CN111139476A - 一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法、制得的金属双极板和用途 - Google Patents

一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法、制得的金属双极板和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法、制得的金属双极板和用途。所述消除金属双极板表面镀层缺陷的方法包括如下步骤：(1)在真空条件下，使含有镀层的金属双极板被胶液完全浸没；(2)将步骤(1)得到的金属双极板进行加热处理，得到消除缺陷后的金属双极板。本发明通过真空浸渗的方法，将热固型胶液填充于金属双极板镀层的小孔或缺陷之中，防止燃料电池工作过程中腐蚀性液体通过微孔或缺陷与不锈钢基材板直接接触，进而可有效抑制镀层的脱落和有害金属离子的渗出，提高金属双极板的使用寿命。

Description

一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法、制得的金属双极 板和用途
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法、制得的金属双极板和用途。
背景技术
燃料电池是一种将燃料和氧化剂中的化学能直接、连续转变成电能的发电装置。作为一种新型化学能源，被誉为继水力发电、火力发电和核电之后的第四代发电技术。燃料电池的能量转化效率高(40％～60％)，环境友好，排放物只有水。质子交换膜燃料电池由许多单电池组成，而每个单电池由膜电极、扩散层和双极板三部分组成。双极板是PEMFC中的重要组成部分，其作用是分隔气体并通过流场将燃料反应气体导入燃料电池，收集并传导电流和支撑膜电极，同时还担负起整个电池系统的散热功能。双极板的成本、重量分别占PEMFC的45％和80％，其高成本导致PEMFC的价格昂贵。
现阶段双极板的研究主要包括金属板、纯石墨板和复合材料板三大类。金属双极板具有良好的导电导热性，不会出现漏气问题，气体流道可冲压成型，易于实现批量化生产。但是金属双极板表面必须进行特殊处理以提高其化学稳定性，否则会导致金属双极板表面氧化膜增厚，导致接触电阻增大，降低电池性能。
为使金属双极板能够满足在燃料电池工作环境下的使用需求，在金属双极板表面涂镀一层导电耐腐蚀涂层是一种有效的解决方法。目前，物理气相沉积(PVD)法是在金属双极板表面制备TiN、C、Ti/CrN、Ti/TiN、C-Cr等镀层的常用方法，然而采用PVD方法制备的镀层存在小孔和缺陷，导致在燃料电池阴极或阳极条件下会造成镀层脱落，进而会造成双极板基材直接暴露于阳极或阴极条件下，双极板基材腐蚀产生的Fe、Cr、Ni等离子释放出来，污染燃料电池质子交换膜和催化剂，造成膜电极不可逆的损伤。
CN102800871B中公开了一种燃料电池金属双极板碳铬阶梯镀层及其制备方法，其采用闭合场非平衡磁控溅射技术将铬和碳元素以不同比例沉积在不锈钢薄板表面，形成碳铬阶梯镀层，制备步骤为：第一步，离子溅射清洗过程；第二步，沉积纯铬打底层；第三步，沉积铬和碳的过渡层；第四步，沉积铬和碳的共存层；第五步，沉积纯碳工作层。
CN102931421B公开了一种带有导电耐腐蚀镀层的燃料电池金属双极板及其制备方法，采用闭合场非平衡磁控溅射技术在金属双极板表面形成铬-氮-碳三元复合阶梯镀层，该镀层由金属双极板表面向上依次为纯铬打底层、氮化铬过渡层、铬碳共存层和非晶碳层。
CN104716339A公开了一种燃料电池金属极板表面碳化物和金属氧化物复合涂层及其制备方法，该复合涂层由金属极板表面向上依次设置的纳米导电金属氧化物层、碳化物层组成。制备步骤主要包括：a、基体表面预处理；b、沉积金属氧化物层；c、沉积碳化物层。
上述三个专利均采用PVD方法在金属极板表面制备镀层，没有考虑去除镀层表面的小孔和缺陷方法，在后续的使用过程中会造成极板涂层的脱落和极板使用寿命的降低。
因此，本领域需要开发一种新型去除金属双极板表面镀层缺陷的方法，以防止极板涂层脱落，提高金属双极板的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法、制得的金属双极板和用途。所述方法可以有效抑制金属双极板表面镀层的脱落，提高金属双极板的使用寿命，进而提升电堆的寿命。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在真空条件下，使含有镀层的金属双极板被胶液浸没。
(2)将步骤(1)得到的金属双极板进行加热处理，得到消除缺陷后的金属双极板。
本发明通过真空浸渗的方法，将热固型胶液填充于金属双极板镀层的小孔或缺陷之中，防止燃料电池工作过程中腐蚀性液体通过微孔或缺陷与不锈钢基材板直接接触，进而可有效抑制镀层的脱落和有害金属离子的渗出，提高金属双极板的使用寿命。
优选地，步骤(1)所述真空条件的真空度为10～300Pa，例如20Pa、50Pa、80Pa、100Pa、120Pa、150Pa、160Pa、180Pa、200Pa、220Pa、250Pa或280Pa等。
优选地，步骤(1)所述浸没为使含有镀层的金属双极板被胶液完全浸没。
优选地，步骤(1)所述含有镀层的金属双极板被胶液浸没的时间为10～300min，例如20min、50min、80min、100min、120min、150min、160min、180min、200min、220min、250min或280min等。
优选地，步骤(1)所述含有镀层的金属双极板中的镀层为非晶碳镀层或贵金属镀层，优选贵金属镀层为Au镀层。
优选地，步骤(1)所述胶液为酚类树脂、环氧树脂、蜜胺树脂和甲基丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述胶液的粘度为5～10mPa·s，例如5.5mPa·s、6mPa·s、6.5mPa·s、7mPa·s、7.5mPa·s、8mPa·s、8.5mPa·s、9mPa·s或9.5mPa·s等。
本发明所述胶液的粘度为5～10mPa·s，胶液粘度过小，容易形成缩孔表面封闭不严，同时清洗时容易脱出；胶液粘度过大，胶液进入微孔困难。
优选地，步骤(1)之前，还包括将含有镀层的金属双极板进行预处理的过程，优选预处理的过程包括：将含有镀层的金属双极板置于真空度为10～500Pa的环境中，例如50Pa、100Pa、150Pa、200Pa、250Pa、300Pa、400Pa或450Pa等。
优选地，所述预处理的时间为10～120min，例如20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min或110min等。
优选地，步骤(1)之后，还包括：取出步骤(1)中金属双极板，去除所述金属双极板表面的胶液。
优选地，所述去除所述金属双极板表面的胶液的方式为：清水喷淋处理。
优选地，所述清水喷淋处理的时间为10～30min，例如12min、14min、15min、16min、18min、20min、22min、24min、25min、26min、28min或29min等。
优选地，所述清水喷淋处理采用的清水的电导率≤5μS/cm，例如0.1μS/cm、0.5μS/cm、0.8μS/cm、1μS/cm、1.5μS/cm、2μS/cm、2.5μS/cm、3μS/cm、3.5μS/cm、4μS/cm或4.5μS/cm等。
优选地，步骤(2)所述加热处理为：将步骤(1)得到的金属双极板置于80～95℃的热水中，例如81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃或94℃等。
优选地，步骤(2)所述加热处理的时间为10～60min，例如15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等。
优选地，所述热水的电导率≤5μS/cm，例如0.1μS/cm、0.5μS/cm、0.8μS/cm、1μS/cm、1.5μS/cm、2μS/cm、2.5μS/cm、3μS/cm、3.5μS/cm、4μS/cm或4.5μS/cm等。
优选地，步骤(2)所述加热处理后，还包括干燥的过程，优选50～90℃(例如55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃或85℃等)干燥30～60min，例如32min、35min、38min、40min、42min、45min、48min、50min或55min等。
作为优选技术方案，本发明所述一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将含有镀层的金属双极板放入真空罐内，利用真空泵对真空罐进行抽真空，使真空度为10～500Pa，并在此真空度下保持10～120min，随后将粘度为5～10mPa·s的胶液注入真空罐内，使含有镀层的金属双极板被胶液完全浸没，并保持10～300min，在含有镀层的金属双极板浸胶的过程中，真空泵一直处于工作状态，使真空罐内的真空度维持在10～300Pa；
(2)将步骤(1)得到的金属双极板利用清水喷淋处理10～30min，使金属双极板表面的胶液被清洗干净，用于喷淋处理的清水的电导率≤5μS/cm；
(3)将步骤(2)得到的金属双极板放入80～95℃的热水中，加热处理10～60min，使金属双极板小孔和缺陷中的胶液固化完全，所用热水的电导率≤5μS/cm；
(4)将步骤(3)得到的金属双极板放入鼓风烘箱中，在50～90℃下，干燥处理30～60min。
本发明的目的之二在于提供一种金属双极板，所述金属双极板通过目的之一所述的制备方法得到。
优选地，所述金属双极板镀层的小孔或缺陷中填充有固化的有机胶体。
优选地，所述金属双极板中固化的有机胶体的含量为0.1～5wt％，例如0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％或4.5wt％等。
优选地，所述固化的有机胶体为固化的酚类树脂、环氧树脂、蜜胺树脂和甲基丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合。
本发明的目的之三在于提供一种燃料电池，所述燃料电池包括目的之二所述的金属双极板。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述消除金属双极板表面镀层的方法为真空浸渗法，可以有效抑制镀层的脱落和有害金属离子的渗出，提高金属双极板的使用寿命，进而提升电堆的寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将制备好镀层的非晶碳镀层金属双极板放入真空罐内，利用真空泵对真空罐进行抽真空，使真空度低于300Pa，并在此真空度下保持60min，随后将粘度为8mPa·s的甲基丙烯酸树脂注入真空罐内，使金属双极板被胶液完全浸没，并保持120min，在金属双极板浸胶的过程中，真空泵一直处于工作状态，使真空罐内的真空度维持在300Pa及以下，待浸胶完成后将金属双极板从真空罐内取出；
(2)将完成步骤(1)操作的金属双极板利用清水喷淋处理10min，使金属双极板表面的胶液被清洗干净，用于喷淋处理的清水的电导率为2μS/cm；
(3)将完成步骤(2)操作的金属双极板放入90℃的热水中，加热处理30min，使金属双极板小孔和缺陷中的胶液固化完全，所用热水的电导率为2μS/cm；
(4)将完成步骤(3)操作的金属双极板放入鼓风烘箱中，在50℃下，干燥处理50min，去除极板表面水分。
实施例2
(1)将制备好镀层的非晶碳镀层金属双极板放入真空罐内，利用真空泵对真空罐进行抽真空，使真空度低于200Pa，并在此真空度下保持40min，随后将粘度为6mPa·s的环氧树脂注入真空罐内，使金属双极板被胶液完全浸没，并保持90min，在金属双极板浸胶的过程中，真空泵一直处于工作状态，使真空罐内的真空度维持在200Pa及以下。待浸胶完成后将金属双极板从真空罐内取出；
(2)将完成步骤(1)操作的金属双极板利用清水喷淋处理10min，使金属双极板表面的胶液被清洗干净，用于喷淋处理的清水的电导率为1μS/cm；
(3)将完成步骤(2)操作的金属双极板放入85℃的热水中，加热处理30min，使金属双极板小孔和缺陷中的胶液固化完全，所用热水的电导率为2μS/cm；
(4)将完成步骤(3)操作的金属双极板放入鼓风烘箱中，在60℃下，干燥处理40min，去除极板表面水分。
实施例3
(1)将制备好镀层的非晶碳镀层金属双极板放入真空罐内，利用真空泵对真空罐进行抽真空，使真空度低于100Pa，并在此真空度下保持30min，随后将粘度为8mPa·s的甲基丙烯酸树脂注入真空罐内，使金属双极板被胶液完全浸没，并保持60min，在金属双极板浸胶的过程中，真空泵一直处于工作状态，使真空罐内的真空度维持在100Pa及以下，待浸胶完成后将金属双极板从真空罐内取出；
(2)将完成步骤(1)操作的金属双极板利用清水喷淋处理10min，使金属双极板表面的胶液被清洗干净，用于喷淋处理的清水的电导率为4μS/cm；
(3)将完成步骤(2)操作的金属双极板放入80℃的热水中，加热处理50min，使金属双极板小孔和缺陷中的胶液固化完全，所用热水的电导率为5μS/cm；
(4)将完成步骤(3)操作的金属双极板放入鼓风烘箱中，在80℃下，干燥处理20min，去除极板表面水分。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述甲基丙烯酸树脂的粘度为5mPa·s。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述甲基丙烯酸树脂的粘度为10mPa·s。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述甲基丙烯酸树脂的粘度为3mPa·s。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述甲基丙烯酸树脂的粘度为12mPa·s。
对比例1
实施例1中步骤(1)所述制备好镀层的金属双极板。
性能测试：
将各实施例和对比例得到的金属双极板进行腐蚀电流和接触电阻测试，测试结果如表1所示：
表1
腐蚀电流μA/cm<sup>2</sup> 接触电阻mΩ.cm<sup>2</sup>
实施例1 0.8 5.5
实施例2 0.65 6.1
实施例3 0.55 6
实施例4 1.2 6
实施例5 1.5 6.5
实施例6 2.1 7
实施例7 2.5 7.5
对比例1 2.8 6.5
金属双极板的腐蚀对双极板的寿命有较大的影响，目前主要通过腐蚀电流作为金属双极板耐腐蚀性能的一个重要指标，在模拟的燃料电池工作环境中，腐蚀电流越小对双极板的寿命越有利。接触电阻是双极板性能的另一个关键影响因素，接触电阻会对燃料电池的性能有较大影响，主要是接触电阻大会造成欧姆极化过大，电池性能衰减。
通过表1可以看，本发明实施例6-7相对于实施例1，腐蚀电流和接触电阻皆较大，因为实施例6中甲基丙烯酸树脂的粘度较小，容易形成缩孔表面封闭不严，同时清洗时容易脱出；实施例7中甲基丙烯酸树脂的粘度较大，胶液进入微孔困难，因此本发明实施例6-7相对于实施例1，腐蚀电流和接触电阻皆较大。
通过表1中实施例1和对比例1可以看出，本发明的方法可以有效的提升金属双极板的寿命及使用性。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种消除金属双极板表面镀层缺陷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在真空条件下，使含有镀层的金属双极板被胶液浸没；
(2)将步骤(1)得到的金属双极板进行加热处理，得到消除缺陷后的金属双极板。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述真空条件的真空度为10～300Pa；
优选地，步骤(1)所述浸没为使含有镀层的金属双极板被胶液完全浸没；
优选地，步骤(1)所述含有镀层的金属双极板被胶液浸没的时间为10～300min；
优选地，步骤(1)所述含有镀层的金属双极板中的镀层为非晶碳镀层或贵金属镀层，优选贵金属镀层为Au镀层。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述胶液为酚类树脂、环氧树脂、蜜胺树脂和甲基丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述胶液的粘度为5～10mPa·s。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)之前，还包括将含有镀层的金属双极板进行预处理的过程，优选预处理的过程包括：将含有镀层的金属双极板置于真空度为10～500Pa的环境中；
优选地，所述预处理的时间为10～120min。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)之后，还包括：取出步骤(1)中金属双极板，去除所述金属双极板表面的胶液；
优选地，所述去除所述金属双极板表面的胶液的方式为：清水喷淋处理；
优选地，所述清水喷淋处理的时间为10～30min；
优选地，所述清水喷淋处理采用的清水的电导率≤5μS/cm。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述加热处理为：将步骤(1)得到的金属双极板置于80～95℃的热水中；
优选地，步骤(2)所述加热处理的时间为10～60min；
优选地，所述热水的电导率≤5μS/cm；
优选地，步骤(2)所述加热处理后，还包括干燥的过程，优选50～90℃干燥30～60min。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将含有镀层的金属双极板放入真空罐内，利用真空泵对真空罐进行抽真空，使真空度为10～500Pa，并在此真空度下保持10～120min，随后将粘度为5～10mPa·s的胶液注入真空罐内，使含有镀层的金属双极板被胶液完全浸没，并保持10～300min，在含有镀层的金属双极板浸胶的过程中，真空泵一直处于工作状态，使真空罐内的真空度维持在10～300Pa；
(2)将步骤(1)得到的金属双极板利用清水喷淋处理10～30min，使金属双极板表面的胶液被清洗干净，用于喷淋处理的清水的电导率≤5μS/cm；
(3)将步骤(2)得到的金属双极板放入80～95℃的热水中，加热处理10～60min，使金属双极板小孔和缺陷中的胶液固化完全，所用热水的电导率≤5μS/cm；
(4)将步骤(3)得到的金属双极板放入鼓风烘箱中，在50～90℃下，干燥处理30～60min。
8.一种金属双极板，其特征在于，所述金属双极板通过权利要求1-7之一所述的方法得到。
9.如权利要求8所述的金属双极板，其特征在于，所述金属双极板镀层的小孔或缺陷中填充有固化的有机胶体；
优选地，所述金属双极板中固化的有机胶体的含量为0.1～5wt％；
优选地，所述固化的有机胶体为固化的酚类树脂、环氧树脂、蜜胺树脂和甲基丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合。
10.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括权利要求8或9所述的金属双极板。
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