CN101978173A - 光响应性气体发生材料、微泵及微流体设备 - Google Patents

光响应性气体发生材料、微泵及微流体设备 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种光响应性气体发生材料、以及使用了该光响应性气体发生材料的微泵，其中，所述光响应性气体发生材料被用于形成有微细流路的微流体设备中的微泵，该光响应性气体发生材料在受到光照时可有效产生气体、搬运微流体，并且能够提高送液效率。为此，本发明涉及一种包含光产酸剂和酸刺激产气剂的光响应性气体发生材料(13)、以及内部收纳有该光响应性气体发生材料(13)的微泵(10)，其中，所述光响应性气体发生材料(13)是用于微流体设备中的微泵的的气体发生剂，所述微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备。

Description

光响应性气体发生材料、微泵及微流体设备
技术领域
本发明涉及光响应性气体发生材料，其被用于微流体设备中的微泵，所述微流体设备是形成有微细流路的微流体设备，更具体而言，本发明涉及能够在光照下产生用来输送微流体的气体，从而提高微流体的送液效率的光响应性气体发生材料、以及使用了该光响应性气体发生材料的微泵及微流体设备。
背景技术
近年来，分析装置的小型化在各个领域得到了发展。例如，在需要在患者近旁进行医疗诊断的临床诊断中，强烈要求晶体检查机器的小型化。此外，在对大气、水或土壤中的环境污染物质进行分析时，由于必须要在室外进行，因此，在这类用途中强烈要求分析装置的小型化。
作为可满足上述需要的设备，微流体设备受到了关注。微流体设备中具有例如能够用手容易地进行搬运、操作的大小的基板。在该基板内，形成有多个用来输送试剂、稀释液及检测样品等的微细流路。另外，作为与上述微细流路相连接的部分，在基板内还适当设置有试药收纳部、样品供给部、稀释液收纳部、反应室、混合部等。
对于微流体设备而言，由于小型化得到发展，因此上述基板的大小通常为：平面面积在1000cm2以下的程度、基板厚度为0.5mm～10mm左右。由此，在其内部形成的微细流路的直径非常细，通常为5μm～1mm左右。这里，对于流路平坦的情况，微细流路的直径被规定为平坦流路的截面中较窄截面的宽度。
这样一来，由于要在如上所述的直径非常小的流路中输送检测样品、稀释液、试剂等微流体，因此，与用来输送常规液体的流路不同，会在很大程度上受到液体的表面张力、微细流路的壁面浸润性等的影响。因此，现有技术中已针对这类微流体设备的各个部分开展了各种研究。
已有关于在如上所述的微流体设备的基板内形成微泵的方法的研究。其中，所述微泵指的是用来向上述的微细流路中输送微流体的驱动源，其典型含义为：总体积为1cm3以下程度的非常小的泵。例如，专利文献1中公开了一种采用MEMS加工技术、具有经过高度小型化的隔膜(diaphragm)结构的微泵。另外，在下述专利文献2中，公开了一种利用微小活塞进行间歇送液的微泵。此外，下述专利文献3中公开了一种利用使微细流路上产生电渗流的方法进行送液的泵。此外，下述专利文献4中公开了一种由使用了固体电解质的氢泵构成的微泵。
另一方面，下述专利文献5中公开下述微泵：在形成于基板内的微泵室中填充有会在热或光作用下产生气体的材料的微泵。其中，通过向设置在微泵室中的、会在热或光作用下产生气体的材料供应热能或实施光照，可使之生成气体。进一步，在该生成的气体的压力作用下实现微细流路内的微流体的输送。在专利文献5中，作为会在热或光作用下产生气体的材料公开了氧含量为15～55重量％的聚氧化烯烃树脂。
专利文献1：日本特开2001-132646号公报
专利文献2：日本特开2002-021715号公报
专利文献3：日本特开平10-10088号公报
专利文献4：美国专利第3,489,670号说明书
专利文献5：日本特开2005-297102号公报
发明内容
就记载于专利文献1～4中的各种微泵而言，其结构复杂、小型化困难。特别是记载在使用了隔膜结构或微小活塞的专利文献1、2中的泵，由于其具有机械结构，因而不仅小型化困难，还存在会在送液的微流体中发生脉动的问题。
另一方面，对于在专利文献4中记载的使用了固体电解质的氢泵，由于其装配繁琐、且导线及气体流路等的线路制约大，因此，难以在微流体设备的基板内高密度地安装多个泵。
与此相对，就专利文献5中记载的微泵而言，由于在热或光作用下产生气体的材料在经过光照时会产生气体，因此，无须复杂的机械结构，并且也无须具有导线。由此，可促进微泵结构的简化及小型化，从而实现泵的高密度安装。并且，由于仅形成填充有上述在光照下产生气体的材料的微泵室即可，因此也容易进行对微流体设备中的基板的加工。
然而，由于专利文献5记载的微泵是采用氧含量为15～55重量％的聚氧化烯烃树脂而形成的微泵，因此，为了获得充分的气压，必须要提高光的照射强度等，因而存在着需要较长时间才能驱动流体的问题。
此外，当使用偶氮化合物作为用以产生气体的化合物时，由于其在光或热作用下均会发生分解，因此还存在保存稳定性不良等问题：即，在保存时一旦出现高温，则会违背意图地产生气体。
鉴于上述现有技术的现状，本发明的目的在于提供光响应性气体发生材料、以及使用了该光响应性气体发生材料的微泵及微流体设备，所述光响应性气体发生材料用于微流体设备中的微泵，所述微流体设备中形成有微细流路，当受到光照时，该光响应性气体发生材料能够有效产生气体、输送微流体，并能够提高送液效率。
根据本申请的第1发明，提供一种光响应性气体发生材料，其被用于微流体设备中的微泵，所述微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备，其中，所述光响应性气体发生材料中含有光产酸剂和酸刺激产气剂。
此外，作为本发明中的所述光产酸剂，可使用在光照下产生酸的各种化合物，优选选自苯醌二叠氮化合物、鎓盐、磺酸酯类及有机卤化物中的至少1种，尤其优选选自苯醌二叠氮化合物、磺酸鎓盐、苄磺酸酯、卤化异氰尿酸酯及双芳基磺酰重氮甲烷中的至少1种。这些光产酸剂在受到光照时会有效地分解，产生磺酸等强酸。进而，由于产生的酸与酸刺激产气剂会进行有效的反应，因而可进一步提高气体的生成效率。
作为本发明中的所述酸刺激产气剂，优选碳酸盐和/或碳酸氢盐，通过使用碳酸盐和/或碳酸氢盐作为酸刺激产气剂，可以在利用酸给予刺激时更有效地产生气体。
本申请的第2发明的光响应性气体发生材料是用于微流体设备中的微泵的光响应性气体发生材料，所述微流体设备在基板内形成有微细流路，该光响应性气体发生材料含有光产碱剂(A)和碱增殖剂(B)，所述光产碱剂(A)选自下述至少1种：钴胺类络合物、氨基甲酸邻硝基苄酯、肟酯、下述式(1)表示的在光照下产生胺且含有氨基甲酰氧基亚氨基的化合物、以及由下述式(2)表示的羧酸(a1)与碱性化合物(a2)形成的盐。
[化学式1]
Figure GPA00001115731900041
………式(1)
式(1)中，R1为n价有机基团，R2及R3分别为氢、芳香族或脂肪族基团，R2和R3可以相同也可以不同，n为1以上的整数。
[化学式2]
Figure GPA00001115731900042
………式(2)
第2发明的光响应性气体发生材料由于包含上述光产碱剂(A)和碱增殖剂(B)，因此在受到光照时可迅速且有效地产生气体。
即，在受到光照时，光产碱剂(A)会分解而产生气态碱(以下简称为“碱性气体”)、二氧化碳及烷基自由基。因此，由于2种等量气体同时产生，因此可迅速且有效地生成气体。此外，上述碱性气体通过与碱增殖剂(B)反应会连锁性地生成碱性气体。由该碱增殖剂(B)反应生成的碱性气体会以自身为催化剂而进一步生成碱性气体，因此可呈几何级数地生成碱性气体。另外，还会同时生成二氧化碳。从而，可更迅速地生成大量气体。
此外，本发明的微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备，所述基板具有第1板和第2板，所述第1板内置有至少2个上述微泵，所述第2板叠层在该第1板上、且具有用于形成微细流路的槽或通孔，所述微泵具有本发明的光响应性气体发生材料作为其驱动源。
本发明(以下，将第1、第2发明统称为本发明)的光响应性气体发生材料可以被加工为片剂状、微粒状、膜状等形态。
本发明的光响应性气体发生材料中还可以含有粘合剂树脂。通过使本发明的光响应性气体发生材料中含有粘合剂树脂，可将其容易地加工成片剂状、微粒状、膜状等形态。并且能够牢固地固定粘合剂树脂的形态。
此外，在本发明中，上述粘合剂树脂的重均分子量优选为5万～100万范围。并且，上述粘合剂树脂优选具有光分解性。具有光分解性时，可更加有效地生成气体。
此外，上述粘合剂树脂优选为具有粘接性的树脂。此时，由于可以为光响应性气体发生材料赋予粘接性，因此能够在例如微泵构成部分容易地设置光响应性气体发生材料。例如，当膜状光响应性气体发生材料显示粘合性时，能够容易地将其贴合在微流体设备的基板面或基板内部的壁面上。
本发明的光响应性气体发生材料中优选进一步含有光敏剂。含有光敏剂时，在光照下会更加迅速地生成气体。
本发明的光响应性气体发生材料中还可以具有用以支持光响应性气体发生材料的支持部件。此时，光响应性气体发生材料中可以含有粘合剂树脂，也可以不含有粘合剂树脂。
本发明的支持部件可以为多孔性部件。此时，在光照下产生的气体会经由多孔性部件的多个孔迅速地从光响应性气体发生部件中释放出来。由此，可有效提高微泵装置的送液效率。
此外，多孔性部件还可以是集合了众多纤维而形成的纤维状部件。此时，产生的气体可从纤维状部件的网眼状空间迅速放出。当上述纤维状部件为面状部件时，产生的气体可从面状部件的面上的多个网眼迅速放出。
此外，上述支持部件可以是无纺布，此时，可以使光响应性气体发生剂附着在无纺布表面。采用这样的结构时，由于气体能够从附着于无纺布表面的光响应性气体发生部件迅速放出，因此可以比仅使用光响应性气体发生树脂组合物的情况更为迅速地将其内部生成的气体放出。由此，可提高微泵的送液效率。
本发明的微泵用于基板内形成有微细流路的微流体设备，其微泵内收纳有本发明的光响应性气体发生材料。
在本发明的微泵的一个特定实施方式中，在上述基板内形成有气体发生室，并在上述基板的一面上设置有光学窗，该光学窗与上述气体发生室相对，在所述气体发生室内收纳有上述光响应性气体发生材料。
在本发明的微泵的另一特定实施方式中，上述光响应性气体发生材料为膜状光响应性气体发生材料，并且，为了在上述基板上形成微泵，在基板上形成有气体发生部，该气体发生部在基板表面开口，另外，在上述基板的表面上贴合有上述膜状光响应性气体发生材料，并使该气体发生部被上述膜状光响应性气体发生材料封闭。
在本发明的微泵的另一特定实施方式中，在上述基板表面的被上述膜状光响应性气体发生材料覆盖的部分形成有凹凸。
本发明的微流体设备中具有微泵，该微泵用于在基板内形成有微细流路的微流体设备，并且，该微流体设备中具有第1板和第2板，所述第1板内置有至少2个上述微泵，所述第2板叠层在该第1板上、且具有用于形成微细流路的槽或通孔，其中，在上述微泵内收纳有本发明的光响应性气体发生材料。
在本发明的微流体设备的一个特定实施方式中，在上述第1板内至少形成有2个气体发生室，在上述第1板的一面上设置有光学窗，并使该光学窗与上述气体发生室相对，在上述气体发生室内收纳有上述光响应性气体发生材料、上述光响应性气体发生微粒及上述光响应性气体发生膜中的至少1种。
在本发明的微流体设备的另一特定实施方式中，设置有多个上述微细流路，并且在其平面视野中，还具有遮光层，该遮光层设置于相邻的上述微细流路的开口之间，用来对上述气体发生部进行遮光。
(发明的效果)
根据本申请的第1发明，由于光响应性气体发生材料包含光产酸剂和酸刺激产气剂，因此在受到光照时光产酸剂会发生分解而生成酸。此外，通过使该酸与酸刺激产气剂反应，能够由酸刺激产气剂迅速地产生气体。由此，通过在微流体设备的微泵中使用本发明的光响应性气体发生材料，可以实现对微流体的输送，并且能够提高送液效率。
根据本申请的第2发明的光响应性气体发生材料，能够在受到光照时有效地生成气体。例如，当提供用来分解1摩尔光产碱剂所必要的光能时，会生成2摩尔以上的碱性气体和2摩尔二氧化碳，由此，可提高气体发生效率。此外，由于光响应性气体发生材料响应光而进行反应的过程中会连锁性且迅速地进行反应，因此还能够缩短到气体发生为止的时间。
此外，根据本发明，由于本申请的第1、2发明的光响应性气体发生材料对热稳定，因此还表现出良好的保存稳定性。
综上，对于使用了本发明的上述光响应性气体发生材料的微泵，可提高其送液效率。另外，对于内置有该微泵的微流体设备，还可以提高微流体的输送效率，进而实现分析等操作的迅速进行。
附图说明
图1(a)及(b)是具有本发明第1实施方式的微泵的微流体设备的正面截面概略图以及该微泵结构的部分放大正面截面图。
图2是示出具有本发明的微泵的微泵装置的变形例的部分正面截面图。
图3是用来说明本发明第2实施方式的微流体设备的正面截面概略图。
图4是本发明第3实施方式的微流体芯片的截面图。
图5是示出本发明第4实施方式的微流体设备的正面截面图。
图6是示出本发明第5实施方式的微流体设备的正面截面图。
图7是第5实施方式中的气体发生层的平面图。
图8是第5实施方式的变形例中的气体发生层的平面图。
图9是第5实施方式的其它变形例中的微流体设备的截面图。
图10是第5实施方式的其它变形例中的基板的平面图。符号说明
1...微流体设备
2...基板
3...底板(base plate)
4～6...中间板
4a...通孔
6a...通孔
7...顶板(top plate)
8、9...微细流路
10...微泵
11...气体发生室
12...光学窗
13...光响应性气体发生材料
14...流路
17...反射部件
17a...通孔
18...测定室
20...微泵
21...光响应性气体发生材料
31...微流体设备
32...基板
33...底板
33a...通孔
33b、33c...槽
34...中间板
34a...通孔
34b...槽
35...顶板
36...光响应性气体发生部件
37...气体隔离层
38、39...遮光层
102A...基板
103A...底板
104A～106A...中间板
107A...顶板
108、109...微细流路
110...微泵
111...气体发生室
112...光学窗
113...光响应性气体发生材料
131...微型化学芯片
210...基板
210a...表面
210c...槽
214...微流路
214a...开口
220...气体发生层
220a...连通孔
220b...槽
221...隔离层
221a...外周部
发明的具体实施方式
[第1发明的光响应性气体发生材料]
第1发明的光响应性气体发生材料中包含光产酸剂和酸刺激产气剂。本发明的光响应性气体发生材料中由于含有光产酸剂及酸刺激产气剂，因而在受到光照时会由光产酸剂产生酸，该酸与酸刺激产气剂反应而迅速生成气体。
在本发明中，所述光产酸剂是指：在光照下可产生酸的化合物。这样的光产酸剂已广为所知，在本发明中，可适当使用传统公知的光产酸剂。
作为上述光产酸剂的具体实例，可列举例如：醌二叠氮化合物、鎓盐、磺酸酯类、有机卤化物等。
其中，作为上述光产酸剂，尤其优选使用选自下组中的至少1种：醌叠氮化合物、磺酸鎓盐、苄磺酸酯、卤化异氰尿酸酯及双芳基磺酰重氮甲烷。这些光产酸剂可在光照下发生有效分解，进而产生磺酸等强酸。由此，在使用这些光产酸剂时，可进一步提高气体的生成效率。
作为上述醌二叠氮化合物，可列举由1，2-萘醌-2-二叠氮-5-磺酸或1，2-萘醌-2-二叠氮-4-磺酸与低分子芳香族氢醌化合物形成的酯。作为上述低分子芳香族氢醌化合物，可列举例如1，3，5-三羟基苯、2，3，4-三羟基二苯甲酮、2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮、甲酚等。其中，优选使用1，2-萘醌-2-二叠氮-5-磺酸对甲酚酯。
作为上述鎓盐，可列举三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐等。
作为上述磺酸酯类，可列举：双芳基磺酰重氮甲烷、9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸对硝基苄酯、9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸间硝基苄酯、9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸间/对二硝基苄酯、9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸对氰基苄酯、9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸氯苄酯、二甲基氨基萘-5-磺酸酯、二苯基碘鎓-9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸盐、4-甲氧基苯基-苯基碘鎓-9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸盐、双(4-甲氧基苯基)碘鎓-9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘鎓-9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸盐、二苯基碘鎓-蒽-2-磺酸盐、二苯基碘鎓-三氟甲磺酸盐、5-丙基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-2-甲基苯基乙腈等。其中，优选在光照下生成酸的效率高的二苯基碘鎓-9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸盐、5-丙基磺酰氧基亚氨基-5H-噻吩-2-亚基)-2-甲基苯基乙腈。
作为上述酸刺激产气剂，只要是在酸刺激、即酸作用下产生气体的物质则没有特殊限制，优选使用碳酸盐和/或碳酸氢盐。
作为上述酸刺激产气剂，可列举例如：碳酸氢钠、碳酸钠、倍半碳酸钠、碳酸镁、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、硼氢化钠等。这些酸刺激产气剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。由于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠与碳酸氢钠的混合物具有优异的稳定性、且气体发生量也多，因此更为优选。
上述酸刺激产气剂的加入量的化学当量优选在光产酸剂所产生的酸的化学当量以上。
[第2发明的光气体发生材料]
光产碱剂(A)
上述光产碱剂(A)是在光照下分解并生成气体状碱的物质，是选自下组中的至少1种：钴胺类络合物、氨基甲酸邻硝基苄酯、肟酯、下述式(1)表示的在光照下生成胺且含有氨基甲酰氧基亚氨基的化合物、以及由下述式(2)表示的羧酸(a1)与碱性化合物(a2)形成的盐。
[化学式3]
Figure GPA00001115731900101
………式(1)
在式(1)中，R1为n价有机基团，R2及R3分别为氢、芳香族或脂肪族基团，n为1以上的整数。
[化学式4]
Figure GPA00001115731900102
………式(2)
作为上述式(1)表示的含有氨基甲酰氧基亚氨基的化合物，并无特殊限制，可列举按照日本特开2002-138076号中公开的下述方法制造而成的化合物等。
向0.05mol六亚甲基二异氰酸酯中添加溶解在四氢呋喃(THF)100ml中的0.1mol苯乙酮肟，并在干燥的氮气氛围中、50℃下进行4小时搅拌，以使其反应。使四氢呋喃从反应液中挥发，从而得到白色固体。将所得的白色固体溶解在80℃的甲乙酮中，进行重结晶来对其进行提纯，从而制备出在光照下产生胺的化合物。
上述羧酸(a1)与碱性化合物(a2)形成的盐可仅通过在溶液中混合羧酸(a1)和碱性化合物(a2)来简单地制备。在容器中混合羧酸(a1)和碱性化合物(a2)，然后，下述反应式(S1)所表示的酸碱反应得以进行，从而生成盐A1。
[化学式5]
Figure GPA00001115731900111
………式(S1)
在上述式(S1)中，X为碱性化合物(a2)，(A1)为盐。
按照上述反应获得的盐因具有来自羧酸(a1)的骨架，因此在光照下容易发生脱羧，进行下述反应式(S2)所表示的反应。这样一来，单独的上述盐即可显示出优异的光分解性能。即，上述盐经分解，会迅速地生成碱性气体和二氧化碳，并且能够产生足够量的碱性气体及二氧化碳。
[化学式6]
                                          ………式(S2)
上述式(S2)中，X代表碱性化合物(a2)。
作为上述碱性化合物(a2)，并无特殊限制，可使用例如伯胺、仲胺及叔胺等胺、含吡啶基的化合物、肼化合物、酰胺化合物、氢氧化季铵盐、巯基化合物、硫醚化合物及膦化合物等。这些碱性化合物也可以使用多个。
作为上述碱性化合物(a2)，优选使用选自下述式(3)～(8)所表示的化合物中的至少1种。此时，上述盐在光照下可更迅速地分解，更迅速地生成碱性气体及二氧化碳。
[化学式7]
Figure GPA00001115731900113
………式(3)
[化学式8]
Figure GPA00001115731900114
………式(4)
[化学式9]
(CH3)4N+OH-                      ……式(5)
[化学式10]
Figure GPA00001115731900121
……式(6)
在上述式(6)中，R1代表碳原子数1～10的亚烷基链。由于该化合物也产生碱性气体，因此优选R1为碳原子数1～2的亚烷基链。
[化学式11]
H2N-R2-NH2………式(7)
在上述式(7)中，R2代表碳原子数1～10的亚烷基链。由于该化合物也产生碱性气体，因此优选R2为碳原子数1～2的亚烷基链。
[化学式12]
Figure GPA00001115731900122
………式(8)
对于上述式(6)中R1为碳原子数1或2的亚烷基链的情况、以及式(7)中R2为碳原子数1或2的亚烷基链的情况，上述碱性气体还会通过与碱增殖剂(B)反应而连锁性地生成碱性气体。由于由碱增殖剂(B)反应生成的碱性气体会以自身为催化剂而进一步生成碱性气体，因此可呈几何级数地生成碱性气体。另外，还会同时生成二氧化碳。从而，可更迅速地生成大量气体。
另一方面，对于式(6)中R1为碳原子数3～10的亚烷基链的情况、以及式(7)中R2为碳原子数3～10的亚烷基链的情况，由于其分子量大，因此碱增殖剂不会产生碱性气体。但由于这些碱增殖剂的侧链含有大量羧基，因此可使二氧化碳气体迅速且有效地生成。
碱增殖剂(B)
由于在本发明中配合有上述碱增殖剂(B)，因此能够如上所述地使碱性气体增殖性地产生。作为上述碱增殖剂(B)，并无特殊限制，优选使用氨基甲酸9-芴酯衍生物。氨基甲酸9-芴酯衍生物可以是二官能型、球状多官能低聚物型、直链高分子型、或硅氧烷型中的任意一种。
作为上述碱增殖剂(B)，优选具有下述式(9)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂(B1)。
[化学式13]
Figure GPA00001115731900131
………式(9)
具有上述式(9)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂(B1)经过碱增殖反应而发生分解，并产生新的胺。而产生的胺作为新的催化剂发挥作用，会进一步增殖性地产生大量胺。分子内存在的上述式(9)表示的碱增殖性基团越多，则分子内的碱增殖反应越能够有效进行。从而，会生成更多的氨基。
在采用了具有上述式(9)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂(B1)的碱增殖反应中，活性氢原子会被碱吸引而形成负碳离子。随后，氨基甲酸脱离，进一步发生分解而生成氨基和二氧化碳。该氨基作为催化剂而加速该反应。该反应如下述反应式(X1)所示。
[化学式14]
Figure GPA00001115731900132
………式(X1)
上述式(9)所表示的碱增殖性基团，优选以下述式(10)表示的碱增殖性基团。
[化学式15]
Figure GPA00001115731900133
………式(10)
在上述式(10)中，Z代表取代或非取代的亚烷基链。
作为上述式(10)中Z的具体实例，可列举亚甲基链、亚乙基链、亚丙基链等。由于当Z为非取代的亚烷基链时上述碱增殖反应可有效发生，因此优选。其中，由于当Z为亚甲基链时Z处的空间位阻小、且碱增殖反应可更为有效地发生，因此更优选Z为亚甲基链。
作为具有上述式(10)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂，优选以下述式(11)表示的碱增殖剂。
[化学式16]
Figure GPA00001115731900141
………式(11)
在上述式(11)中，X代表氢原子、经取代的烷基或非取代的烷基，Z代表取代或非取代的亚烷基链，n代表1～4的整数。
作为上述式(11)中X的具体实例，可列举甲基、乙基、丙基等。由于当X为非取代的烷基时可使碱增殖反应有效发生，因此优选。其中，由于当X为乙基时X处的空间位阻小、且碱增殖反应更易于有效进行，因此优选X为乙基。
上述式(11)中，n代表1～4的整数。对于上述式(11)表示的碱增殖剂，当其同一分子中具有多个氨基甲酸9-芴酯基时，在所产生的碱的催化剂作用下，碱增殖反应更易于有效进行。因此，上述式(11)中的n优选为整数3或4。
作为上述式(11)表示的碱增殖剂的具体实例，可列举下述式(12)表示的碱增殖剂(Flu3)、下述式(13)表示的碱增殖剂(Flu4)。下述式(12)及式(13)表示的碱增殖剂可利用公知的方法获得。
[化学式17]
[化学式18]
Figure GPA00001115731900151
式(13)
上述式(12)及式(13)表示的碱增殖剂的同一分子中具有多个氨基甲酸9-芴酯基。由此，在所产生的碱的催化剂作用下，碱增殖反应可容易地进行。由于可进一步提高碱的生成效率，因此优选上述式(12)表示的碱增殖剂，更优选上述式(13)表示的碱增殖剂。
对于具有上述式(9)、(10)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂、或上述式(11)～(13)表示的碱增殖剂，并无特殊限制，可通过例如芴基甲醇与异氰酸酯衍生物的加成反应、具有氨基甲酸芴酯基的丙烯酸酯单体与多硫醇衍生物的加成反应来合成。前者的加成反应通过适当使用锡催化剂、后者的加成反应通过适当使用碱催化剂，可使合成简便地进行。
作为上述式(9)表示的碱增殖性基团，还优选下述式(14)表示的碱增殖性基团。
[化学式19]
Figure GPA00001115731900152
………式(14)
上述式(14)中，R代表氢原子或甲基。
作为具有上述式(9)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂(B1)，还可优选使用具有上述式(14)表示的碱增殖性基团和下述式(15)表示的不饱和基团的碱增殖剂。
[化学式20]
Figure GPA00001115731900153
………式(15)
上述式(15)中，R代表氢原子或甲基。
还可更优选使用具有上述式(14)表示的碱增殖性基团和上述式(15)表示的不饱和基团的碱增殖剂。
具有上述式(14)表示的碱增殖性基团的碱增殖剂可以如下述反应式(X2)所示那样通过进行具有上述式(15)表示的不饱和基团的化合物和N-(2-巯基乙基)氨基甲酸9-芴基甲酯之间的加成反应来获得。需要说明的是，在该加成反应中，上述式(14)中的R来自上述式(15)表示的不饱和基团中的R。
[化学式21]
Figure GPA00001115731900161
………式(X2)
上述式(X2)中，R代表氢原子或甲基。
具有上述式(15)表示的不饱和基团的化合物是具有丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基(以下将两者合并记作(甲基)丙烯酸酯基)的化合物。
作为具有上述式(15)表示的不饱和团的化合物，可使用例如(甲基)丙烯酸酯类的单体或低聚物等。由于当碱增殖剂的同一分子中包含尽量多的上述式(15)表示的碱增殖性基团时，碱增殖反应可有效进行，因此优选至少具有2个(甲基)丙烯酸酯基的单体或低聚物。
作为上述多官能性(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酸酯低聚物，具体可列举：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二缩三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、以及它们的类似物。
此外，还可以使用例如酚醛清漆型化合物、公知的树枝状多官能性(甲基)丙烯酸酯。这些物质可单独使用，也可以以混合物的形式使用。
为了增加同一碱增殖剂分子中上述式(14)表示的碱增殖性基团的数目，可使用至少具有2个上述式(15)表示的不饱和基团的化合物。
至少具有2个上述式(15)表示的不饱和基团的化合物可通过下述方法获得：例如，使具有上述式(15)表示的不饱和基团的化合物与α-硫甘油进行麦克尔(Michael)加成反应，转化为下述式(16)表示的经二醇取代的基团，然后再通过使各个羟基发生酯化或氨基甲酸酯化来获得至少具有2个上述式(15)表示的不饱和基团的化合物。通过进行该反应，可以使例如1个不饱和基团转化为2个或4个不饱和基团。
[化学式22]
Figure GPA00001115731900171
………式(16)
上述式(16)中，R代表氢原子或甲基。
为了在具有上述式(16)表示的基团的多醇化合物的羟基上导入不饱和基团、即(甲基)丙烯酸酯基团，可使用酯化法及氨基甲酸酯化法。
相对于光产碱剂(A)100重量份，上述碱增殖剂(B)的混合比例优选在50～200重量份范围。如果碱增殖剂(B)不足50重量份，则可能导致采用了碱增殖剂反应的连锁反应无法有效进行。如果碱增殖剂(B)超过200重量份，则可能导致碱增殖剂在溶剂中达到饱和而发生碱增殖剂的析出。此外，还可能导致反应体系受到连锁反应控制，无法在想要停止反应时将反应停止，结果使反应变得难以控制。
氨基烷基化合物(C)
氨基烷基化合物(C)与因光产碱剂(A)分解而产生的烷基自由基反应。通过该反应，也会产生碱性气体。由此，通过使用氨基烷基化合物，可进一步提高气体的生成效率。另外，产生的碱性气体通过进一步与碱增殖剂(B)反应，会进一步呈几何级数地生成碱性气体。另外，在产生碱性气体时，会同时生成二氧化碳。因此，通过在使用上述碱增殖剂(B)的同时进一步使用氨基烷基化合物(C)，可进一步提高气体发生效率。
作为上述氨基烷基化合物(C)，并无特殊限制，但优选使用选自下组中的1种化合物：甲胺、乙胺、丁胺、N-甲基氨基乙烷、N，N-二甲基氨基乙基、N，N-二乙基乙二胺及N-甲基氨基丁烷，此时，可进一步提高气体发生效率。
在第2发明的光响应性气体发生材料中，优选进一步含有相对于100重量份上述光产碱剂(A)为20～100重量份比例的氨基烷基化合物(C)。如果氨基烷基化合物(C)不足20重量份，则可能无法充分获得氨基烷基化合物(C)的添加效果。如果氨基烷基化合物(C)超过100重量份，则由于由光产碱剂产生的自由基与光产碱剂的量相等，因此氨基烷基化合物(C)相对于自由基而言过量，会残存未反应的氨基烷基化合物(C)。因此，氨基烷基化合物(C)为100重量份已足够。
由于第2发明的光响应性气体发生材料中包含上述光产碱剂(A)，因此即使不含有光敏剂，在经过少量光短时间照射的情况下也会产生出足够量的碱性气体。
由于本发明的光响应性气体发生材料在通常的保存温度下不会产生气体，而在受到光照时才会发生气体，因此在热稳定性方面也是优异的。
在本发明中，光响应性气体发生材料可以被加工为片剂状、微粒状、膜状等形态。
[粘合剂树脂]
本发明的光响应性气体发生材料中还可以进一步含有粘合剂树脂。此时，易于将光响应性气体发生材料加工成片剂状、微粒状、膜状等形态。并且可以将光响应性气体发生材料保持在强固的状态。
作为上述粘合剂树脂，并无特殊限制，可使用例如聚(甲基)丙烯酸酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醚、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺等高分子材料。另外，也可以使用它们的共聚物，还可以将它们组合使用。其中，由于使用聚(甲基)丙烯酸酯时可进一步提高气体的发生效率，因此优选。粘合剂树脂的紫外光吸收带优选比上述光产酸剂、光敏剂、光产碱剂的紫外光吸收带的波长短。
用于获得上述聚(甲基)丙烯酸酯的(甲基)丙烯酸酯单体可以是链状化合物或环状化合物中的任意化合物。作为上述链状化合物，可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-甲基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯等。作为上述环状化合物，可列举(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异佛尔酮基酯等。其中，优选(甲基)丙烯酸甲酯。
上述聚(甲基)丙烯酸酯可以是例如：由上述(甲基)丙烯酸酯单体和能够与该(甲基)丙烯酸酯单体共聚的乙烯基类单体共聚而得到的聚合物。
作为能够与上述(甲基)丙烯酸酯单体共聚的乙烯基类单体，并无特殊限制，可列举例如：(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸(酐)、富马酸(酐)、丙烯酸羧基乙酯等(甲基)丙烯酸羧基烷基酯类等含有羧基的乙烯基单体；(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、己内酯改性(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等含有羟基的乙烯基单体；(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基十二内酰胺、(甲基)丙烯酰基吗啉、(甲基)丙烯酰胺、二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸二甲基氨基甲酯等含氮乙烯基单体等。这些乙烯类单体可单独使用，也可以将2种以上组合使用。
对于上述(甲基)丙烯酸酯单体与上述乙烯类单体的组合并无特殊限制，可列举例如：(甲基)丙烯酸甲酯与(甲基)丙烯酸的组合、(甲基)丙烯酸甲酯与(甲基)丙烯酰胺的组合、或(甲基)丙烯酸与N-异丙基(甲基)丙烯酰胺的组合等。
上述(甲基)丙烯酸酯单体与上述乙烯类单体的共聚比(重量比)优选为98∶2～51∶49范围。
作为上述聚(甲基)丙烯酸酯，由于当使用选自聚(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物及(甲基)丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酰胺共聚物中的至少1种时可进一步提高气体的生成效率，因此优选。此外，由于当聚(甲基)丙烯酸酯具有氨基或羰基时可进一步提高气体的生成效率，因此聚(甲基)丙烯酸酯优选具有氨基或羰基。
由于当粘合剂树脂具有光分解性时可使气体的生成效率进一步提高，因此粘合剂树脂也可以具有光分解性。
上述粘合剂树脂的重均分子量优选为5万～100万的范围，更优选10万～50万的范围。如果粘合剂树脂的重均分子量过小，则粘合剂树脂本身的凝聚力降低，可能导致无法牢固地固定光产酸剂或酸刺激产气剂、或者光产碱剂或碱增殖剂；而当粘合剂树脂的重均分子量过大时，会导致加工成各种形态时的加工性降低。
此外，上述粘合剂树脂优选为具有粘接性的树脂。此时，由于可以为光响应性气体发生材料赋予粘接性，因此例如能够在微泵中容易地设置光响应性气体发生材料。例如，具有粘合性的膜状光响应性气体发生材料能够容易地贴合在微流体设备的基板面或基板内部的壁面上。
对于含有上述粘合剂树脂的情况，在第1发明中，相对于100重量份粘合剂树脂，优选含有10～300重量份比例的上述光产酸剂、更优选含有50～200重量份的上述光产酸剂。此外，相对于100重量份粘合剂树脂，优选含有10～300重量份比例的酸刺激产气剂、更优选为50～200重量份。如果光产酸剂及酸刺激产气剂过少，则可能导致无法在受到光照时充分产生气体，而如果光产酸剂及酸刺激产气剂过多，则可能出现下述情况，光产酸剂及酸刺激产气剂无法有效分散或附着于粘合剂树脂内，而是形成粉状物，导致污染微流路。
另一方面，在第2发明中，相对于100重量份粘合剂树脂，优选以20～500重量份的比例含有上述光产碱剂(A)、更优选为100～300重量份。如果光产碱剂(A)过少，则可能导致无法在受到光照时充分产生气体，而如果光产碱剂(A)过多，则可能出现下述情况，光产碱剂(A)无法有效地分散或附着在粘合剂树脂内，而是形成粉状物，导致污染微流路。
此外，相对于100重量份粘合剂树脂，优选以10～1000重量份的比例含有上述碱增殖剂(B)、更优选50～500重量份。如果碱增殖剂(B)过少，则有时导致采用了碱增殖反应的链锁反应无法有效进行，而如果碱增殖剂(B)过多，则反应体系会受到链锁反应控制，无法在想要停止反应时将反应停止，结果使反应变得难以控制。
本发明的光响应气体发生材料优选具有片剂状、微粒状或膜状的形态。尤其优选使光响应气体发生材料为片剂状，此时，可使光响应气体发生材料的处理变得容易。此外，与制成膜状的情况相比，由于可减少粘合剂树脂的量，因此可实现高气体发生效率。
需要说明的是，作为将光响应气体发生材料加工成片剂状的方法，可列举例如压制法等。
上述粘合剂树脂的量可根据光响应气体发生材料所具有的形态来适当确定。例如，当光响应气体发生材料的形态为片剂或微粒状时，粘合剂树脂的量优选在可保持光响应气体发生材料的形态的范围内尽量少，更优选不使用粘合剂树脂。即使是使用了粘合剂树脂的情况，也优选使用粘结剂程度的量。此时，相对于光产酸剂与酸刺激产气剂的总量100重量份、或光产碱剂(A)与上述碱增殖剂(B)的总量100重量份，粘合剂树脂的混合比优选为0～20重量份、更优选为0～10重量份。
这是由于，光气体发生材料中含有的用来生成气体的化合物、即光产酸剂与酸刺激产气剂、或光产碱剂(A)与上述碱增殖剂(B)与粘合剂树脂相比尽量多时，气体发生量也会增多。
在获得由光响应性气体发生材料形成的光响应性气体发生微粒时，可分别将待混合到光响应性气体发生材料中的各成分适当制成微粒，也可以将2种以上混合成一种微粒。其中，优选至少将光产酸剂和酸刺激产气剂、光产碱剂和碱增殖剂制成同一微粒。使用光响应性气体发生微粒时，可提高经过光照后微粒的气体发生效率，另外，由于微粒间存在空间，因此可使生成的气体容易地通过。对于光响应性气体发生微粒的粒径并无特殊限制，但优选为50μm～2mm。为了将光响应性气体发生材料制成微粒，可以在使用上述粘合剂树脂将各成分混合后，向贫溶剂中适量点样(spotting)该配合物以使其达到目标的微粒直径等。
对于光响应性气体发生材料为膜状或带状的情况，其操作容易。即，在传统的微泵系统中，必须要在基板内形成微泵室，因而存在导致微泵系统的制造工序变得繁琐的倾向，但通过将光响应性气体发生材料制成膜状或带状，可通过将其贴合在基板上制成微泵等，来实现制造工序的简化，并同时谋求其小型化。
上述光响应性气体发生材料可使用上述粘合剂树脂利用常规方法成膜。对于光响应性气体发生膜的厚度并无特殊限制，优选1～200μm，更优选5～100μm。此外，光响应性气体发生膜优选透明。
[光敏剂]
本发明的光响应性气体发生材料中优选进一步含有光敏剂。光响应性气体发生材料中含有光敏剂时，能够在光照下更加迅速地产生气体。
作为上述光敏剂，只要是可以向光产酸剂或光产碱剂转移能量，促进光产酸剂或光产碱剂分解的化合物，则没有特殊限制，可列举例如：噻吨酮、二苯甲酮、苯乙酮类、米蚩酮、苯偶酰、苯偶姻、苯偶姻醚、苄基二甲基酮缩醇、苯甲酰苯甲酸酯、α-酰肟酯(α-アシロキシムエステル)、四甲基秋兰姆单硫化物、脂肪族胺、包含芳基的胺、哌啶等氮杂环类、烯丙基硫脲、邻甲苯基硫脲、二硫代磷酸二乙基钠、芳香族亚磺酸的可溶性盐、N，N-二取代对氨基苄腈类化合物、三正丁基膦、N-亚硝基羟基胺衍生物、噁唑烷化合物、四氢-1，3-噁嗪化合物、甲醛或乙醛与二胺的缩合物、蒽(或其衍生物)、黄嘌呤、N-苯基甘氨酸、酞菁、萘菁、硫菁等菁色素类卟啉(或其衍生物)等。这些光敏剂可单独使用，也可以将2种以上组合使用。
此外，对于使用上述光敏剂的情况，对光敏剂的混合比例并无特殊限制，但为了充分获得增敏作用，优选含有相对于100重量份上述光产酸剂或光产碱剂为0.1～100重量份范围的光敏剂。更优选1～50重量份，进一步优选1～10重量份。如果光敏剂过少，则可能无法获得充分的敏化作用；如果光敏剂过多，则可能导致敏化作用达到饱和、或对光产酸剂或光产碱剂的光分解产生抑制。此外，通过配合光敏剂，可使用长波长区域(300nm以上)的光源。
在本发明中，光响应气体发生材料可以由支持部件支持。可以将具有光响应气体发生材料和用来支持光响应气体发生材料的支持部件的光响应气体发生部件设置在微泵中。用支持部件支持光响应性气体发生材料时，可以包含粘合剂树脂，也可以不包含粘合剂树脂。
作为支持部件，可使用能够将产生的气体迅速放出的适当的支持部件。
支持部件可以由例如棉等纤维状部件构成。支持部件由纤维状部件构成时，产生的气体可迅速从纤维间的缝隙向外部放出。需要指出的是，支持部件由纤维状部件构成时，可通过使光响应气体发生材料含浸在纤维状部件中来实现支持部件对光响应气体发生材料的支持。
此外，支持部件可以是由例如玻璃纤维、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)或丙烯酸类等合成纤维、纸浆纤维、金属纤维等相集合、缠绕而得到的适当的纤维状部件。
此外，支持部件只要是可使产生的气体迅速向外部放出的部件则没有特殊限制，可使用各种多孔性部件作为支持部件。这里，所述多孔性部件广泛地包含具有与外表面相连的多个孔的部件，多孔性部件还包括如上述棉等那样的、纤维间的缝隙与外部相连的部件。
因此，除了上述纤维状部件以外，还优选使用形成有从内部连接至外表面的多个孔的多孔性材料作为构成上述支持部件的多孔性部件，例如：海绵、破泡处理发泡体(破泡処理発泡体)、多孔凝胶、粒子熔融粘结体、气压辅助增厚成形体(ガス圧補助拡厚成形体)、蜂窝结构体、管状珠、波纹芯片(波折チツプス)等。
此外，对于上述支持部件的材质并无特殊限制，可使用各种无机材料或有机材料。作为所述无机材料，可使用玻璃、陶瓷、金属、或金属氧化物；作为有机材料，可使用聚烯烃、聚氨酯、聚酯、尼龙、纤维素、缩醛树脂、丙烯酸类、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、聚酰胺、或聚酰亚胺等。
[其它成分]
出于辅助气体发生、终止气体连锁发生或辅助向多孔性支持体中浸透的目的，上述光响应性气体发生材料中还可以包含光分解性的偶氮化合物或过氧化物、自由基捕获剂、溶剂等适当添加物。
作为上述偶氮化合物，并无特殊限制，可列举偶氮酰胺类化合物、偶氮腈类化合物、偶氮脒类化合物或环状偶氮脒化合物等。也可以使用除了这些偶氮化合物以外的其它偶氮化合物。偶氮化合物可单独使用，也可以将2种以上组合使用。特别是，当使用含有较多酮基及酰胺基的偶氮化合物时，由于该偶氮化合物的极性极高，容易与粘合剂树脂发生静电结合，因此能够进一步提高气体的发生效率。
作为上述过氧化物，并无特殊限制，除了过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物等，此外，还可以列举邻二甲氨基苯甲酸异戊酯等，2-乙基蒽醌、八甲基蒽醌、1，2-苯并蒽醌、2，3-二苯基蒽醌等蒽醌类，2，4-三氯甲基-(4’-甲氧基苯基)-6-三嗪、2，4-三氯甲基-(4’-甲氧基萘基)-6-三嗪、2，4-三氯甲基-(胡椒基)-6-三嗪、2，4-三氯甲基-(4’-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪等三嗪类，偶氮二异丁腈、苯甲酰过氧化物、过氧化异丙苯等。
作为上述自由基捕获剂，并无特殊限制，可列举：叔丁基儿茶酚、氢醌、甲基醚、过氧化氢酶、谷胱甘肽过氧化物酶、超氧化歧化酶类酶、维生素C、维生素E、多酚类、亚油酸等。
作为上述溶剂，只要可溶解光产酸剂、酸刺激产气剂、光产碱剂、碱增殖剂或粘合剂树脂的溶剂则没有特殊限制。具体可列举：二甲氧基乙烷、乙二醇甲基乙基醚、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇等二元醇醚类，甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯等乙二醇烷基醚乙酸酯类，二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚等二乙二醇衍生物类，丙二醇甲基乙基醚等丙二醇衍生物类、甲基戊基酮、环己酮等酮类，乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、乳酸乙酯等酯类，N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯等偶极非质子性溶剂类。
根据需要，本发明的光响应性气体发生材料中还可以包含以往公知的各种添加剂。作为这类添加剂，可列举例如偶联剂、均添剂(均添剤)、增塑剂、表面活性剂、稳定剂等。
以下，参照附图对本发明的微泵的具体实施方式进行说明。
作为照射至气体发生层20的光，只要是可被气体发生剂或敏化剂吸收的波段的光则没有特殊限制，优选波长为10nm～400nm的紫外线及接近紫外线的400nm～420nm蓝色光、更优选300nm～400nm的近紫外线。
对于用于向气体发生层20实施光照的光源并无特殊限制。作为光源的具体实例，可列举例如：低压水银灯、中压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、发光二极管(LED)、全固态激光器、化学灯、黑光灯、微波激发水银灯、金属卤化物灯、钠灯、卤素灯、氙气灯、荧光灯等。其中，优选使用放热少且廉价的发光二极管(LED)等发光元件作为光源。
(第1实施方式)
图1(a)及(b)是具有本发明的第1实施方式的微泵的微流体设备的正面截面示意图及显示该微泵结构的部分截取放大正面截面图。
如图1(a)所示，微流体设备1具有由多个板层叠而成的基板2。基板2具有底板3、叠层在底板3上的中间板4～6、及叠层在中间板6上的顶板7。需要说明的是，基板2的叠层结构并不限于此。
上述基板2内设置有多个微细流路8、9。微细流路9与试药积存部或样品供给部(无图示)相连。上述微细流路8与微泵室10相连。如图1(a)及(b)所示，微泵室10形成在基板2内。更具体而言，在本实施方式中，在底板3上设置有在底板3的上面开口的气体发生室11。气体发生室11的下面设置有光学窗12。光学窗12由下述材料构成：在向后述的光响应性气体发生部件实施光照时，为了产生光而使该光透过的材料。
在本实施方式中，底板3由透明部件制成，光学窗12通过构成底板3的透明部件与底板3形成为一体。作为这类透明部件，可使用玻璃或具有透明性的合成树脂，对其材料并无特殊限制。
对于构成上述基板2中除底板3以外的中间板4～6及顶板7等的材料，可通过合成树脂等适当材料来形成。
另一方面，光学窗12也可以由底板3和其它部件形成。即，在底板3的一部分设置开口，在该开口上固定用来构成光学窗12的透明部件，并使其对气体发生室11进行气密密封。采取这类结构时，可通过对底板进行着色来防止杂散光(迷光)，即使在并列有多个微泵的情况下也能够针对每个微泵进行确实的操作，而不会发生误操作。
此外，在底板3中，也可以使气体发生室11向下方开口，并在底板3的下面进一步层叠透明板，来形成光学窗12。
此时，为了对光学窗以外的部分遮光，也可以对用来形成光学窗的透明板实施涂装或贴膜。
气体发生室11向底板3的上面开口。另外，在气体发生室11内收纳有光响应性气体发生部件13。
对于上述气体发生室11的平面形状并无特殊限制，可制成圆形或矩形等适当形状。此外，就气体发生室11的深度而言，只要在能够收纳光响应性气体发生部件13的范围则没有特殊限制。
通常，由于必须形成小型微泵，因此，气体发生室11的大小优选为：平面面积在400mm2以下程度、深度为0.5mm～10mm左右。更优选为：平面面积在9mm2以下、深度为1mm～1.5mm左右。特别是，对于对微泵的动力有要求的情况，也可以将多个气体发生室连接使用。
上述光响应性气体发生材料13中还具有附着有光响应性气体发生材料的支持部件。光响应性气体发生材料13可通过例如使光响应性气体发生材料含浸在支持部件中、并在暗室中进行干燥而获得。此外，在光响应性气体发生材料13中，支持部件还可以是经过发泡而形成的多孔材料。对于支持部件而言，并没有一体化的必要，可以在气体发生室中收纳多个支持部件。为了争取更大的表面积，也可以向支持部件中添加微粒。
另外，上述支持部件优选由包含上述纤维状部件的多孔性部件制成，在多孔性部件中，优选从光学窗12侧的表面连接至与设置有光学窗12的一侧相反侧的表面的连续气孔这样的气体流路以孔(上述多孔性部件中的孔)的形式存在。此时，在外部产生的热能够更为迅速地向微细流路8侧放出。
在本实施方式的微泵10中，由于光响应性气体发生材料13具有附着在上述支持部件上的结构，因此在受到光照时产生的气体能够迅速地从光响应性气体发生部件13的外表面放出。由此，相比于仅收纳光响应性气体发生材料的块料的情况，其气体发生效率可飞跃性地提高例如10倍以上。
作为用来产生气体的光，只要是光产酸剂、光产碱剂或光敏剂具有吸收的波长的光则没有特殊限制，优选波长10～400nm的紫外线及接近紫外线的400～420nm的蓝色光。更优选为300～400nm的近紫外线。作为光源，可采用市售的廉价LED(380nm)等发光元件。
此外，在上述光响应性气体发生材料13中，上述支持部件的表面具有附着有光响应性气体发生材料的形态，但优选在光响应性气体发生部件13和光学窗12之间形成空气层14，如图1(a)所示。形成空气层14时，产生的气体可经由空气层14的空间而迅速向微细流路8侧排出。更优选如图1(b)所示地，在光响应性气体发生材料13侧面的外侧形成气体流路15，以使设置于光学窗12和光响应性气体发生材料13之间的空气层14与设置在中间板4中的通孔4a相连。由此，光响应性气体发生材料13的平面面积优选小于气体发生室11的平面面积。
此外，在本实施方式中，在上述光响应性气体发生材料13的光学窗12侧表面上设置有多个凹凸，由此，可增大空气层14的体积。因此，优选设置这样的凹凸。
此外，在本实施方式中，在上述光响应性气体发生材料13的与光学窗12相反一侧的表面上设置有反射部件17。反射部件17由适于反射从光学窗12照射的光的反射性材料构成。作为这类反射性材料，可使用金属、镜等，但优选其尽量薄、并且为了促进微流体设备的薄片化，可优选使用金属箔、金属蒸镀膜等。优选使用反射性优异且廉价的铝箔等金属箔。此外，通过蒸镀Al等适当的金属或合金，还可以形成更薄的反射层。
对于上述反射部件17的厚度并无特殊限制，但优选厚度较薄者。对于由金属箔制成的情况，反射部件17的厚度在1μm～500μm左右；对于由蒸镀膜等利用薄膜形成法形成的薄膜形成反射部件17的情况，使其厚度在1μm以下程度即可。
需要指出的是，在反射部件17中必须形成通孔17a。通孔17a设置在与排出孔16重叠的位置。通过形成通孔17a，可使产生的气体经由通孔17a排出至通孔4a。通孔4a形成在中间板4中，并且与微细流路8相连。微细流路8通过在中间板5中设置与流路宽度相对应的贯通开口部而形成，该贯通开口部由下方的中间板4及上方的中间板6封闭，形成微细流路8。该微细流路8与设置在中间板6中的连接用通孔6a相连。连接用通孔6a向微细流路9开口。连接用通孔的大小优选为可使气体通过但流体无法通过的5～20μm。微细流路9的设置方式可以是，通过在顶板7的下面形成与微细流路9的平面形状相对应的凹部。
如上所述，在微流体设备中，微细流路的宽度通常非常小，为5μm～1mm左右，因此，在微细流路中输送的微流体很大程度地受到与基板2的内面之间的表面张力的影响，也很大程度地受到毛细管现象的影响。这样一来，微流体会表现出与具有常规尺寸的流路的流体线路不同的行为。在这样的微流体设备1中，可以以下述状态进行送液：在流路长度部分的一部分中，微流体占据流路横截面的整个面积，而在该流体的前后部分存在空气层，即，以液滴状态输送微流体。在这样的情况下，根据由微泵10涌出的气体的体积排挤效果，可以实现对微流路中液滴的迅速输送。并且，在这种情况下，微泵10中的气体压力会急剧升高，能够实现对微流体的迅速输送，故优选。
在本实施方式的微泵10中，如上所述，光响应性气体发生材料13具有附着于支持部件上的结构，气体能够迅速向外部放出，因此在受到光照而产生气体时，可使气压急剧增高。并且，由于设置有上述反射部件17，因此能够有效实现对光的利用，由此，可提高微泵10的送液效率。
不仅能够提高在使用相同量的光响应性气体发生材料时的气体发生效率及响应性，还能够促进微泵10的小型化，从而促进整个微流体设备1的小型化。
在上述实施方式中，光响应性气体发生材料13具有附着于支持部件表面的形态。但是，光响应性气体发生材料并非一定要具有光响应性气体发生材料附着于支持部件上的形态。即，也可以仅将本发明的光响应性气体发生材料收纳在气体发生室11内，来代替上述第1实施方式的微泵10中的光响应性气体发生部件13。这样，当其它结构与上述第1实施方式相同时，可构成具有本发明的第2实施方式的微泵的微泵装置。此时，与上述第1实施方式相同，由于反射部件17设置于光响应性气体发生部件的与光学窗12相反的一侧，因此，在反射部件17的存在下，可实现对光的有效利用，并由此实现微泵送液效率的提高。
另外，对于不使用支持部件的情况，也可以利用喷射分配器(jet dispenser)或喷墨器(ink-jet)，以微小液滴的形式将光响应性气体发生材料涂布在涂布部分、如气体发生室11内。此外，也可以将该光响应性发生材料一起，将上述光响应性气体发生微粒和/或上述光响应性气体发生膜收纳于气体发生室11内来代替光响应性气体发生材料。
作为对上述本发明的第1实施方式的变形例的说明，引用在上述第1实施方式的微泵10的说明中对于除上述支持部件以外的其它结构的说明。另外，关于参照下述图2对变形例的微泵20及微流体设备1进行的说明，也引用在本发明的第1实施方式中对微泵的说明。即，第2发明的实施方式也可以做出与下述变形例相同的变形，并且也同样能够适用于下述的微流体设备1。
图2是用来对上述第1实施方式中微泵10的变形例进行说明的部分截取正面截面示意图。在该变形例的微泵20中，光响应性气体发生部件21与光学窗12之间形成多点接触。即，在本变形例中，光响应性气体发生部件21在光学窗12侧具有凹凸，并且与上述第1实施方式的情况相同，具有多个凸部相连的形状。该多个凸部的顶点与光学窗12的内表面相接触，并且成多点接触。由此，光响应性气体发生部件21与光学窗12的内表面形成多点接触。此时，在多个凸部之间的凹部形成了用来释放气体的空间、即空气层，由此可使产生的气体迅速放出。并且，由于光响应性气体发生部件21的上述多个凸部与光学窗12的内表面以点接触的形式相接触，因此，对于对微流体设备1进行移动等的情况，即使施加了振动或外力，光响应性气体发生部件21也不易在气体发生室11内发生移动，因而可确实地保证在上述凸部之间的空气层。此外，在气体发生室11内，由于光响应性气体发生部件21不易发生移动，因此也不易发生伴随光响应性气体发生部件21的移动等而引起的变形等。由此，可以提高微泵20的可靠性。
如上所述，在上述微流体设备1的基板2的内部，具有用以输送微流体的微细流路8、9，微细流路9与图1(a)中由虚线表示的测定室18相连。在该测定室18内，可利用光学检测方法或电化学检测方法等对由微细流路9送来的微流体进行测定。作为这样的测定室，除了要形成用来在进行光学测定时收纳液态样品的小室以外，还可以利用其它方法形成适用于对测定室内的检测样品进行检测的适当方法的测定室。
此外，在微流体设备1中，除了上述测定室以外，还要适当设置用来稀释样品的稀释部、用来进行混合的混合部等。上述结构可根据传统公知的微流体设备的公知结构进行适当变形。
在上述微泵10、20中，以24mW/cm2的照射强度对收纳在微泵中的上述光响应性气体发生材料进行200秒钟的380nm紫外线照射时，相对于每1g光响应性气体发生材料，气体发生量优选在1mL以上，更优选在1.5mL以上。气体发生量相对于每1g光响应性气体发生材料在1.0mL以上时，可进一步提高送液效率；在1.5mL以上时，可更进一步提高送液效率。
在上述微流体设备1中，底板3中内置有1个微泵10，且微泵10中收纳有包含本发明的光响应性气体发生材料的光响应性气体发生部件13。上述底板3中也可以内置多个微泵10。此时，通过在中间板4中形成多个分别与微泵10相连的通孔4a，可连接微细流路而获得微泵10的作用。
(第2实施方式)
图3是本发明的第2实施方式中微流体设备的正面截面示意图。
如图3所示，微流体设备31具有基板32。基板32由多个板33～35层叠而成。具体而言，在底板33上，叠层有中间板34及顶板35。有关构成基板32的底板33、中间板34及顶板35，可使用与第1实施方式中的基板材料相同的材料。就底板33而言，在底板33的下面形成有槽33b，并且该槽33b与通孔33a相连。在底板33的上面还形成有槽33c，并且该槽33c与通孔33a的上端相连。中间板34中形成有通孔34a以及与通孔34a的上端相连的槽34b。槽34b被顶板35封闭。
在上述基板32的下面、即底板33的下面，贴有膜状光响应性气体发生部件36。膜状光响应性气体发生部件36由包含粘合剂树脂且显示粘接性的本发明的光响应性气体发生材料制成。由此，可以在底板33的下面容易地贴合膜状光响应性气体发生部件36。
微泵由膜状光响应性气体发生部件36和底板33的槽33b构成。即，通过对膜状光响应性气体发生部件36实施光照，可产生气体。产生的气体被供给到包含通孔33a的微流路。微流路是不仅包含通孔33a、还包含槽33c、通孔34a、槽34b的微细流路部分。
此外，上述膜状光响应性气体发生部件36由单一膜形成，但也可以层叠多个膜状光响应性气体发生部件。上述膜状光响应性气体发生部件36可以在基板32下面直接成膜。
上述膜状光响应性气体发生部件36的下面层叠有气体隔离层37。设置气体隔离层37是为了防止在膜状光响应性气体发生部件36中产生的气体从下面侧流出。优选如上所述地将气体隔离层37层叠在与气体供给侧相反一侧的膜状光响应性气体发生材料表面。由此，可进一步提高对微流路的气体供给量。
上述气体隔离层37可以是膜状，也可以是板状。另外，气体隔离层37优选由不易使产生的气体透过的材料构成。气体隔离层37可以是由不易使气体透过的适当材料构成的膜或板。作为气体隔离层51的材质，可列举例如：聚丙烯酸、聚烯烃、聚碳酸酯、氯乙烯树脂、ABS树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、尼龙、聚氨酯树脂、聚酰亚胺及玻璃等。
气体隔离层37优选由光透过性材料构成。特别是，从膜状光响应性气体发生部件36的下面侧进行光照时，优选对可使上述光产酸剂或光产碱剂(A)分解的光、可被光敏剂吸收的光的波长具有优异的透过性。尤其是，采用透明的基板32时，气体隔离层37可以是不透光性材料。此时，也可以使光从基板32的上面侧透过，从而产生气体。
需要说明的是，从气体隔离层37的下面进行光照时，为了仅对构成上述微泵的槽33b的下方部分照射光，也可以设置遮光层38。遮光层38由遮光性材料构成，位于槽33b的开口部分的下方。对于构成这样的遮光层38、39的材料，可采用能够对照射的光进行遮光、或难以使照射的光透过的适当材料。
(第3实施方式)
图4示出了本发明的第3实施方式的微流体设备中的微型化学芯片的正面截面图。
图4所示的微型化学芯片131具有由2个第1实施方式的微流体设备并列而成的结构。微型化学芯片131具有内置有2个微泵110的第1板的底板103A。
底板103A内至少形成有2个气体发生室111。在底板103A的一面上设置有分别与2个气体发生室111相对的光学窗112。并且，在2个气体发生室111内收纳有附着有光响应性气体发生材料113的支持部件。在图4所示的微型化学芯片131中，也可以与该光响应性发生材料一起，将光响应性气体发生微粒和/或光响应性气体发生膜收纳在气体发生室111内，以代替光响应性气体发生材料。
基板102A由底板103A、中间板104A～106A及顶板107A构成。基板102A中具有多个微泵110，并且，除了形成有与多个该微泵110相连的多个微细流路108、109及测定室以外，还具有与第1实施方式中的基板类似的结构。
在图4中，设置有多个第1实施方式的微泵，但也可以在基板内设置有与图3所示的第2实施方式中的微泵相同的多个微泵。
在上述微型化学芯片131中，底板103A中内置有2个微泵110，但该微泵110只要至少内置有2个就可以了，当然也可以内置3个以上微泵110。
(第4实施方式)
图5是第4实施方式中的微流体设备的截面图。如图5所示，在本实施方式中，隔离层221在位于气体发生层220外周的整个外周部221a处与基板210相接合。由此，可在基板210与隔离层221之间形成实质上气密的空间。并且，在该气密空间内配置有气体发生层220。
气体发生层220可以粘合或粘接在基板210上，也可以不与基板210粘合及粘接。气体发生层220中形成有连通孔220a。连通孔220a与开口214a连通。
例如，对于未形成连通孔220a的情况，在气体发生层220的与基板210相反一侧的表面上产生的气体会经由气体发生层220的内部供给到微流路214。这样一来，存在导致气体向微流路214的供给效率降低的倾向。与此相对，在本实施方式中，由于形成有连通孔220a，因此，在气体发生层220的与基板210相反一侧的表面上产生的气体也会介由连通孔220a供给到微流路214。由此，可实现对微流路214的有效气体供给。进而，也可以减小例如气体发生层220。
(第5实施方式)
图6是第5实施方式的微流体设备的截面图。如图6所示，在气体发生层220中也可以形成与开口214a相连的1个或多个槽220b。由此，能够将在远离气体发生层220的开口214a的部分产生的气体也有效地供给到微流路214。
例如，优选如图7所示地形成从与开口214a相对应的部分呈放射状延伸的多个槽220b。由此，可实现从膜状光响应性气体发生材料的更大范围部分向微流路214供给气体。
此外，还可以如图8所示的变形例那样，进一步形成环带状或马蹄状的槽，并使所述环带状或马蹄状的槽与形成为放射状的多个槽220b连通。需要指出的是，在本发明中，对于槽220b的根数、形状没有任何限制。
这里，也可以形成贯穿气体发生层220的厚度方向的开口来代替槽220b。
此外，也可以将气体发生层220的基板210侧表面形成为粗糙面来代替槽220b或代替形成的上述开口。在这种情况下，也能够将在远离气体发生层220的开口214a部分产生的气体有效地供给到微流路214。
另外，还可以如上述第5实施方式所示地在基板210的表面210a形成槽210c来代替在气体发生层220中形成槽220b，如图9及图10所示。此外，还可以在气体发生层220中形成槽220b的同时，在基板210的表面210a形成槽210c。
通过如上所述地形成多个槽210c、220b或开口、或者将由膜状气体发生部件覆盖的基板表面形成为粗糙面，换言之，通过在由膜状光响应性气体发生材料覆盖的基板表面设置凹凸，可以更为迅速地将气体供给到微流路。
需要指出的是，本发明的微泵及设置有微泵的微流体设备并不限于上述图示的实施方式。
以下，通过列举本发明的实施例及比较例来对本发明进行说明。其中，本发明并不首先于下述实施例。
[第1发明的实验例]
(实施例1)
混合35重量份作为光产酸剂的2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮和75重量份作为酸刺激产气剂的碳酸氢钠。利用压制法固定混合物，从而得到了片剂状光响应性气体发生材料。
(实施例2)
除了向实施例1中记载的混合物中进一步混合4.8重量份作为光敏剂的2，4-二甲基噻吨酮以外，按照与实施例1相同的方法获得了片剂状光响应性气体发生材料。
(实施例3)
向实施例2中记载的混合物中进一步混合了下述物质：在四氢呋喃与乙醇的1∶1(重量比)混合溶剂100重量份中溶解有作为粘合剂树脂的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物(由甲基丙烯酸甲酯与丙烯酰胺以85∶15的共聚比(重量比)共聚而得的聚合物，重均分子量为65500)50重量份。对混合物进行干燥，从而得到了片剂状光响应性气体发生材料。
(实施例4)
除了使用100重量份下述粘合剂树脂以外，按照与实施例3相同的方法获得了片剂状光响应性气体发生材料，所述粘合剂树脂为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物(由甲基丙烯酸甲酯与丙烯酰胺以85∶15的共聚比(重量比)共聚而得的聚合物，重均分子量为65500)。
(实施例5)
将实施例3中获得的光响应性气体发生材料点样在作为不良溶剂的甲醇中，并在对液滴状产物进行干燥之后用筛网进行回收，从而获得了微粒状光响应性气体发生材料。利用扫描电镜(SEM)对光响应性气体发生微粒的粒径进行了观察，结果约为100μm。
(实施例6)
通过流延将实施例3中获得的光响应性气体发生材料涂布在PET膜上，并进行了干燥，从而获得了膜状光响应性气体发生材料。干燥后的光响应性气体发生膜的厚度约为100μm。
(比较例1)
除了混合了2，2’-偶氮二异丁腈110重量份作为在光照下发生分解的偶氮化合物，并以此代替作为光产酸剂的2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮35重量份和作为酸刺激产气剂的碳酸氢钠75重量份以外，按照与实施例2相同的方法获得了光响应性气体发生材料。
(评价)
[气体发生量评价]
准备了气体发生定量测定装置，其由紫外线透过性石英玻璃密闭，且具有气体透过性管和气体量测定用计量吸管。该气体发生定量测定装置是以从管的一端流入水直到水充满至计量吸管的基准线的状态为初期状态，并且，对由腔中产生的气体引起的水位相对于该初期状态的变化进行测量。
上述气体发生定量测定装置的腔内收纳有在实施例1～6及比较例1中获得的光响应性气体发生材料。使用高压水银灯以24mW/cm2(365nm)的光照强度对光响应性气体发生部件照射365nm的紫外线，对此时的气体发生量进行测定。在照射紫外线并经200秒钟之后，对光产酸剂和酸刺激产气剂的总量、及每1g偶氮化合物的气体发生量进行了测定，按照下述评价标准进行了评价(初期气体发生量)。
[气体发生量的评价标准]
◎：1.5mL以上
○：1.0mL以上且小于1.5mL
△：05mL以上且小于1.0mL
×：小于0.5mL
结果如下表1所示。
[保存稳定性评价]
将实施例1～6及比较例1中获得的光响应性气体发生材料在温度保持于60℃的暗室中放置了1周。然后，同样对气体发生量进行测定，与初期气体发生量进行了比较。
○：初期气体发生量和进行保存稳定性评价后的气体发生量未发生变化。
×：与初期气体发生量相比，气体发生量变为80％以下。
[表1]
  气体发生量评价   保存稳定性
  实施例1   △   ○
  实施例2   ○   ○
  实施例3   ◎   ○
  实施例4   △   ○
  实施例5   ◎   ○
  实施例6   ◎   ○
  比较例1   ○   ×
需要指出的是，在使用了偶氮类化合物的比较例1中，加热保存后的气体发生量非常低，由此可知，其光响应性气体发生材料的热稳定性低。
实际上，比较例1的气体发生量为0.3mL，与表现出0.5mL以上气体发生量的实施例1～3相比，气体发生量非常少。
[第2发明的实验例]
光产碱剂(A)的合成例
(合成例1)
将作为上述式(2)表示的羧酸(a1)的酮洛芬(ketoprofen)(东京化成工业公司制造)20g和作为碱性化合物(a2)的乙胺盐酸盐(和光纯药工业公司制造，商品号：213743)7.8g在乙醇中进行混合，并在室温下搅拌24小时以使其反应。其中，所述乙胺盐酸盐的结构如下述式(17)所示。
[化学式23]
CH3-CH2-NH3Cl……式(17)
然后，用蒸发器除去乙醇之后，利用乙醇/己烷对得到的粗提纯物进行重结晶，得到了光产碱剂(A)。
碱增殖剂(B)的合成例
(合成例2)
(碱增殖剂Flu3的合成)
按照下述(A)～(C)的顺序合成了上述式(12)表示的碱增殖剂Flu3。
(A)芴基甲醇的合成
按照下述式(18)合成了芴基甲醇。
[化学式24]
Figure GPA00001115731900351
式(18)
将60g(0.36mol)芴溶于经过脱水的1500ml THF中。然后，在0℃、氩气氛围中缓慢滴加丁基锂-己烷溶液(1.6M)225ml。随后，添加12g多聚甲醛，在室温下进行了5小时搅拌。搅拌后，添加600ml饱和碳酸氢钠水溶液，用乙醚进行萃取，并用饱和食盐水对有机层进行2次清洗。然后，利用无水硫酸镁进行干燥，接着，蒸馏除去溶剂。通过用己烷和乙醇的混合溶剂对得到的浆状固体进行重结晶，得到了芴基甲醇的白色针状结晶50g。经过1H-NMR测定可以确定：得到的化合物结构是上述式(18)所示的结构。以下，示出了熔点及1H-NMR的测定结果。
产率71％
熔点98-101℃
1H-NMR(270MHz，CDCl3)δ(ppm)：1.71(1H，s，OH)，3.6-4.3(3H，m，CH，CH2)，7.2-7.5(4H，m，ArH)，7.54(2H，d，J＝7.3Hz，ArH)，7.73(2H，d，J＝7.3Hz，ArH)。
(B)丙烯酸酯单体的合成
按照下述式(19)合成了丙烯酸酯单体。
[化学式25]
Figure GPA00001115731900352
式(19)
向2.08g(10.6mmol)根据上述式(18)合成的芴基甲醇中添加了60ml脱水苯及100mg作为催化剂的二月桂酸二正丁基锡。然后，在回流条件下缓慢滴加20ml含有1.41g(10mmol)丙烯酸2-异氰酸基乙酯和50mg作为聚合抑制剂的2，6-二叔丁基对甲苯酚的苯溶液。经过9小时回流之后，冷却至室温并蒸馏除去溶剂。向所得褐色油状物中添加少量乙醚和大量己烷。在冰柜中保存以使其进行重结晶，从而得到了丙烯酸酯单体的白色结晶。经过1H-NMR测定可以确定：所得化合物的结构是上述式(19)所示的结构。以下，示出了熔点及1H-NMR的测定结果。
产率71％
熔点101-103℃
1H-NMR(270MHz，CDCl3)δ(ppm)：3.3-3.7(2H，m，NH-CH2)，4.0-4.6(4H，m，O-CH2)，5.06(1H，s，NH)，5.85(1H，d，J＝10.3Hz，C＝CH2)，6.0-6.2(1H，m，C＝CH)，6.44(1H，d，J＝17.0Hz，C＝CH2)，7.1-7.5(4H，m，ArH)，7.57(2H，d，J＝7.3Hz，ArH)，7.76(2H，d，J＝7.3Hz，ArH)。
(C)碱增殖剂Flu3的合成
按照下述式(20)合成了碱增殖剂Flu3。
[化学式26]
Figure GPA00001115731900361
式(20)
将0.36g(1.0mmol)根据上述式(19)合成的丙烯酸酯单体、1.0g(3.0mmol)TMTG(三硫醇衍生物)、及19mg(0.1mmol)作为催化剂的三正丁胺溶解在7ml脱水二氯甲烷中，并在室温下进行了4天搅拌。搅拌后，用2M盐酸、接着用饱和食盐水进行清洗，并使用无水硫酸镁进行了干燥。然后，减压蒸馏除去溶剂，在冰柜中冷冻所得油状物，从而得到了Flu3。经过1H-NMR及MALDI测定可以确定：所得化合物的结构为上述式(12)及式(20)所示的结构。以下，示出了1H-NMR及MALDI的测定结果。
[Flu3]
无色油状物
产率89％
1H-NMR(270MHz，CDCl3)δ(ppm)：0.8-1.2(3H，m，CH3)，1.4-1.6(2H，m，CH2)，2.5-2.8(6H，m，CH2)，2.8-3.1(6H，m，CH2)，3.2-3.6(12H，m，CH2)，4.0-4.6(18H，m，CH2)，5.2-5.5(3H，m，NH)，7.2-7.5(12H，m，ArH)，7.58(6H，d，J＝7.3Hz，ArH)，7.74(6H，d，J＝7.3Hz，ArH)。
MALDI(m/z)：1390.1(M+Na)+)，1406.1(M+K)+)。
(实施例7)
在260重量份乙醇中对100重量份合成例1中获得的光产碱剂(A)、60重量份合成例2中获得的碱增殖剂(B)(Flu3)、及100重量份作为氨基烷基化合物(C)的N，N-二乙基乙二胺(Sigma-Aldrich公司制造，商品号：112720)进行搅拌，从而得到了光响应性气体发生材料用组合物。使上述组合物附着在厚度为1mm的无纺布(旭化成公司制造，商品名：BEMCOT)的表面，并在暗处进行了干燥。干燥后，将每个无纺布切成平面形状为50×50mm的正方形。由此，得到了在平面形状为正方形的无纺布上支持有光响应性气体发生材料的正方形光响应性气体发生材料。
(实施例8)
进一步利用压制法对上述实施例7中的光响应性气体发生材料用组合物进行固定，从而得到了片剂状的光响应性气体发生材料。
(实施例9)
除了在获得光响应性气体发生材料用组合物时，进一步添加了4.8重量份作为光敏剂(E)的2，4-二甲基噻吨酮(日本化药(株)公司制造，商品名：Kayacure DETX)以外，按照与实施例7相同的方法获得了光响应性气体发生材料用组合物，并同样制作了平面形状为50×50mm的正方形的光响应性气体发生材料。
(实施例10)
将50重量份作为粘合剂树脂(D)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物(甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺以60∶40的重量比共聚而得的聚合物，重均分子量65500)、4.8重量份作为光敏剂(E)的2，4-二甲基噻吨酮(日本化药(株)公司制造，商品号：Kayacure DETX)、及50重量份实施例6的固体成分溶解在以1∶1的重量比包含有四氢呋喃和乙醇的混合溶剂100重量份中，得到了光响应性气体发生材料用组合物，按照与实施例7相同的方法制作了光响应性气体发生材料。
(实施例11)
将100重量份作为光产碱剂(A)的六氨合钴(III)盐酸盐(和光纯药工业公司制造，商品号：080-07362)、60重量份合成例2中得到的碱增殖剂(B)(Flu3)、100重量份作为氨基烷基化合物(C)的甲胺盐酸盐(和光纯药公司制造，商品号：P-624N)、及50重量份作为粘合剂(D)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物(重均分子量65500)在260重量份的乙醇中进行搅拌，从而得到了光响应性气体发生材料用组合物。使用该光响应性气体发生材料用组合物，按照与下述实施例7相同的方法得到了光响应性气体发生材料，并进行了评价。
(实施例12)
除了使用100重量份按照下述方法合成的氨基甲酸邻硝基苄酯作为光产碱剂(A)、并使用乙胺盐酸盐(和光纯药公司制造，商品号：2137)作为氨基烷基化合物(C)以外，按照与实施例11相同的方法得到了光响应性气体发生材料用组合物，并按照与实施例7相同的方法得到了光响应性气体发生材料，进行了评价。
氨基甲酸邻硝基苄酯的合成：
将3.90g邻硝基苄基醇和0.12g月桂酸二丁基锡溶解在32mL苯中，并在60℃下进行搅拌，同时向该溶液滴加在24mL苯中溶解有2.92g的3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷的溶液。滴加结束后，继续进行5小时搅拌，蒸馏除去溶剂，从而得到了淡黄色液体。采用柱色谱法(填充剂：硅胶；展开溶剂1：己烷∶乙酸乙酯∶TEOS＝75∶25∶1(v/v)；展开溶剂2：己烷∶乙酸乙酯＝3∶1(v/v))对所得液体进行了提纯，从而获得了作为光产碱化合物的N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)氨基甲酸邻硝基苄酯6.67g的淡黄色液体。
1H-NMR(CDCl3)δ(ppm)：0.65(2H，t，J＝8.1Hz，SiCH2)，1.23(9H，t，J＝6.9Hz，Si(OCH2CH3)3)，1.66(2H，五重峰(quin)，J＝7.4Hz，CH2CH2CH2)，3.22(2H，q，J＝6.6Hz，CH2NH)，3.83(6H，q，J＝6.9Hz，Si(OCH2CH3)3)，5.28(1H，t，J＝4.8Hz，NHCO)，5.50(2H，s，COOCH2)，8.09～7.44(4H，m，Ar-H)。29Si-NMR(CDCl3)δ(ppm)：-45.624。
IR(纯)(cm-1)：3334(N-H)，1713(C＝O)，1527(N-H)。元素分析值：C，51.12；H，6.94；N，6.79％。按照C17H28N2O7Si的计算值：C，50.97；H，7.05；N，7.00％。
(实施例13)
除了使用具有上述式(1)所示结构的光产碱剂作为光产碱剂(A)、并使用丁胺盐酸盐(和光纯药工业公司制造，商品号：024-0340)作为氨基烷基化合物(C)以外，按照与实施例11相同的方法获得了光响应性气体发生材料用组合物，并进行了与实施例7相同的评价。
(实施例14)
除了使用了与实施例7相同的光产碱剂(A)、并使用N，N-二乙基乙二胺(Cw)作为氨基烷基化合物(C)以外，按照与实施例11相同的方法获得了光响应性气体发生材料用组合物，并进行了与实施例7相同的评价。
(实施例15～23)
在实施例15～实施例17中，除了如下述表3所示地改变碱增殖剂(B)的混合比例以外，按照与实施例14相同的方法获得了光响应性气体发生材料用组合物，并进行了与实施例7相同的评价。
另外，在实施例18～20中，除了如下述表3所示地改变作为粘合剂(D)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物的混合比例以外，按照与实施例14相同的方法获得了光响应性气体发生材料用组合物，并进行了与实施例7相同的评价。
此外，在实施例21～23中，除了如下述表3所示地改变作为粘合剂(D)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺共聚物的平均分子量以外，按照与实施例14相同的方法获得了光响应性气体发生材料用组合物，并进行了与实施例7相同的评价。
(比较例2)
将100重量份含有水解性甲硅烷基的聚丙二醇(旭硝子公司制造，商品名：Excestar ESS-2410)和2重量份二月桂酸二丁基锡(和光纯药公司制造)混合至均匀，从而得到了光响应性气体发生材料用组合物。将制备的组合物填充到由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)制成的框内的50mm×50mm×3mm空间中，并使其在空气中固化12小时。取出固化物，得到了气体发生材料。
(实施例及比较例的评价)
通过对制作的光响应性气体发生材料照射紫外线，并评价此时的气体发生量，进行了对光响应性气体发生材料的评价。首先，准备气体发生量测定装置，该气体发生量测定装置具有：由紫外线透过性石英玻璃围成的气体发生室、用来将气体发生室中产生的气体排出且与气体发生室相连的管、以及与该管相连且用来对产生的气体量进行测定的计量吸管。使气体发生室的尺寸为50mm×50mm×3mm。在上述气体发生量测定装置中，以从管的一端加水、直到纯水充满至计量吸管的基准线的状态为初期状态。然后，将管的上述一端与气体发生室相连，对由气体发生室中产生的气体引起的水位变化进行了测定，以此来定量所产生的气体量。
进行定量时，上述气体发生室内收纳有实施例或比较例的光响应性气体发生材料，通过用高压水银灯以24mW/cm2的光照强度照射380nm的紫外线，对光响应性气体发生材料所产生的气体发生量进行了测定。根据上述测定结果求出了每1g光响应性气体发生材料的气体发生量，并根据下述的透过基准进行了评价。
气体发生量的评价标准
◎：1.5mL以上
○：1.0mL以上且小于1.5mL
△：0.5mL以上且小于1.0mL
×：小于0.5mL
结果如下述表2及表3所示。
Figure GPA00001115731900411
(实施例24)
微流体设备的实施例
利用二氧化碳气体激光器对60mm×20mm×1mm的丙烯酸类树脂板进行了微细加工，从而在表面上形成了长40mm×宽0.2mm×深0.2μm的微流路。在距离流路的起点10mm的位置形成0.5mm×0.5mm×0.2mm的溶液收纳部，从而在微流路的起点形成了直径为1mm的圆形通孔。在形成了上述通孔的部分，在丙烯酸树脂板的与形成有上述微流路侧相反一侧的表面上形成了直径为20mm的圆形凹部。在形成有上述微流路侧的丙烯酸类树脂板上粘接另一丙烯酸类树脂板，密封微流路，从而得到了微流体设备。
除了向实施例9中制备的光响应性气体发生材料用组合物原料中进一步添加20重量份甲基丙烯酸甲酯(和光纯药公司制造)作为显示粘合性的粘合剂成分以外，按照与实施例9相同的方法得到了光响应性气体发生材料用组合物。使用涂布器(Coating Tester工业制造)在表面经过电晕处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺公司制造，制品名：TOYOBO CosmoshineA4100)上涂布光响应性气体发生材料用组合物，并使干燥后的厚度为50μm。然后，以另外准备的经过脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(Lintec公司制造，商品号：#5011)作为保护膜，将其贴在干燥后的光响应性气体发生材料用组合物层上。由此，得到了夹在两片PET膜之间的膜状光响应性气体发生材料。将其中一面的PET膜剥离，使膜状光响应性气体发生材料露出，并将该膜状光响应性气体发生材料贴合在上述丙烯酸类树脂板的形成有圆形凹部一侧的表面上，且使其覆盖圆形凹部。
(比较例3)
在比较例2的光响应性气体发生材料中混合20重量份在实施例24中使用的粘合性粘合剂成分——甲基丙烯酸甲酯，然后，按照与实施例22相同的方法准备了膜状的光响应性气体发生材料，并按照与实施例22相同的方法制作了微流体设备。
(实施例24及比较例3的评价)
在实施例24及比较例3中获得的微流体设备中，使用LED以20mW/cm2的光照强度对膜状光响应性气体发生材料照射最大波长峰为380nm的紫外线，使之产生气体，并对微型设备内的微流体的移动状态进行评价。具体而言，在将上述光响应性气体发生材料贴付在丙烯酸类树脂板上之前，从上述通孔向溶液收纳部添加磷酸缓冲溶液直到将溶液收纳部完全充满为止，其中，所述磷酸缓冲溶液是经过食用红染色的磷酸缓冲溶液。对从照射开始直至上述磷酸缓冲溶液流尽为止的过程用录像机进行了录像。用Mostion DV studio 5.6J LE for DV(Panasonic公司制造)对录制的动画进行了解析。结果如下述表4所示。需要指出的是，表4的结果代表样品数n＝5时的结果。
[表4]
  到溶液开始移动为止的时间(秒钟)   移动速度
  实施例24   5±1秒钟   25±3mm/s
  比较例3   90±30秒钟   0.5±1mm/s
由此可知：相比于比较例3，在实施例24中，在非常短的时间内产生了气体，并开始了溶液移动。由于在实施例24中高效地产生了气体，因此溶液移动开始时刻的偏差小。由于在比较例3中未能高效地产生气体，因此溶液开始移动需要较多时间，进而会导致移动开始时刻的偏差大。
由上述可知，在实施例24中，仅通过在形成有微流路的丙烯酸树脂板的一面上贴合膜状光响应性气体发生材料，即可简便地在该微流体设备中构成微泵。

Claims (16)

1.一种光响应性气体发生材料，其被用于微流体设备中的微泵，所述微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备，其中，所述光响应性气体发生材料中含有光产酸剂和酸刺激产气剂。
2.根据权利要求1所述的光响应性气体发生材料，其中，酸刺激产气剂的加入量的化学当量为由光产酸剂产生的酸的化学当量以上。
3.根据权利要求1或2所述的光响应性气体发生材料，其进一步含有粘合剂树脂。
4.根据权利要求3所述的光响应性气体发生材料，其中，相对于100重量份粘合剂树脂，含有10重量份～300重量份的光产酸剂、10重量份～300重量份的酸刺激产气剂。
5.一种光响应性气体发生材料，其被用于微流体设备中的微泵，所述微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备，
其中，所述光响应性气体发生材料含有光产碱剂(A)和碱增殖剂(B)，所述光产碱剂(A)选自下述化合物中的至少一种：钴氨类络合物、氨基甲酸邻硝基苄基酯、肟酯、以下述式(1)表示的在光照射下产生胺且含有氨基甲酰氧基亚氨基的化合物、以及由下述式(2)表示的羧酸(a1)与碱性化合物(a2)形成的盐；
Figure FPA00001115731800011
……式(1)
在式(1)中，R1为n价有机基团，R2和R3分别为氢、芳香族基团或脂肪族基团，R2和R3相同或不同，n为1以上的整数
……式(2)
6.根据权利要求5所述的光响应性气体发生材料，其中，相对于100重量份光产碱剂，碱增殖剂的加入量为50～200重量份。
7.根据权利要求5或6所述的光响应性气体发生材料，其进一步含有氨基烷基化合物(C)。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的光响应性气体发生材料，其进一步含有粘合剂树脂。
9.根据权利要求6所述的光响应性气体发生材料，其中，相对于100重量份粘合剂树脂，含有20～500重量份的光产碱剂(A)、10～1000重量份的碱增殖剂(B)。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的光响应性气体发生材料，该材料的形态呈片剂状、微粒状或膜状。
11.一种光响应性气体发生部件，其含有权利要求1～9中任一项所述的光响应性气体发生材料和支持所述光响应性气体发生材料的支持部件。
12.一种微泵，其用于微流体设备，所述微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备，所述微泵内收纳有下述材料中的至少1种：权利要求1～10中任一项所述的光响应性气体发生材料、包含该光响应性气体发生材料的光响应性气体发生片剂、包含该光响应性气体发生材料的光响应性气体发生微粒、以及包含该光响应性气体发生材料的光响应性气体发生膜。
13.根据权利要求11所述的微泵，其中，所述基板内形成有用于形成所述微泵的气体发生室，在所述基板的一面上设置有光学窗，并使该光学窗与气体发生室相对，在所述气体发生室内收纳有所述光响应性气体发生材料。
14.一种微泵，在该微泵中，权利要求1～10中任一项所述的光响应性气体发生材料为膜状光响应性气体发生材料，为了形成微泵，在所述基板上形成在基板表面设有开口的气体发生部；在所述基板表面上贴合有上述膜状光响应性气体发生材料，并使得所述气体发生部被上述膜状光响应性气体发生材料封闭。
15.一种微流体设备，所述微流体设备是在基板内形成有微细流路的微流体设备，其中，所述基板具有第1板和第2板，所述第1板内置有至少2个上述微泵，所述第2板叠层在该第1板上、且具有用于构成微细流路的槽或通孔，所述微泵具有权利要求1～10中任一项所述的光响应性气体发生材料作为其驱动源。
16.根据权利要求13所述的微流体设备，其中，该微流体设备设置有多个上述微细流路，在微流体设备的平面视野中，进一步具有遮光层，该遮光层设置于相邻的上述微细流路的开口之间，用来对上述气体发生部进行遮光。
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