CN101985748B - 无电金属镀层中小孔的密封 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无电金属镀层中小孔的密封，具体而言，提供了一种用于密封无电金属镀层中的小孔的方法，所述方法包括：(a)用无电金属镀层对衬底进行涂敷以提供包括与衬底的表面接触的无电金属镀层的已涂敷物品，所述无电金属镀层的特征在于存在允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷；(b)在无电金属镀层上应用一层可固化的环氧密封剂，并填充小孔缺陷；(c)固化可固化的环氧密封剂以提供固化后的环氧外敷层；以及(d)除去固化后的环氧外敷层的大部分以提供包括基本没有允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品。

Description

无电金属镀层中小孔的密封
技术领域
本文公开的主题一般地涉及包括无电金属镀层(electrolessmetalcoating)的物品，以及用于去除此类无电金属镀层中的缺陷的方法。
背景技术
无电金属镀层用于广泛的多种应用中，在其中需要保护性的镀层来改善在无电金属镀层下面的衬底的性能特性。此类镀层的效用主要在于相对于无电金属镀层在其上的衬底而言增强的无电金属镀层的物理特性(例如硬度)。另外，无电金属镀层可用于保护物品，否则该物品会易受来自存在于在其中使用该物品的环境中的化学物质的腐蚀影响。另外，因为无电金属镀层是从溶液应用到衬底上的，因此衬底可具有多种形状、尺寸和穿孔，并且仍然获得具有均匀成分和厚度的镀层。当前有关于无电金属镀层的制备和性质的大量信息可用，特别是在包括镍磷或镍硼合金的镀层的领域内。
虽然迄今为止在无电金属镀层领域内取得了技术成就，仍然需要进一步的改进来最大化这些镀层的效用。在特定的实例中，例如要被涂敷的衬底的表面受污染或以高水平的表面粗糙度为特征时，诸如小孔或凹点的缺陷可在无电金属镀层沉积在衬底表面上时形成。无电金属镀层中的缺陷能够导致包括该无电金属镀层的物品的缩短的使用寿命。因此，在无电金属镀层随着诸如小孔或凹点的结构缺陷而产生的实例中，以及在此类需要修补的缺陷作为使用和磨损的结果而发展的实例中，存在通过不同于再次将衬底置于无电金属镀层条件下来修正此类缺陷的需要。
因此，将会有利的是提供包括其中已经消除了否则将存在的小孔的无电金属镀层物品，以及提供用于制备此类物品的方法。
发明内容
在一个实施例中，本发明提供一种用于密封无电金属镀层中的小孔的方法，所述方法包括：(a)用无电金属镀层对衬底进行涂敷以提供包括与衬底的表面接触的无电金属镀层的已涂敷物品，所述无电金属镀层的特征在于存在允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷；(b)将一层可固化的环氧密封剂应用到无电金属镀层上，并且填充小孔缺陷；(c)固化可固化的环氧密封剂以提供固化后的环氧外敷层；并且(d)除去固化后的环氧外敷层的大部分以提供包括基本没有允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品。
在一个备选实施例中，本发明提供一种用于密封在无电金属镀层中的小孔的方法，所述方法包括：(a)提供包括衬底以及与衬底的表面接触的无电金属镀层的物品，所述无电金属镀层的特征在于存在允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷；(b)将一层可固化的环氧密封剂应用到无电金属镀层上，并且填充小孔缺陷；(c)固化可固化的环氧密封剂以提供固化后的环氧外敷层；并且(d)除去固化后的环氧外敷层的大部分以提供包括基本没有允许在衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品。
在又另一实施例中，本发明提供如下物品，其包括：(a)衬底；以及(b)与衬底接触并形成物品的外表面的无电金属镀层，所述无电金属镀层的特征在于存在小孔缺陷，所述小孔缺陷基本由固化后的环氧密封剂填充。
附图说明
本发明的这些以及其它特性、方面以及优势在结合附图阅读下文的详细描述后将变得更好地理解，在图中相似的符号代表相似的部件，在其中：
图1图示了为一种方法的本发明的一个实施例；
图2图示了包括衬底以及与衬底的表面接触的无电金属镀层的已涂敷物品，该无电金属镀层的特征在于存在小孔和凹点缺陷；
图3图示了图2的物品，对该物品已应用了可固化的环氧密封剂；
图4图示了在固化环氧密封剂且移除形成已固化的环氧密封剂外敷层的那部分环氧密封剂的大部分后图3的物品；并且
图5图示了本发明的一个或更多的实施例。
部件清单：
10衬底
20无电金属镀层
30小孔
35凹点
40固化后的环氧密封剂
70填充的小孔
具体实施方式
如所指出的，在一个实施例中，本发明提供一种用于密封无电金属镀层中的小孔的方法，所述方法包括：(a)用无电金属镀层对衬底进行涂敷以提供包括与衬底的表面接触的无电金属镀层的已涂敷物品，所述无电金属镀层的特征在于存在允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷；(b)将一层可固化的环氧密封剂应用到无电金属镀层上，并且填充小孔缺陷；(c)固化可固化的环氧密封剂以提供固化后的环氧外敷层；并且(d)除去固化后的环氧外敷层的大部分以提供包括基本没有允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品。
如本文所用，用语“无电金属镀层”指通过在存在衬底的溶液里的金属离子的化学还原而在衬底上形成的金属镀层。已知多种此类无电金属镀层并且包括无电铜镀层、无电金镀层、无电银镀层以及无电镍镀层。在一个实施例中，由本发明提供的无电金属镀层为镍磷合金镀层。在一个备选实施例中，由本发明提供的无电金属镀层为镍硼合金镀层。在又另一实施例中，由本发明提供的无电金属镀层为包括聚四氟乙烯的无电镍镀层。
衬底可为能够支承无电金属镀层的任何衬底，但典型地为无电金属镀层强有力地粘合到其上的材料。衬底可为诸如金属的无机材料，或诸如塑料的有机材料，或复合材料，例如包括无机填料的有机聚合物。如所指出的，在一个实施例中，衬底为金属衬底。例如，衬底可以是包括以下元素中至少一种的金属衬底：铁、铬、镍、钴、铜、铝或钛。在一个实施例中，衬底包括钢。在一个实施例中，衬底包括低合金碳钢。
如所指出的，无电金属镀层可有时特征在于允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的存在。此类缺陷可导致在对衬底有腐蚀性的环境中使用物品时对衬底的损害。在多种应用中，无电金属镀层的主要目的是用作将敏感的衬底材料与此类腐蚀性环境隔绝的保护性屏障。小孔缺陷被认为是在无电金属镀层加工期间，当气泡形成于正在被镀层的衬底表面时出现的。无电金属镀层工艺在本公开的实验部分详细描述。其它缺陷包括凹点，凹点代表了在镀层中无电金属镀层薄于邻近镀层的局部领域。对于很多应用，凹点被认为是无电金属镀层中非期望的表面特征。
已经被发现的是，如果具有足够低粘度的可固化的环氧密封剂被应用到衬底的表面(或多个表面)上，密封剂将渗入存在于无电金属镀层中的小孔和凹点。典型地，合适的可固化环氧密封剂将具有在环境温度下从大约20到大约1200cps的范围内的粘度。在某些实施例中，可固化的环氧密封剂的粘度可由诸如有机溶剂的稀释剂的加入来降低。非常广泛的多种环氧密封剂对那些本领域内的普通技术人员来说是已知的，并且很多此类环氧密封剂可商业性地获得。合适的可固化的环氧密封剂包括两部分环氧树脂，诸如双酚A二环氧甘油醚(环氧树脂成分)和三乙烯四胺(硬化剂成分)，双环氧化合物诸如丁二烯二聚双环氧化合物等。在一个实施例中，环氧密封剂包括酸敏感性环氧化物和光致产酸剂(PAG)，诸如有机碘盐，例如四氟硼酸根联苯碘盐。
在一个实施例中，可固化的环氧密封剂包括填料，例如锻制二氧化硅。在另一个实施例中，可固化的环氧密封剂包括纳米微粒填料，例如纳米微粒粘土。在一个实施例中，可固化的环氧密封剂包括选自由碳化硅、氮化硼和钻石组成的组的纳米微粒填料。在一个实施例中，可固化的环氧密封剂包括碳化硅纳米微粒填料。在另一个实施例中，可固化的环氧密封剂包括氮化硼纳米微粒填料。
可固化的环氧密封剂在本发明的实践中特别有用，因为它们可用于具有多种粘度范围、渗透小孔缺陷、并且可在热或具有电磁辐射的多种条件下有效地固化，以形成布置在小孔内和在衬底的表面的固化后的环氧密封剂作为固化后的环氧外敷层的配方中。而且，固化后的环氧外敷层通过诸如砂磨和研磨性喷气清洗的技术来容易地从衬底的表面磨除。研磨性喷气清洗是一种固体微粒由压缩空气对着工作面推动的技术。布置在无电金属镀层中的小孔内或布置在无电金属镀层表面上的合适尺寸的凹点内的固化后的环氧密封剂比固化后的环氧外敷层对通过打磨从衬底分离更不敏感。因此，除去固化后的环氧外敷层而不除去布置在例如小孔内的固化后的环氧树脂是可能的。在不同的实施例中，选择其特征在于磨料微粒尺寸大于在无电金属镀层中小孔或凹点的外表面直径，从而确保在磨料介质和布置在小孔或凹点内的固化后的环氧密封剂之间最小的相互作用的打磨介质是可能的。合适的磨料微粒材料包括砂、玻璃颗粒、浮石和碳酸氢钠。
如本文所用，短语“除去固化后的环氧外敷层的大部分”意为在一个实施例中除去至少百分之10、在另一实施例中至少百分之40、在另一实施例中至少百分之70、在又另一实施例中至少百分之95的布置在衬底的表面上的固化后的环氧外敷层的总量。
包括“基本没有”允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品在本文中定义为：存在于无电金属镀层中的所有小孔缺陷的至少95％包括足够的固化后的环氧密封剂，以抑制衬底和环境之间的流体连通。
在一个实施例中，用于本发明的实践中的无电金属镀层包括其特征在于小于大约200微米的平均小孔直径的小孔，在另一实施例中小于大约100微米，在又另一实施例中小于大约50微米。类似地，关于存在于用于本发明的实践中的无电金属镀层的表面上的凹点，无电金属镀层可包括其特征在于小于大约200微米的平均凹点直径的凹点，在另一实施例中小于大约100微米，在又另一实施例中小于大约50微米。
如所指出的，无电金属镀层典型地具有相对均匀的厚度。在一个实施例中，无电金属镀层具有在从大约1微米到大约500微米范围内的平均厚度。在另一实施例中，无电金属镀层具有在从大约1微米到大约100微米范围内的平均厚度。在又另一个实施例中，无电金属镀层具有在从大约1微米到大约50微米范围内的平均厚度。
在一个实施例中，无电金属镀层为包括磷的无电镍镀层。此类镀层在本文可有时为称为无电镍磷镀层。在一个实施例中，无电镍磷镀层包括足够的磷以至于被识别为“高磷”无电镍镀层。那些本领域内的普通技术人员将理解此类高磷镀层提供了对腐蚀性环境的杰出的抵抗力。在另一实施例中，无电金属镀层的特征在于“低磷”或“硬”的无电镍镀层。再一次，那些本领域内的普通技术人员将意识到此类低磷无电金属镀层的优点。在又另一个实施例中，无电金属镀层为包括聚四氟乙烯颗粒的无电镍镀层。此类无电镍复合镀层由于在与其它表面的接触点处降低的表面摩擦而受到重视，接触点例如为无电镍复合镀层与在设备或机器中的另一个运动部件接触的位置。
如所指出的，由本发明提供的物品包括基本没有允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层。在一个实施例中，该物品为涡轮机的部件。在一个实施例中，该物品为涡轮机叶片。在另一实施例中，该物品为压缩机叶片。在另一实施例中，该物品为气体压缩机的气体叶轮部件(参见实例图5)。在又另一实施例中，该物品为液压泵的部件。
现参考图1，该图图示了本发明的一个实施例，该实施例为用于密封无电金属镀层中的小孔的方法100。提供了覆盖有无电金属镀层20的衬底10，无电金属镀层的特征在于存在小孔30。无电金属镀层20显示为与衬底10的表面接触。小孔30显示为允许衬底10的表面和环境之间的流体连通。
仍参考图1，在第一方法步骤(由水平箭头指示)中，可固化的环氧密封剂(未显示)应用在无电金属镀层上，并且固化以提供固化后的环氧密封剂40。该可固化的环氧密封剂选自具有足够低的粘度以使得环氧密封剂流入并基本充满小孔30的环氧密封剂。之后固化可固化的环氧密封剂，形成与无电金属镀层20的表面接触的固化后的环氧外敷层。固化后的环氧外敷层不同于存在于小孔30内的固化后的环氧密封剂。
仍然参考图1，在第二方法步骤中，固化后的环氧外敷层被从无电金属镀层的表面除去以提供包括衬底10和基本没有小孔缺陷的无电金属镀层20的物品。在图1中，充满了固化后的环氧密封剂40的小孔30被编号为70，并且称为“填充后的小孔”。存在于填充后的小孔70中的固化后的环氧密封剂40阻止了衬底10和环境之间的流体连通。如所指出的，固化后的环氧外敷层可通过任何适当的研磨技术，诸如喷砂、砂磨、研磨和空气磨来除去。
参考图2-4，这些图图示了本发明的一个实施例，其中在无电镍镀的物品200上的缺陷被消除，该无电镍镀的物品200包括衬底10和包括小孔30和凹点35的无电镍镀层20，镀层20与衬底10的表面接触。
参考图3，该图图示了图2的物品，该物品已经被应用可固化的环氧密封剂并且该密封剂被固化以产生物品300。该图显示了由固化后的环氧密封剂40填充的小孔30和凹点35，其余的可固化的环氧密封剂40作为固化后的环氧外敷层布置在无电镍镀层的表面上。
参考图4，该图图示了物品400，该物品由图3的物品在去除了形成固化后的环氧外敷层的那部分固化后的环氧密封剂的大部分，但保留布置在小孔30和凹点35内的可固化环氧密封剂40不动后所得。
参考图5，该图图示了本发明的一个实施例，其中显示了在修补了布置在衬底(未在此视图中显示)上的无电金属镀层20中的小孔缺陷后气体压缩机的气体叶轮500部件。放大视图510显示了气体叶轮的一个叶片，其中外部无电金属镀层20包括填充的小孔70，该小孔70阻止被叶轮操作的气体的流体连通与在无电金属镀层下的衬底(未显示)接触。在一个由图5部分地图示的实施例中，提供了一种其暴露的表面由包括小孔缺陷的无电金属镀层20覆盖的气体叶轮500。使用指示在环境和在无电金属镀层下的衬底之间的流体连通的合适的分析试验，例如孔隙率试剂试验(ASTMB733)，技术人员可鉴定包括在无电金属镀层中的小孔缺陷的叶片，将合适的可固化的环氧密封剂应用到那些需要修补的叶片上，固化环氧密封剂并从无电金属镀层的表面磨除固化后的环氧外敷层，以提供基本没有允许衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的气体叶轮。
最后，那些本领域内的普通技术人员将意识到由本发明提供的优势之一是那些在衬底表面上沉积无电金属镀层过程中产生的，或者由于包括无电金属镀层物品的使用和磨损而形成的诸如小孔和凹点的缺陷，可无需重新使该物品面临无电金属镀层环境而被消除。
试验部分
小孔探测：无电金属镀层中的小孔使用孔隙率试剂试验ASTMB733来探测。
试样制备：由A182F22钢制成的试样用氯化铁溶液在50℃下处理10分钟，以提供具有大约50Ra的表面粗糙度和对过程中小孔的生成敏感的大量的深窄凹点的试样。
无电镍镀概述：试样经受无电镍镀(EPN)以提供包括钢(182F22)衬底和与衬底的表面接触的无电镍金属镀层的试样。当已涂敷的试样经受孔隙率试剂试验并在试验中显示出深蓝色时，指示存在允许钢衬底和氯化铁试验溶液之间的流体连通的EPN镀层中的小孔缺陷。
无电镍镀详细描述：用在无电镀工序中的玻璃器皿或为新购置的或首先由10％的硝酸在60℃下处理2小时。然后玻璃器皿彻底地用经过滤的高纯净度的水清洗，并且以PARAFILM密封。
无电镀溶液：(不使用磁性搅拌棒！)干净的锥形瓶按照下文的顺序填充：过滤后的高纯净度的水(1000毫升)、次磷酸钠(27克)、硫酸镍(20克)和丁二酸钠(16克)。合成的溶液通过0.6微米或更细的微孔过滤器(45毫米直径过滤器)真空过滤进入干净的真空烧瓶，并且该过滤后的溶液转入干净的锥形瓶，并且以PARAFILM密封。
试样镀层：将无电镀溶液添加到装备有干净的温度计的干净、无划痕的500毫升烧杯。试样在TC线上悬挂在溶液中。无电镀溶液的pH值用pH试纸监测，并且在pH5到pH8的范围内敏感，且通过逐滴添加乳酸溶液维持在大约pH7。试样的无电镀继续进行直到电镀溶液变为淡绿。镀层后的试样从电镀槽中移出，以水清洗，干燥并储存直至使用。以这种方式镀层的试样在孔隙度试剂测试中对小孔测试为阳性。
用硅胶密封小孔：无电镍镀试样用画家的气刷(AztekA270)使用LP30硅胶溶液固化，在空气中过夜干燥，并且然后在180℃下固化1小时。
用环氧底漆密封小孔：用画家的气刷(AztekA270)对无电镍镀试样使用制造商建议的硬化剂混合物(AkzoNobelU-TechE350)和环氧树脂进行涂敷，以按照和用于应用硅胶一样的方式来应用树脂硬化剂组合。合成的环氧外敷层允许在室温下硬化1小时，并且然后在180℃下固化1小时。
试样的腐蚀试验：样本浸入腐蚀试验方法NACETM0177溶液中，该溶液由0.5wt％的冰醋酸和5％的NaCl组成，在1个大气压的硫化氢H2S下经过720h，且贯穿试验期间用100％H2S气体净化。
此书面说明书使用示例来公开发明，包括最佳模式，并且也使得任何本领域中的技术人员能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，并实施任何结合的方法。本发明可取得专利的范围由权利要求书限定，并且可包括那些本领域内的技术人员想到的其它示例。如果它们具有并非不同于权利要求书字面语言的结构元件，或它们包括与权利要求书的字面语言没有实质性区别的等价的结构元件，则此类其它实例意在处在权利要求书的范围内。

Claims (9)

1.一种用于密封无电金属镀层中的小孔的方法，所述方法包括：
(a)用无电金属镀层对衬底进行涂敷以提供包括与所述衬底的表面接触的无电金属镀层的已涂敷物品，所述无电金属镀层的特征在于存在允许所述衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷；
(b)在所述无电金属镀层上应用一层可固化的环氧密封剂，并填充小孔缺陷；
(c)固化所述可固化的环氧密封剂以提供固化后的环氧外敷层；以及
(d)除去所述固化后的环氧外敷层的大部分以提供包括基本没有允许所述衬底和所述环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品；
其中，所述固化后的环氧外敷层通过研磨除去，用于研磨的磨料微粒尺寸大于在无电金属镀层中小孔或凹点的外表面直径；从而确保在磨料介质和布置在小孔或凹点内的固化后的环氧密封剂之间最小的相互作用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底为金属衬底。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底具有从25到1000Ra范围中的表面粗糙度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无电金属镀层为无电镍磷镀层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述镍磷镀层为高磷镀层。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可固化的环氧密封剂具有在环境温度下在从20到1200cps范围中的粘度。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中提供的所述物品为压缩机叶片。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无电金属镀层包括聚四氟乙烯颗粒。
9.一种用于密封无电金属镀层中的小孔的方法，所述方法包括：
(a)提供包括衬底以及与所述衬底的表面接触的无电金属镀层的物品，所述无电金属镀层的特征在于存在允许所述衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷；
(b)在所述无电金属镀层上应用一层可固化的环氧密封剂，并填充小孔缺陷；
(c)固化所述可固化的环氧密封剂以提供固化后的环氧外敷层；并且
(d)除去所述固化后的环氧外敷层的大部分以提供包括基本没有允许在所述衬底和环境之间的流体连通的小孔缺陷的无电金属镀层的物品；
其中，所述固化后的环氧外敷层通过研磨除去，用于研磨的磨料微粒尺寸大于在无电金属镀层中小孔或凹点的外表面直径；从而确保在磨料介质和布置在小孔或凹点内的固化后的环氧密封剂之间最小的相互作用。
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