CN107425209B - 一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺 - Google Patents

一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃料电池技术领域，公开了一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，先对铝制流场板进行打磨、精抛、超声清洗、碱洗、水洗等预处理；再将预处理后的铝制流场板放入含有四羟基合铝酸根离子的氧化石墨烯水溶液中浸渍，浸渍后用去离子水清洗并常温干燥；然后浸渍于次磷酸钠溶液中处理，处理后用去离子水清洗并常温干燥。本发明采用操作简单、成本低廉且绿色环保的化学浸渍法在铝制流场板表面包覆一层致密的石墨烯涂层。通过导电性和抗腐蚀性测试结果表明，涂覆后铝制流场板与涂覆前铝制流场板相比，其抗腐蚀性显著提高且导电性并未降低，因此能够满足铝制流场板在燃料电池环境下高防腐、高导电和低接触电阻的要求。

Description

一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体地说，是涉及一种对铝制流场板进行导电防腐涂层的工艺方法。
背景技术
流场板作为燃料电池堆中的关键部件之一，它的质量、体积和成本在很大程度上决定了电池堆的总质量、总体积和总成本。其中，铝制流场板以其低成本、小体积、高强度、易加工以及极优良的导电导热性而备受青睐。但由于铝的性质比较活泼，铝制流场板易发生钝化，会增大表面接触电阻，降低导电性；还易发生腐蚀，污染膜与电极，降低电池性能。目前在铝制流场板表面涂覆保护膜是解决此问题的有效办法。
研究较多的铝制流场板表面涂层技术为电镀、化学镀和物理气相沉积法(包括蒸发镀、溅射镀、离子镀)。电镀和化学镀的涂层一般为金、银等贵金属，涂覆后的流场板抗腐蚀性和导电性均有一定提高[1-3]；但电镀贵金属的成本很高[4]，且易产生含重金属离子废液污染环境；化学镀的镀液成本也较高，且处理后的废液污染严重[5]。物理气相沉积的镀层一般是铬-碳、铬-氮、钛-氮等镀层[6-8]，虽然可以一定程度上满足燃料电池的要求，但物理气相沉积的操作复杂，设备成本较高[9]。因此，综合成本、操作和性能等因素，上述表面镀层技术均不能很好满足燃料电池铝制流场板的商业化应用。
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发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，采用操作简单、成本低廉且绿色环保的化学浸渍法在铝制流场板表面包覆一层致密的石墨烯涂层。通过导电性和抗腐蚀性测试结果表明，涂覆后铝制流场板与涂覆前铝制流场板相比，其抗腐蚀性显著提高且导电性并未降低，能够满足铝制流场板在燃料电池环境下高防腐、高导电和低接触电阻的要求。
本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，该方法按照以下步骤进行：
(1)对铝制流场板进行打磨、精抛、超声清洗、碱洗、水洗的预处理；
(2)将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为1-100mmol/L的四羟基合铝酸根离子的0.05-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍2-24小时，浸渍温度为20-100℃；
(3)取出浸渍的样品，用去离子水清洗后常温干燥；
(4)将干燥后的样品浸渍于20-160g/L的次磷酸钠溶液中处理2-24小时，处理温度为20-200℃；
(5)取出处理后的样品用去离子水清洗后进行常温干燥。
优选地，步骤(2)中所述四羟基合铝酸根离子的浓度为3-80mmol/L。
优选地，步骤(2)中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1-3mg/mL。
优选地，步骤(2)中的浸渍温度为30-90℃。
优选地，步骤(2)中的浸渍时间为3-18小时。
优选地，步骤(4)中次磷酸钠溶液的浓度为30-120g/L。
优选地，步骤(4)中的处理温度为40-180℃。
优选地，步骤(4)中的处理时间为4-18小时。
本发明的有益效果是：
本发明提供的铝制流场板导电防腐涂层工艺，通过在氧化石墨烯水溶液中引入一定浓度的四羟基合铝酸根离子，利用化学浸渍法及相关技术手段在铝制流场板表面包覆一层致密的石墨烯涂层。浸渍过程中产生的铝离子作为交联剂使氧化石墨烯和铝制流场板发生交联，并使涂层的结合力增强；铝离子的不断产生使氧化石墨烯层层堆积，进而使整个涂层非常致密。
通过本发明改性后的铝制流场板与改性前的铝制流场板相比，其腐蚀电流密度降低了四到五个数量级，整体导电性并未降低，且接触电阻得到了极大的改善，这些性能值均满足铝制流场板在燃料电池环境下的要求。
该工艺原料便宜，涂覆方法简单，操作方便，其成本相较于电镀、化学镀和物理气相沉积等方法得到了大幅度降低，操作效率提高，且对技术人员的要求相较于上述三种方法降低，这些优势使该方法非常适合产业化应用。通过本发明改性后的铝制流场板与电镀铝制流场板相比，导电性和抗腐蚀性基本维持在同一水平；与化学镀铝制流场板相比，其导电性和抗腐蚀性更为优良；与物理气相沉积铝制流场板相比，其抗腐蚀性维持在同一水平，但导电性却更为优良。
综上所述，本发明用成本低廉的原料在简单的操作下使铝制流场板包覆了一层结合牢固的石墨烯涂层，且得到的改性后的铝制流场板的抗腐蚀性能和导电性能极为优良。
附图说明
图1为空白样品铝板与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5在阳极环境下的动态极化曲线；
图2为空白样品铝板与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5在阴极环境下的动态极化曲线；
图3为空白样品铝板与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5在阳极环境下的静态极化曲线；
图4为空白样品铝板与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5在阴极环境下的静态极化曲线；
图5为空白样品铝板与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的表面接触电阻随压力变化曲线；
图6为空白样品铝板与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的垂直电导率随压力变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
首先用1200#的砂纸对铝制流场板进行机械打磨，然后使用金刚石研磨膏对打磨完的铝制流场板进行精抛；先后使用丙酮溶液和乙醇溶液对精抛后的铝制流场板进行超声清洗；将超声清洗后的铝制流场板浸渍在1mol/L的NaOH溶液中30s；将碱洗后的铝制流场板用去离子水洗涤3遍后封存在去离子水中；将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为1mmol/L的四羟基合铝酸根离子的3mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍24小时，浸渍温度为20℃；取出浸渍的铝制流场板，用去离子水清洗三遍后常温干燥，得到涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板；将涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板浸渍于20g/L的次磷酸钠溶液中处理4小时，处理温度为200℃；取出处理后的样品用去离子水清洗三遍后进行常温干燥，最终得到表面包覆致密石墨烯涂层的铝制流场板。
如图1-图6所示，实施例1改性后的铝制流场板与铝制流场板相比，其在阴、阳两极的动态极化腐蚀电流密度均降低了一个数量级，在阴、阳两极的静态极化腐蚀电流密度均降低了三个数量级，表面接触电阻降低到19.2mΩ·cm2，垂直电导率仍达到了42.3S/cm。
实施例2：
首先用1200#的砂纸对铝制流场板进行机械打磨，然后使用金刚石研磨膏对打磨完的铝制流场板进行精抛；先后使用丙酮溶液和乙醇溶液对精抛后的铝制流场板进行超声清洗；将超声清洗后的铝制流场板浸渍在1mol/L的NaOH溶液中30s；将碱洗后的铝制流场板用去离子水洗涤3遍后封存在去离子水中；将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为80mmol/L的四羟基合铝酸根离子的2mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍2小时，浸渍温度为60℃；取出浸渍的铝制流场板，用去离子水清洗三遍后常温干燥，得到涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板；将涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板浸渍于120g/L的次磷酸钠溶液中处理24小时，处理温度为100℃；取出处理后的样品用去离子水清洗三遍后进行常温干燥，最终得到表面包覆致密石墨烯涂层的铝制流场板。
如图1-图6所示，改性后的铝制流场板与铝制流场板相比，其在阴、阳两极的动态极化腐蚀电流密度分别降低了两个和三个数量级，在阴、阳两极的静态极化腐蚀电流密度分别降低了三个和四个数量级，表面接触电阻降低到11.4mΩ·cm2，垂直电导率仍达到了81.0S/cm。
实施例3：
如图1-图6所示，首先用1200#的砂纸对铝制流场板进行机械打磨，然后使用金刚石研磨膏对打磨完的铝制流场板进行精抛；先后使用丙酮溶液和乙醇溶液对精抛后的铝制流场板进行超声清洗；将超声清洗后的铝制流场板浸渍在1mol/L的NaOH溶液中30s；将碱洗后的铝制流场板用去离子水洗涤3遍后封存在去离子水中；将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为3mmol/L的四羟基合铝酸根离子的0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍3小时，浸渍温度为90℃；取出浸渍的铝制流场板，用去离子水清洗三遍后常温干燥，得到涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板；将涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板浸渍于160g/L的次磷酸钠溶液中处理2小时，处理温度为40℃；取出处理后的样品用去离子水清洗三遍后进行常温干燥，最终得到表面包覆致密石墨烯涂层的铝制流场板。
如图1-图6所示，改性后的铝制流场板与铝制流场板相比，其在阴、阳两极的动态极化腐蚀电流密度分别降低了三个和四个数量级，在阴、阳两极的静态极化腐蚀电流密度分别降低了四个和五个数量级，表面接触电阻降低到4.8mΩ·cm2，垂直电导率仍达到了110.6S/cm。
实施例4：
首先用1200#的砂纸对铝制流场板进行机械打磨，然后使用金刚石研磨膏对打磨完的铝制流场板进行精抛；先后使用丙酮溶液和乙醇溶液对精抛后的铝制流场板进行超声清洗；将超声清洗后的铝制流场板浸渍在1mol/L的NaOH溶液中30s；将碱洗后的铝制流场板用去离子水洗涤3遍后封存在去离子水中；将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为20mmol/L的四羟基合铝酸根离子的5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍10小时，浸渍温度为30℃；取出浸渍的铝制流场板，用去离子水清洗三遍后常温干燥，得到涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板；将涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板浸渍于30g/L的次磷酸钠溶液中处理18小时，处理温度为180℃；取出处理后的样品用去离子水清洗三遍后进行常温干燥，最终得到表面包覆致密石墨烯涂层的铝制流场板。
如图1-图6所示，改性后的铝制流场板与铝制流场板相比，其在阴、阳两极的动态极化腐蚀电流密度分别降低了三个和五个数量级，在阴、阳两极的静态极化腐蚀电流密度分别降低了四个和五个数量级，表面接触电阻降低到4.2mΩ·cm2，垂直电导率仍达到了148.0S/cm。
实施例5：
首先用1200#的砂纸对铝制流场板进行机械打磨，然后使用金刚石研磨膏对打磨完的铝制流场板进行精抛；先后使用丙酮溶液和乙醇溶液对精抛后的铝制流场板进行超声清洗；将超声清洗后的铝制流场板浸渍在1mol/L的NaOH溶液中30s；将碱洗后的铝制流场板用去离子水洗涤3遍后封存在去离子水中；将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为100mmol/L的四羟基合铝酸根离子的0.05mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍18小时，浸渍温度为100℃；取出浸渍的铝制流场板，用去离子水清洗三遍后常温干燥，得到涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板；将涂覆了氧化石墨烯层的铝制流场板浸渍于80g/L的次磷酸钠溶液中处理14小时，处理温度为20℃；取出处理后的样品用去离子水清洗三遍后进行常温干燥，最终得到表面包覆致密石墨烯涂层的铝制流场板。
如图1-图6所示，改性后的铝制流场板与铝制流场板相比，其在阴、阳两极的动态极化腐蚀电流密度分别降低了四个和五个数量级，在阴、阳两极的静态极化腐蚀电流密度分别降低了四个和五个数量级，表面接触电阻降低到1.9mΩ·cm2，垂直电导率仍达到了162.0S/cm，接近铝制流场板本身的导电性。
空白样品铝制流场板与上述实施例在动静态极化测试下的腐蚀电流密度、表面接触电阻和垂直电导率，数值如表1。
表1
Figure BDA0001326731060000071
可见，经过改性后的铝制流场板，其抗腐蚀性和导电性均得到了极大提高，表面接触电阻降低。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)对铝制流场板进行打磨、精抛、超声清洗、碱洗、水洗的预处理；
(2)将预处理后的铝制流场板放入含有浓度为3-80mmol/L的四羟基合铝酸根离子的0.05-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中浸渍2-24小时，浸渍温度为20-100℃；
(3)取出浸渍的样品，用去离子水清洗后常温干燥；
(4)将干燥后的样品浸渍于20-160g/L的次磷酸钠溶液中处理2-24小时，处理温度为20-200℃；
(5)取出处理后的样品用去离子水清洗后进行常温干燥。
2.根据权利要求1所述的一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，步骤(2)中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1-3mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，步骤(2)中的浸渍温度为30-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，步骤(2)中的浸渍时间为3-18小时。
5.根据权利要求1所述的一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，步骤(4)中次磷酸钠溶液的浓度为30-120g/L。
6.根据权利要求1所述的一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，步骤(4)中的处理温度为40-180℃。
7.根据权利要求1所述的一种铝制流场板的导电防腐涂层工艺，其特征在于，步骤(4)中的处理时间为4-18小时。
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