CN107446354A - 一种有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅领域，更具体地，涉及一种有机硅组合物及其制备方法，所述有机硅组合物由以下重量份的组分经固化催化制得：20000cPs的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷150份、50000cPs的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷75份、33000cPs的羟基封端α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷225份、500cPs的α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷10～40重量份、溶剂300～600份、补强填料26.8～214.4份、颜料12份，制备方法包括基体材料的制备与有机硅组合物的制备。所述有机硅组合物具有良好的贮存稳定性、可剥性、流动性以及较大的强度。是较好的液晶模组器件的保护材料。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅领域，更具体地，涉及一种有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
有机硅橡胶作为特种橡胶是上世纪中叶新开发的一种具有高弹性的有机高分子材料，其种类多种多样，是最重要的有机硅产品之一。有机硅橡胶，是一种以硅原子与氧原子相互交替形成主链的有机高分子聚合物，其交联固化前为线型聚硅氧烷，固化后形成网状交联弹性体。有机硅橡胶种类繁多，根据硫化方式与硫化温度的不同，硅橡胶可分为两大类，分别是高温硫化(HTV)硅橡胶和室温硫化(RTV)硅橡胶。
液晶模组器件保护材料一般要求有很好的绝缘性能、耐热性及耐老化性，目前多选用防潮保护胶膜，例如蓝胶，其主要以热塑性弹性体SEBS(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯)为基本树脂，但其粘附性太强，而强度又不够高，容易撕裂，使用效果并不理想，迫切需要研制新型有机硅保护材料，为保护膜产品市场提供一种新选择。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种用于液晶模组器件保护的有机硅组合物。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种有机硅组合物，由以下重量份的组分经固化催化制得：20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷150份、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75份、33000cPs的羟基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷225份、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10～40重量份、溶剂300～600份、补强填料26.8～214.4份、颜料12份。
进一步的，所述补强填料为110重量份、所述500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为10重量份、所述溶剂为600重量份。
进一步的，所述补强填料为白炭黑。
进一步的，所述颜料为黑膏。
进一步的，所述溶剂为挥发性硅油。
本发明另提供一种有机硅组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.基体材料的制备：按权利要求1所述重量份，将20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、33000cPs的封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷及补强填料混合均匀后加入颜料，继续混合至均匀，然后投入行星机中排气泡60min，抽真空15min，加入溶剂后保压搅拌30min；
S2.有机硅组合物的制备：将S1中制得的基体材料加入所述基体材料重量2～8％的固化剂和所述基体材料重量1～3％的催化剂，隔绝空气下混合均匀，即得。
进一步的，所述固化剂为三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、或固化剂LT171中的一种。
更进一步的，所述固化剂为三甲氧基硅烷。
进一步的，所述催化剂为钛酸四丁酯、未改性钛SY2005、改性钛Ti2、或改性钛Ti1中的一种。
更进一步的，所述催化剂为钛酸四丁酯。
与现有技术相比，本发明公开的有机硅组合物制得的保护膜在322.15℃以下处于玻璃化状态，当温度达到400℃时，失重率仅为5％左右，主要失重温度范围为400～550℃。放入老化箱48h后拉伸强度变化不大并且均可剥离。因此具有良好的贮存稳定性、可剥性、流动性以及较大的强度。是较好的液晶模组器件的保护材料。
附图说明
图1为本发明的有机硅组合物所形成保护膜的DSC分析曲线图。
图2为本发明的有机硅组合物所形成保护膜的热失重曲线图。
图3为补强填料用量对本发明的有机硅组合物的粘度影响的曲线图。
图4为催化剂Ti对本发明的有机硅组合物所形成保护膜的储存稳定性影响的曲线图。
图5为催化剂SY2005对本发明的有机硅组合物所形成保护膜的储存稳定性影响的曲线图。
图6为催化剂钛酸四丁酯对本发明的有机硅组合物所形成保护膜的储存稳定性影响的曲线图。
图7为催化剂Ti1对本发明的有机硅组合物所形成保护膜的储存稳定性影响的曲线图。
图8为催化剂用量与本发明的有机硅组合物的表干时间关系的曲线图。
具体实施方式
本发明实施例中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、羟基端封聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅油均购自广州市斯洛柯化学有限公司；白炭黑购自上海石邦贸易发展有限欧诺公司；三甲氧基硅烷购自南京联硅化工有限公司；钛酸四丁酯购自天津市科密欧化学试剂有限公司；黑膏购自深圳新亚新材料有限公司。三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、固化剂LT171均购自深圳新亚新材料有限公司。
制备实施例1
本发明的有机硅组合物的制备过程包括以下步骤：
S1.基体材料的制备：将20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷150g、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75g、33000cPs的封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷225g、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10g及白炭黑26.8g混合均匀后加入12g黑膏，继续混合至均匀，然后投入行星机中排气泡60min，抽真空15min，加入挥发性硅油300g后保压搅拌30min；
S2.有机硅组合物的制备：将S1中制得的基体材料加入S1中制得的基体材料的重量2％的三甲氧基硅烷和S1中制得的基体材料的重量1％的钛酸四丁酯，隔绝空气下混合均匀，即得。
制备实施例2
本发明的有机硅组合物的制备过程包括以下步骤：
S1.基体材料的制备：将20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷150g、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75g、33000cPs的封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷225g、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10g及白炭黑214.4g混合均匀后加入12g黑膏，继续混合至均匀，然后投入行星机中排气泡60min，抽真空15min，加入挥发性硅油600g后保压搅拌30min；
S2.有机硅组合物的制备：将S1中制得的基体材料加入S1中制得的基体材料重量8％的三甲氧基硅烷和S1中制得的基体材料重量3％的钛酸四丁酯，隔绝空气下混合均匀，即得。
制备实施例3
本发明的有机硅组合物的制备过程包括以下步骤：
S1.基体材料的制备：将20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷150g、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75g、33000cPs的封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷225g、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10g及白炭黑110g混合均匀后加入12g黑膏，继续混合至均匀，然后投入行星机中排气泡60min，抽真空15min，加入挥发性硅油600g后保压搅拌30min；
S2.有机硅组合物的制备：将S1中制得的基体材料加入S1中制得的基体材料重量4.46％的三甲氧基硅烷和S1中制得的基体材料重量3％的钛酸四丁酯，隔绝空气下混合均匀，即得。
保护膜性能表征实施例
1、差示扫描量热仪分析(DSC)
将4mg制备实施例1中制得的产物固化，然后置于铝坩埚中，将差示扫描量热仪的升温速率设定为10℃·min-1，温度范围为0℃-600℃，在氮气气氛中测试。结果如图1所示。可以得出，在322.15℃以下，高聚物处于玻璃化状态，分子链及链段都不能运动，只是发生键长键角的运动。而温度大于322.25℃时，链段开始运动。当温度大于508.80℃，分子链重心开始出现相对位移，因此有机硅保护膜具有良好的热稳定性。
2热重分析(TG)
将4mg制备实施例2中制得的产物固化，然后置于铝坩埚中，将热重分析仪的升温速率设定为20℃·min-1，温度范围为0℃-600℃，在氧气气氛中测试。结果如图2所示。可以得出，当温度达到400℃，硅膜的失重率仅为5％左右，有机硅保护膜的主要失重温度范围为400～550℃。在温度400℃以下的热失重主要是由低分子挥发物导致的，400～550℃范围内的热失重则是因为甲基等有机基团的分解，温度达到600℃后，残余质量基本不发生变化，表明弹性体已转变为无机SiO2。说明本发明制得的有机硅保护膜具有优异的耐热性。
3耐老化性能测试
将制备实施例1制得产品固化后制成保护膜，放于双85老化箱48h后，对比老化前及老化后的可剥性及强度，结果如表1所示，可见有机硅保护膜老化前后的拉伸强度变化不大并且均可剥离，这是因为有机硅橡胶的主链是Si-O-Si，无双键存在，不易受外界环境包括臭氧和紫外光的分解，因此有机硅保护膜的贮存稳定性较好。
<表1>
4绝缘性能测试
将制备实施例2制得产物倒入模具中，固化成型得到直径为50mm、厚度为1.5mm的圆片，置于高电阻表上通电测试其体积电阻率和表面电阻率，并置于击穿电压测试仪上测试其击穿电压。结果如表2所示。可以得出，本发明的有机硅组合物制得的保护膜具有良好的绝缘性能，其受温度、湿度和频率的影响较小，可以作为理想的绝缘材料来使用。
<表2>
处方考察实施例
1、基体材料的选择
将20000cPs107硅油150g，50000cPs107硅油75g，33000cPs封端107硅油225g，白炭黑110g混合，作为一份，共取5份，分别与如表3所示的500cPs107硅油混合均匀后投入行星机中排气泡60min，抽真空15min，然后加入如表3所示的溶剂后保压搅拌30min；分别制得基体材料1～5，在旋转流变仪中测定基体材料1～4的粘度，结果见表4。取基体材料1～5各35g，分别加入1.56g三甲氧基硅烷与4％改性钛Ti，充分混合后分别取少量滴于表面皿上，待室温固化后，手工撕开观察可剥性，结果见表5。可以得出，随着500cPs107硅油的用量减少，固化膜可剥性逐渐增强；当500cPs107硅油的用量减少为0时，可剥性反而变差。因此500cPs107硅油的加入可一定程度上降低固化膜的粘接性。当500cPs107硅油的用量为10g时，固化膜可剥性最佳。
<表3>
<表4>
<表5>
2.补强填料的选择
除补强填料外的有机硅组合物配方：20000cPs107硅油150g，50000cPs 107硅油75g，33000cPs封端107硅油225g，500cPs107硅油10g，溶剂600g。催化剂：基体材料重量4％(W/W)的钛酸四丁酯。颜料：黑膏12g。固化剂：基体材料重量4.46％(W/W)的三甲氧基硅烷。本考察中补强填料为白炭黑。改变补强填料用量，按照制备实施例中的方法制备有机硅组合物。首先考察补强剂用量与基体材料粘度之间的关系，如图3所示。可以得出，随着补强剂用量的增加，体系粘度逐渐增大，流动性降低。然后考察补强填料重量与有机硅组合物制得的固化膜的力学性能的关系，结果如表6所示。可以得出，随着填料用量的增加，固化膜的力学性能逐渐增大。在一定范围内，增加白炭黑的用量，形成的结合橡胶量越多，固化后的硅膜力学性能越好。当白炭黑添加量为10％时，各项力学性能已能满足使用需要，同时又能保证体系的高流动性。
<表6>
3.固化剂的选择
除固化剂外的有机硅组合物配方：20000cPs107硅油150g，50000cPs107硅油75g，33000cPs封端107硅油225g，500cPs107硅油10g，溶剂600g。催化剂：4％钛酸四丁酯。颜料：黑膏12g。补强填料：白炭黑110g。
本实验选用三种固化剂，分别为三甲氧基硅烷SY2012、乙烯基三甲氧基硅烷GX171、固化剂LT171，在固定用量为4.46％下，按制备实施例中的方法制备基体材料与有机硅组合物，并将有机硅组合物固化成膜，考察不同的固化剂对固化膜性能的影响，结果见表7，发现三种固化剂拉伸强度及断裂伸长率有所差异，但是差别不大，均有较高的强度。由于固化剂三甲氧基硅烷的表干时间最短，选用三甲氧基硅烷作为有机硅保护膜的固化剂。改变三甲氧基硅烷的用量，考察其与制得的固化膜性能之间的关系，结果见表8。可以得出，随着固化剂用量的增加，固化膜的拉伸强度和断裂伸长率呈现先增加后降低的趋势。
<表7>
<表8>
4.催化剂的选择
4.1催化剂种类的选择
除催化剂外的有机硅组合物配方：20000cPs107硅油150g，50000cPs107硅油75g，33000cPs封端107硅油225g，500cPs107硅油40g，溶剂600g。固化剂：4.46％三甲氧基硅烷。颜料：黑膏12g。补强填料：白炭黑110g。
本实验选用四种催化剂，分别为钛酸四丁酯、未改性钛SY2005、改性钛Ti1和改性钛Ti2，其中未改性钛SY2005为含增粘剂的钛酸异丙酯复合络合物；改性Ti1为钛酸异丙酯与乙酰乙酸乙酯络合物；改性Ti2为钛酸丁酯与乙酰乙酸乙酯络合物。按制备实施例中的方法制备基体材料与有机硅组合物，并将有机硅组合物固化成膜，考察不同的催化剂对固化膜性能的影响，包括表干时间、可剥性和储存稳定性结果见表9和图4～7。可以得出，加入催化剂Ti1和SY2005的固化膜均不可剥；催化剂Ti2的固化膜基本可剥，但有所残留；加入钛酸四丁酯的固化膜的可剥性最好且完全剥离无残留。在可剥性好的前提下，钛酸四丁酯的表干时间相对较短。Ti催化剂表干时间逐日增加，第15天时表干时间接近20min，固化缓慢；SY2005催化剂在跟踪15天内，表干时间变化大，表干稳定性差；钛酸四丁酯前五天表干时间均低于5min，第5天以上表干时间基本稳定；Ti1催化剂表干时间先增加后降低，表干稳定性差。对比这四种催化剂，钛酸四丁酯催化剂表干时间短、表干稳定性好。因此，本实验选用钛酸四丁酯作为催化剂。
<表9>
4.1催化剂量的选择
除催化剂外的有机硅组合物配方：20000cPs107硅油150g，50000cPs107硅油75g，33000cPs封端107硅油225g，500cPs107硅油40g，溶剂600g，固化剂：4.46％三甲氧基硅烷。颜料：黑膏12g。补强填料：白炭黑110g。
催化剂：有机钛Ti或Ti1。改变催化剂用量，研究其对固化膜性能的影响，结果见图8。可以得出，随着催化剂用量的增加，表干时间呈明显缩短的趋势。在催化剂用量较少时，表干时间长，用量较大时，表干时间短。
图中，描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机硅组合物，其特征在于由以下重量份的组分经固化催化制得：20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷150份、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75份、33000cPs的羟基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷225份、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷10～40重量份、溶剂300～600份、补强填料26.8～214.4份、颜料12份。
2.根据权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于：所述补强填料为110重量份、所述500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为10重量份、所述溶剂为600重量份。
3.根据权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于：所述补强填料为白炭黑。
4.根据权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于：所述颜料为黑膏。
5.根据权利要求1所述的有机硅组合物，其特征在于：所述溶剂为挥发性硅油。
6.一种有机硅组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.基体材料的制备：按权利要求1所述重量份，将20000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50000cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、33000cPs的封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、500cPs的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷及补强填料混合均匀后加入颜料，继续混合至均匀，然后投入行星机中排气泡60min，抽真空15min，加入溶剂后保压搅拌30min；
S2.有机硅组合物的制备：将S1中制得的基体材料加入所述基体材料重量2～8％的固化剂和所述基体材料重量1～3％的催化剂，隔绝空气下混合均匀，即得。
7.根据权利要求6所述的有机硅组合物的制备方法，其特征在于：所述固化剂为三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、或固化剂LT171中的一种。
8.根据权利要求7所述的有机硅组合物的制备方法，其特征在于：所述固化剂为三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求6所述的有机硅组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯、未改性钛SY2005、改性钛Ti2、或改性钛Ti1中的一种。
10.根据权利要求9所述的有机硅组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯。
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