CN102320948A - 一种氯乙酰氯的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯乙酰氯的纯化方法，其方法步骤为：以氯乙酰氯市售品为原料，通过活性炭吸附除去一部分杂质，再用锌粒中和氯乙酰氯溶液中酸性游离物质和置换重金属离子，最后通过三次精馏分离除去低沸点和高沸点的杂质，得到纯度达99.9999％的高纯氯乙酰氯。本发明原材料易得、工艺简单，且大部分工艺过程为物理手段，没有副产物，用石英制精馏装置能最大程度地减少设备杂质对成品的污染，从而保证了产品纯度。本发明制得的高纯氯乙酰氯可应用于半导体集成电路制造和晶硅太阳能电池制造等微电子高新技术行业。

Description

一种氯乙酰氯的纯化方法
技术领域
本发明属于精细化工产品生产领域，尤其是一种氯乙酰氯的纯化方法。
背景技术
随着半导体集成电路的集成度不断提高和可再生能源晶硅太阳能电池制造业的迅猛发展，这类高新技术行业对所需化学品在纯度方面的要求越来越高，一般的精细化学品和普通的化学试剂远远不能满足高新技术产业的要求。
氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域，作为一种性能优良的酰化剂，目前的市售品都是普通用途的精细化学品和化学试剂。但国内生产的氯乙酰氯纯度不高(95％±2％)，其中含有难以去除的二氯乙酰氯，由此导致氯乙酰氯质量低下，应用领域也受到局限，由于纯度偏低不能用于半导体集成电路制造和晶硅太阳能电池制造。开发高附加值的高纯产品，不仅满足高新技术产业的需求，更能为企业带来经济效益，促进企业升级。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种以氯乙酰氯市售品为原料，经过一系列的精制提纯步骤，得到纯度达99.9999％的氯乙酰氯的纯化方法。
本发明采用的技术方案是：
1、一种氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：其步骤为：
(1)吸附：在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在搅拌下升温至70～80℃，保温1.5～2.5h，继续搅拌3～5h，静置过夜，分离弃去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；
(2)置换：将氯乙酰氯清液放入烧瓶中，加入锌粒，装上回流装置加热至85℃～100℃回流2小时，静置冷却过夜，分离掉沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于以后步骤；
(3)第一次精馏：在精馏装置中加入置换、过滤后的清液，再加入冰醋酸，精馏，收集102～106℃的馏分用于第二次精馏；
(4)第二次精馏：在另一精馏装置中，加入第一次精馏后的馏分，精馏，收集104～106℃的馏分用于第三次精馏；
(5)第三次精馏：在另一精馏装置中，加入第二次精馏后的馏分，精馏，在精馏装置与大气连通的部位装有含干燥剂的设备，收集105～106℃的馏分，即为成品。
而且，所述步骤(1)中氯乙酰氯粗品为氯乙酰氯含量≥92％的市售品。
而且，所述步骤(1)中活性炭与氯乙酰氯粗品的重量比为0.5～2∶100。
而且，所述步骤(2)中锌粒与氯乙酰氯粗品的重量比为1～5∶100。
而且，所述步骤(3)中冰醋酸与氯乙酰氯粗品的重量比为0.1～1∶100。
而且，所述步骤(1)中容器为玻璃制品。
而且，所述步骤(3)中精馏装置为玻璃制品。
而且，所述步骤(4)及步骤(5)中精馏装置为石英制品。
而且，所述步骤(5)中的干燥剂为无水氯化钙。
本发明的优点和积极效果为：
1、本发明通过活性炭吸附除去一部分杂质，再用锌粒中和氯乙酰氯溶液中酸性游离物质和置换重金属离子，最后通过三次精馏分离除去低沸点和高沸点的杂质，所得氯乙酰氯产品纯度达99.9999％。
2、本发明原材料易得、工艺简单，且部分工艺过程为物理手段，没有副产物，用石英制精馏装置能最大程度地减少设备杂质对成品的污染，从而保证了产品纯度。
3、本发明制得的高纯氯乙酰氯可应用于半导体集成电路制造和晶硅太阳能电池制造等微电子高新技术行业，不仅满足了高新技术产业的需求，更带来了经济效益，促进产品升级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种氯乙酰氯的纯化方法，其步骤为：
(1)吸附：在磨口玻璃烧瓶中加入2升氯乙酰氯粗品，再加入30克活性炭，在搅拌下升温至70～80℃，保温2小时，连续搅拌4小时，然后自然冷却，静置过夜，分离除去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液。
(2)置换：将氯乙酰氯清液放入烧杯中，放入锌粒50克，装上回流装置加热至85℃～100℃回流2小时，静置冷却过夜，分离除去沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于下步精馏。
(3)第一次精馏：在玻璃制的精馏装置中，加入置换过滤后得到的清液，加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中残留的氯化物，加热进行精馏，收集102～106℃馏分用于第二次精馏。
(4)第二次精馏：在石英制的精馏装置中，加入第一次精馏后的馏分，继续精馏，收集104～106℃馏分用于第三次精馏。
(5)第三次精馏：在石英制的精馏装置中，加入第二次精馏后的馏分，继续精馏，在精馏装置与大气连通的部位应装有含无水氯化钙的干燥设施，防止湿气进入精馏系统，收集105～106℃馏分，即为成品。
本实施例中，氯乙酰氯以市售的商品为原料，其纯度≥92％；锌粒、冰醋酸为分析纯化学试剂。
以下是成品指标和实测结果：
Figure BDA0000082791150000031
以上分析数据可充分说明通过本发明高纯氯乙酰氯的制备方法制成的氯乙酰氯成品达到了99.9999％的纯度要求。
本发明的化工原理是：用活性炭吸附除去一部分杂质，再用锌粒中和酸性游离物质同时置换掉金属活动顺序排在锌以后的重金属杂质；加入6ml冰醋酸，以酯化氯乙酰氯粗品中残留的氯化物，最后通过三次精馏分离除去低沸点和高沸点的杂质。此外，用石英制精馏装置能最大程度地减少设备杂质对成品的污染。

Claims (9)

1.一种氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：其步骤为：
(1)吸附：在容器中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，在搅拌下升温至70～80℃，保温1.5～2.5h，继续搅拌3～5h，静置过夜，分离弃去活性炭沉淀，得氯乙酰氯清液；
(2)置换：将氯乙酰氯清液放入烧瓶中，加入锌粒，装上回流装置加热至85℃～100℃回流2小时，静置冷却过夜，分离掉沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于以后步骤；
(3)第一次精馏：在精馏装置中加入置换、过滤后的清液，再加入冰醋酸，精馏，收集102～106℃的馏分用于第二次精馏；
(4)第二次精馏：在另一精馏装置中，加入第一次精馏后的馏分，精馏，收集104～106℃的馏分用于第三次精馏；
(5)第三次精馏：在另一精馏装置中，加入第二次精馏后的馏分，精馏，在精馏装置与大气连通的部位装有含干燥剂的设备，收集105～106℃的馏分，即为成品。
2.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯乙酰氯粗品为氯乙酰氯含量≥92％的市售品。
3.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中活性炭与氯乙酰氯粗品的重量比为0.5～2∶100。
4.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)中锌粒与氯乙酰氯粗品的重量比为1～5∶100。
5.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(3)中冰醋酸与氯乙酰氯粗品的重量比为0.1～1∶100。
6.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中容器为玻璃制品。
7.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(3)中精馏装置为玻璃制品。
8.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(4)及步骤(5)中精馏装置为石英制品。
9.根据权利要求1所述的氯乙酰氯的纯化方法，其特征在于：所述步骤(5)中的干燥剂为无水氯化钙。
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