厚度：约2mm)。利用质构仪(Stable Micro Systems有限公司(UK))里的橡胶垫片将压敏粘合剂条牢固地粘附至上侧和下侧的固定器上，然后将标距长度调整为2cm。在以120mm/min的拉伸速度施加力时，根据长度的增加测定产生的应力。在压敏粘合剂条的长度增加100％时所测得的应力来计算压敏粘合剂的杨氏模量。
使用上述方法测定的结果如表2所示。
[表2]
Figure BPA00001248940300161
如以上表2所示，即使在应用于22英寸的大显示器中，实施例1～5仍显示出优异的抗漏光性，以及出色的物理性质，如耐久性、压敏粘合性和易去除性。
然而，在不含热引发剂的对比实施例1中，大量漏光现象发生在显示器的上侧和下侧以及右侧和左侧。而且，对比实施例1中的压敏粘合剂呈现出很差的抗湿热耐久性和耐热耐久性。同样，对比实施例2中的耐久性很差，并且对比实施例3中的抗漏光性和耐久性也都很差。
工业实用性
根据本发明提供了压敏粘合剂组合物，以及使用该压敏粘合剂组合物的偏振片和液晶显示器，所述压敏粘合剂组合物具有优异的物理性质，如高温和/或高湿条件下的耐久性，可切割性、易去除性和易加工性，并且即使在用于20英寸以上的大型显示器设备上也具有优异的抗漏光性。

Claims (18)

1.一种用于偏振片的压敏粘合剂组合物，所述组合物包括丙烯酸共聚物；多官能交联剂，所述多官能交联剂能够与所述共聚物反应形成交联结构，并且为异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物或金属螯合物；多官能丙烯酸酯；光引发剂和热引发剂，并且公式1所代表的凝胶含量为80％～99％，并且所述组合物包括固态的互穿聚合物网络，
其中，所述互穿聚合物网络包括由丙烯酸共聚物和多官能交联剂形成的初级交联结构和由多官能丙烯酸酯形成的次级交联结构：
[公式1]
凝胶含量(％)=B／A×100
其中A代表包含所述压敏粘合剂组合物的固化产物的压敏粘合剂的重量，B代表室温下在乙酸乙酯中沉积压敏粘合剂48小时之后，不溶物含量的干重。
2.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述丙烯酸共聚物的重均分子量为1,000,000以上。
3.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述丙烯酸共聚物包括80～99.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体；以及
0.01～10重量份的含有交联官能团的单体。
4.如权利要求3所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述(甲基)丙烯酸酯单体为选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸十四烷基酯中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述含有交联官能团的单体为选自含有羟基的单体、含有羧基的单体或者含氮的单体中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述丙烯酸共聚物进一步包括由通式1所代表的单体，
Figure FDA0000416564450000011
其中R1、R2和R3分别代表氢或者烷基，R4代表氰基、未取代或被烷基取代的苯基、乙酰氧基或者COR5，其中R5代表未取代或被烷基或烷氧基烷基取代的氨基或者代表缩水甘油氧基。
7.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，相对于100重量份的丙烯酸共聚物，所述多官能交联剂的含量为0.01～10重量份。
8.如权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述多官能丙烯酸酯为选自三官能丙烯酸酯、四官能丙烯酸酯、五官能丙烯酸酯和六官能丙烯酸酯中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述多官能丙烯酸酯的含量为5～40重量份。
10.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述光引发剂为选自安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲氨基苯乙酮、安息香双甲醚、安息香二乙醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[(4-甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、4-(2-羟乙氧基)苯基-(2-羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对-苯基二苯甲酮、4，4′-双(二乙氨基)二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基硫氧杂蒽酮、2-乙基硫氧杂蒽酮、2-氯化硫氧杂蒽酮、2，4-二甲基硫氧杂蒽酮、2，4-二乙基硫氧杂蒽酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮、对-二甲氨基苯甲酸酯、寡[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]和2，4，6-三甲基苯甲酰-联苯-氧化膦中的一种或多种。
11.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述光引发剂的含量为0.01～10重量份。
12.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述热引发剂的10小时半衰期的分解温度为40℃以上并低于100℃。
13.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述热引发剂为偶氮化合物或过氧化物。
14.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，所述热引发剂的含量为0.01～5重量份。
15.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，其进一步包括0.01～5重量份的硅烷偶联剂。
16.如权利要求1所述的用于偏振片的压敏粘合剂组合物，其中，其进一步包括1～100重量份的增粘剂。
17.一种偏振片，其包括：
偏振膜或偏振器件；和
在所述膜或器件的一侧或两侧上形成的压敏粘合剂层，其包含权利要求1～16任一项所述的压敏粘合剂组合物的固化产物。
18.一种包括液晶面板的液晶显示器，其中如权利要求17所述的偏振片粘附于液晶盒的一侧或两侧。
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