CN101979370B - 一种提升工业级醋酸品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升工业级醋酸品质的方法。以工业醋酸为原料，加入螯合剂螯合工业级醋酸中的金属离子杂质，然后通过精馏的方法得到品质提升的醋酸。用本发明方法得到的品质提升醋酸的含量达到99.80wt％以上，采用ICP-MS分析，钙离子的含量低于15ppb，钠离子的含量低于25ppb，其他金属离子杂质的含量均低于5ppb，本发明方法有效解决了工业级醋酸作为制备超纯醋酸原料时金属离子杂质含量超标的问题，提升了醋酸的品质；并且本发明方法得到的产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提升工业级醋酸品质的方法，特别涉及一种提升工业级醋酸品质去除金属离子杂质的方法。
背景技术
醋酸是一种重要的基础化工原料，广泛应用于化工、冶金、电子、医药、染料、农药等领域。随着中国加入WTO，微电子试剂得到非常迅速的发展，超纯试剂如超纯盐酸、硝酸、醋酸等由于能够在集成电路制作过程中有效去除残留在基片及相关设备上的金属杂质及有机污染物而得以被广泛使用，消耗量相当巨大。
超纯醋酸的生产通常采用工业级的醋酸作为原料，为了保证超纯醋酸的质量和生产的稳定性，对原料醋酸中的金属离子杂质的含量有保持在相当低水平的特定要求，使超纯醋酸达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI标准。
现有技术中，由于大规模工业化生产的醋酸产品含有一定浓度的各种金属离子杂质，如果未加处理直接用来制备超纯醋酸，超标的金属离子杂质将会影响超纯醋酸产品的质量和生产的稳定性及产能，因此对工业级醋酸进行提升品质以满足制备超纯醋酸对原材料的要求显得十分重要。
中国专利CN1285560C公开的方法以工业级醋酸为原料，采用化学预处理和两级精馏、超净过滤相结合的工艺制备得到超纯醋酸。该方法可使最终产品中的醋酸含量达到99.9％以上、还原性杂质的含量降到5ppm以下、单一金属杂质含量降到10ppb以下。该方法得到的超纯醋酸存在金属离子杂质含量偏高的不足。
中国专利CN101362683A公开的方法是先将工业级醋酸与一定量的高锰酸钾在氧化处理器中混合，过滤后与双烯丙基18-冠-6醚的有机硅高分子络合剂在络合处理器里混合，再经微滤器过滤后缓慢通过脱水柱进入到多级精馏塔，最后经纳滤膜过滤获得超纯醋酸。采用该方法虽然能获得纯度很高的超纯醋酸，但存在工艺比较复杂的不足。
如果能够在制备超纯醋酸之前采用简单实用的方法有效降低醋酸中杂质金属离子的含量水平，则对提升超纯醋酸产品的品质，简化工艺流程，节能降耗，提高产能等很有帮助。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种提升工业级醋酸品质的方法，以克服现有技术中醋酸原材料杂质金属离子超标的不足。
本发明的技术构思是这样的：以工业醋酸为原料，加入螯合剂螯合工业级醋酸中的杂质金属离子，然后通过精馏的方法得到提升品质的醋酸。
本发明所述的提升工业级醋酸品质的方法，包括如下步骤：
将螯合剂加入到工业级醋酸中，室温下搅拌10-20分钟，经微滤膜过滤，将滤液加入带有精馏装置的玻璃反应釜中，搅拌下加热升温至全回流，保持0.5-1.0小时淋洗精馏柱和冷凝管，在回流比1.0-1.1的条件下，收集馏出液，即得到品质提升的醋酸。
本发明所述的螯合剂为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或柠檬酸中的一种，优选聚丙烯酸。
按照本发明，所述的螯合剂与工业级醋酸的重量体积比为1∶500-5000，g/ml，优选1∶1000-3000，g/ml。
用本发明方法得到的品质提升后的醋酸含量达到99.80wt％以上，采用ICP-MS分析，钙离子的含量低于15ppb，钠离子的含量低于25ppb，其他杂质金属离子的含量均低于5ppb。
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1)在工业级醋酸中加入螯合剂，使醋酸中存在的杂质金属离子和螯合剂反应形成螯合物而难以被蒸出，从而大大提高了去除杂质金属离子的效率；
2)用本发明的方法有效解决了工业级醋酸作为制备超纯醋酸原料时杂质金属离子含量超标的问题，提升了醋酸的品质；
3)本发明的方法质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
具体实施方法
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将0.50克聚丙烯酸加入到1.00升工业级醋酸中，室温下搅拌10分钟后，用微滤膜过滤，将得到的滤液加入带有温度计、精馏装置的玻璃反应釜中，搅拌下加热升温至全回流(119℃)，保持0.5小时淋洗精馏柱和冷凝管，回流比为1.0的条件下，收集馏出液，即得到品质提升的醋酸。
采用化学分析方法分析，醋酸含量为99.80wt％，采用ICP-MS分析杂质金属离子的含量，具体数据如表1。
实施例2
将1.00克聚丙烯酸加入到1.00升工业级醋酸中，室温下搅拌20分钟后，用微滤膜过滤，将得到的滤液加入带有温度计、精馏装置的玻璃反应釜中，搅拌下加热升温至全回流，保持1.0小时淋洗精馏柱和冷凝管，回流比为11的条件下，收集馏出液，即得到品质提升的醋酸。
采用化学分析方法分析，醋酸含量为100.00wt％，采用ICP-MS分析杂质金属离子的含量，具体数据如表1。
表1杂质金属离子含量的检验结果
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (3)
1.一种提升工业级醋酸品质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将螯合剂加入到工业级醋酸中，室温下搅拌10-20分钟，经微滤膜过滤，将滤液加入带有精馏装置的玻璃反应釜中，搅拌下加热升温至全回流，保持0.5-1.0小时淋洗精馏柱和冷凝管，在回流比1.0-1.1的条件下，收集馏出液，即得到品质提升的醋酸；
所述螯合剂为聚丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述螯合剂与工业级醋酸的重量体积比为1:500-5000，g/ml。
3.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述螯合剂与工业级醋酸的重量体积比优选1:1000-3000，g/ml。
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