CN102001922B - 一种合成二苯氧基甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成二苯氧基甲烷的方法，该方法是在强烈的搅拌下将氢氧化钾加入到熔融的苯酚中，搅拌十分钟后再慢慢滴加二溴甲烷，在80~100℃下搅拌反应2~5h，反应物经乙醚萃取，蒸馏后，残留的油状液体即为制得的二苯氧基甲烷。本发明在低温常压下进行，操作简单易行，且选择性100％，合成的二苯氧基甲烷纯度高、性质稳定；本发明为二溴甲烷的转化提供了一条新的途经。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成方法，具体地说是一种低温常压下合成二苯氧基甲烷的方法。
背景技术
二苯氧基甲烷，缩醛类化合物的一种，常温下是一种淡黄色的油状液体，沸点为292~293℃，能与醇、醚、丙酮等大多数有机溶剂混溶。缩醛类化合物是有机合成的重要中间体和重要的化工原料，可以作为油品添加剂，而不会存在环境问题；在合适的催化剂条件下，可利用分子氧将其直接氧化合成碳酸酯。
传统合成二苯氧基甲烷的方法是以苯酚和二碘甲烷或二氯甲烷为原料，以二甲亚砜等做溶剂，在氢氧化钠的碱性条件下加入相转移催化剂制得二苯氧基甲烷。传统的方法引入二甲亚砜做溶剂，使生成物的分离变得复杂，且二氯甲烷和二碘甲烷为原料，反应的时间较长，收率低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种在低温常压下、操作简单的合成二苯氧基甲烷的方法，该方法制得的二苯氧基甲烷纯度高，稳定性好，既可以做为一种良好的有机溶剂，也可在合适的催化体系下将其转化为应用更广、附加价值更高的重要化工原料中间体-碳酸二苯酯。
实现本发明目的的具体技术方案是：
在搅拌条件下将氢氧化钾加入到熔融的苯酚中；搅拌均匀后滴加二溴甲烷，在80～100℃下搅拌反应2～5h；反应混合物经乙醚萃取、蒸馏，即制得二苯氧基甲烷；其中：苯酚、氢氧化钾、二溴甲烷的质量比为47∶30.8～38∶42.5～64。
本发明的优点：
1、该反应在低温常压下进行，节约成本，对环境友好。
2、合成简单且易操作，产率高，选择性为100％。
3、本发明为二溴甲烷的转化利用提供了一条可行性途经。
本发明是在无溶剂情况下合成二苯氧基甲烷，使分离更容易；采用氢氧化钾代替氢氧化钠，碱性的增强使得生成的苯氧负离子浓度更高，更有利于促进反应的进行；且该反应较低温度下不需要加入相转移催化剂就可以很完全的进行。制得的二苯氧基甲烷纯度高，稳定性好，既可以做为一种良好的有机溶剂，也有望在合适的催化体系下将其转化为应用更广、附加价值更高的重要化工原料中间体--碳酸二苯酯，本发明可取代传统的氯代光化法所造成的环境问题，非常符合绿色化学的发展要求。
具体实施方式
实施例1
第一步：在强烈搅拌条件下将30.8g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加42.5g二溴甲烷，80℃加热搅拌2h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例2
第一步：在强烈搅拌条件下将30.8g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加42.5g二溴甲烷，80℃加热搅拌3h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例3
第一步：在强烈搅拌条件下38g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加42.5g二溴甲烷，90℃加热搅拌2h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例4
第一步：在强烈搅拌条件下将30.8g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加64g二溴甲烷，90℃加热搅拌3h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例5
第一步：在强烈搅拌条件下将30.8g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加64g二溴甲烷，90℃加热搅拌4h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例6
第一步：在强烈搅拌条件下将30.8g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加42.5g二溴甲烷，90℃加热搅拌5h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例7
第一步：在强烈搅拌条件下将38g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加42.5g二溴甲烷，100℃加热搅拌2h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
实施例8
第一步：在强烈搅拌条件下将30.8g氢氧化钾加入到47g熔融的苯酚中并搅拌十分钟；
第二步：滴加64g二溴甲烷，100℃加热搅拌3h；
第三步：将产物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液，蒸馏去除乙醚，残留的油状液体经GC和GC-MS检测，即制得二苯氧基甲烷。
Claims (1)
1.一种合成二苯氧基甲烷的方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：在搅拌条件下将氢氧化钾加入到熔融的苯酚中；搅拌均匀后滴加二溴甲烷，在80～100℃下搅拌反应2～5h；反应混合物经乙醚萃取、蒸馏，即制得二苯氧基甲烷；其中：苯酚、氢氧化钾、二溴甲烷的质量比为47∶30.8～38∶42.5～64。
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