CN102034990A - 一种质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种能源技术领域的质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于采用电化学的方法在金属基体上沉积上一层复合的导电高分子薄膜。该方法为：采用循环伏安法在金属基体上电沉积上一层复合导电高分子镀层。镀液成分为导电高分子单体，一定浓度的硫酸溶液或草酸溶液以及一定量的导电颗粒。本发明的有益效果是改善了金属双极板在燃料电池工作环境下的耐蚀性，降低了金属双极板与气体扩散层(碳纸)间的接触电阻，以满足质子交换膜燃料电池的发展要求。本发明具有成本低，方法简单等优点。

Description

一种质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池的制备技术，具体的说是一种质子交换膜薄层金属双极板的表面改性方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是以全氟磺酸型固体聚合物为电解质，以铂/碳或铂-釕/碳为电催化剂，氢气或净化重整气为燃料，空气或氧气为氧化剂，工作温度在60℃-100℃范围内的将燃料和氧化剂的化学能转化为电能的发电装置。它不经过热机过程，不受卡诺循环限制，能量转化率高；环境友好，可实现零排放；启动时间短；体积小，携带方便。正是由于这些突出的优越性，PEMFC的开发与应用已受到世界各国政府与各大公司的重视，PEMFC必将成为二十一世纪首选的清洁、高效的能源。
双极板是将PEMFC单电池串联起来组成电池堆的关键部件，主要起分隔氧化剂和还原剂以及收集电流的作用，它必须具有以下特点：良好的阻气功能；导电、导热性能好；较低的体电阻和接触电阻；耐腐蚀性强；质量轻、强度高、适于批量加工等。双极板的质量占整个电堆质量的60％-70％，其成本占总成本的46％。因此，双极板不但对电池的体积、重量、成本等影响较大，同时对燃料电池的电性能也有很大的影响。
双极板主要分为石墨双极板、金属双极板及复合双极板三大类。石墨双极板主要采用无孔石墨板或碳板；石墨双极板具有良好的导电性、导热性和耐腐蚀性，但石墨的脆性造成了加工困难，因此加工费用较高，同时也限制了石墨双极板厚度的降低。此外，石墨在制造过程中容易产生气孔，使燃料与氧化剂相互渗透，因此必须添加其它物质来提高电池性能。金属具有强度高、加工性能好、导电导热性强、成本低等优点。铝、钛、镍、不锈钢等都是常用于制造金属双极板的材料。但未经处理的铝板、钛板及不锈钢板表面易形成氧化物而增加接触电阻使电池性能降低，镍板虽不易形成氧化物保护层，但容易形成Ni2+污染质子交换膜，导致电极触媒的活性降低。因此金属双极板应用的两大难题-耐蚀性和导电性亟待解决。传统上，人们在不锈钢上电镀或化学镀上一层贵金属解决导电性及耐蚀性的问题，如金、铂等。但贵金属价格昂贵、加工成本高、容易产生污染环境的废水。Fronk Matthew Howard et al.(US 6372376)提出在铝基、钛基上涂敷复合导电层(碳材料或导电聚合物+非水溶性聚合物)的方法，此方法虽然易行，但复合镀层的应力问题并未解决。李谋诚等(GB 02155187)发明了金属基体表面涂敷导电氧化物的改性方法。Vyas et al.(US 0298309)提出在金属板上沉积亲水且导电的复合涂层(导电颗粒+亲水材料)，此方法能降低双极板与气体扩散层间的接触电阻，但耐蚀性能专利中并未提及。复合双极板集中了石墨双极板和金属双极板的优点，但复合双极板加工费用昂贵，且体积、重量较大。综上，双极板研究的重点就是对价格相对低廉的金属薄板进行表面改性，通过表面改性提高金属在燃料电池工作环境下的耐蚀性，又不改变其优良的电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行的质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法。此方法主要采取在不锈钢表面沉积复合导电高分子薄膜。导电高分子薄膜在燃料电池的工作环境下具有优良的耐蚀性，但其导电性却不能满足燃料电池工作的需要。通过复合导电颗粒，可以进一步提高薄膜的导电性而不影响其耐蚀性。通过改性金属双极板，提高其在燃料电池工作环境下的耐蚀性能，并且保持其优良的电性能。
为了实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种质子交换膜燃料电池金属双极板，是在金属双极板表面上电沉积复合导电高分子膜，该复合导电高分子膜中的高分子膜为分子量在104-105之间的聚吡咯、聚噻吩或聚苯胺；该复合导电高分子膜含有电颗粒，该导电颗粒占复合导电高分子膜重量的0.8～1.2％。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板中，所述金属双极板为0.4～10mm厚的不锈钢板。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板中，所沉积的复合导电高分子膜的厚度为1～10μm。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板中，导电颗粒为导电性能优良的材料，可以是石墨，乙炔黑、碳纤维或者它们的混合物，导电材料的粒径在1μm左右。
一种质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法，该方法是采用三电极体系，在电解池中利用循环伏安法在金属双极板表面上电沉积复合导电高分子膜的方法，其工艺是：将金属双极板放入电镀液中，以金属双极板为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极电沉积复合导电高分子膜，采用循环伏安法电沉积复合导电高分子膜的条件为：扫描范围为-0.2V～+1.2V，扫描速度为5～50mv/s，循环次数为1～10周。其中，循环次数可以为2周、4周及6周。在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法中，5、根据权利要求4所述质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法，其特征在于：电镀液成分为高分子单体，硫酸溶液或草酸溶液，以及导电颗粒。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法中，所述高分子单体为吡咯、噻吩或苯胺。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法中，所述导电颗粒为粒径在1μm左右的石墨、乙炔黑、碳纤维或者他们的混合物。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法中，所述电镀液中高分子单体浓度为0.01～1M，硫酸溶液浓度为0.01～1M，草酸溶液0.01～1M，导电颗粒的添加量为电镀液的0.1wt％～10wt％。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法中，所述金属双极板在电沉积前要进行除油和活化处理。
在本发明的质子交换膜燃料电池金属双极板的表面改性方法中，所述电镀液中加入的导电颗粒，在电沉积前要进行机械搅拌和超声分散处理。
本发明具有如下有益效果：
1.经本发明改性过的不锈钢双极板，经过2周循环得到的具有复合镀层的不锈钢，使不锈钢的自腐蚀电位由-300mv上升到105.571mv；经过4周循环得到的具有复合镀层的不锈钢，自腐蚀电位上升到143.492mv；经过6周循环得到的具有复合镀层的不锈钢板，自腐蚀电位上升到了0.2v左右。明显地降低了不锈钢的腐蚀倾向，改善了不锈钢的耐蚀性。
2.本发明是在金属双极板上电沉积复合导电高分子薄膜，通过复合导电性能优越且质量小的碳材料可以增强薄膜的导电性，降低金属双极板与气体扩散层(碳纸)之间的接触电阻。经过2周及4周循环得到的复合薄膜与气体扩散层间的接触电阻跟不锈钢基体与气体扩散层间的电阻相当，甚至更小。说明复合薄膜也具有优良的导电能力。
3.本发明采用电沉积的方法，制备过程简单，所需设备简单，并且可以在形状复杂的金属基体双极板上沉积所需薄膜。并且不锈钢板作为基体保证了双极板仍然具有优良的机械加工性能。
4.具有广泛应用前景。利用电化学的方法在金属双极板上沉积复合导电高分子薄膜，能显著改善金属双极板的耐蚀性且不提高其与气体扩散层(碳纸)间的接触电阻，对降低质子交换膜金属双极板的生产成本，加快其商业化进程具有重要意义，对即将进入市场的燃料电池而言具有广阔应用前景。
附图说明
图1为采用循环伏安法分别经过2周、4周及6周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板的表面形貌。其中，图1a为经过2周循环制备得到的复合镀层；图1b为经过4周循环制备得到的复合镀层；图1c为经过6周循环制备得到的复合镀层。由图1a、图1b、图1c可以看出复合镀层致密，随着循环次数的增加，镀层的颗粒有所长大，颗粒直径在2-3μm之间。
图2为采用循环伏安法经过2周、4周及6周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板在模拟燃料电池工作环境下，即70℃的0.5M H2SO4+2ppm F-溶液中的极化曲线。横坐标是电流密度，单位是安每平方厘米，纵坐标是电压，单位是伏。
图3为采用循环伏安法经过2周、4周及6周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板以及未经过处理的不锈钢板与气体扩散层(碳纸)的接触电阻随压力变化的示意图。横坐标是压强，单位是兆帕，纵坐标是接触电阻，单位是欧平方厘米。图3中插入的小图为经过2周循环制备的复合薄膜以及未加入导电颗粒的高分子薄膜的表面与气体扩散层的接触电阻。由小图可以看出，相同条件下，薄膜中复合入导电颗粒可以明显降低薄膜与气体扩散层的接触电阻，提高薄膜的导电性能。经过4周及6周循环的亦是如此。说明通过加入导电颗粒可以明显的降低复合薄膜与气体扩散层的接触电阻，提高镀层的导电性。由图3还可以看出随压强的增加，接触电阻逐渐减小，经过2周循环得到的复合镀层在压强为1.25MPa左右，与气体扩散层的接触电阻就与不锈钢与气体扩散层的接触电阻相当，甚至更小。经过4周循环得到的复合镀层在压强为2.75MPa左右，与气体扩散层的接触电阻就与不锈钢与气体扩散层的接触电阻相当。经过6周循环得到的复合镀层与气体扩散层的接触电阻较大。
具体实施方式
金属双极板采用不锈钢板，下面以316L不锈钢为例，说明不同循环次数的改性效果：
实施例1
取316L不锈钢线切割为10mm×10mm×4mm的试样，并焊上铜导线，非工作表面用环氧树脂密封。电沉积前，工作表面用360#---1000#水砂纸依次打磨，而后用抛光机抛光，最后碱洗除油、丙酮除油、去离子水清洗。电沉积前试样在50-60℃的10％(V/V)HCl溶液中活化，然后用去离子水清洗，最后放入镀液中。镀液成分为：0.1M的吡咯单体，0.1M的硫酸溶液及1wt％的乙炔黑颗粒。镀液事先经过30-60min机械搅拌及30-60min超声分散，确保乙炔黑颗粒均匀地分散在镀液中。循环伏安的参数设置为：扫描范围为-0.2V-1.2V，扫描速度为5mv/s.循环次数为2周。经过改性后的不锈钢的自腐蚀电位上升到105.571mv，可以看出不锈钢的被腐蚀倾向明显减小。实施例1是采用循环伏安法经过2周循环制备而得到的具有复合薄膜表面的双极板，其表面形貌如图1a所示；采用循环伏安法经过2周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板在模拟燃料电池工作环境下，即70℃的0.5M H2SO4+2ppm F-溶液中的极化曲线如图2所示；采用循环伏安法经过2周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板以及未经过处理的不锈钢板与气体扩散层(碳纸)的接触电阻随压力变化的示意图如图3所示。
实施例2
取316L不锈钢线切割为10mm×10mm×4mm的试样，并焊上铜导线，非工作表面用环氧树脂密封。电沉积前，工作表面用360#---1000#水砂纸依次打磨，而后用抛光机抛光，最后碱洗除油、丙酮除油、去离子水清洗。电沉积前试样在50-60℃的10％HCl溶液中活化，然后用去离子水清洗，最后放入镀液中。镀液成分为：0.1M的吡咯单体，0.1M的硫酸溶液及1wt％的乙炔黑颗粒。镀液事先经过30-60min机械搅拌及30-60min超声分散，确保乙炔黑颗粒均匀地分散在镀液中。循环伏安的参数设置为：扫描范围为-0.2V-1.2V，扫描速度为5mv/s.循环次数为4周。经过改性后的不锈钢的自腐蚀电位上升到143.492mv，可以看出不锈钢的被腐蚀倾向更小。实施例2是采用循环伏安法经过4周循环制备而得到的具有复合薄膜表面的双极板，其表面形貌如图1b所示；采用循环伏安法经过4周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板在模拟燃料电池工作环境下，即70℃的0.5MH2SO4+2ppm F-溶液中的极化曲线如图2所示；采用循环伏安法经过4周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板以及未经过处理的不锈钢板与气体扩散层(碳纸)的接触电阻随压力变化的示意图如图3所示。
实施例3
取316L不锈钢线切割为10mm×10mm×4mm的试样，并焊上铜导线，非工作表面用环氧树脂密封。电沉积前，工作表面用360#---1000#水砂纸依次打磨，而后用抛光机抛光，最后碱洗除油、丙酮除油、去离子水清洗。电沉积前试样在50-60℃的10％(V/V)HCl溶液中活化，然后用去离子水清洗，最后放入镀液中。镀液成分为：0.1M的吡咯单体，0.1M的硫酸溶液及1wt％的乙炔黑颗粒。镀液事先经过30-60min机械搅拌及30-60min超声分散，确保乙炔黑颗粒均匀地分散在镀液中。循环伏安的参数设置为：扫描范围为-0.2V-1.2V，扫描速度为5mv/s.循环次数为6周。经过改性后的不锈钢的自腐蚀电位上升到250mv左右，可以看出不锈钢的被腐蚀倾向最小。实施例3是采用循环伏安法经过6周循环制备而得到的具有复合薄膜表面的双极板，其表面形貌如图1c所示；采用循环伏安法经过6周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板在模拟燃料电池工作环境下，即70℃的0.5M H2SO4+2ppm F-溶液中的极化曲线如图2所示；采用循环伏安法经过6周循环制备得到的具有复合薄膜表面的双极板以及未经过处理的不锈钢板与气体扩散层(碳纸)的接触电阻随压力变化的示意图如图3所示。

Claims (10)

1.一种质子交换膜燃料电池金属双极板，其特征在于，是在金属双极板表面上电沉积复合导电高分子膜，该复合导电高分子膜中的高分子膜为分子量在104-105之间的聚吡咯、聚噻吩或聚苯胺；该复合导电高分子膜含有导电颗粒，该导电颗粒占复合导电高分子膜重量的0.8～1.2％。
2.根据权利要求1所述质子交换膜燃料电池金属双极板，其特征在于：所述金属双极板为0.4～10mm厚的不锈钢板。
3.根据权利要求1所述质子交换膜燃料电池金属双极板，其特征在于：所沉积的复合导电高分子膜的厚度为1～10μm。
4.一种质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于，该方法是采用三电极体系，在电解池中利用循环伏安法在金属双极板表面上电沉积复合导电高分子膜的方法，其工艺是：将金属双极板放入电镀液中，以金属双极板为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极电沉积复合导电高分子膜，采用循环伏安法电沉积复合导电高分子膜的条件为：扫描范围为-0.2V～+1.2V，扫描速度为5～50mv/s，循环次数为1～10周。
5.根据权利要求4所述质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于：电镀液成分为高分子单体，硫酸溶液或草酸溶液，以及导电颗粒。
6.根据权利要求4所述质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于，所述高分子单体为吡咯、噻吩或苯胺。
7.根据权利要求4所述质子交换膜燃料金属双极板及其表面改性方法，其特征在于，所述导电颗粒为粒径在1μm左右的石墨、乙炔黑、碳纤维或者他们的混合物。
8.根据权利要求4～7中的任意一项所述的质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于，所述电镀液中高分子单体浓度为0.01～1M，硫酸溶液浓度为0.01～1M，草酸溶液0.01～1M，导电颗粒的添加量为电镀液的0.1wt％～10wt％。
9.根据权利要求4所述质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于：所述金属双极板在电沉积前要进行除油和活化处理。
10.根据权利要求4所述质子交换膜燃料电池金属双极板及其表面改性方法，其特征在于：所述电镀液中加入的导电颗粒，在电沉积前要进行机械搅拌和超声分散处理。
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