CN102002241B - 一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶 - Google Patents

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,它由按重量份数计为190~240份的A组分和8.5~16份的B组分组成,其中,A组分是由下述重量份的原料经三辊研磨机研磨制成:羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂30~40份、填料60~100份;B组分是由下述重量份的原料在氮气保护下混合制得:交联剂5~10份、增粘剂3~5份、催化剂0.5~1份;所述增粘剂为异氰酸酯烃基硅烷偶联剂。本发明一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,通过采用异氰酸酯烃基硅烷偶联剂,改善现有双组分缩合型室温硫化硅橡胶体系初期电气性能差的缺点,达到初期电气性能佳,抗老化性好,粘接性能好的特点,进而满足电子快速灌封,快速使用的要求。

Description

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶
技术领域
本发明涉及一种用于电子产品灌封保护的硅橡胶,具体的讲是一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶。
背景技术
随着我国工业电子行业的迅速发展,电子元器件使用的数量越来越多,集成化程度也越来越高。电子元器件暴露在环境中,容易受到湿气、灰尘、盐雾等介质的干扰,降低电子元器件的可靠性和寿命。因此,元器件的保护成了必须要解决的问题。目前用于保护电子元器件的电子胶化学类型主要有三种:环氧树脂胶,聚氨酯胶和硅橡胶。环氧树脂胶电气性能好,但由于环氧树脂硬度高,强度高,固化收缩易造成电子元器件破坏。聚氨酯耐高温性较差,通常在120℃以上的环境下,造成胶水密封保护失效。硅橡胶电性能好,超柔,耐高低温性能好,成为电子元器件的灌封保护的优选品种。目前常见的双组份灌封硅橡胶主要分为两种:加成型和缩合型。加成型灌封硅橡胶电气性能好,固化后收缩率低,抗老化性能好,但加成型双组份灌封硅橡胶有两个缺点:在不使用底涂剂的情况下,和基材表面的粘接力极差;容易受到有机氮、硫、磷等化合物的影响,导致催化剂中毒,引起局部不固化的问题。由于以上因素,导致加成型双组份室温硫化硅橡胶在好多情况下使用受到限制。缩合型灌封硅橡胶固化后和基材表面粘接力高,抗老化性能好,耐高低温性能好,价格低廉。但缩合型双组份硅橡胶灌封胶水存在一个很大的问题:由于胶水固化后会放出醇类物质,导致固化后初期的电气性能差,根据灌封厚度的不同,有的甚至到三个月的时间才能达到电气性能的稳定,导致很多场合无法及时检查电信号的准确性,同时在初期元器件工作过程会有保护失效,甚至电路烧毁的情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足之处,而提供一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其抗老化性能优异,粘接性能好,硫化后初期的电气性能好,适用于快速封装,快速使用的电子灌封保护的场所。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,它由按重量份数计为170~250份的A组分和7.1~16份的B组分组成,其中,A组分是由下述重量份的原料经三辊研磨机研磨制成:羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂10~50份、填料60~100份;B组分是由下述重量份的原料在氮气保护下混合制得:交联剂5~10份、增粘剂2~5份、催化剂0.1~1份。
进一步的,所述增粘剂为异氰酸酯烃基硅烷偶联剂。
进一步的,异氰酸酯烃基硅烷偶联剂为γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
采用上述技术方案的有益效果是,本发明一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的A、B组分的重量配比关系为:按A组分中羟基封端的聚二甲基硅氧烷重量份为100份计,B组分中交联剂5~10份、增粘剂2~5份、催化剂0.1~1份,B组分中选用含有异氰酸根的异氰酸酯烃基硅烷偶联剂作为增粘剂,提高产品的固化初期的电气性能,同时提高粘接强度。
在上述方案的基础上,本发明还可以采用下述技术方案。
进一步的,羟基封端的聚二甲基硅氧烷为粘度范围在5000~80000mPa.s之间的一种羟基封端的聚二甲基硅氧烷、或多种羟基封端的聚二甲基硅氧烷的混合物。
采用上述进一步技术方案的有益效果是,选用合适粘度的羟基封端的聚二甲基硅氧烷,得到的双组分缩合型室温硫化硅橡胶施工效果好。
进一步的,增塑剂为二甲基硅油,粘度范围在50~2000mPa.s。
采用上述进一步技术方案的有益效果是,选用上述合适粘度的二甲基硅油作为增塑剂来调节施工性能。
进一步的,填料为重质碳酸钙,硅微粉,氧化铝,氢氧化铝中的一种或任意几种的混合物,优选氧化铝。
采用上述进一步技术方案的有益效果是,选用上述合适的填料以提高制品的机械强度。
进一步的,交联剂为正硅酸乙酯,正硅酸丙酯,聚硅酸乙酯,聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物,优选正硅酸乙酯。
采用上述进一步技术方案的有益效果是,选用上述交联剂可提供固化可用的官能团,制品无腐蚀性。
进一步的,催化剂为有机锡催化剂。
进一步的,有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡。
采用上述进一步技术方案的有益效果是,选用上述有机锡催化剂来调节制品的固化速度。
本发明的有益效果是:本发明一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,通过采用含异氰酸根的异氰酸酯烃基硅烷偶联剂,改善常规双组分缩合型室温硫化硅橡胶体系初期电气性能差的缺点,达到初期电气性能佳,抗老化性好,粘接性能好的特点,进而满足电子快速灌封,快速使用的要求。
具体实施方式
以下通过实施例的方式进一步说明本发明,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1:
A组分170g,B组分7.1g。
A组分:称取5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,50mPa.s的二甲基硅油10g,重质碳酸钙60g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯5g,γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷2g,二月桂酸二丁基锡0.1g,氮气保护下混合15min。
实施例2:
A组分250g,B组分16g。
A组分:称取80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,2000mPa.s的二甲基硅油50g,硅微粉100g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯10g,γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷5g,二醋酸二丁基锡1g,氮气保护下混合15min。
实施例3:
A组分210g,B组分11.5g。
A组分:称取20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,1000mPa.s的二甲基硅油30g,氧化铝80g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸丙酯7.5g,γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷3.5g,辛酸亚锡0.5g,氮气保护下混合15min。
实施例4:
A组分180g,B组分11.5g。
A组分:称取5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷50g,80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷50g,500mPa.s的二甲基硅油50g,重质碳酸钙30g,氢氧化铝50g预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯8g,γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3g,二月桂酸二丁基锡0.5g,氮气保护下混合15min。
实施例5:
A组分210g,B组分15.8g。
A组分:称取20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,1000mPa.s的二甲基硅油40g,硅微粉70g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯5g,正硅酸丙酯5g,γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷5g,二醋酸二丁基锡0.8g,氮气保护下混合15min。
实施例6:
A组分230g,B组分12g。
A组分:称取20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,500mPa.s的二甲基硅油50g,氧化铝20g,氢氧化铝20g,重质碳酸钙20g,硅微粉20g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯2g,正硅酸丙酯2g,聚硅酸乙酯2g,聚甲基三乙氧基硅烷2g,γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷3.5g,辛酸亚锡0.5g,氮气保护下混合15min。
上述实施例双组分缩合型室温硫化硅橡胶在使用时,将A、B两组分按各实施例中的重量配比混合均匀后,通过双组分涂胶机均匀涂覆在工件上即可。
对照例与实施例相比较,A组分配方相同,区别在于:
实施例中B组分使用含异氰酸根的异氰酸酯烃基硅烷偶联剂,对照例B组分中没有使用异氰酸酯烃基硅烷偶联剂,B组分其他配方相同。
对照例1:
A组分170g,B组分5.1g
A组分:称取5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,50mPa.s的二甲基硅油10g,重质碳酸钙60g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯5g,二月桂酸二丁基锡0.1g,氮气保护下混合15min。
对照例2:
A组分250g,B组分11g
A组分:称取80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,2000mPa.s的二甲基硅油50g,硅微粉100g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸乙酯10g,二醋酸二丁基锡1g,氮气保护下混合15min。
对照例3:
A组分210g,B组分8g
A组分:称取20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g,1000mPa.s的二甲基硅油30g,氧化铝80g,预混后,通过三辊研磨机研磨3遍。
B组分:正硅酸丙酯7.5g,辛酸亚锡0.5g,氮气保护下混合15min。
以下通过试验例测试本发明实施例中的双组分缩合型室温硫化硅橡胶和对照例双组分缩合型室温硫化硅橡胶的性能。
测试方法:将对照例和实施例的A、B组分混合均匀后真空脱泡,均匀涂覆在厚度为2mm的模具上,按GB/T1692-92分别测试固化初期4h和固化7天后的体积电阻率,按GB/T1408.1-1999分别测试固化初期4h和固化7天后的击穿电压,按GB7124-2008测试铝-铝的剪切强度。
通过测试剪切强度评价胶水的粘接强度,剪切强度越大,胶的粘结强度越高;通过测试不同时间的体积电阻率和击穿电压评价胶水初期的电气性能,体积电阻率和击穿电压越大,胶的初期电气性能越好。
测试结果如表1所示。
表1实施例1-6与对照例1-3双组分缩合型室温硫化硅橡胶性能测试结果
Figure GDA00001798084900071
从上表的结果可以看出,本发明通过使用含异氰酸根的异氰酸酯烃基硅烷偶联剂制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶,大大提高了固化初期的电气性能,同时粘接性能也有了很大的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,它由170g的A组分和7.1g的B组分组成,其中,A组分是由下述原料经三辊研磨机研磨3遍制成:粘度范围为5000mPa.s的羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g、粘度范围为50mPa.s的二甲基硅油10g、重质碳酸钙60g;B组分是由下述原料在氮气保护下混合15min制得:正硅酸乙酯5g、γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷2g、二月桂酸二丁基锡0.1g。
2.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,它由250g的A组分和16g的B组分组成,其中,A组分是由下述原料经三辊研磨机研磨3遍制成:粘度范围为80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g、粘度范围为2000mPa.s的二甲基硅油50g、硅微粉100g;B组分是由下述原料在氮气保护下混合15min制得:正硅酸乙酯10g、γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷5g、二醋酸二丁基锡1g。
3.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,它由210g的A组分和11.5g的B组分组成,其中,A组分是由下述原料经三辊研磨机研磨3遍制成:粘度范围为20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g、粘度范围为1000mPa.s的二甲基硅油30g、氧化铝80g;B组分是由下述原料在氮气保护下混合15min制得:正硅酸丙酯7.5g、γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷3.5g、辛酸亚锡0.5g。
4.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,它由180g的A组分和11.5g的B组分组成,其中,A组分是由下述原料经三辊研磨机研磨3遍制成:粘度范围为5000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷50g、粘度范围为80000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷50g,粘度范围为500mPa.s的二甲基硅油50g,重质碳酸钙30g、氢氧化铝50g;B组分是由下述原料在氮气保护下混合15min制得:正硅酸乙酯8g、γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3g、二月桂酸二丁基锡0.5g。
5.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,它由210g的A组分和15.8g的B组分组成,其中,A组分是由下述原料经三辊研磨机研磨3遍制成:粘度范围为20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g、粘度范围为1000mPa.s的二甲基硅油40g、硅微粉70g;B组分是由下述原料在氮气保护下混合15min制得:正硅酸乙酯5g、正硅酸丙酯5g,γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷5g、二醋酸二丁基锡0.8g。
6.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶,其特征在于,它由230g的A组分和12g的B组分组成,其中,A组分是由下述原料经三辊研磨机研磨3遍制成:粘度范围为20000mPa.s羟基封端的聚二甲基硅氧烷100g、粘度范围为500mPa.s的二甲基硅油50g、氧化铝20g,氢氧化铝20g,重质碳酸钙20g,硅微粉20g;B组分是由下述原料在氮气保护下混合15min制得:正硅酸乙酯2g,正硅酸丙酯2g,聚硅酸乙酯2g,聚甲基三乙氧基硅烷2g,γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷3.5g,辛酸亚锡0.5g。
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