CN117615593B - 一种大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属钝化处理技术领域，涉及一种大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，步骤包括：S1、通过溅射镀膜方式在基板的表面沉积NiOx薄膜；S2、对NiOx薄膜的表面进行等离子处理；S3、将酸性溶液滴入退火炉中，加热至100‑150℃，使其完全挥发，形成微酸性氛围；S4、将含有NiOx薄膜的基板送入退火炉中退火，退火炉升温至300‑600℃，保温30‑80min，然后冷却。本方法能够应用普通的退火炉制造酸性氛围，从而完成氧化镍薄膜表面的钝化操作，不仅节省了试剂、能量和设备成本，而且获得了更好的表面形貌、表面浸润性和透过率，基于钝化后氧化镍薄制备的钙钛矿电池获得了具有低缺陷密度的界面，进而有效提高了钙钛矿电池的开路电压及光电转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及金属钝化处理技术领域，特别涉及一种大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法。
背景技术
反式钙钛矿电池由于其低廉的成本，相对简单的制备工艺以及易于面积放大获得了领域内外许多专家的关注。而在反式钙钛矿电池中，通过PVD（物理气相沉积）溅射制备NiOx（氧化镍）空穴传输层由于其较低的成本及易于大面积制备在产业化进程当中受到相当的青睐。
然而PVD制备的NiOx薄膜还存在一些制约其发展的问题，如相对疏水的表面削弱了钙钛矿前驱体的粘附性，这在大面积涂布中导致钙钛矿湿膜收缩和干膜针孔的问题。且在空气中储存以及通过常用的亲水化方法处理会导致NiOx表面出现大量高氧化态Ni（Ni3+和Ni4+）以及化学反应性羟基（NiOOH和-Ni（OH）2），这些组分会与钙钛矿中A位阳离子和卤素离子反应，导致涂布钙钛矿层质量降低，并会显著降低钙钛矿层的稳定性。
迄今为止，许多工作致力于解决这一问题，提高膜层的质量，但这些方法各有缺陷，严重制约了大面积模组产业化生产：
1、中国专利CN109841740A采用紫外线臭氧表面处理工艺，解决了旋涂法制备的氧化镍空穴传输层的厚度不均匀且极容易产生孔洞的问题,虽然可以获得良好的涂布基底，但是过于饱和的臭氧氛围可能会造成部分Ni3+氧化为有害的Ni4+，同时会降低膜透射率并增加缺陷态密度；
2、中国专利CN116426894A将氧化镍薄膜进行两段升温处理与后退火处理，使得氧化镍薄膜高温后退火重结晶，从而改善其结晶性和致密性，进一步提高了其耐腐蚀性能，但两段升温及后退火处理需要高的能耗，工艺难度高，退火的过程难以量化。
3、中国专利CN114759147A用酸性水溶液浸泡NiOx基底，钝化钙了钛矿电池器件的传输底层界面，能有效地减少钙钛矿与传输层之间的界面缺陷，但是用酸性水溶液浸泡则不利于大面积膜面处理，在后续干燥过程中，难以均匀去除表面的酸性水溶液，从而造成涂布的孔洞及斑块。
因此有必要设计一种新的钝化方法避免以上问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，既能够适用于大面积钙钛矿电池的钝化需要，还能够避免溶液残留，提升了钝化效果。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，步骤包括：
步骤包括：
S1、通过溅射镀膜方式在基板的表面沉积NiOx薄膜；
S2、对NiOx薄膜的表面进行等离子处理；
S3、将酸性水溶液滴入退火炉中，加热至100-150℃，使其完全挥发，形成微酸性氛围；
S4、将含有NiOx薄膜的基板送入退火炉中退火，退火炉升温至300-600℃，保温30-80min，然后冷却。
具体的，所述步骤S1的溅镀条件为：通入的O2和Ar2流量比为0-5:100，溅射电源功率为2-4.5kW，NiOx靶材掺杂Cu、Mg、Li、Ag、K和Na中的一种或两种。
具体的，所述酸性水溶液的溶质为氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸﹑盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸的一种或几种，浓度为0.01-0.05mol/L。
具体的，所述酸性水溶液滴加在所述基板的四周。
具体的，所述步骤S4的升温过程持续2h，从300-600℃降温至室温用时3h。
本发明技术方案的有益效果是：
1、本方法通过使溅射的NiOx薄膜经受等离子体引发的氧化过程和用普通退火炉制造酸性溶剂氛围退火的还原过程来实现膜层的钝化，设备成本低，利于产业化进程推动。
2、酸性氛围是由少量酸性水溶液蒸发形成的，酸性水溶液的用量少，酸性溶剂氛围退火对比直接退火需要的退火温度更低，缩短了整个工段的时间，减少了能耗；酸性溶剂氛围退火对比在酸性水溶液中浸渍后烘干效率更高，更适合大面积薄膜均匀钝化，避免了烘干导致溶液去除不均匀导致的后续涂布问题，同时也避免了浸渍用溶液的浪费和对环境的污染。
3、溅射的NiOx薄膜存在大量对钙钛矿有害的高价Ni及反应性基团，而经过钝化后的薄膜的透过率显著提高，氧化镍的电荷迁移率提高，界面非辐射复合收到了有效抑制，获得了具有低缺陷密度的界面，进而有效提高了钙钛矿电池的开路电压及光电转化效率。
附图说明
图1为钝化前后溅射NiOx薄膜的透射（UV-Vis）光谱；
图2为钝化前后溅射NiOx薄膜的水滴角测试图；
图3为钝化前溅射NiOx薄膜的扫描电子显微镜（SEM）图谱；
图4为钝化后溅射NiOx薄膜的扫描电子显微镜（SEM）图谱；
图5为钝化前后溅射NiOx薄膜上分别制备钙钛矿薄膜的荧光（PL）光谱；
图6示出了基于钝化前后溅射NiOx薄膜的反式钙钛矿太阳能电池模组的JV性能测试曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例：
采用以下步骤将大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化：
S1、通过溅射镀膜方式在基板的表面沉积NiOx薄膜，溅镀条件为：通入的O2和Ar2流量比为0-5:100，溅射电源功率为2-4.5kW，NiOx靶材掺杂Cu、Mg、Li、Ag、K和Na中的一种或两种。
本步骤电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子) 沉积在基板上成膜。掺杂元素能够提高能量转换效率。
S2、对NiOx薄膜的表面进行等离子处理。
溅射的NiOx薄膜中除了NiO骨架之外，只有Ni3+有利于半导体性能。高能等离子体可引发从低价态NiO和Ni（OH）2到高价态Ni3+的氧化过程，从而提升半导体性能。
S3、将酸性水溶液滴入退火炉中，加热至100-150℃，使其完全挥发，形成微酸性氛围，酸性水溶液的溶质为氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸﹑盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸的一种或几种，浓度为0.01-0.05mol/L。
酸性溶剂氛围退火可以通过还原反应选择性地消除有害的Ni4+和-OH，但保留有益的Ni3+和NiO骨架。实际处理中，虽然基板的面积较大，但NiOx薄膜的厚度只有20nm左右，而且不是所有镍都参与反应，所以以上酸性物质的用量不需要很多，根据处理面的大小选用足量的酸性水溶液即可。浓度区间主要是为了使用安全性的考量，不影响处理结果本身。且酸性溶剂氛围退火对比直接退火需要的退火温度更低，对比在酸性水溶液中浸渍效率更高，更适合大面积薄膜均匀钝化。最终钝化后的薄膜获得了更低的表面张力、更稳定表面和增强表面电性能。
酸性水溶液优选滴加在基板四周。因为所需制备的钙钛矿电池面积较大，那么退火炉内的空间也将会较大。若只滴加在一个位置，蒸汽弥漫整个空间就要花费很长时间。但滴加在基板四周时，酸性水溶液从退火炉的各处蒸出，从而更均匀地分布在空间内。准备时间短，又能保证酸雾与氧化镍表面充分接触，保证处理的均匀性。
S4、将含有NiOx薄膜的基板送入退火炉中退火，退火炉升温至300-600℃，保温30-80min，然后冷却。
在开关速度较快的情况下，从退火炉内溢出损失的酸雾可以忽略不计。
升温过程持续2h，从300-600℃降温至室温用时3h。这样可以降低温度变化过快而对基板造成的热冲击，保证产品的完整性。
溅射的NiOx薄膜呈现偏黑色，这是由于溅射过程中氧气的参与，使得溅射的薄膜中高价镍含量的提高，而钝化后NiOx透光性能增强，薄膜黑色变淡，直观表明NiOx中高价镍被钙钛矿中的离子还原成低价镍。钝化前，NiOx薄膜的透过率为64.7%，而钝化后NiOx薄膜的透过率为73.2%，显示出增强的透光能力，如图1所示。图2中，左图为钝化前NiOx薄膜的水滴角测试图，测试水滴角为17.05°，右图为钝化后NiOx薄膜的水滴角测试图，测试水滴角为10.09°，由此可见钝化后的NiOx薄膜更好的表面润湿性，有利于后续钙钛矿涂布更好地铺展开来，减少了因表面润湿性差导致的钙钛矿孔洞及复合位点。图3和图4显示了钝化后的NiOx晶粒更加致密，有利于钙钛矿的结晶生长。图5显示在钝化后的NiOx薄膜上制备的钙钛矿薄膜具有更显著的荧光淬灭，显示出钝化改性后的氧化镍薄膜更强的空穴抽取能力及更高的空穴迁移率，表明钙钛矿与氧化镍界面处非辐射复合受到抑制，有利于电压的提高。
基于钝化后NiOx制造反式钙钛矿太阳能电池模组，该模组尺寸为182mm×182mm，有效子电池个数为20个，有效面积为212cm2，随后进行各项测试，测试参数见下表：
上表显示短路电流和填充因子基本没有变化，但是开路电压和光电转化效率有一定的提高，见图6，这体现了NiOx与钙钛矿界面受到抑制的非辐射复合。
本技术的重点在将酸性水溶液蒸发作为退火前期的气体氛围，从而节省成本，提高产品质量的设计思路，所以一些试剂的选用和用量的增减不影响结果的实现。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，其特征在于，步骤包括：
S1、通过溅射镀膜方式在基板的表面沉积NiOx薄膜；
S2、对NiOx薄膜的表面进行等离子处理；
S3、将酸性水溶液滴入退火炉中，加热至100-150℃，使其完全挥发，形成微酸性氛围；
S4、将含有NiOx薄膜的基板送入退火炉中退火，退火炉升温至300-600℃，保温30-80min，然后冷却。
2.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，其特征在于：所述步骤S1的溅镀条件为：通入的O2和Ar2流量比为0-5:100，溅射电源功率为2-4.5kW，NiOx靶材掺杂Cu、Mg、Li、Ag、K和Na中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，其特征在于：所述酸性水溶液的溶质为氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸﹑盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸的一种或几种，浓度为0.01-0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，其特征在于：所述酸性水溶液滴加在所述基板的四周。
5.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿电池氧化镍空穴传输层钝化方法，其特征在于：所述步骤S4的升温过程持续2h，从300-600℃降温至室温用时3h。
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